CN111875230A - 全生物质絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及能源化工技术领域，具体公开了一种全生物质絮凝剂及其制备方法，按重量份计包括以下组分，淀粉2～5份，生物炭0.1～1份，阳离子醚化剂0.1～3份，氢氧化钠0.1～1份，水0.5～3份。本发明具有不会造成二次污染和脱水效果较好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及能源化工技术领域，特别涉及一种全生物质絮凝剂及其制备方法。
背景技术
传统的聚合氯化铝、聚合氯化铁和聚丙烯酰胺等污泥脱水药剂均难生物降解，容易造成二次污染，不利于污泥的资源化回用；所以淀粉类絮凝剂以其原料易得、价格低廉、无毒和可生物降解等优点成为研究的热点。淀粉类絮凝剂中的改性淀粉絮凝剂主要有阳离子淀粉絮凝剂、接枝共聚淀粉絮凝剂和两性淀粉絮凝剂，其中阳离子改性淀粉絮凝剂相对于其他类型的淀粉絮凝剂优势比较明显。
目前，絮凝剂制备的加热方法主要有水浴加热法、烘箱加热法、微波辐射加热法和射线辐射法。其中，微波辐射加热法以其高效、低耗能和加热均匀且迅速等优点，在天然有机高分子絮凝剂的制备过程中具有广泛的应用。阳离子淀粉絮凝剂的制备工艺主要有湿法、干法、半干法以及微波辐射辅助干法；其中湿法的反应时间非常长，转化率低，粘度小，而且反应过程中产品容易糊化，为了得到均匀稳定的产品，反应中需要加入一定量的抑制剂；与湿法相比，干法的工艺简单，能耗低，转化率高，但存在反应不均匀、产品质量不稳定和反应效率低等问题；半干法具备干法工艺的优点，同时对水含量具有严格的控制，最大限度提高了反应效率和反应速率；微波辅助干法能够在短时间内获得高取代度的阳离子淀粉絮凝剂，但是对它的报道不多。
因此，现有用于污泥脱水的絮凝剂，存在易造成二次污染和脱水效果较差的问题
发明内容
本发明为了解决现有用于污泥脱水的絮凝剂所存在的上述技术问题，提供了一种不会造成二次污染、脱水效果较好的全生物质絮凝剂及其制备方法。
本发明的第一种技术方案：全生物质絮凝剂，按重量份计包括以下组分，
淀粉2～5份，生物炭0.1～1份，阳离子醚化剂0.1～3份，氢氧化钠0.1～1份，水0.5～3份。
本发明通过使用淀粉和阳离子醚化剂作为原料剂，其中原料易得，价格低廉，并且无毒，按照设定的份数混合后制得阳离子淀粉絮凝剂可生物降解；本发明又在阳离子淀粉絮凝剂的制备过程中加入设定份数的生物炭原料后制得全生物质絮凝剂，其中生物炭原料取材于生物质资源，其合成过程简单，原料来源廉价，在整个全生物质絮凝剂的制备过程中作为引发剂，使得各原料之间能够较好的化学反应后融合，而且生物炭表层含有各种无定型碳基团，具有纳米结构和多孔结构，生物炭原料的引入，也使得制得的全生物质絮凝剂具有较好的粘度，其相对粘度可以达到85～90之间，絮凝效果较好，对污泥的脱水效果较好，能够将污泥的含水率降到70％～80％之间，也能够有效地降低污水的浊度；本发明氢氧化钠按照设定份数加入后作为催化剂使用，使得各原料物质之间的官能团取代度更高，更完全，其取代度可以达到0.25～0.35；其中水按照设定份数加入后作为溶剂，使得各原料溶解之后更快速、更完全的反应；本发明整体由设定份数的淀粉、生物炭、阳离子醚化剂、氢氧化钠和水化学反应之后合成，其中淀粉、生物炭和阳离子醚化剂的原料来源均较为廉价，使得本发明具有成本较低的特点；作为全生物质絮凝剂又具有了易降解，对环境友好，不会造成二次污染的特点；其使用原料种类较少，合成过程也较为简单，无需耗用较多的水电能源，具有良好的经济效益和社会效益。
作为优选，按重量份计包括以下组分，
淀粉2.5～4.5份，生物炭0.2～0.9份，阳离子醚化剂0.2～2.5份，氢氧化钠0.2～0.8份，水0.9 ～2.5份。
作为优选，按重量份计包括以下组分，
淀粉3～4份，生物炭0.4～0.8份，阳离子醚化剂0.5～2份，氢氧化钠0.4～0.6份，水1.3～2份。
作为优选，按重量份计包括以下组分，
淀粉3.5～4份，生物炭0.5～0.6份，阳离子醚化剂1～1.5份，氢氧化钠0.4～0.5份，水1.5～1.8 份。
作为优选，所述阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或薯类淀粉。易得且价格低廉。
作为优选，所述生物炭为以茶残渣、农作物秸秆、玉米棒、甘蔗渣、谷糠、木屑和农林废弃物秸秆中的一种或多种为原料，进行断氧碳化后得到的生物炭，所述断氧碳化的温度为350～480℃。易得且价格低廉。
本发明的第二种技术方案：全生物质絮凝剂的制备方法，包括以下步骤，
(1)取生物炭和淀粉，混合后制得混合物质A；
(2)取氢氧化钠和水制得氢氧化钠溶液；
(3)在氢氧化钠溶液中加入阳离子醚化剂，混合搅拌后制得混合物质B；
(4)将混合物质B喷洒于混合物质A中，进行搅拌反应；
(5)将搅拌反应后的混合物质置于微波中加热30～200s，待混合物质中水的百分含量达到15％～30％时，即制得全生物质絮凝剂。
本发明将制备的阳离子醚化剂和氢氧化钠混合液喷洒于预先混合均匀的淀粉与生物炭中，并充分搅拌反应，氢氧化钠作为催化剂，使得各反应物之间的官能团取代具有了较高的取代度；采用微波半干加热的方式制备全生物质絮凝剂，其中微波辐射加热具有高效、低耗能、加热均匀和加入迅速的特点，而采用加热到半干的方式，可以对反应过程中的水含量具有较严格的控制，从而可以最大限度的提高反应效率和反应速率，能够在短时间内获得高取代度的阳离子淀粉絮凝剂；其中引入的生物炭作为微波固相反应的引发剂，其能有效地变电磁波能量为化学能，进而也较好的保证了反应效率和反应速率，其反应效率可以达到 0.7～0.8。
作为优选，所述微波的加热功率为500～2000W；微波加热功率的范围限定能够根据实际需要调整加热温度，从而保证更好的加热烘干效果，也能够较好的根据温度的控制来保证反应效率和反应速率均在一个较好的程度。
作为优选，所述步骤(3)中的搅拌时间为5～15min；搅拌时间的限定是为了让各物质之间能够混合更充分。
作为优选，所述步骤(4)中的搅拌反应时间为5～20min。搅拌反应时间的限定是为了让起初的反应更为快速和完全。
本发明具有如下有益效果：
(1)通过使用淀粉和阳离子醚化剂作为原料剂，其中原料易得，价格低廉，并且无毒，按照设定的份数混合后制得阳离子淀粉絮凝剂可生物降解；
(2)又在阳离子淀粉絮凝剂的制备过程中加入设定份数的生物炭原料后制得全生物质絮凝剂，其中生物炭原料取材于生物质资源，其合成过程简单，原料来源廉价，在整个全生物质絮凝剂的制备过程中作为引发剂，使得各原料之间能够较好的化学反应后融合，而且生物炭表层含有各种无定型碳基团，具有纳米结构和多孔结构，生物炭原料的引入，也使得制得的全生物质絮凝剂具有较好的粘度，其相对粘度可以达到85～90之间，絮凝效果较好，对污泥的脱水效果较好，能够将污泥的含水率降到70％～80％之间，也能够有效地降低污水的浊度；
(3)氢氧化钠按照设定份数加入后作为催化剂使用，使得各原料物质之间的官能团取代度更高，更完全，其取代度可以达到0.25～0.35；其中水按照设定份数加入后作为溶剂，使得各原料溶解之后更快速、更完全的反应；
(4)整体由设定份数的淀粉、生物炭、阳离子醚化剂、氢氧化钠和水化学反应之后合成，其中淀粉、生物炭和阳离子醚化剂的原料来源均较为廉价，使得本发明具有成本较低的特点；作为全生物质絮凝剂又具有了易降解，对环境友好，不会造成二次污染的特点；其使用原料种类较少，合成过程也较为简单，无需耗用较多的水电能源，具有良好的经济效益和社会效益；
(5)将制备的阳离子醚化剂和氢氧化钠混合液喷洒于预先混合均匀的淀粉与生物炭中，并充分搅拌反应，氢氧化钠作为催化剂，使得各反应物之间的官能团取代具有了较高的取代度；采用微波半干加热的方式制备全生物质絮凝剂，其中微波辐射加热具有高效、低耗能、加热均匀和加入迅速的特点，而采用加热到半干的方式，可以对反应过程中的水含量具有较严格的控制，从而可以最大限度的提高反应效率和反应速率，能够在短时间内获得高取代度的阳离子淀粉絮凝剂；其中引入的生物炭作为微波固相反应的引发剂，其能有效地变电磁波能量为化学能，进而也较好的保证了反应效率和反应速率，其反应效率可以达到 0.7～0.8；
制得的全生物质絮凝剂的相对黏度达88.5，取代度达0.29，反应效率达0.74；处理污泥后，污泥的含水率降到75％左右。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
全生物质絮凝剂，按重量份计包括以下组分，
淀粉2～5份，生物炭0.1～1份，阳离子醚化剂0.1～3份，氢氧化钠0.1～1份，水0.5～3份。
按重量份计包括以下组分，
淀粉2.5～4.5份，生物炭0.2～0.9份，阳离子醚化剂0.2～2.5份，氢氧化钠0.2～0.8份，水0.9 ～2.5份。
按重量份计包括以下组分，
淀粉3～4份，生物炭0.4～0.8份，阳离子醚化剂0.5～2份，氢氧化钠0.4～0.6份，水1.3～2份。
按重量份计包括以下组分，
淀粉3.5～4份，生物炭0.5～0.6份，阳离子醚化剂1～1.5份，氢氧化钠0.4～0.5份，水1.5～1.8 份。
所述阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或薯类淀粉；所述生物炭为以茶残渣、农作物秸秆、玉米棒、甘蔗渣、谷糠、木屑和农林废弃物秸秆中的一种或多种为原料，进行断氧碳化后得到的生物炭，所述断氧碳化的温度为350～480℃。
全生物质絮凝剂的制备方法，包括以下步骤，
(1)取生物炭和淀粉，混合后制得混合物质A；
(2)取氢氧化钠和水制得氢氧化钠溶液；
(3)在氢氧化钠溶液中加入阳离子醚化剂，混合搅拌后制得混合物质B；搅拌时间为5～15min；
(4)将混合物质B喷洒于混合物质A中，进行搅拌反应；搅拌反应时间为5～20min；
(5)将搅拌反应后的混合物质置于微波中加热30～200s，待混合物质中水的百分含量达到15％～30％时，即制得全生物质絮凝剂；所述微波的加热功率为500～2000W。
实施例1：
全生物质絮凝剂，按重量份计包括以下组分，
淀粉2份，生物炭0.1份，阳离子醚化剂0.1份，氢氧化钠0.1份，水0.5份。所述阳离子醚化剂为 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或薯类淀粉；所述生物炭为以茶残渣、农作物秸秆、玉米棒、甘蔗渣、谷糠、木屑和农林废弃物秸秆中的一种或多种为原料，进行断氧碳化后得到的生物炭，所述断氧碳化的温度为350℃。
制得的全生物质絮凝剂的相对黏度达85，取代度达0.25，反应效率可以达到0.7；处理污泥后，污泥的含水率降到70％。
实施例2：
全生物质絮凝剂，按重量份计包括以下组分，
淀粉5份，生物炭1份，阳离子醚化剂3份，氢氧化钠1份，水3份。所述阳离子醚化剂为3-氯-2- 羟丙基三甲基氯化铵；所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或薯类淀粉；所述生物炭为以茶残渣、农作物秸秆、玉米棒、甘蔗渣、谷糠、木屑和农林废弃物秸秆中的一种或多种为原料，进行断氧碳化后得到的生物炭，所述断氧碳化的温度为480℃。
制得的全生物质絮凝剂的相对黏度达86，取代度达0.27，反应效率可以达到0.72；处理污泥后，污泥的含水率降到72％。
实施例3：
全生物质絮凝剂，按重量份计包括以下组分，
淀粉2.5份，生物炭0.2份，阳离子醚化剂0.2份，氢氧化钠0.2份，水0.9份。所述阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或薯类淀粉；所述生物炭为以茶残渣、农作物秸秆、玉米棒、甘蔗渣、谷糠、木屑和农林废弃物秸秆中的一种或多种为原料，进行断氧碳化后得到的生物炭，所述断氧碳化的温度为380℃。
制得的全生物质絮凝剂的相对黏度达87，取代度达0.28，反应效率可以达到0.73；处理污泥后，污泥的含水率降到73％。
实施例4：
全生物质絮凝剂，按重量份计包括以下组分，
淀粉4.5份，生物炭0.9份，阳离子醚化剂2.5份，氢氧化钠0.8份，水2.5份。所述阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或薯类淀粉；所述生物炭为以茶残渣、农作物秸秆、玉米棒、甘蔗渣、谷糠、木屑和农林废弃物秸秆中的一种或多种为原料，进行断氧碳化后得到的生物炭，所述断氧碳化的温度为400℃。
制得的全生物质絮凝剂的相对黏度达88，取代度达0.29，反应效率可以达到0.74；处理污泥后，污泥的含水率降到74％。
实施例5：
全生物质絮凝剂，按重量份计包括以下组分，
淀粉3份，生物炭0.4份，阳离子醚化剂0.5份，氢氧化钠0.4份，水1.3份。所述阳离子醚化剂为 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或薯类淀粉；所述生物炭为以茶残渣、农作物秸秆、玉米棒、甘蔗渣、谷糠、木屑和农林废弃物秸秆中的一种或多种为原料，进行断氧碳化后得到的生物炭，所述断氧碳化的温度为420℃。
制得的全生物质絮凝剂的相对黏度达89，取代度达0.31，反应效率可以达到0.75；处理污泥后，污泥的含水率降到76％。
实施例6：
全生物质絮凝剂，按重量份计包括以下组分，
淀粉4份，生物炭0.8份，阳离子醚化剂2份，氢氧化钠0.6份，水2份。所述阳离子醚化剂为3- 氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或薯类淀粉；所述生物炭为以茶残渣、农作物秸秆、玉米棒、甘蔗渣、谷糠、木屑和农林废弃物秸秆中的一种或多种为原料，进行断氧碳化后得到的生物炭，所述断氧碳化的温度为440℃。
制得的全生物质絮凝剂的相对黏度达90，取代度达0.32，反应效率可以达到0.77；处理污泥后，污泥的含水率降到77％。
实施例7：
全生物质絮凝剂，按重量份计包括以下组分，
淀粉3.5份，生物炭0.5份，阳离子醚化剂1份，氢氧化钠0.4份，水1.5份。所述阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或薯类淀粉；所述生物炭为以茶残渣、农作物秸秆、玉米棒、甘蔗渣、谷糠、木屑和农林废弃物秸秆中的一种或多种为原料，进行断氧碳化后得到的生物炭，所述断氧碳化的温度为450℃。
制得的全生物质絮凝剂的相对黏度达86，取代度达0.35，反应效率可以达到0.8；处理污泥后，污泥的含水率降到80％。
实施例8：
全生物质絮凝剂，按重量份计包括以下组分，
淀粉4份，生物炭0.6份，阳离子醚化剂1.5份，氢氧化钠0.5份，水1.8份。所述阳离子醚化剂为 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或薯类淀粉；所述生物炭为以茶残渣、农作物秸秆、玉米棒、甘蔗渣、谷糠、木屑和农林废弃物秸秆中的一种或多种为原料，进行断氧碳化后得到的生物炭，所述断氧碳化的温度为460℃。
制得的全生物质絮凝剂的相对黏度达87，取代度达0.3，反应效率可以达到0.75；处理污泥后，污泥的含水率降到75％。
实施例9：
全生物质絮凝剂的制备方法，包括以下步骤，
(1)取生物炭和淀粉，混合后制得混合物质A；
(2)取氢氧化钠和水制得氢氧化钠溶液；
(3)在氢氧化钠溶液中加入阳离子醚化剂，混合搅拌后制得混合物质B；搅拌时间为5min；
(4)将混合物质B喷洒于混合物质A中，进行搅拌反应；搅拌反应时间为5min；
(5)将搅拌反应后的混合物质置于微波中加热30s，待混合物质中水的百分含量达到15时，即制得全生物质絮凝剂；所述微波的加热功率为500。无洗涤过滤后续处理步骤。
实施例10：
全生物质絮凝剂的制备方法，包括以下步骤，
(1)取生物炭和淀粉，混合后制得混合物质A；
(2)取氢氧化钠和水制得氢氧化钠溶液；
(3)在氢氧化钠溶液中加入阳离子醚化剂，混合搅拌后制得混合物质B；搅拌时间为10min；
(4)将混合物质B喷洒于混合物质A中，进行搅拌反应；搅拌反应时间为10min；
(5)将搅拌反应后的混合物质置于微波中加热100s，待混合物质中水的百分含量达到20％时，即制得全生物质絮凝剂；所述微波的加热功率为1000W。无洗涤过滤后续处理步骤。
实施例11：
全生物质絮凝剂的制备方法，包括以下步骤，
(1)取生物炭和淀粉，混合后制得混合物质A；
(2)取氢氧化钠和水制得氢氧化钠溶液；
(3)在氢氧化钠溶液中加入阳离子醚化剂，混合搅拌后制得混合物质B；搅拌时间为15min；
(4)将混合物质B喷洒于混合物质A中，进行搅拌反应；搅拌反应时间为20min；
(5)将搅拌反应后的混合物质置于微波中加热200s，待混合物质中水的百分含量达到30％时，即制得全生物质絮凝剂；所述微波的加热功率为2000W。无洗涤过滤后续处理步骤。
实施例12：
全生物质絮凝剂的制备方法，将0.2222g生物炭与3g淀粉于坩埚内混合均匀；用0.99ml的水溶解 0.5926g的氢氧化钠，在氢氧化钠的混合溶液中加入1.86ml的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合均匀一段时间；将混合液均匀喷洒于生物炭和淀粉的混合液中，充分搅拌反应，微波功率1000W加热60s，得到全生物质絮凝剂，无洗涤过滤后续处理步骤。
实施例13：
全生物质絮凝剂的制备方法，将0.6667g生物炭与3g淀粉于坩埚内混合均匀；用1.13ml的水溶解 0.5926g的氢氧化钠，在氢氧化钠的混合溶液中加入1.86ml的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合均匀一段时间；将混合液均匀喷洒于生物炭和淀粉的混合液中，充分搅拌反应，微波功率1000W加热100s，得到全生物质絮凝剂，无洗涤过滤后续处理步骤。
实施例14：
全生物质絮凝剂的制备方法，将0.2222g生物炭与3g淀粉于坩埚内混合均匀；用1.05ml的水溶解 0.1481g的氢氧化钠，在氢氧化钠的混合溶液中加入0.46ml的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵混合均匀一段时间；将混合液均匀喷洒于生物炭和淀粉的混合液中，充分搅拌反应，微波功率1000W加热100s，得到全生物质絮凝剂，无洗涤过滤后续处理步骤。
Claims (10)
1.全生物质絮凝剂，其特征是：按重量份计包括以下组分，
淀粉2～5份，生物炭0.1～1份，阳离子醚化剂0.1～3份，氢氧化钠0.1～1份，水0.5～3份。
2.根据权利要求1所述的全生物质絮凝剂，其特征是：按重量份计包括以下组分，
淀粉2.5～4.5份，生物炭0.2～0.9份，阳离子醚化剂0.2～2.5份，氢氧化钠0.2～0.8份，水0.9～2.5份。
3.根据权利要求1所述的全生物质絮凝剂，其特征是：按重量份计包括以下组分，
淀粉3～4份，生物炭0.4～0.8份，阳离子醚化剂0.5～2份，氢氧化钠0.4～0.6份，水1.3～2份。
4.根据权利要求1所述的全生物质絮凝剂，其特征是：按重量份计包括以下组分，
淀粉3.5～4份，生物炭0.5～0.6份，阳离子醚化剂1～1.5份，氢氧化钠0.4～0.5份，水1.5～1.8份。
5.根据权利要求1所述的全生物质絮凝剂，其特征是：所述阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或薯类淀粉。
6.根据权利要求1所述的全生物质絮凝剂，其特征是：所述生物炭为以茶残渣、农作物秸秆、玉米棒、甘蔗渣、谷糠、木屑和农林废弃物秸秆中的一种或多种为原料，进行断氧碳化后得到的生物炭，所述断氧碳化的温度为350～480℃。
7.全生物质絮凝剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤，
(1)取生物炭和淀粉，混合后制得混合物质A；
(2)取氢氧化钠和水制得氢氧化钠溶液；
(3)在氢氧化钠溶液中加入阳离子醚化剂，混合搅拌后制得混合物质B；
(4)将混合物质B喷洒于混合物质A中，进行搅拌反应；
(5)将搅拌反应后的混合物质置于微波中加热30～200s，待混合物质中水的百分含量达到15％～30％时，即制得全生物质絮凝剂。
8.根据权利要求7所述的全生物质絮凝剂，其特征是：所述微波的加热功率为500～2000W。
9.根据权利要求7所述的全生物质絮凝剂，其特征是：所述步骤(3)中的搅拌时间为5～15min。
10.根据权利要求7所述的全生物质絮凝剂，其特征是：所述步骤(4)中的搅拌反应时间为5～20min。
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