CN105542021A - 一种生产淀粉醋酸酯的方法 - Google Patents

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蓝丽红
廖安平
李媚
张金彦
孙锦
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刘玉月
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Abstract

本发明公开了一种生产淀粉醋酸酯的方法。本发明的方法包括如下步骤：(1)将天然淀粉与冰醋酸混合，得到淀粉混合物；(2)在步骤(1)得到的淀粉混合物中加入浓硫酸，得到淀粉浆；(3)在步骤(2)得到的淀粉浆中加入醋酸酐，在微波辐射和超声波同时作用的条件下反应2～7min；其中，所述的微波的功率为20～24W；所述的超声波的功率为100～600W；(4)将步骤(3)的反应产物调pH；(5)后处理，即可。本发明与传统淀粉醋酸酯的制备方法相比，具有缩短反应时间、节省能源和降低生产成本等特点。

Description

一种生产淀粉醋酸酯的方法
技术领域
本发明涉及一种生产淀粉醋酸酯的方法。
背景技术
天然淀粉具有来源丰富、无毒无害、对环境友好等特性，在各领域广泛使用，但其不溶于冷水、易凝沉、成膜性差等性质限制了其在生活、工业等领域的进一步应用。为了改善天然淀粉的理化性质，对淀粉进行二次加工，即进行淀粉改性。改性淀粉的目的一方面是改善淀粉原有的性能；另一方面是赋予淀粉本身没有的基团，开辟淀粉的新用途。
目前，淀粉改性方法主要有物理法、化学法、生物法和复合改性法。其中，复合改性法即采用两种或两种以上的改性方法处理淀粉。国内外普遍采用化学法生产淀粉醋酸酯，传统的淀粉醋酸酯的生产方法为：在淀粉浆中加入醋酸酐或醋酸乙烯酯作为乙酰化试剂进行反应，反应时间较长，为数十至几百分钟,能耗高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于为了克服上述现有技术中的淀粉醋酸酯生产方法耗时过长、能源消耗高等问题，因而提供了一种生产淀粉醋酸酯的方法。本发明的生产方法工艺简单，与目前国内现有方法相比，具有缩短反应时间，节省能源，降低生产成本的特点。
本发明通过下述技术方案解决上述技术问题：
本发明提供了一种生产淀粉醋酸酯的方法，其包括下述步骤：
(1)将天然淀粉与冰醋酸混合，得到淀粉混合物；
(2)在步骤(1)得到的淀粉混合物中加入浓硫酸，得到淀粉浆；
(3)在步骤(2)得到的淀粉浆中加入醋酸酐，在微波辐射和超声波同时作用的条件下反应2～7min；其中，所述的微波功率为20～24W；所述的超声波功率为100～600W；
(4)将步骤(3)的反应产物调pH；
(5)后处理，即可。
步骤(1)中，所述的混合为本领域常规所述的混合操作，较佳地，所述的混合的时间为5～12min，更佳地为8～10min。
步骤(1)中，所述的淀粉混合物中淀粉质量百分数为本领域常规所述，较佳地为15～40％。
步骤(2)中，所述的浓硫酸为本领域常规所述的浓硫酸，作为催化剂加入体系中，所述的浓硫酸的加入量为本领域常规加入量；较佳地，所述的浓硫酸的加入量为淀粉浆中淀粉质量的1～3.5％，更佳地为2～3.5％；所述的百分比为所述的浓硫酸与所述的淀粉浆中淀粉的体积质量比。
步骤(3)中，所述的醋酸酐的加入量为本领域常规所述，较佳地为所述淀粉浆中淀粉质量的20～60％。
步骤(3)中，所述的微波和超声波为本领域常规使用的仪器，较佳地，本发明中所述的反应可在微波-紫外-超声波三位一体合成萃取仪中进行。较佳地，所述的微波功率为22～24W；所述的超声波功率为300～500W。
步骤(3)中，所述的反应的反应时间较佳地为3～5min。
步骤(4)中，所述的调pH所用的pH调节剂为本领域常规所述，较佳地，本发明中使用氢氧化钠。所述的氢氧化钠的加入量以使反应产物pH＝6～7为准；较佳地，所述的氢氧化钠以水溶液的形式分批加入；更佳地，所述的氢氧化钠的水溶液的质量分数为1～5％。
步骤(5)中，所述的后处理为本领域常规所述的后处理，本发明中，较佳地为，将淀粉醋酸酯进行减压抽滤，在40～60℃烘箱中干燥，得到的产品水分<13％，进行研磨，过80目筛。
在不违背合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明以天然淀粉为原材料，采用复合改性法生产淀粉醋酸酯。本发明在现有变性淀粉生产线基础上，改变生产技术，采用冰醋酸作为溶剂活化淀粉，提高淀粉反应活性，利用微波-超声波协同辐射技术促进反应。应用本发明的方法，通过预先活化淀粉，并使用微波-超声波共同作用于淀粉促进反应，不仅操作简单、节省反应时间、还大大降低因反应时间过长带来的高能耗问题。本项目工艺简单，与目前国内生产醋酸酯淀粉的方法相比，具有缩短反应时间，节省能源，降低生产成本的特点。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。以下实施例中，均设置三次重复试验，结果取平均值。
实施例1
分别称取10g天然木薯淀粉，置于100mL烧杯中，加入15mL冰醋酸活化10min。分别滴入浓硫酸0.10、0.15、0.20、0.25、0.30和0.35mL，倒入50mL四口烧瓶中，固定微波功率24W，超声波功率600W，边反应边滴加5mL醋酸酐，反应5min。反应完后冷水冷却，反应产物pH调至6～7，减压抽滤，置于烘箱50℃干燥12h，研磨成粉末，过80目筛。所得的淀粉醋酸酯取代度分别为0.042、0.082、0.16、0.16、0.17和0.18。
实施例2
分别称取10g天然木薯淀粉，置于100mL烧杯中，加入15mL冰醋酸活化10min。滴入浓硫酸0.20mL，倒入50mL四口烧瓶中，固定微波功率24W，超声波功率分别为100、200、300、400、500和600W，边反应边滴加5mL醋酸酐，反应5min。反应完后冷水冷却，反应产物pH调至6～7，减压抽滤，置于烘箱50℃干燥12h，研磨成粉末，过80目筛。所得的淀粉醋酸酯取代度分别为0.052、0.092、0.15、0.11205、0.11和0.092。
实施例3
分别称取10g天然木薯淀粉，置于100mL烧杯中，加入15mL冰醋酸活化10min。滴入浓硫酸0.20mL，倒入50mL四口烧瓶中，固定微波功率24W，超声波功率为600W，分别滴加2、3、4、5、6和7mL醋酸酐，反应5min。反应完后冷水冷却，反应产物pH调至6～7，减压抽滤，置于烘箱50℃干燥12h，研磨成粉末，过80目筛。所得的淀粉醋酸酯取代度分别为0.10、0.10、0.11、0.059和0.051。
实施例4
分别称取10g天然木薯淀粉，置于100mL烧杯中，加入15mL冰醋酸活化10min。滴入浓硫酸0.20mL,倒入50mL四口烧瓶中，固定微波功率24W，超声波功率为600W，分别滴加5mL醋酸酐，分别反应2、3、4、5、6、7min。反应完后冷水冷却，反应产物pH调至6～7，减压抽滤，置于烘箱50℃干燥12h，研磨成粉末，过80目筛。所得的淀粉醋酸酯取代度分别为0.082、0.11、0.12、0.13、0.082、0.072。
对比例1
称取10.00g玉米淀粉于三口烧瓶中，加入一定量冰醋酸，在室温下磁力搅拌3min。然后缓慢加入一定体积比的浓硫酸和冰醋酸混合液，加入的冰醋酸和醋酸酐的总体积为50mL。固定催化剂用量0.19mL、醋酸与醋酸酐体积比2:3、反应温度60℃，将三口烧瓶密封并连接冷凝装置后，置于水浴中，在一定温度下磁力搅拌反应2.0h时取代度达到最大值1.75。(参见：李海龙,高取代度淀粉醋酸酯合成工艺优化及结构表征[J],食品科学,2011,32(4):1～6。)
对比例2
称取10g天然木薯淀粉，置于100mL烧杯中，加入15mL冰醋酸活化10min。滴入浓硫酸0.30mL，倒入50mL四口烧瓶中，固定微波功率20W，超声波功率600W，边反应边滴加5mL醋酸酐，反应5min。反应完后冷水冷却，反应产物pH调至6～7，减压抽滤，置于烘箱50℃干燥12h，研磨成粉末，过80目筛。当微波功率设置为20W时，给反应体系提供的热量较低，在5min的反应时间内无法得到取代度符合要求的淀粉醋酸酯产品。
对比例3
将微波功率设置为25W，其他步骤同对比例2，淀粉发生糊化，反应无法继续进行。
对比例4
将微波功率设置为24W，超声波功率设置为610W，其他步骤同对比例2，淀粉发生糊化，反应无法继续进行。

Claims (10)

1.一种生产淀粉醋酸酯的方法，其特征在于，其包括下述步骤：
(1)将天然淀粉与冰醋酸混合，得到淀粉混合物；
(2)在步骤(1)得到的淀粉混合物中加入浓硫酸，得到淀粉浆；
(3)在步骤(2)得到的淀粉浆中加入醋酸酐，在微波辐射和超声波同时作用的条件下反应2～7min；其中，所述的微波的功率为20～24W；所述的超声波的功率为100～600W；
(4)将步骤(3)的反应产物调pH；
(5)后处理，即可。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的混合的时间为5～12min，较佳地为8～10min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的淀粉浆中淀粉的质量百分数为15～40％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的浓硫酸的加入量为淀粉浆中淀粉质量的1～3.5％，较佳地为2～3.5％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的醋酸酐的加入量为所述淀粉浆中淀粉质量的20～60％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的反应在微波-紫外-超声波三位一体合成萃取仪中进行；较佳地，所述的微波功率为22～24W；所述的超声波的功率为300～500W。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的反应的反应时间为3～5min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的调pH所用的pH调节剂为氢氧化钠。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的氢氧化钠的加入量以使所述的反应产物pH＝6～7为准；较佳地，所述的氢氧化钠以水溶液的形式分批加入；更佳地，所述的氢氧化钠的水溶液的质量分数为1～5％。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的后处理为，将淀粉醋酸酯进行减压抽滤，在40～60℃烘箱中干燥，得到的产品水分<13％，进行研磨，过80目筛。
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