CN104086696B - 一种能够促进植物生长的复合型保水剂、制备及应用 - Google Patents
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Abstract
一种能够促进植物生长的复合型保水剂、制备及应用,属于保水剂技术领域。在带有机械搅拌的装置中,通过中和一定量的丙烯酸,然后分别加入丙烯酰胺、交联剂、膨润土和引发剂,混合均匀后,将体系升温至35℃,加入明胶,使其受热分解,随后引入腐殖酸并不断搅拌,待其完全溶解后,得到黑色的具有一定粘稠度的混合溶液,然后在55~70℃下密闭静止聚合。将聚合后的凝胶产物进行干燥、粉碎、过筛等处理,得到最终产品。其吸水倍率达到700~1000倍,且经试验证明,该发明可以有效促进植物生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种由水溶液聚合法制备复合型保水剂及其制备方法,属于保水剂技术领域。
背景技术
保水剂由于其含有强亲水性基团,可通过水合作用迅速地吸收自重几十倍乃至上千倍的水分或数十倍的盐溶液而呈凝胶状,具有吸水倍率高、保水性能优异的使用性能,使其广泛用于农林园艺、沙漠治理、医疗卫生、土木建筑、石油化工等领域。
丙烯酸-丙烯酰胺共聚类保水剂因为其制造工艺简单、生产效率高、产品性能优异等特点而被人们所重视,但是由于其制造成本高,功能单一,又使得其在农业上的应用遭到了极大限制,没办法大力推广,中国专利(CN1222553C)虽然提供了一种膨润土与丙烯酸-丙烯酰胺共聚物结合的保水剂,有效地降低了制造成本,但是还是无法改善其功能单一,应用无法推广的问题,而中国专利(CN1912007A)公开了一种腐植酸盐复合保水剂的制备方法,虽然拓宽了其功能,但是制备方案不可避免的提高了成本,且在制备后期引入了丙酮溶液,一旦无法洗涤干净,便会使产品变得有毒有害,无法使用,而洗涤过程无疑也增加了制备的复杂程度。因此,能够在不增加成本、不引入杂质的前提下,使腐殖酸与共聚物相结合成为了一道难题。
发明内容
本发明旨在解决以上问题,并提供了一种能够促进植物生长的复合型保水剂的制备及应用方法。
该问题的难点主要是因为腐植酸为大分子物质,其中含有较多的醌基结构单元,而这种结构单元本身就具有很强的阻聚作用,一旦将它引入反应本身,便会导致丙烯酸-丙烯酰胺聚合反应被延缓,使得反应时间变长,这将直接导致引发剂效能大幅下降,不得不被动地提高引发剂用量来进行弥补,使得总体能源消耗大幅提高,成本上升,甚至有可能由于腐植酸的含量过大,直接导致聚合反应不会发生。所以本发明采用分步反应法,先将丙烯酸-丙烯酰胺体系进行与反应,使其开始发生聚合以后,通过引入明胶,由于明胶的主要组成为氨基酸组成相同而分子量分布很宽的多肽分子混合物,溶于温水以后,不仅能够提高体系的粘稠程度,有效增加聚合物的交联程度,充当了部分交联剂的作用,而且由于明胶的存在,可以包裹住随后加入的腐植酸分子结构,以团粒结构附着在丙烯酸-丙烯酰胺聚合物形成的网状结构当中,有效的避免了腐植酸对聚合反应的影响。
本发明提供的复合型保水剂制备方法,其特征在于,以质量份数为7份的丙烯酸和5份的丙烯酰胺为单体,以占单体总质量0.3~0.4%的过硫酸铵为引发剂,以占单体总质量0.005~0.012%(优选0.0075%~0.01%)的N-N′亚甲基双丙烯酰胺为交联剂。膨润土占单体总质量25%~35%(优选30%),明胶占单体总质量0.5%~1%,另外,腐殖酸占单体总质量1%~3%(优选1.5%~2.5%),以上各主要成分经水溶液聚合法制备得到复合型保水剂。
本发明采用的技术方案如下:
在带有机械搅拌的装置中,以冰浴状态下,通过中和一定量的丙烯酸,然后分别加入丙烯酰胺、交联剂、膨润土和引发剂,混合均匀后,将体系升温至35℃,加入明胶,使其受热分解,随后引入腐殖酸并不断搅拌,待其完全溶解后,得到黑色的具有一定粘稠度的混合溶液,然后在55~70℃下密闭静止聚合。将聚合后的凝胶产物进行干燥、粉碎、过筛等处理,得到最终产品。
复合型保水剂制备方法如下:
a)冰浴环境下,在带有机械搅拌的装置中,用氢氧化钠中和质量份数为7份的丙烯酸,调节溶液PH值,使其达到5~7,后加入质量份数为5份的丙烯酰胺,待其溶解后,依次加入N-N′亚甲基双丙烯酰胺、膨润土以及过硫酸铵,通过机械搅拌,完全溶解,得到粘稠的土黄色水溶液;
b)将步骤a)中的土黄色水溶液进行加热处理,然后加入明胶,不断搅拌,完全溶解后,引入腐殖酸,持续搅拌,等整个体系完全混合均匀之后,得到黑色的粘稠溶液;
c)将步骤b)中的黑色粘稠溶液,放入高温反应箱内密闭静止聚合,进行阶梯升温反应,反应时间3~5h,使其完全反应,得到黑色凝胶状产物;
d)待黑色凝胶状产物冷却后,对其进行干燥、粉碎和过筛等步骤之后,使其颗粒度达到40~100μm,从而获得最终产物。
步骤(b)中加热的温度优选为35℃;步骤(c)反应的温度为55~70℃,更优选:其反应过程为55℃反应1小时,65℃反应2.5小时,70℃反应1h。
本发明制备得到的复合型保水剂与培养土混合使用,用于促进植物生长。应用过程中与培养土混合质量比例为1.5%~2%,可以极大地促进植物生长,使植物平均增重20%~30%。
本发明提供的一种能够促进植物生长的复合型保水剂及其制备方法具有以下有益效果:
采用本方法制备的复合型保水剂其吸水倍率达到700-1000gg-1,吸盐倍率达到75-110gg-1,在80℃的敞开环境下保温12h后,保水率仍在90%以上。而且相比与普通保水剂来说,本发明将保水剂与腐植酸有效的结合起来,且不引入其他杂质,同时又降低了成本,而且使其能够在实际应用当中,缓慢释放其营养元素供植物使用,当其使用在农作物上,在相同的时间内,比起没有添加保水剂的农作物,平均增重可达20~30%以上,总体上该发明达到了拓宽保水剂应用前景的目的,使其具有了更大的商业价值。
实施例:
下面结合实施例对本发明做进一步说明,但本发明并不限于以下实施例。
使用方法的对比例:选取长势相似的黄瓜幼苗,进行去土,洗根等操作,然后进行称重处理,随后在培养土中不添加任何物质,将其移栽在该培养土当中,在温室中,每个样品,每两天浇40ml自来水,生长十天后,将其取土,洗根,然后称其质量,并与不加保水剂的植物的质量进行比较,其中计算公式为A植物的生长量=(M有保水剂植物生长质量—M无保水剂植物生长质量)/M无保水剂植物生长质量。
实施例1
一种能够促进植物生长的复合型保水剂及其制备方法,其方法是在冰浴环境中,取丙烯酸35g,加入带有搅拌器的反应釜中,用NaOH溶液调节,控制PH值在6.5左右,待搅拌完全后,缓慢加入25g丙烯酰胺,持续搅拌,充分溶解后,依次加入0.003g的N-N′亚甲基双丙烯酰胺、15g的膨润土,待全部溶解后,加入0.18g的过硫酸铵、搅拌直至溶液混合完全。将溶液进行水浴加热处理,加热至35℃,然后加入0.3g的明胶粉末,待其充分溶解以后,加入0.6g的腐植酸,充分搅拌以形成黑色粘稠溶液,随后将溶液移至高温反应箱中,依次在在55℃、65℃和70℃下分别保温1h、2.5h和1h,得到黑色凝胶状产物,待反应产物冷却后,进行切割、烘干、粉碎以及过筛处理,得到的够促进植物生长的复合型保水剂。其吸水倍率为728gg-1,吸盐倍率为78gg-1,在80℃的环境下保温12h,保水率91%。
使用方法:
与培养土混合使用:选取长势相似的黄瓜幼苗,进行去土,洗根等操作,然后进行称重处理,随后在培养土中添加1.5%-2%的复合型保水剂,将其移栽在该培养土当中,在温室中,每个样品,每两天浇40ml自来水,生长十天后,将其取土,洗根,然后称其质量,得到A=20.8%。
实施例2
一种能够促进植物生长的复合型保水剂及其制备方法,其方法是在冰浴环境中,取丙烯酸35g,加入带有搅拌器的反应釜中,用NaOH溶液调节,控制PH值在6.5左右,待搅拌完全后,缓慢加入25g丙烯酰胺,持续搅拌,充分溶解后,依次加入0.0072g的N-N′亚甲基双丙烯酰胺、21g的膨润土,待全部溶解后,加入0.24g的过硫酸铵、搅拌直至溶液混合完全。将溶液进行水浴加热处理,加热至35℃,然后加入0.6g的明胶粉末,待其充分溶解以后,加入1.8g的腐植酸,充分搅拌以形成黑色粘稠溶液,随后将溶液移至高温反应箱中,依次在在55℃、65℃和70℃下分别保温1h、2.5h和1h,得到黑色凝胶状产物,待反应产物冷却后,进行切割、烘干、粉碎以及过筛处理,得到的够促进植物生长的复合型保水剂。其吸水倍率为711gg-1,吸盐倍率为72gg-1,在80℃的环境下保温12h,保水率90%。
使用方法:
与培养土混合使用:选取长势相似的黄瓜幼苗,进行去土,洗根等操作,然后进行称重处理,随后在培养土中添加1.5%-2%的复合型保水剂,将其移栽在该培养土当中,在温室中,每个样品,每两天浇40ml自来水,生长十天后,将其取土,洗根,然后称其质量,得到A=21.5%。
实施例3
一种能够促进植物生长的复合型保水剂及其制备方法,其方法是在冰浴环境中,取丙烯酸35g,加入带有搅拌器的反应釜中,用NaOH溶液调节,控制PH值在6.5左右,待搅拌完全后,缓慢加入25g丙烯酰胺,持续搅拌,充分溶解后,依次加入0.005g的N-N′亚甲基双丙烯酰胺、18g的膨润土,待全部溶解后,加入0.21g的过硫酸铵、搅拌直至溶液混合完全。将溶液进行水浴加热处理,加热至35℃,然后加入0.45g的明胶粉末,待其充分溶解以后,加入1.2g的腐植酸,充分搅拌以形成黑色粘稠溶液,随后将溶液移至高温反应箱中,依次在在55℃、65℃和70℃下分别保温1h、2.5h和1h,得到黑色凝胶状产物,待反应产物冷却后,进行切割、烘干、粉碎以及过筛处理,得到的够促进植物生长的复合型保水剂。其吸水倍率为989gg-1,吸盐倍率为107gg-1,在80℃的环境下保温12h,保水率98%。
使用方法:
与培养土混合使用:选取长势相似的黄瓜幼苗,进行去土,洗根等操作,然后进行称重处理,随后在培养土中添加1.5%-2%的复合型保水剂,将其移栽在该培养土当中,在温室中,每个样品,每两天浇40ml自来水,生长十天后,将其取土,洗根,然后称其质量,得到A=29.9%。
此组为最选组。
实施例4
一种能够促进植物生长的复合型保水剂及其制备方法,其方法是在冰浴环境中,取丙烯酸35g,加入带有搅拌器的反应釜中,用NaOH溶液调节,控制PH值在6.5左右,待搅拌完全后,缓慢加入25g丙烯酰胺,持续搅拌,充分溶解后,依次加入0.003g的N-N′亚甲基双丙烯酰胺、15g的膨润土,待全部溶解后,加入0.18g的过硫酸铵、搅拌直至溶液混合完全。将溶液进行水浴加热处理,加热至35℃,然后加入0.6g的明胶粉末,待其充分溶解以后,加入1.8g的腐植酸,充分搅拌以形成黑色粘稠溶液,随后将溶液移至高温反应箱中,依次在在55℃、65℃和70℃下分别保温1h、2.5h和1h,得到黑色凝胶状产物,待反应产物冷却后,进行切割、烘干、粉碎以及过筛处理,得到的够促进植物生长的复合型保水剂。其吸水倍率为810gg-1,吸盐倍率为88gg-1,在80℃的环境下保温12h,保水率93%。
使用方法:
与培养土混合使用:选取长势相似的黄瓜幼苗,进行去土,洗根等操作,然后进行称重处理,随后在培养土中添加1.5%-2%的复合型保水剂,将其移栽在该培养土当中,在温室中,每个样品,每两天浇40ml自来水,生长十天后,将其取土,洗根,然后称其质量,得到A=24.3%;
实施例5
一种能够促进植物生长的复合型保水剂及其制备方法,其方法是在冰浴环境中,取丙烯酸35g,加入带有搅拌器的反应釜中,用NaOH溶液调节,控制PH值在6.5左右,待搅拌完全后,缓慢加入25g丙烯酰胺,持续搅拌,充分溶解后,依次加入0.0072g的N-N′亚甲基双丙烯酰胺、21g的膨润土,待全部溶解后,加入0.24g的过硫酸铵、搅拌直至溶液混合完全。将溶液进行水浴加热处理,加热至35℃,然后加入0.3g的明胶粉末,待其充分溶解以后,加入0.6g的腐植酸,充分搅拌以形成黑色粘稠溶液,随后将溶液移至高温反应箱中,依次在在55℃、65℃和70℃下分别保温1h、2.5h和1h,得到黑色凝胶状产物,待反应产物冷却后,进行切割、烘干、粉碎以及过筛处理,得到的够促进植物生长的复合型保水剂。其吸水倍率为882gg-1,吸盐倍率为93gg-1,在80℃的环境下保温12h,保水率95%。
使用方法:
与培养土混合使用:选取长势相似的黄瓜幼苗,进行去土,洗根等操作,然后进行称重处理,随后在培养土中添加1.5%-2%的复合型保水剂,将其移栽在该培养土当中,在温室中,每个样品,每两天浇40ml自来水,生长十天后,将其取土,洗根,然后称其质量,得到A=26.6%。
实施例6
一种能够促进植物生长的复合型保水剂及其制备方法,其方法是在冰浴环境中,取丙烯酸35g,加入带有搅拌器的反应釜中,用NaOH溶液调节,控制PH值在6.5左右,待搅拌完全后,缓慢加入25g丙烯酰胺,持续搅拌,充分溶解后,依次加入0.005g的N-N′亚甲基双丙烯酰胺、18g的膨润土,待全部溶解后,加入0.21g的过硫酸铵、搅拌直至溶液混合完全。将溶液进行水浴加热处理,加热至35℃,然后加入0.45g的明胶粉末,充分搅拌以形成黑色粘稠溶液,随后将溶液移至高温反应箱中,依次在在55℃、65℃和70℃下分别保温1h、2.5h和1h,得到黑色凝胶状产物,待反应产物冷却后,进行切割、烘干、粉碎以及过筛处理,得到的够促进植物生长的复合型保水剂。其吸水倍率为512gg-1,吸盐倍率为53gg-1,在80℃的环境下保温12h,保水率84%。
使用方法:
与培养土混合使用:选取长势相似的黄瓜幼苗,进行去土,洗根等操作,然后进行称重处理,随后在培养土中添加1.5%-2%的复合型保水剂,将其移栽在该培养土当中,在温室中,每个样品,每两天浇40ml自来水,生长十天后,将其取土,洗根,然后称其质量,得到A=15.3%。
Claims (10)
1.一种复合型保水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)冰浴环境下,在带有机械搅拌的装置中,用氢氧化钠中和质量份数为7份的丙烯酸,调节溶液pH值,使其达到5~7,后加入质量份数为5份的丙烯酰胺,待其溶解后,依次加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺 、膨润土以及过硫酸铵,通过机械搅拌,完全溶解,得到粘稠的土黄色水溶液;
b)将步骤a)中的土黄色水溶液进行加热处理,然后加入明胶,不断搅拌,完全溶解后,引入腐植酸,持续搅拌,等整个体系完全混合均匀之后,得到黑色的粘稠溶液;
c)将步骤b)中的黑色粘稠溶液,放入高温反应箱内密闭静止聚合,进行阶梯升温反应,反应时间3~5h,使其完全反应,得到黑色凝胶状产物;
d)待黑色凝胶状产物冷却后,对其进行干燥、粉碎和过筛步骤之后,使其颗粒度达到40~100μm,从而获得最终产物;
以质量份数为7份的丙烯酸和5份的丙烯酰胺为单体,以占单体总质量0.3~0.4%的过硫酸铵为引发剂,以占单体总质量0.005~0.012%的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂;膨润土占单体总质量25%~35%,明胶占单体总质量0.5%~1%,腐植酸占单体总质量1%~3%。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,采用0.0075%~0.01%的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,膨润土占单体总质量30%。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,腐植酸占单体总质量1.5%~2.5%。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤b)中加热的温度为35℃。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤c)反应的温度为55~70℃。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于,反应过程为55℃反应1小时,65℃反应2.5小时,70℃反应1h。
8.按照权利要求1-7的任一方法制备得到的复合型保水剂。
9.按照权利要求1-7的任一方法制备得到的复合型保水剂与培养土混合使用,用于促进植物生长。
10.按照权利要求1-7的任一方法制备得到的复合型保水剂与培养土混合使用,用于促进植物生长,与培养土混合质量比例为1.5%~2%。
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