CN107474854A - 一种农用型纤维素类保水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及土壤改良技术领域，具体涉及一种农用型纤维素类保水剂的制备方法。本发明首先对秸秆纤维素进行改性，在微波作用下，过硫酸钾和过硫酸钠分解为自由基，借助链转移在纤维素骨架上形成自由基，再利用丙烯酸进行接枝聚合，可以使纤维素主链与丙烯酸支链之间相互交联，形成三维网状结构，有利于提高纤维类保水剂的吸水倍率，以蒙脱土为载体，利用冰劈原理，提高其吸水量，最后将具有吸水功能的混合浆料涂覆在载体表面，制成保水剂，随着吸水剂的使用，其最外层具有吸水功能的混合浆料的吸水容量会逐渐达到饱和状态并自然老化脱落，重新露出内部新的吸水功能成分，从而达到反复使用目的，延长了吸水剂持水时间，具有广阔的应用前景。

Description

一种农用型纤维素类保水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及土壤改良技术领域，具体涉及一种农用型纤维素类保水剂的制备方法。
背景技术
合理高效利用有限的水资源是农业生产中必须注重的一个关键问题，在干旱少雨、土地贫瘠、植被稀疏的地区，缺水更是限制农业发展的主要因素。土壤保水剂由于其特殊的化学成分、物理结构和吸水性能，在农田抗旱保水、保苗增产及花木生产等方面具有广阔的应用前景。
根据合成材料不同，保水剂可分为合成树脂类保水剂、淀粉类保水剂和纤维素类保水剂等3种类型。其中合成树脂类保水剂吸水、保水能力强，但可降解性差；淀粉类保水剂吸水后凝胶强度低，耐霉性差；纤维素类保水剂吸盐性能好，且pH值易调节，可生物降解，但是其吸水率低、持水时间短，不过纤维素基保水剂仍然是环保性最佳的绿色保水剂。
随着沼气工程的迅猛发展，作为发酵残留物的沼渣资源也越来越丰富。利用沼渣中的纤维素进行接枝改性制备土壤保水剂，是实现废弃物资源化高效利用的一种新方法。
在废弃物资源化利用的同时制备出吸水率高且持水时间长的新型纤维素基保水剂对土壤保水技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前纤维素基保水剂存在吸水率低且持水性差的缺陷，提供了一种农用型纤维素类保水剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种农用型纤维素类保水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取1～2kg稗草秸秆放入质量分数为4％的氢氧化钠溶液中，加热煮沸处理，待其温度降至50～70℃后，再加入100～120mL质量分数为30％的双氧水，继续加热，使温度保持在50～70℃，进行过滤，分离得到滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至中性，放在烘箱中干燥，出料即为秸秆纤维素；
（2）称取80～90g聚丙烯加热升温使其软化，向软化后的聚丙烯中加入100～200g秸秆纤维素和10～20g钛酸酯偶联剂KR-9S混合研磨，研磨后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量0.6%的葡萄皮，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性纤维素；
（3）依次将改性纤维素、过硫酸钠和过硫酸钾混合搅拌，得到混合物1，向混合物1中加入三者总质量3～5倍的水，混合搅拌，得到混合液；
（4）再向混合液中加入80～100mL质量分数为40％的丙烯酸溶液混合搅拌，得到混合液1；
（5）继续向混合液1中依次加入60～80mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液和10～15g丙烯酰胺混合搅拌，得到混合浆料；
（6）取蒙脱土用水浸泡后取出，立即用液氮喷淋冷冻，待其自然恢复室温后，得到预处理蒙脱土，将混合浆料用毛刷涂覆在预处理蒙脱土表面，控制涂覆厚度为3～5mm，涂覆结束后，得到保水剂坯体；
（7）将保水剂坯体放入烘箱中干燥，干燥后再研磨，出料，即得农用型纤维素类保水剂。
步骤（1）所述的处理时间为60～80min，加热时间为10～30min，蒸馏水体积为200～300mL，干燥温度为30～50℃，干燥时间为1～2h。
步骤（2）所述的加热升温的温度为165～175℃，研磨时间为10～20min，发酵温度为45～55℃，发酵时间为7～9天。
步骤（3）所述的改性纤维素、过硫酸钠和过硫酸钾的质量比为5：1：1，搅拌时间为3～5min，混合搅拌时间为4～6min。
步骤（4）所述的搅拌时间为7～9min。
步骤（6）所述的浸泡时间为1～2h，冷冻时间为3～5min。
步骤（7）所述的加热温度为105～110℃，干燥时间为1～2h，研磨时间为1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明首先用聚丙稀树脂和钛酸酯偶联剂对秸秆纤维素进行改性，得到改性秸秆纤维素，将改性秸秆纤维素和葡萄皮共混发酵，利用微生物将改性秸秆纤维素分解，产生葡萄糖大分子链，增强了改性纤维素和树脂的相容性，再以过硫酸钾和过硫酸钠为引发剂，在微波作用下，过硫酸钾和过硫酸钠分解为自由基，借助链转移在纤维素骨架上形成自由基，再利用丙烯酸作为接枝单体进行接枝聚合，继续加入丙烯酰胺可以使纤维素主链与丙烯酸支链之间相互交联，形成三维网状结构，有利于提高纤维类保水剂的吸水倍率，再以蒙脱土作为保水剂载体，利用冰劈原理，会使保水剂载体内部孔隙空间变大，从而提高其吸水量，最后将具有吸水功能的混合浆料涂覆在载体表面，制成保水剂，随着吸水剂的使用，其最外层具有吸水功能的混合浆料的吸水容量会逐渐达到饱和状态并自然老化脱落，重新露出内部新的吸水功能成分，从而达到反复使用目的，延长了吸水剂持水时间，减少了能量消耗，显著提高纤维素类保水剂的吸水率和延长了纤维素类保水剂的持水时间，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取1～2kg稗草秸秆放入质量分数为4％的氢氧化钠溶液中，加热煮沸处理60～80min，待其温度降至50～70℃后，再加入100～120mL质量分数为30％的双氧水，继续加热10～30min，使温度保持在50～70℃，进行过滤，分离得到滤渣，用200～300mL蒸馏水洗涤滤渣至中性，放在烘箱中，在30～50℃下干燥1～2h后，出料即为秸秆纤维素，再称取80～90g聚丙烯加热升温至165～175℃使其软化，向软化后的聚丙烯中加入100～200g秸秆纤维素和10～20g钛酸酯偶联剂KR-9S混合研磨10～20min，研磨后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量0.6%的葡萄皮，装入发酵罐中，在温度为45～55℃的条件下密封发酵7～9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性纤维素，依次按质量比为5：1：1将改性纤维素、过硫酸钠和过硫酸钾混合搅拌3～5min，得到混合物1，向混合物1中加入三者总质量3～5倍的水，混合搅拌4～6min，得到混合液，再向混合液中加入80～100mL质量分数为40％的丙烯酸溶液混合搅拌7～9min，得到混合液1，继续向混合液1中依次加入60～80mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液和10～15g丙烯酰胺混合搅拌，得到混合浆料，取蒙脱土用水浸泡1～2h后取出，立即用液氮喷淋冷冻3～5min，待其自然恢复室温后，得到预处理蒙脱土，将混合浆料用毛刷涂覆在预处理蒙脱土表面，控制涂覆厚度为3～5mm，涂覆结束后，得到保水剂坯体，将保水剂坯体放入烘箱中，在105～110℃下干燥1～2h，干燥后再研磨1～2h，出料，即得农用型纤维素类保水剂。
实例1
称取1kg稗草秸秆放入质量分数为4％的氢氧化钠溶液中，加热煮沸处理60min，待其温度降至50℃后，再加入100mL质量分数为30％的双氧水，继续加热10min，使温度保持在50℃，进行过滤，分离得到滤渣，用200mL蒸馏水洗涤滤渣至中性，放在烘箱中，在30℃下干燥1h后，出料即为秸秆纤维素，再称取80g聚丙烯加热升温至165℃使其软化，向软化后的聚丙烯中加入100g秸秆纤维素和10g钛酸酯偶联剂KR-9S混合研磨10min，研磨后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量0.6%的葡萄皮，装入发酵罐中，在温度为45℃的条件下密封发酵7天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性纤维素，依次按质量比为5：1：1将改性纤维素、过硫酸钠和过硫酸钾混合搅拌3min，得到混合物1，向混合物1中加入三者总质量3倍的水，混合搅拌4min，得到混合液，再向混合液中加入80mL质量分数为40％的丙烯酸溶液混合搅拌7min，得到混合液1，继续向混合液1中依次加入60mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液和10g丙烯酰胺混合搅拌，得到混合浆料，取蒙脱土用水浸泡1h后取出，立即用液氮喷淋冷冻3min，待其自然恢复室温后，得到预处理蒙脱土，将混合浆料用毛刷涂覆在预处理蒙脱土表面，控制涂覆厚度为3mm，涂覆结束后，得到保水剂坯体，将保水剂坯体放入烘箱中，在105℃下干燥1h，干燥后再研磨1h，出料，即得农用型纤维素类保水剂。
实例2
称取1kg稗草秸秆放入质量分数为4％的氢氧化钠溶液中，加热煮沸处理70min，待其温度降至60℃后，再加入110mL质量分数为30％的双氧水，继续加热20min，使温度保持在60℃，进行过滤，分离得到滤渣，用250mL蒸馏水洗涤滤渣至中性，放在烘箱中，在40℃下干燥1h后，出料即为秸秆纤维素，再称取85g聚丙烯加热升温至170℃使其软化，向软化后的聚丙烯中加入150g秸秆纤维素和15g钛酸酯偶联剂KR-9S混合研磨15min，研磨后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量0.6%的葡萄皮，装入发酵罐中，在温度为50℃的条件下密封发酵8天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性纤维素，依次按质量比为5：1：1将改性纤维素、过硫酸钠和过硫酸钾混合搅拌4min，得到混合物1，向混合物1中加入三者总质量4倍的水，混合搅拌5min，得到混合液，再向混合液中加入90mL质量分数为40％的丙烯酸溶液混合搅拌8min，得到混合液1，继续向混合液1中依次加入70mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液和13g丙烯酰胺混合搅拌，得到混合浆料，取蒙脱土用水浸泡1h后取出，立即用液氮喷淋冷冻4min，待其自然恢复室温后，得到预处理蒙脱土，将混合浆料用毛刷涂覆在预处理蒙脱土表面，控制涂覆厚度为4mm，涂覆结束后，得到保水剂坯体，将保水剂坯体放入烘箱中，在108℃下干燥2h，干燥后再研磨2h，出料，即得农用型纤维素类保水剂。
实例3
称取2kg稗草秸秆放入质量分数为4％的氢氧化钠溶液中，加热煮沸处理80min，待其温度降至70℃后，再加入120mL质量分数为30％的双氧水，继续加热30min，使温度保持在70℃，进行过滤，分离得到滤渣，用300mL蒸馏水洗涤滤渣至中性，放在烘箱中，在50℃下干燥2h后，出料即为秸秆纤维素，再称取90g聚丙烯加热升温至175℃使其软化，向软化后的聚丙烯中加入200g秸秆纤维素和20g钛酸酯偶联剂KR-9S混合研磨20min，研磨后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量0.6%的葡萄皮，装入发酵罐中，在温度为55℃的条件下密封发酵9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性纤维素，依次按质量比为5：1：1将改性纤维素、过硫酸钠和过硫酸钾混合搅拌5min，得到混合物1，向混合物1中加入三者总质量5倍的水，混合搅拌6min，得到混合液，再向混合液中加入100mL质量分数为40％的丙烯酸溶液混合搅拌9min，得到混合液1，继续向混合液1中依次加入80mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液和15g丙烯酰胺混合搅拌，得到混合浆料，取蒙脱土用水浸泡2h后取出，立即用液氮喷淋冷冻5min，待其自然恢复室温后，得到预处理蒙脱土，将混合浆料用毛刷涂覆在预处理蒙脱土表面，控制涂覆厚度为5mm，涂覆结束后，得到保水剂坯体，将保水剂坯体放入烘箱中，在110℃下干燥2h，干燥后再研磨2h，出料，即得农用型纤维素类保水剂。
对照例
以江苏省某公司生产的纤维素类保水剂作为对照例
对本发明制得保水剂和对照例中的保水剂进行吸水率和持水性测试；
吸水率测试方法：称取1g保水剂，放入纯水中浸泡24h，用筛网滤去剩余水分，称重，测定吸水率。吸水率计算式为：
吸水率=（吸水后保水剂的质量-干燥保水剂的质量）/干燥保水剂的质量；
持水性测试方法：将上述吸水后的保水剂置于离心机（1 000 r/min）中进行离心振荡处理，1 min后，倒掉分离出的水，将上述剩余物再用电子秤称出其质量，测定持水性。 持水性计算式为：
持水性=离心振荡后保水剂的质量/吸水后保水剂的质量；
测试结果见表1
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对照例
干燥保水剂的质量（g） 1 1 1 1
吸水后保水剂的质量（g） 660 682 695 460
离心振荡后保水剂的质量（g） 570 591 599 160
吸水率（%） 659 681 694 459
持水性（%） 86.3 86.7 86.2 34.8
由表1中实验数据可以看出，本发明制得农用型纤维素类保水剂吸水率高，且持水性优异，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种农用型纤维素类保水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取1～2kg稗草秸秆放入质量分数为4％的氢氧化钠溶液中，加热煮沸处理，待其温度降至50～70℃后，再加入100～120mL质量分数为30％的双氧水，继续加热，使温度保持在50～70℃，进行过滤，分离得到滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣至中性，放在烘箱中干燥，出料即为秸秆纤维素；
（2）称取80～90g聚丙烯加热升温使其软化，向软化后的聚丙烯中加入100～200g秸秆纤维素和10～20g钛酸酯偶联剂KR-9S混合研磨，研磨后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量0.6%的葡萄皮，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性纤维素；
（3）依次将改性纤维素、过硫酸钠和过硫酸钾混合搅拌，得到混合物1，向混合物1中加入三者总质量3～5倍的水，混合搅拌，得到混合液；
（4）再向混合液中加入80～100mL质量分数为40％的丙烯酸溶液混合搅拌，得到混合液1；
（5）继续向混合液1中依次加入60～80mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液和10～15g丙烯酰胺混合搅拌，得到混合浆料；
（6）取蒙脱土用水浸泡后取出，立即用液氮喷淋冷冻，待其自然恢复室温后，得到预处理蒙脱土，将混合浆料用毛刷涂覆在预处理蒙脱土表面，控制涂覆厚度为3～5mm，涂覆结束后，得到保水剂坯体；
（7）将保水剂坯体放入烘箱中干燥，干燥后再研磨，出料，即得农用型纤维素类保水剂。
2.根据权利要求1所述的一种农用型纤维素类保水剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的处理时间为60～80min，加热时间为10～30min，蒸馏水体积为200～300mL，干燥温度为30～50℃，干燥时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种农用型纤维素类保水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热升温的温度为165～175℃，研磨时间为10～20min，发酵温度为45～55℃，发酵时间为7～9天。
4.根据权利要求1所述的一种农用型纤维素类保水剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的改性纤维素、过硫酸钠和过硫酸钾的质量比为5：1：1，搅拌时间为3～5min，混合搅拌时间为4～6min。
5.根据权利要求1所述的一种农用型纤维素类保水剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌时间为7～9min。
6.根据权利要求1所述的一种农用型纤维素类保水剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的浸泡时间为1～2h，冷冻时间为3～5min。
7.根据权利要求1所述的一种农用型纤维素类保水剂的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述的加热温度为105～110℃，干燥时间为1～2h，研磨时间为1～2h。
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