CN104448165A - 一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法 - Google Patents

一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，使用甘蔗渣为原料，来源丰富，价格便宜，充分利用的甘蔗渣的价值，避免秸秆焚烧处理带来的环境污染；低毒便宜的丙三醇为交联剂，不同于目前普遍使用的N-N亚甲基双丙烯酰胺，保水剂成本降低，同时减少环境污染。以氨水为中和试剂丙烯酸，引进N元素，使制备的保水剂在保水同时，为农作物同时提供营养元素；用磷化助剂处理甘蔗渣，不仅增强了保水效果，还引进磷元素，与茶皂素等，为农作物提供了更多的营养物质。

Description

一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法
技术领域
    本发明主要涉及保水剂领域，尤其涉及一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法。
背景技术
保水剂又称高吸水性树脂或高吸水聚合物，它是含有羟基、羧基等强亲水性基团的高分子聚合物，并且具有一定的水溶胀性及交联度。它可以通过水合作用吸收迅速的吸收重于自身十倍百倍甚至千倍的水分，或是数十份的盐溶液并成凝胶状。将保水剂与土壤混合，分布于农田中便可大量吸收雨水和灌溉用水并且缓慢释放供作物吸收的水分，它不但能改善土壤结构及理化性质，还能减少土壤水分养分流失，促进植物及农作物生长，是一种具有广阔应用前景的高分子聚合物。
目前市场上所常见的保水剂分为三类，分别是淀粉类保水剂、合成树脂系保水剂及纤维素类保水剂。但这几类保水剂都存在一定的缺陷，如制备操作复杂，不易控制，产品耐热性差，不宜长期储存或者是生产成本较高，生物降解率低，易造成环境污染。
发明内容
本发明目的就是提供一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）原料的预处理：首先将收集到的甘蔗渣晒干，置于中草药粉碎机中，得到粉碎的甘蔗渣，过40-60目筛，用浓度为4-5%的亚硫酸氢钾溶液将过筛后的甘蔗渣充分浸润，送入干燥箱中中火干燥3-5分钟，取出，待冷却至室温后，加入硝酸-乙醇溶液进行搅拌降解，所述的甘蔗渣与硝酸-乙醇溶液的质量体积比为1g：4-6ml，所述的硝酸-乙醇溶液中，硝酸与乙醇的浓度比为4-6:1；降解时间为10-14分钟；然后加入食用碱，调节PH为中性，40-50℃下保温静置3-5分钟，抽滤，将滤渣加入其重量2-3%的磷化助剂，搅拌均匀，所述的磷化助剂是由下述重量份的原料组成的：磷酸二氢钾20-30、茶皂素1-2、微粉硅胶2-3、羧甲基纤维素钠0.4-1、丙烯酸异冰片酯0.2-0.4、植物甾醇1-2、氨丙基三乙氧基硅烷0.1-0.3；将羧甲基纤维素钠加入20-30倍水中，搅拌均匀后加入微粉硅胶，80-100转/分搅拌分散6-10分钟，得硅分散液；将磷酸二氢钾加入到4.5-5倍水中，搅拌均匀后加入植物甾醇、茶皂素，搅拌均匀；将上述处理后的各原料混合，加入氨丙基三乙氧基硅烷，在50-60℃下搅拌混合30-40分钟，脱水，在120-140℃下干燥5-8分钟，即得；送入微波反应器中进行糊化，糊化条件为：温度60-65℃、微波功率500-600W，时间2-4min；
（2）单体溶液的配置：用浓度为60%-65%的氨水配制中和度为70-80%的丙烯酸溶液，再加入丙烯酰胺，丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为3-3.2：1，搅拌混合均匀，即得单体溶液；
（3）复配保水剂的制备：淀粉10-12、硼酸0.1-0.2、聚丙烯酰胺3-4、交联剂taic0.1-0.2、去离子水5-10；将上述各原料混合，在60-65℃下，100-200转/分搅拌混合20-30分钟，脱水烘干，即得；
（4）反应过程：向步骤（1）中得到的糊化甘蔗渣与复配保水剂混合，搅拌均匀，加入混合料重量10-15%的聚乙烯醇，搅拌均匀后再加入单体溶液，所述的糊化甘蔗渣与单体溶液的质量比为1：5-10；混合均匀后，再加入引发剂和交联剂丙三醇，迅速置于微波反应器中反应；
（5）后续处理过程：将经微波反应后的产品置于烘箱中干燥，直至样品变硬，再对样品进行粉碎造粒，便得最终产品。
2、根据权利要求1所述的一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中交联剂丙三醇的质量为丙烯酸的0.8-1.0%。
3、根据权利要求1所述的一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中引发剂可以为过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或两种，用量为丙烯酸质量的4-5%。
4．根据权利要求1所述的一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中所述的微波反应器中反应的条件为： 60-65℃、微波功率400-450W，时间为2-3min。
5、根据权利要求1所述的一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中经步骤（4）得到的初步产品应放入在60℃的干燥箱中进行干燥，再放入中草药粉碎机中粉碎，保存时应注意放置在干燥的环境下。
本发明的优点是：
1、使用甘蔗渣为原料，来源丰富，价格便宜，充分利用的甘蔗渣的价值，避免秸秆焚烧处理带来的环境污染；
2、低毒便宜的丙三醇为交联剂，不同于目前普遍使用的N-N亚甲基双丙烯酰胺（MBA ），保水剂成本降低，同时减少环境污染。以氨水为中和试剂丙烯酸，引进N元素，使制备的保水剂在保水同时，为农作物同时提供营养元素；
3、用磷化助剂处理甘蔗渣，不仅增强了保水效果，还引进磷元素，与茶皂素等，为农作物提供了更多的营养物质。
具体实施方式
实施例1
一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）原料的预处理：首先将收集到的甘蔗渣2g晒干，置于中草药粉碎机中，得到粉碎的甘蔗渣，过60目筛，用浓度为4-5%的亚硫酸氢钾溶液将过筛后的甘蔗渣充分浸润，送入干燥箱中中火干燥5分钟，取出，待冷却至室温后，加入硝酸-乙醇溶液进行搅拌降解，所述的甘蔗渣与硝酸-乙醇溶液的质量体积比为1g：4ml，所述的硝酸-乙醇溶液中，硝酸与乙醇的浓度比为6:1；降解时间为14分钟；然后加入食用碱，调节PH为中性，50℃下保温静置3分钟，抽滤，将滤渣加入其重量2-3%的磷化助剂，搅拌均匀，所述的磷化助剂是由下述重量份的原料组成的：磷酸二氢钾30、茶皂素2、微粉硅胶2、羧甲基纤维素钠0.4、丙烯酸异冰片酯0.4、植物甾醇1、氨丙基三乙氧基硅烷0.3；将羧甲基纤维素钠加入30倍水中，搅拌均匀后加入微粉硅胶， 100转/分搅拌分散10分钟，得硅分散液；将磷酸二氢钾加入到4.5倍水中，搅拌均匀后加入植物甾醇、茶皂素，搅拌均匀；将上述处理后的各原料混合，加入氨丙基三乙氧基硅烷，在60℃下搅拌混合40分钟，脱水，在140℃下干燥8分钟，即得；送入微波反应器中进行糊化，糊化条件为：温度65℃、微波功率600W，时间2-4min；
（2）单体溶液的配置：用浓度为65%的氨水配制中和度为80%的丙烯酸溶液，再加入丙烯酰胺，丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为33.2：1，搅拌混合均匀，即得单体溶液；
（3）复配保水剂的制备：淀粉12、硼酸0.2、聚丙烯酰胺4、交联剂taic0.2、去离子水10；将上述各原料混合，在65℃下， 200转/分搅拌混合20分钟，脱水烘干，即得；
（4）反应过程：向步骤（1）中得到的糊化甘蔗渣与复配保水剂混合，搅拌均匀，加入混合料重量10-15%的聚乙烯醇，搅拌均匀后再加入单体溶液，所述的糊化甘蔗渣与单体溶液的质量比为1：10；混合均匀后，再加入引发剂和交联剂丙三醇，迅速置于微波反应器中反应；
（5）后续处理过程：将经微波反应后的产品置于烘箱中干燥，直至样品变硬，再对样品进行粉碎造粒，便得最终产品。
一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中交联剂丙三醇的质量为丙烯酸的1.0%。
一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中引发剂可以为过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或两种，用量为丙烯酸质量的4-5%。
一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中所述的微波反应器中反应的条件为：65℃、微波功率450W，时间为2-3min。
一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中经步骤（4）得到的初步产品应放入在60℃的干燥箱中进行干燥，再放入中草药粉碎机中粉碎，保存时应注意放置在干燥的环境下。
测试其吸收倍率为230 g*g-1，在7天时间中保水剂释放了约30g的水分。经过六次的反复吸水，烘干实验，其保水性能仍能达到149g*g-1。

Claims (5)

1.一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）原料的预处理：首先将收集到的甘蔗渣晒干，置于中草药粉碎机中，得到粉碎的甘蔗渣，过40-60目筛，用浓度为4-5%的亚硫酸氢钾溶液将过筛后的甘蔗渣充分浸润，送入干燥箱中中火干燥3-5分钟，取出，待冷却至室温后，加入硝酸-乙醇溶液进行搅拌降解，所述的甘蔗渣与硝酸-乙醇溶液的质量体积比为1g：4-6ml，所述的硝酸-乙醇溶液中，硝酸与乙醇的浓度比为4-6:1；降解时间为10-14分钟；然后加入食用碱，调节PH为中性，40-50℃下保温静置3-5分钟，抽滤，将滤渣加入其重量2-3%的磷化助剂，搅拌均匀，所述的磷化助剂是由下述重量份的原料组成的：磷酸二氢钾20-30、茶皂素1-2、微粉硅胶2-3、羧甲基纤维素钠0.4-1、丙烯酸异冰片酯0.2-0.4、植物甾醇1-2、氨丙基三乙氧基硅烷0.1-0.3；将羧甲基纤维素钠加入20-30倍水中，搅拌均匀后加入微粉硅胶，80-100转/分搅拌分散6-10分钟，得硅分散液；将磷酸二氢钾加入到4.5-5倍水中，搅拌均匀后加入植物甾醇、茶皂素，搅拌均匀；将上述处理后的各原料混合，加入氨丙基三乙氧基硅烷，在50-60℃下搅拌混合30-40分钟，脱水，在120-140℃下干燥5-8分钟，即得；送入微波反应器中进行糊化，糊化条件为：温度60-65℃、微波功率500-600W，时间2-4min；
（2）单体溶液的配置：用浓度为60%-65%的氨水配制中和度为70-80%的丙烯酸溶液，再加入丙烯酰胺，丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为3-3.2：1，搅拌混合均匀，即得单体溶液；
（3）复配保水剂的制备：淀粉10-12、硼酸0.1-0.2、聚丙烯酰胺3-4、交联剂taic0.1-0.2、去离子水5-10；将上述各原料混合，在60-65℃下，100-200转/分搅拌混合20-30分钟，脱水烘干，即得；
（4）反应过程：向步骤（1）中得到的糊化甘蔗渣与复配保水剂混合，搅拌均匀，加入混合料重量10-15%的聚乙烯醇，搅拌均匀后再加入单体溶液，所述的糊化甘蔗渣与单体溶液的质量比为1：5-10；混合均匀后，再加入引发剂和交联剂丙三醇，迅速置于微波反应器中反应；
（5）后续处理过程：将经微波反应后的产品置于烘箱中干燥，直至样品变硬，再对样品进行粉碎造粒，便得最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中交联剂丙三醇的质量为丙烯酸的0.8-1.0%。
3.根据权利要求1所述的一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中引发剂可以为过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或两种，用量为丙烯酸质量的4-5%。
4.根据权利要求1所述的一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中所述的微波反应器中反应的条件为： 60-65℃、微波功率400-450W，时间为2-3min。
5.根据权利要求1所述的一种以甘蔗渣为原料的农用营养保水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中经步骤（4）得到的初步产品应放入在60℃的干燥箱中进行干燥，再放入中草药粉碎机中粉碎，保存时应注意放置在干燥的环境下。
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