CN109467859A - 一种聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜及其制备方法,所述的薄膜是由下述重量份的原料组成的:石墨烯90‑100、三硬脂酸甘油酯1‑2、油酸二乙醇酰胺6.7‑10、环氧改性聚四氟乙烯40‑60、环烷酸锌0.1‑0.3、硬脂酸钙1‑2、单乙醇胺4‑7。本发明的石墨烯薄膜因为与聚四氟乙烯共混,增强了其弹性模量,具有很好的抗压性能,韧性高,耐热性好,导电稳定性高,综合性能优越。
Description
技术领域
本发明属于薄膜领域,具体涉及一种聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯薄片显示了高锂存储能量,有利于成为锂第2代电池。采用适宜加工的石墨烯作为电子受体材料,大量制作的异质结体系结体系结构制备光伏设备,石墨烯光学透明和导电率可运用平许多光学设备;然而目前,随着电子行业的不断发展,对于石墨烯薄膜材料的要求也越来越高,尤其是对于其抗压强度,电循环稳定性都具有很好的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜,它是由下述重量份的原料组成的:
石墨烯90-100、三硬脂酸甘油酯1-2、油酸二乙醇酰胺6.7-10、环氧改性聚四氟乙烯40-60、环烷酸锌0.1-0.3、硬脂酸钙1-2、单乙醇胺4-7。
所述的环氧改性聚四氟乙烯是由下述重量份的原料组成的:
苯骈三氮唑1-2、聚四氟乙烯60-70、甲基丙烯酸甲酯10-13、环氧丙醇6-8、二异氰酸酯1-2、甲醇锂0.01-0.02。
所述的环氧改性聚四氟乙烯的制备方法,包括以下步骤:
(1)取苯骈三氮唑,加入到其重量6-10倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入二异氰酸酯,升高温度为70-80℃,加入聚四氟乙烯,保温搅拌1-2小时,得预处理聚合物溶液;
(2)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合,加入到上述预处理聚合物溶液中,搅拌均匀,升高温度为90-110℃,加入甲醇锂,保温搅拌3-4小时,抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,即得所述环氧改性聚四氟乙烯。
所述聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取石墨烯、硬脂酸钙混合,在70-80℃下保温搅拌1-2小时,加入到混合料重量13-20倍的去离子水中,加入三硬脂酸甘油酯,超声3-10分钟,得石墨烯分散液;
(2)取油酸二乙醇酰胺,加入到其重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀,升高温度为60-65℃,保温搅拌10-20分钟,得酰胺水溶液;
(3)取上述酰胺水溶液、石墨烯分散液混合,搅拌均匀,加入环氧改性聚四氟乙烯,升高温度为110-120℃,加入单乙醇胺,保温搅拌1-2小时,抽滤,将沉淀水洗,常温干燥,得聚四氟乙烯改性石墨烯;
(4)取上述聚四氟乙烯改性石墨烯,与环烷酸锌混合,搅拌均匀,加入到混合料重量17-20倍的二甲基甲酰胺中,在85-90℃下保温搅拌100-140分钟,均匀的涂覆在玻璃板上,送入烘箱中,在70-75℃下干燥10-13小时,出料冷却,揭膜,即得所述聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜。
本发明的优点:
本发明首先以甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇为原料,以甲醇锂为催化剂,改性聚四氟乙烯,得到环氧改性的聚四氟乙烯,之后将石墨烯采用硬脂酸盐活化,然后分散到油酸二乙醇酰胺水溶液中,最后在高温下促进环氧开环,从而改善了石墨烯在聚四氟乙烯间的分散相容性,从而提高了成品薄膜的力学稳定性,本发明的石墨烯薄膜因为与聚四氟乙烯共混,增强了其弹性模量,具有很好的抗压性能,韧性高,耐热性好,电循环稳定性好,综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜,它是由下述重量份的原料组成的:
石墨烯90、三硬脂酸甘油酯1、油酸二乙醇酰胺6.7、环氧改性聚四氟乙烯40、环烷酸锌0.1、硬脂酸钙1、单乙醇胺4。
所述的环氧改性聚四氟乙烯是由下述重量份的原料组成的:
苯骈三氮唑1、聚四氟乙烯60、甲基丙烯酸甲酯10、环氧丙醇6、二异氰酸酯1、甲醇锂0.01。
所述的环氧改性聚四氟乙烯的制备方法,包括以下步骤:
(1)取苯骈三氮唑,加入到其重量6倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入二异氰酸酯,升高温度为70℃,加入聚四氟乙烯,保温搅拌1小时,得预处理聚合物溶液;
(2)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合,加入到上述预处理聚合物溶液中,搅拌均匀,升高温度为90℃,加入甲醇锂,保温搅拌3小时,抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,即得所述环氧改性聚四氟乙烯。
所述聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取石墨烯、硬脂酸钙混合,在70℃下保温搅拌1小时,加入到混合料重量13倍的去离子水中,加入三硬脂酸甘油酯,超声3分钟,得石墨烯分散液;
(2)取油酸二乙醇酰胺,加入到其重量20倍的去离子水中,搅拌均匀,升高温度为60℃,保温搅拌10分钟,得酰胺水溶液;
(3)取上述酰胺水溶液、石墨烯分散液混合,搅拌均匀,加入环氧改性聚四氟乙烯,升高温度为110℃,加入单乙醇胺,保温搅拌1小时,抽滤,将沉淀水洗,常温干燥,得聚四氟乙烯改性石墨烯;
(4)取上述聚四氟乙烯改性石墨烯,与环烷酸锌混合,搅拌均匀,加入到混合料重量17倍的二甲基甲酰胺中,在85℃下保温搅拌100分钟,均匀的涂覆在玻璃板上,送入烘箱中,在70℃下干燥10小时,出料冷却,揭膜,即得所述聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜。
实施例2
一种聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜,它是由下述重量份的原料组成的:
石墨烯100、三硬脂酸甘油酯2、油酸二乙醇酰胺10、环氧改性聚四氟乙烯60、环烷酸锌0.3、硬脂酸钙2、单乙醇胺7。
所述的环氧改性聚四氟乙烯是由下述重量份的原料组成的:
苯骈三氮唑2、聚四氟乙烯70、甲基丙烯酸甲酯13、环氧丙醇8、二异氰酸酯2、甲醇锂0.02。
所述的环氧改性聚四氟乙烯的制备方法,包括以下步骤:
(1)取苯骈三氮唑,加入到其重量10倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入二异氰酸酯,升高温度为80℃,加入聚四氟乙烯,保温搅拌2小时,得预处理聚合物溶液;
(2)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合,加入到上述预处理聚合物溶液中,搅拌均匀,升高温度为110℃,加入甲醇锂,保温搅拌4小时,抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,即得所述环氧改性聚四氟乙烯。
所述聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取石墨烯、硬脂酸钙混合,在80℃下保温搅拌2小时,加入到混合料重量20倍的去离子水中,加入三硬脂酸甘油酯,超声10分钟,得石墨烯分散液;
(2)取油酸二乙醇酰胺,加入到其重量30倍的去离子水中,搅拌均匀,升高温度为65℃,保温搅拌20分钟,得酰胺水溶液;
(3)取上述酰胺水溶液、石墨烯分散液混合,搅拌均匀,加入环氧改性聚四氟乙烯,升高温度为120℃,加入单乙醇胺,保温搅拌2小时,抽滤,将沉淀水洗,常温干燥,得聚四氟乙烯改性石墨烯;
(4)取上述聚四氟乙烯改性石墨烯,与环烷酸锌混合,搅拌均匀,加入到混合料重量20倍的二甲基甲酰胺中,在90℃下保温搅拌140分钟,均匀的涂覆在玻璃板上,送入烘箱中,在75℃下干燥13小时,出料冷却,揭膜,即得所述聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜。
性能测试:
将本发明的聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜粘附在玻璃纤维滤纸上,进行弯折,弯折角度为150°,弯折30000次不断裂;
在1A/g的比电容为203.8-211.2F/g;在经过500次循环伏安扫描后,比电容值保持为92.8-93.1%;
杨氏模量:0.015-0.017Mpa。
Claims (4)
1.一种聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜,其特征在于,它是由下述重量份的原料组成的:
石墨烯90-100、三硬脂酸甘油酯1-2、油酸二乙醇酰胺6.7-10、环氧改性聚四氟乙烯40-60、环烷酸锌0.1-0.3、硬脂酸钙1-2、单乙醇胺4-7。
2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜,其特征在于,所述的环氧改性聚四氟乙烯是由下述重量份的原料组成的:
苯骈三氮唑1-2、聚四氟乙烯60-70、甲基丙烯酸甲酯10-13、环氧丙醇6-8、二异氰酸酯1-2、甲醇锂0.01-0.02。
3.根据权利要求2所述的一种聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜,其特征在于,所述的环氧改性聚四氟乙烯的制备方法,包括以下步骤:
(1)取苯骈三氮唑,加入到其重量6-10倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入二异氰酸酯,升高温度为70-80℃,加入聚四氟乙烯,保温搅拌1-2小时,得预处理聚合物溶液;
(2)取甲基丙烯酸甲酯、环氧丙醇混合,加入到上述预处理聚合物溶液中,搅拌均匀,升高温度为90-110℃,加入甲醇锂,保温搅拌3-4小时,抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,即得所述环氧改性聚四氟乙烯。
4.一种如权利要求1所述聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取石墨烯、硬脂酸钙混合,在70-80℃下保温搅拌1-2小时,加入到混合料重量13-20倍的去离子水中,加入三硬脂酸甘油酯,超声3-10分钟,得石墨烯分散液;
(2)取油酸二乙醇酰胺,加入到其重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀,升高温度为60-65℃,保温搅拌10-20分钟,得酰胺水溶液;
(3)取上述酰胺水溶液、石墨烯分散液混合,搅拌均匀,加入环氧改性聚四氟乙烯,升高温度为110-120℃,加入单乙醇胺,保温搅拌1-2小时,抽滤,将沉淀水洗,常温干燥,得聚四氟乙烯改性石墨烯;
(4)取上述聚四氟乙烯改性石墨烯,与环烷酸锌混合,搅拌均匀,加入到混合料重量17-20倍的二甲基甲酰胺中,在85-90℃下保温搅拌100-140分钟,均匀的涂覆在玻璃板上,送入烘箱中,在70-75℃下干燥10-13小时,出料冷却,揭膜,即得所述聚四氟乙烯复合石墨烯薄膜。
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