CN109266358A - 一种农林用抗旱保水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种农林抗旱保水剂，属于农林抗旱技术领域，所述农林抗旱保水剂通过聚谷氨酸发酵液与乙二醇二缩水甘油醚交联反应制成，所述聚谷氨酸发酵液中添加有用于增强保水剂机械性能的粉煤灰，所述聚谷氨酸发酵液与乙二醇二缩水甘油醚交联反应形成的网络中还互穿有纤维素，本发明还公开了上述农林抗旱保水剂的制备方法。本发明采用聚天冬氨酸发酵液制备保水剂，并加入生产废料粉煤灰，一方面可以降低生产成本，另一方面，制得的保水剂可降解，不会造成环境问题。

Description

一种农林用抗旱保水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农林抗旱技术领域，具体涉及一种农林抗旱保水剂及其制备方法。
背景技术
保水剂又称吸水剂、高吸水树脂，是一种具有三维网络结构的进行功能材料，其能够通过自身的亲水性官能团与水分子之间形成的氢键吸收水分子进入其网络结构内部而将这分子水分保持，正是由于保水剂这种特有的吸水、保水性能，其在农业种植、园林绿化土壤沙漠化治理以及防风固沙领域具有广阔的应用前景。
目前的高吸水树脂有淀粉系、丙烯酸系等，淀粉系吸水树脂环境友好，且吸水倍率较好，但是其产品耐热性、强度低，导致其保水作用时间短，从而提高了使用成本，而丙烯酸系保水剂却在土壤中不易降解，容易造成环境污染等问题。
发明内容
针对上述背景，本发明提供一种农林用抗旱保水剂，旨在提供一种具有一定强度且可以降解的抗旱保水剂，为了解决现有技术中存在的问题，本发明还提供农林抗旱保水剂的制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种农林抗旱保水剂，所述农林抗旱保水剂通过聚谷氨酸发酵液与乙二醇二缩水甘油醚交联反应制成，所述聚谷氨酸发酵液中添加有用于增强保水剂机械性能的粉煤灰，所述聚谷氨酸发酵液与乙二醇二缩水甘油醚交联反应形成的网络中还互穿有纤维素；
所述聚谷氨酸发酵液中有效活菌的浓度为1×108-1×1010CFU/mL，所述聚谷氨酸发酵液中聚谷氨酸的含量为20.32-38.56g/L，所述聚谷氨酸与乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1:1-2，聚谷氨酸的羧基与乙二醇二缩水甘油醚的环氧基反应形成三维网络结构。
所述聚谷氨酸发酵液中粉煤灰的添加量为0.04-0.12g/mL，单纯的处理液与交联剂反应得到的凝胶较软，机械强度低，通过加入粉煤灰可以改善凝胶的机械性能。
为了解决上述问题，本发明还提供了上述农林抗旱保水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将粉碎过筛后的秸秆纤维粉末在200-250℃温度下加热2-7小时，向加热处理后的秸秆纤维粉末中加入非衍生化溶剂并置于-15～-25℃冷冻3-6小时，冷冻结束后在室温解冻，搅拌助溶后过滤除去滤渣后即得到秸秆纤维溶液；
S2、将S1步骤的秸秆纤维溶液与聚谷氨酸发酵液混合后置于密闭容易中继续发酵，得到处理液；
S3、向S2得到的处理液中加入粉煤灰搅拌均匀后，调节混合液的pH为3.8-5，然后加入乙二醇二缩水甘油醚在不高于50℃的温度下进行交联得到凝胶状产品，将得到的凝胶状产品冻干或烘干后即得到抗旱保水剂。
优选地，所述秸秆纤维粉末与非衍生化溶剂的用量比为0.035-0.075g:1mL。
更优选地，所述非衍生化溶剂的质量分数为13％-22％，所述非衍生化溶剂为NaOH/LiOH/硫脲水溶液、NaOH/尿素水溶液、NaOH/氧化锌水溶液中的一种，非衍生化溶剂溶解纤维素是物理过程，不易对纤维素的结构造成影响。
更优选地，所述非衍生化溶剂为NaOH/LiOH/硫脲水溶液中，NaOH、LiOH、硫脲的质量比为(3-5):1:(2.5-5)；NaOH/尿素水溶液，NaOH与尿素的质量比为3-5:1；NaOH/氧化锌水溶液中，NaOH与氧化锌的质量比为4-6:1。
优选地，所述秸秆纤维溶液与聚谷氨酸发酵液的体积比为1:1-4，所述发酵温度为33℃，发酵时间为24-48h，通过与聚谷氨酸发酵液一同发酵，可以改善纤维素与聚谷氨酸交联网络相容性。
本发明中通过将溶解的秸秆纤维和聚谷氨酸发酵液共同发酵处理，可以改善纤维素与聚谷氨酸交联网络的相容性问题，从而提高了保水剂的吸水率；另外，通过向聚谷氨酸发酵液液中加入粉煤灰可以提高保水剂的机械性能；最后，本发明采用聚天冬氨酸发酵液制备保水剂，并加入生产废料粉煤灰，一方面可以降低生产成本，另一方面，制得的保水剂可降解，不会造成环境问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
需要说明的是，本发明所用的聚谷氨酸发酵液为枯草芽孢杆菌发酵制备聚谷氨酸得到的，为本领域现有技术，具体培养基组成为：蔗糖5％、谷氨酸钠6％、氯化铵0.3％、磷酸氢二钾2％、磷酸二氢钾0.1％、硫酸锰0.003％；具体培养条件为：pH＝7.0，接种量为3％，发酵温度33℃，发酵时间48h。
实施例1
制备农林用抗旱保水剂，包括以下步骤：
S1、取玉米秸秆进行粉碎，将粉碎后的秸秆过80目筛后在200℃温度下加热7小时，加热处理结束后，称取1g秸秆粉末置入容器中，然后向容器中加入质量分数为13％的非衍生化溶剂，非衍生化试剂中秸秆粉末的质量浓度为0.035g/mL，非衍生化试剂为NaOH/LiOH/硫脲水溶液，NaOH/LiOH/硫脲水溶液中NaOH、LiOH、硫脲的质量比为3:1:2.5，然后将上述容器置于-15℃冷冻6小时，冷冻结束后在室温解冻，搅拌助溶后过滤除去滤渣后即得到秸秆纤维溶液；
S2、将S1步骤的秸秆纤维溶液按照秸秆纤维溶液：聚谷氨酸发酵液＝1:2的体积比加入到聚谷氨酸发酵液中，然后置于密闭容器中在33℃摇瓶发酵24h，得到处理液；
S3、向S2得到的处理液按照粉煤灰：聚谷氨酸发酵液＝0.04g:1mL的配比加入粉煤灰，搅拌均匀后，调节混合液pH至3.8，然后按照聚谷氨酸：乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1:1配比加入乙二醇二缩水甘油醚，并在20℃下进行交联得到凝胶状产品，将得到的凝胶状产品冻干后即得到抗旱保水剂。
需要说明的是，本实施例1中的聚谷氨酸发酵液中有效活菌的浓度为1×108CFU/mL，所述聚谷氨酸发酵液中聚谷氨酸的含量为20.32g/L。
实施例2
制备农林用抗旱保水剂，包括以下步骤：
S1、取玉米秸秆进行粉碎，将粉碎后的秸秆过80目筛后在250℃温度下加热3小时，加热处理结束后，称取1g秸秆粉末置入容器中，然后向容器中加入质量分数为22％的非衍生化溶剂，非衍生化试剂中秸秆粉末的质量浓度为0.075g/mL，非衍生化试剂为NaOH/氧化锌水溶液，NaOH/氧化锌水溶液中NaOH、氧化锌的质量比为5:1，然后将上述容器置于-25℃冷冻3小时，冷冻结束后在室温解冻，搅拌助溶后过滤除去滤渣后即得到秸秆纤维溶液；
S2、将S1步骤的秸秆纤维溶液按照秸秆纤维溶液：聚谷氨酸发酵液＝1:4的体积比加入到聚谷氨酸发酵液中，然后置于密闭容器中在33℃摇瓶发酵48h，得到处理液；
S3、向S2得到的处理液按照粉煤灰：聚谷氨酸发酵液＝0.12g:1mL的配比加入粉煤灰，搅拌均匀后，调节混合液的pH为5，然后按照聚谷氨酸：乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1:2配比加入乙二醇二缩水甘油醚在38℃进行交联得到凝胶状产品，将得到的凝胶状产品冻干后即得到抗旱保水剂。
需要说明的是，本实施例2中的聚谷氨酸发酵液中有效活菌的浓度为1×108CFU/mL，所述聚谷氨酸发酵液中聚谷氨酸的含量为20.32g/L。
实施例3
实施例3与实施例2不同的是，所用的非衍生溶剂为NaOH/尿素水溶液，所述NaOH/尿素水溶液，NaOH和尿素的质量比为4:1。
实施例4
制备农林用抗旱保水剂，包括以下步骤：
S1、取玉米秸秆进行粉碎，将粉碎后的秸秆过80目筛后在220℃温度下加热4小时，加热处理结束后，称取1g秸秆粉末置入容器中，然后向容器中加入质量分数为16％的非衍生化溶剂，非衍生化试剂中秸秆粉末的质量浓度为0.055g/mL，非衍生化试剂为NaOH/氧化锌水溶液，NaOH/氧化锌水溶液中NaOH、氧化锌的质量比为5.5:1，然后将上述容器置于-20℃冷冻4小时，冷冻结束后在室温解冻，搅拌助溶后过滤除去滤渣后即得到秸秆纤维溶液；
S2、将S1步骤的秸秆纤维溶液按照秸秆纤维溶液：聚谷氨酸发酵液＝1:3的体积比加入到聚谷氨酸发酵液中，然后置于密闭容器中在33℃摇瓶发酵36h，得到处理液；
S3、向S2得到的处理液按照粉煤灰：聚谷氨酸发酵液＝0.1g:1mL的配比加入粉煤灰，搅拌均匀后，调节混合液pH为4.1，然后按照聚谷氨酸：乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1:2配比加入乙二醇二缩水甘油醚，并在35℃下进行交联得到凝胶状产品，将得到的凝胶状产品冻干后即得到抗旱保水剂。
需要说明的是，本实施例4中的聚谷氨酸发酵液中有效活菌的浓度为1×109CFU/mL，所述聚谷氨酸发酵液中聚谷氨酸的含量为32.14g/L。
实施例5
实施例5与实施例4不同的是，所述聚谷氨酸发酵液中有效活菌的浓度为1×1010CFU/mL，所述聚谷氨酸发酵液中聚谷氨酸的含量为38.56g/L。
对比例1
对比例1与实施例4不同的是秸秆纤维没有通过聚谷氨酸发酵液处理，具体步骤如下：
S1、取玉米秸秆进行粉碎，将粉碎后的秸秆过80目筛后在220℃温度下加热4小时，加热处理结束后，称取1g秸秆粉末置入容器中，然后向容器中加入质量分数为16％的非衍生化溶剂，非衍生化试剂中秸秆粉末的质量浓度为0.055g/mL，非衍生化试剂为NaOH/氧化锌水溶液，NaOH/氧化锌水溶液中NaOH、氧化锌的质量比为5.5:1，然后将上述容器置于-20℃冷冻4小时，冷冻结束后在室温解冻，搅拌助溶后过滤除去滤渣后即得到秸秆纤维溶液；
S2、将S1步骤的秸秆纤维溶液按照秸秆纤维溶液：聚谷氨酸发酵液＝1:3的体积比加入到聚谷氨酸发酵液中，按照粉煤灰：聚谷氨酸发酵液＝0.1g:1mL的配比加入粉煤灰，搅拌均匀后，调节混合液pH为4.1，然后按照聚谷氨酸：乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1:2配比加入乙二醇二缩水甘油醚，并在35℃下进行交联得到凝胶状产品，将得到的凝胶状产品冻干后即得到抗旱保水剂。
需要说明的是，对比例1中的聚谷氨酸发酵液中有效活菌的浓度为1×109CFU/mL，所述聚谷氨酸发酵液中聚谷氨酸的含量为32.14g/L。
对比例2
对比例2与实施例4不同的是，没有加入粉煤灰，具体步骤如下：
S1、取玉米秸秆进行粉碎，将粉碎后的秸秆过80目筛后在220℃温度下加热4小时，加热处理结束后，称取1g秸秆粉末置入容器中，然后向容器中加入质量分数为16％的非衍生化溶剂，非衍生化试剂中秸秆粉末的质量浓度为0.055g/mL，非衍生化试剂为NaOH/氧化锌水溶液，NaOH/氧化锌水溶液中NaOH、氧化锌的质量比为5.5:1，然后将上述容器置于-20℃冷冻4小时，冷冻结束后在室温解冻，搅拌助溶后过滤除去滤渣后即得到秸秆纤维溶液；
S2、将S1步骤的秸秆纤维溶液按照秸秆纤维溶液：聚谷氨酸发酵液＝1:3的体积比加入到聚谷氨酸发酵液中，然后置于密闭容器中在33℃摇瓶发酵36h，得到处理液；
S3、调节S3得到的处理液的pH为4.1，然后向S3得到的处理液中按照聚谷氨酸：乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1:2配比加入乙二醇二缩水甘油醚，并在35℃进行交联得到凝胶状产品，将得到的凝胶状产品冻干后即得到抗旱保水剂。
需要说明的是，本实施例4中的聚谷氨酸发酵液中有效活菌的浓度为1×109CFU/mL，所述聚谷氨酸发酵液中聚谷氨酸的含量为32.14g/L。
通过对比例2制备的凝胶产品较粘较软，没有成型的外观，机械强度较差，而实施例4制备的凝胶产品如果冻般富有弹性，机械强度和韧性都较好。
为了验证本发明的保水剂的性能，对实施例1、实施例4以及对比例1中制得的保水剂进行吸水率和保水率的测试，采用茶袋法测试实施例1、实施例4以及对比例1中制得的保水剂在纯水和0.9％的生理盐水中的吸水倍率。
吸水倍率测试方法：在室温下，称取0.2g保水剂粉末装入茶袋(直径为220目的圆形收口茶袋)，记茶袋的重量为W0，然后将茶袋浸入待测溶液中，隔一段时间取出茶袋，将其挂起沥干至不滴水后，称重记为W1，每组做三个平行实验，吸水倍率由下式计算：W(g/g)＝(W1-W0-0.2)/0.2
保水率测试方法：将吸水24h后的保水剂放入离心机中离心处理1min，转速为800r/min，离心结束后，倒掉分离出的水，称量剩余物的质量，保水率＝剩余物质量/离心前保水剂质量。保水剂吸纯水的测试结果如表1所示，吸生理盐水的测试结果如表2所示。
表1
实施例1 实施例4 对比例1
1h的吸水率(g/g) 350 372 269
24h的吸水率(g/g) 436 492 325
保水率 83％ 86％ 63％
表2
实施例1 实施例4 对比例1
1h的吸水率(g/g) 124 136 98
24h的吸水率(g/g) 241 263 153
保水率 75％ 80％ 58％
从表1和表2可以看出，实施例1和实施例4的保水剂吸纯水率进和吸盐水倍率都较高，由于土壤中存在多种离子，吸盐水的倍率更符合农林上使用时的情况，并且本发明的保水剂通过聚天冬氨酸发酵液制备而成，且加入粉煤灰改善凝胶性能，可以降低成本，因此本发明的保水剂在农林上具有更大的优势。
实施例4与对比例1对比可知，通过聚谷氨酸发酵液处理秸秆纤维，可以提高保水剂吸水效率。
尽管实施例已经详细描述了本发明，但是本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种农林抗旱保水剂，其特征在于，所述农林抗旱保水剂通过聚谷氨酸发酵液与乙二醇二缩水甘油醚交联反应制成，所述聚谷氨酸发酵液中添加有用于增强保水剂机械性能的粉煤灰，所述聚谷氨酸发酵液与乙二醇二缩水甘油醚交联反应形成的网络中互穿有纤维素；
所述聚谷氨酸发酵液中有效活菌的浓度为1×108-1×1010CFU/mL，所述聚谷氨酸发酵液中聚谷氨酸的含量为20.32-38.56g/L，所述聚谷氨酸与乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1:1-3；
所述聚谷氨酸发酵液中粉煤灰的添加量为0.04-0.12g/mL。
2.一种如权利要求1所述的农林抗旱保水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将粉碎过筛后的秸秆纤维粉末在200-250℃温度下加热2-7小时，向加热处理后的秸秆纤维粉末中加入非衍生化溶剂并置于-15～-25℃冷冻3-6小时，冷冻结束后在室温解冻，搅拌助溶后过滤除去滤渣后即得到秸秆纤维溶液；
S2、将S1步骤的秸秆纤维溶液与聚谷氨酸发酵液混合后置于密闭容器中继续发酵，得到处理液；
S3、向S2得到的处理液中加入粉煤灰搅拌均匀后，调节混合液的pH为3.8-5，然后加入乙二醇二缩水甘油醚在不高于50℃的温度下进行交联得到凝胶状产品，将得到的凝胶状产品冻干或烘干后即得到抗旱保水剂。
3.根据权利要求2所述的农林抗旱保水剂的制备方法，其特征在于，所述秸秆纤维粉末与非衍生化溶剂的用量比为0.035-0.075g:1mL。
4.根据权利要求3所述的农林抗旱保水剂的制备方法，其特征在于，所述非衍生化溶剂的质量分数为13％-22％，所述非衍生化溶剂为NaOH/LiOH/硫脲水溶液、NaOH/尿素水溶液、NaOH/氧化锌水溶液中的一种。
5.根据权利要求4所述的农林抗旱保水剂的制备方法，其特征在于，所述非衍生化溶剂NaOH/LiOH/硫脲水溶液中，NaOH、LiOH、硫脲的质量比为3-5:1:2.5-5；NaOH/尿素水溶液中，NaOH与尿素的质量比为3-5:1；NaOH/氧化锌水溶液中，NaOH与氧化锌的质量比为4-6:1。
6.根据权利要求2所述的农林抗旱保水剂的制备方法，其特征在于，所述秸秆纤维溶液与聚谷氨酸发酵液的体积比为1:1-4，所述发酵温度为33℃，发酵时间为24-48h。
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