CN106008847A - 一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其包括以下步骤：(1)、将80～100份不饱和聚醚大单体溶解于60～85份水中，搅拌均匀，并以30～50℃/小时的速率升温到50℃～70℃得到混合液；(2)保持混合液的温度在50℃～70℃，加入0.5～1份引发剂，搅拌均匀后得到混合液；(3)保持混合液的温度在50℃～70℃，同时滴加15～30份不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液和20～30份分子量调节剂溶液，滴加完后继续在50℃～70℃保温1～2小时熟化后得到混合液；(4)向混合液中加入50～80份水，再滴加氢氧化钠溶液调节pH值至6～7即得到保坍型醚类聚羧酸减水剂。

Description

一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，涉及一种外加剂的制备方法，具体涉及一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
随着聚羧酸高性能减水剂不断普及技术的不断发展，除了高铁行业的应用，在高速公路、商品混凝土等其他行业中的发展之路也越走越宽，并且有望在5年内占据减水剂市场，其代表了混凝土减水剂最先进的技术产品，是化学外加剂研究开发的热点。
聚羧酸减水剂由多种不饱和单体经自由基反应聚合而成，故可根据分子设计通过选用不同原料和配比，改变反应工艺等，获得不同性能优异的减水剂。
目前，用于合成聚羧酸减水剂的大单体主要有醚类和酯类。酯类大单体合成的聚羧酸减水剂虽然对混凝土材料的适应性较好，但存在减水率比醚类聚羧酸减水剂低较多，以及保坍性比醚类聚羧酸差的缺陷，且生产工艺复杂，因此目前使用广泛的聚羧酸减水剂还是以醚类聚羧酸为主。随着混凝土材料的不断开采应用，混凝土材料越来越差，使用醚类聚羧酸经常会出现泌水、离析等各种各样混凝土和易性差的问题，以及对掺量和用水量敏感的问题。
虽然现有技术中已有几种减水率较高的保坍型聚羧酸减水剂，但在解决混凝土和易性差问题上还是采取复配酯类聚羧酸减水剂或者各种各样保水调粘剂的方法。这些方法的缺陷是不仅酯类聚羧酸生产工艺复杂，且混凝土保坍性会降低，而保水调粘剂与聚羧酸减水剂相容性较差，会有析出及分层现象，甚至放置一段时间会使减水剂发臭，并且会增加混凝土粘度，影响其流动性。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法。该种保坍型醚类聚羧酸减水剂能替代酯类聚羧酸减水剂。
技术方案：一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将80～100份不饱和聚醚大单体溶解于60～85份水中，搅拌均匀，并以30～50℃/小时的速率升温到50℃～70℃得到混合液；
(2)保持步骤(1)得到的混合液的温度在50℃～70℃，加入0.5～1份引发剂，搅拌均匀后得到混合液；
(3)保持步骤(2)得到的混合液的温度在50℃～70℃，同时滴加15～30份不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液和20～30份分子量调节剂溶液，滴加完后继续在50℃～70℃保温1～2小时熟化后得到混合液；
(4)向步骤(3)得到的混合液中加入50～80份水，再滴加氢氧化钠溶液调节pH值至6～7即得到保坍型醚类聚羧酸减水剂。
进一步地，步骤(1)所述的不饱和聚醚大单体为分子量为1000～3000的异戊烯醇聚氧乙烯醚和/或分子量为1000～3000的异丁烯醇聚氧乙烯醚。
进一步地，步骤(2)所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢中的一种。
进一步地，步骤(3)所述不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液为浓度为50～80wt％的丙烯酸水溶液、浓度为50～80wt％的甲基丙烯酸水溶液、浓度为50～80wt％的马来酸水溶液、浓度为50～80wt％的马来酸酐水溶液、浓度为50～80wt％的丙烯酸羟乙酯水溶液、浓度为50～80wt％的丙烯酸羟丙酯水溶液中的三种或多种。
进一步地，步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为1.5～4wt％的巯基乙酸水溶液、浓度为1.5～4wt％的巯基丙酸水溶液、浓度为1.5～4wt％的硫代乙醇酸水溶液、浓度为1.5～4wt％的硫代丙醇酸水溶液、浓度为1.5～4wt％的甲基烯丙基磺酸钠水溶液、浓度为1.5～4wt％的十二硫醇水溶液中的一种。
进一步地，步骤(3)中，不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液在2～3小时滴加完毕，分子量调节剂溶液须较不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液迟15～30分钟滴加完。
进一步地，步骤(4)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为30～40wt％。
进一步地，步骤(4)所得到的保坍型醚类聚羧酸减水剂的含固量为30％～50％。
有益效果：本发明公开的一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法具有以下有益效果：
1、本发明所制得的保坍型醚类聚羧酸减水剂的减水率较酯类聚羧酸减水剂高，且保坍性能好。对混凝土材料的敏感性低，特别针对和易性差的混凝土加入本产品后能得到显著的改善，而且对高标号混凝土还有降低其粘度的作用而不影响其强度，从而实现高层或远距离泵送高标号混凝土的目地；
2、原材料均为普通化工原料，易采购，反应活性好，反应完全，生产设备及工艺简单，易操作，反应温度低，耗能低，周期短，生产效率高，从而降低了生产成本；
3、制备过程无废气废水排放，生产安全环保。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
下面的实施例中的份均指的是质量份。
具体实施例1
一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将80份不饱和聚醚大单体溶解于60份水中，搅拌均匀，并以30℃/小时的速率升温到50℃得到混合液；
(2)保持步骤(1)得到的混合液的温度在50℃，加入1份引发剂，搅拌均匀后得到混合液；
(3)保持步骤(2)得到的混合液的温度在50℃，同时滴加15份不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液和20份分子量调节剂溶液，滴加完后继续在50℃保温2小时熟化后得到混合液；
(4)向步骤(3)得到的混合液中加入50份水，再滴加氢氧化钠溶液调节pH值至6即得到保坍型醚类聚羧酸减水剂。
进一步地，步骤(1)所述的不饱和聚醚大单体为分子量为1000的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为1000的异丁烯醇聚氧乙烯醚。
进一步地，步骤(2)所述的引发剂为过硫酸铵。
进一步地，步骤(3)所述不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液为浓度为50wt％的丙烯酸水溶液、浓度为50wt％的甲基丙烯酸水溶液、浓度为50wt％的马来酸水溶液的任意比的混合物。。
进一步地，步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为1.5wt％的巯基乙酸水溶液。
进一步地，步骤(3)中，不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液在2小时滴加完毕，分子量调节剂溶液须较不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液迟15分钟滴加完。
进一步地，步骤(4)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为30wt％。
进一步地，步骤(4)所得到的保坍型醚类聚羧酸减水剂的含固量为30％。
具体实施例2
一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将100份不饱和聚醚大单体溶解于85份水中，搅拌均匀，并以50℃/小时的速率升温到70℃得到混合液；
(2)保持步骤(1)得到的混合液的温度在70℃，加入0.5份引发剂，搅拌均匀后得到混合液；
(3)保持步骤(2)得到的混合液的温度在70℃，同时滴加130份不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液和230份分子量调节剂溶液，滴加完后继续在70℃保温1小时熟化后得到混合液；
(4)向步骤(3)得到的混合液中加入80份水，再滴加氢氧化钠溶液调节pH值至7即得到保坍型醚类聚羧酸减水剂。
进一步地，步骤(1)所述的不饱和聚醚大单体为分子量为3000的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为3000的异丁烯醇聚氧乙烯醚。
进一步地，步骤(2)所述的引发剂为过硫酸钾。
进一步地，步骤(3)所述不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液为浓度为80wt％的丙烯酸水溶液、浓度为80wt％的甲基丙烯酸水溶液、浓度为80wt％的马来酸酐水溶液的任意比的混合液。
进一步地，步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为4wt％的巯基乙酸水溶液。
进一步地，步骤(3)中，不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液在3小时滴加完毕，分子量调节剂溶液须较不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液迟30分钟滴加完。
进一步地，步骤(4)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为40wt％。
进一步地，步骤(4)所得到的保坍型醚类聚羧酸减水剂的含固量为50％。
具体实施例3
一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将90份不饱和聚醚大单体溶解于75份水中，搅拌均匀，并以40℃/小时的速率升温到60℃得到混合液；
(2)保持步骤(1)得到的混合液的温度在60℃，加入0.75份引发剂，搅拌均匀后得到混合液；
(3)保持步骤(2)得到的混合液的温度在60℃，同时滴加25份不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液和25份分子量调节剂溶液，滴加完后继续在60℃保温1.5小时熟化后得到混合液；
(4)向步骤(3)得到的混合液中加入6份水，再滴加氢氧化钠溶液调节pH值至6.5即得到保坍型醚类聚羧酸减水剂。
进一步地，步骤(1)所述的不饱和聚醚大单体为分子量为2000的异戊烯醇聚氧乙烯醚和分子量为2000的异丁烯醇聚氧乙烯醚。
进一步地，步骤(2)所述的引发剂为过氧化氢。
进一步地，步骤(3)所述不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液为浓度为60wt％的丙烯酸水溶液、浓度为60wt％的甲基丙烯酸水溶液、浓度为60wt％的马来酸水溶液、浓度为60wt％的马来酸酐水溶液、浓度为60wt％的丙烯酸羟乙酯水溶液、浓度为60wt％的丙烯酸羟丙酯水溶液任意比的混合液。
进一步地，步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为1.5wt％的巯基丙酸水溶液。
进一步地，步骤(3)中，不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液在2.5小时滴加完毕，分子量调节剂溶液须较不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液迟20分钟滴加完。
进一步地，步骤(4)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为35wt％。
进一步地，步骤(4)所得到的保坍型醚类聚羧酸减水剂的含固量为40％。
具体实施例4
与具体实施例1大致相同，区别仅仅在于：
步骤(1)所述的不饱和聚醚大单体为分子量为3000的异戊烯醇聚氧乙烯醚。
步骤(3)所述不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液为浓度为50wt％的丙烯酸水溶液、浓度为50wt％的甲基丙烯酸水溶液、浓度为50wt％的马来酸水溶液、浓度为50wt％的马来酸酐水溶液、浓度为50wt％的丙烯酸羟乙酯水溶液、浓度为50wt％的丙烯酸羟丙酯水溶液的任意比的混合物。
步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为浓度为4wt％的巯基丙酸水溶液。
具体实施例5
与具体实施例1大致相同，区别仅仅在于：
步骤(1)所述的不饱和聚醚大单体为分子量为3000的异丁烯醇聚氧乙烯醚。
步骤(3)所述不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液为浓度为50～80wt％的丙烯酸水溶液、浓度为50～80wt％的甲基丙烯酸水溶液、浓度为50～80wt％的马来酸水溶液、浓度为50～80wt％的马来酸酐水溶液、浓度为50～80wt％的丙烯酸羟乙酯水溶液、浓度为50～80wt％的丙烯酸羟丙酯水溶液中的三种或多种。
步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为1.5～4wt％的巯基乙酸水溶液、浓度为1.5～4wt％的巯基丙酸水溶液、浓度为1.5～4wt％的硫代乙醇酸水溶液、浓度为1.5～4wt％的硫代丙醇酸水溶液、浓度为1.5～4wt％的甲基烯丙基磺酸钠水溶液、浓度为1.5～4wt％的十二硫醇水溶液中的一种。
具体实施例6
与具体实施例1大致相同，区别仅仅在于：
步骤(1)所述的不饱和聚醚大单体为分子量为1000的异戊烯醇聚氧乙烯醚。
步骤(3)所述不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液为浓度为80wt％的丙烯酸水溶液、浓度为80wt％的甲基丙烯酸水溶液、浓度为80wt％的马来酸水溶液、浓度为80wt％的马来酸酐水溶液、浓度为80wt％的丙烯酸羟乙酯水溶液、浓度为80wt％的丙烯酸羟丙酯水溶液任意比的混合液。
步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为4wt％的硫代乙醇酸水溶液。
具体实施例7
与具体实施例1大致相同，区别仅仅在于：
步骤(1)所述的不饱和聚醚大单体为分子量为1000的异丁烯醇聚氧乙烯醚。
步骤(3)所述不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液为浓度为60wt％的马来酸水溶液、浓度为50wt％的马来酸酐水溶液、浓度为80wt％的丙烯酸羟乙酯水溶液、浓度为60wt％的丙烯酸羟丙酯水溶液的任意比的混合物。
步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为浓度为1.5wt％的硫代乙醇酸水溶液。
具体实施例8
与具体实施例1大致相同，区别仅仅在于：
步骤(3)所述不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液为浓度为60wt％的马来酸酐水溶液、浓度为80wt％的丙烯酸羟乙酯水溶液、浓度为50wt％的丙烯酸羟丙酯水溶液任意比的混合液。
步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为4wt％的硫代丙醇酸水溶液。
具体实施例9
与具体实施例1大致相同，区别仅仅在于：
步骤(3)所述不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液为浓度为60wt％的丙烯酸水溶液、浓度为75wt％的甲基丙烯酸水溶液、浓度为55wt％的丙烯酸羟丙酯水溶液任意比的混合液。
步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为1.5wt％的甲基烯丙基磺酸钠水溶液。
具体实施例10
与具体实施例1大致相同，区别仅仅在于：
步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为4wt％的甲基烯丙基磺酸钠水溶液。
具体实施例11
与具体实施例1大致相同，区别仅仅在于：
步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为1.5wt％的十二硫醇水溶液。
具体实施例12
与具体实施例1大致相同，区别仅仅在于：
步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为4wt％的十二硫醇水溶液。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (8)

1.一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将80～100份不饱和聚醚大单体溶解于60～85份水中，搅拌均匀，并以30～50℃/小时的速率升温到50℃～70℃得到混合液；
(2)保持步骤(1)得到的混合液的温度在50℃～70℃，加入0.5～1份引发剂，搅拌均匀后得到混合液；
(3)保持步骤(2)得到的混合液的温度在50℃～70℃，同时滴加15～30份不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液和20～30份分子量调节剂溶液，滴加完后继续在50℃～70℃保温1～2小时熟化后得到混合液；
(4)向步骤(3)得到的混合液中加入50～80份水，再滴加氢氧化钠溶液调节pH值至6～7即得到保坍型醚类聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的不饱和聚醚大单体为分子量为1000～3000的异戊烯醇聚氧乙烯醚和/或分子量为1000～3000的异丁烯醇聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液为浓度为50～80wt％的丙烯酸水溶液、浓度为50～80wt％的甲基丙烯酸水溶液、浓度为50～80wt％的马来酸水溶液、浓度为50～80wt％的马来酸酐水溶液、浓度为50～80wt％的丙烯酸羟乙酯水溶液、浓度为50～80wt％的丙烯酸羟丙酯水溶液中的三种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述分子量调节剂溶液为浓度为1.5～4wt％的巯基乙酸水溶液、浓度为1.5～4wt％的巯基丙酸水溶液、浓度为1.5～4wt％的硫代乙醇酸水溶液、浓度为1.5～4wt％的硫代丙醇酸水溶液、浓度为1.5～4wt％的甲基烯丙基磺酸钠水溶液、浓度为1.5～4wt％的十二硫醇水溶液中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液在2～3小时滴加完毕，分子量调节剂溶液须较不饱和羧酸及其衍生物类小单体溶液迟15～30分钟滴加完。
7.根据权利要求1所述的一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为30～40wt％。
8.根据权利要求1所述的一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所得到的保坍型醚类聚羧酸减水剂的含固量为30％～50％。
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