CN110358137B - 一种多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶制备方法 - Google Patents

一种多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶制备方法，涉及一种纳米复合储能干凝胶制备方法，包括氧化石墨烯（GO）的制备，交联型聚苯胺导电浆料（凝胶）的制备、高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶的制备：将聚苯胺导电浆料直接与GO分散液混合配制成GO与聚苯胺浆料共混的复合浆料，获得石墨烯/聚苯胺复合水凝胶，将得到的石墨烯/聚苯胺复合水凝胶反复浸泡在热酒精和水中透析直至溶液无色，冷冻干燥后得到高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺干凝胶。本发明制备干凝胶具有导电性好、比电容高、电化学循环稳定性好、机械强度高、原料易得、制备工艺简单以及成本低的特点。对于开发新型超级电容器电极材料有积极影响，同时这种高强度多孔结构对未来开发全固态超级电容器奠定了研究基础。

Description

一种多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米复合储能干凝胶制备方法，特别是涉及一种多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶制备方法。
背景技术
具有优良三维多孔网络结构的凝胶材料已在各种传感器、组织工程、生物医学和超级电容器等领域进行了广泛研究。
超级电容器是高功率器件，因其具有快速充/放电，高循环寿命和功率密度等特性，而成为电子产品和混合动力汽车潜在的候选者。柔性超级电容器由于其出色的可弯曲和折叠特性，在可穿戴电子器件，人工电子皮肤及其他便携式电子产品中具有广泛的应用前景。目前，有关柔性电极材料的最新进展主要集中在碳基和导电聚合物凝胶材料。然而，柔性电极在电动汽车和航空航天领域中的应用受到限制，主要是由于目前该类电极材料无法同时满足良好的导电性、高能量存储密度以及较好的循环稳定性与机械强度。
聚苯胺（PANI）是被研究最多的导电聚合物之一，由于其高赝电容特性，低成本和易于合成等优点，被各界学者认为是一种极具潜力的电极材料。
近年来，交联型网络结构的PANI基水凝胶作为超级电容器电极已有报道。但在植酸（PA）或盐酸（HCl）中制备的PANI水凝胶力学强度通常较差，作为超级电容器电极不具有自支撑性，需要添加一定量的粘结剂，而粘结剂不导电，且会影响电解液的扩散及离子的迁移，最终影响电极性能。将PANI水凝胶与非导电聚合物复合，机械强度得到一定改善，虽可作为自支撑电极，但通常表现出低倍率特性，且循环稳定性不佳。为了克服这些缺点，考虑引入碳基导电组分以制备高导电性高强度复合干凝胶。
石墨烯作为双电层电极材料具有优异的电导率（16000 S/m），较高的比表面积（2630 m2/g），良好的化学稳定性，优异的柔韧性，是下一代大功率超级电容器的重要储能材料。引入石墨烯不仅可以提高PANI凝胶的电学和力学性能，同时又可充分发挥石墨烯高比表面积作为电极材料的优势。石墨烯可以通过静电作用吸附电荷，同时石墨烯也可以充当集流体，从包覆在片层内的导电聚合物中诱发电荷转移，加快反应过程中的电子转移，这种双重作用有助于提高复合材料整体的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶制备方法，本发明制备高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶，表现出较高的机械强度和较好的电化学性能。聚苯胺的物理交联以及还原氧化石墨烯（rGO）的紧密包覆使得整个干凝胶具有较高的机械强度，其三维蓬松多孔的结构不仅有利于电解液的扩散传输，同时极大地提高了复合干凝胶材料的能量密度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶制备方法，所述方法包括以下制备过程：
（1）氧化石墨烯（GO）的制备：采用改进的Hummers法制备GO；
（2）交联型聚苯胺导电浆料（凝胶）的制备：将2.5~20毫克PPD以及50~400毫克苯胺溶解于20毫升植酸溶液中，同时将0.25~1.5克过硫酸铵溶解在10毫升植酸溶液中，植酸的浓度为0.02~0.2摩尔/升，将上述两组溶液的温度控制在－4~0℃，快速将两组溶液混合并剧烈搅拌，当溶液开始变色时停止搅拌，静置反应1~3小时，获得交联型导电聚苯胺浆料或凝胶；当苯胺质量高于250 mg时获得的是聚苯胺凝胶，反之获得的是聚苯胺浆料；
（3）高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶的制备：将聚苯胺导电浆料；若是凝胶则将凝胶打散；直接与GO分散液混合配制成GO与聚苯胺浆料共混的复合浆料，GO的浓度为0.1~2毫克/毫升，轻微搅拌后超声30分钟，将制备好的混合浆料倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，160~180℃保温6~24小时，获得石墨烯/聚苯胺复合水凝胶，将得到的石墨烯/聚苯胺复合水凝胶反复浸泡在热酒精和水中透析直至溶液无色，冷冻干燥后得到高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺干凝胶。
本发明的优点与效果是：
本发明制备的高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶具有导电性好、比电容高、电化学循环稳定性好、机械强度高、原料易得、制备工艺简单以及成本低。聚苯胺的物理交联以及还原氧化石墨烯（rGO）的紧密包覆使得整个干凝胶具有较高的机械强度，其三维蓬松多孔的结构不仅有利于电解液的扩散传输，同时极大地提高了复合干凝胶材料的能量密度。
本发明对于开发新型超级电容器电极材料有积极影响，同时这种高强度多孔结构对未来开发新型超级电容器具有重要意义。
附图说明
图1（a）为本发明实施例1中的高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶的扫描电镜照片；
图1（b）为本发明实施例1中的高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶的实物光学照片。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
一种高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯（GO）的制备：采用改进的Hummers法制备GO；
（2）交联型聚苯胺导电浆料的制备：将5毫克PPD以及50毫克苯胺溶解于20毫升植酸溶液中，同时将0.25克过硫酸铵溶解在10毫升植酸溶液中，植酸的浓度为0.05摩尔/升，将上述两组溶液的温度控制在0℃，快速将两组溶液混合并剧烈搅拌，当溶液开始变色时停止搅拌，静置反应3小时，获得交联型导电聚苯胺浆料；
（3）高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶的制备：将聚苯胺导电浆料直接与GO分散液混合配制成GO与聚苯胺浆料共混的复合浆料，GO的浓度为0.5毫克/毫升，轻微搅拌后超声30分钟，将制备好的混合浆料倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，180℃保温12小时，获得石墨烯/聚苯胺复合水凝胶，将得到的石墨烯/聚苯胺复合水凝胶反复浸泡在热酒精和水中透析直至溶液无色，冷冻干燥后得到高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺干凝胶。
该实施例下制备的高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶的扫描电镜照片和实物光学照片详见图1（a）和（b）。由图1（a）可见，在PANI纳米线相互交联形成三维多孔网络的前提下，通过将GO包覆在PANI纳米线上，在水热反应的高温高压作用下，GO被还原成石墨烯的同时，石墨烯将PANI纳米线紧密包覆在一起，因此提高了复合干凝胶的机械强度，同时包覆PANI纳米线的石墨烯可以在一定程度上抑制PANI纳米线在充/放电过程中体积的变形，进而提升石墨烯/聚苯胺复合干凝胶作为超级电容器电极材料的电化学循环稳定性。图1（b）为经冷冻干燥后获得的高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶的实物光学照片，实物呈圆柱状，多孔蓬松结构，具有较好的柔韧性。
实施例2
一种高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯（GO）的制备：采用改进的Hummers法制备GO；
（2）交联型聚苯胺导电浆料的制备：将5毫克PPD以及100毫克苯胺溶解于20毫升植酸溶液中，同时将0.5克过硫酸铵溶解在10毫升植酸溶液中，植酸的浓度为0.1摩尔/升，将上述两组溶液的温度控制在0℃，快速将两组溶液混合并剧烈搅拌，当溶液开始变色时停止搅拌，静置反应3小时。获得交联型导电聚苯胺浆料；
（3）高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶的制备：将聚苯胺导电浆料直接与GO分散液混合配制成GO与聚苯胺浆料共混的复合浆料，GO的浓度为0.25毫克/毫升，轻微搅拌后超声30分钟，将制备好的混合浆料倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，180℃保温12小时，获得石墨烯/聚苯胺复合水凝胶，将得到的石墨烯/聚苯胺复合水凝胶反复浸泡在热酒精和水中透析直至溶液无色，冷冻干燥后得到高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺干凝胶。
实施例3
一种高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯（GO）的制备：采用改进的Hummers法制备GO；
（2）交联型聚苯胺导电浆料的制备：将10毫克PPD以及200毫克苯胺溶解于20毫升植酸溶液中，同时将1克过硫酸铵溶解在10毫升植酸溶液中，植酸的浓度为0.05摩尔/升，将上述两组溶液的温度控制在0℃，快速将两组溶液混合并剧烈搅拌，当溶液开始变色时停止搅拌，静置反应3小时，获得交联型导电聚苯胺浆料；
（3）高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶的制备：将聚苯胺导电浆料直接与GO分散液混合配制成GO与聚苯胺浆料共混的复合浆料，GO的浓度为0.5毫克/毫升，轻微搅拌后超声30分钟，将制备好的混合浆料倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，180℃保温12小时，获得石墨烯/聚苯胺复合水凝胶，将得到的石墨烯/聚苯胺复合水凝胶反复浸泡在热酒精和水中透析直至溶液无色，冷冻干燥后得到高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺干凝胶。
实施例4
一种高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯（GO）的制备：采用改进的Hummers法制备GO；
（2）交联型聚苯胺导电凝胶的制备：将15毫克PPD以及300毫克苯胺溶解于20毫升植酸溶液中，同时将1.25克过硫酸铵溶解在10毫升植酸溶液中，植酸的浓度为0.05摩尔/升，将上述两组溶液的温度控制在－4℃，快速将两组溶液混合并剧烈搅拌，当溶液开始变色时停止搅拌，静置反应1小时，获得交联型导电聚苯胺凝胶；
（3）高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶的制备：将聚苯胺导电凝胶打散直接与GO分散液混合配制成GO与聚苯胺浆料共混的复合浆料，GO的浓度为1毫克/毫升，轻微搅拌后超声30分钟，将制备好的混合浆料倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，180℃保温16小时，获得石墨烯/聚苯胺复合水凝胶，将得到的石墨烯/聚苯胺复合水凝胶反复浸泡在热酒精和水中透析直至溶液无色，冷冻干燥后得到高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺干凝胶。

Claims (1)

1.一种多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
（1）氧化石墨烯（GO）的制备：采用改进的Hummers法制备GO；
（2）交联型聚苯胺导电浆料（凝胶）的制备：将2.5~20毫克PPD以及50~400毫克苯胺溶解于20毫升植酸溶液中，同时将0.25~1.5克过硫酸铵溶解在10毫升植酸溶液中，植酸的浓度为0.02~0.2摩尔/升，将上述两组溶液的温度控制在－4~0℃，快速将两组溶液混合并剧烈搅拌，当溶液开始变色时停止搅拌，静置反应1~3小时，获得交联型导电聚苯胺浆料或凝胶；当苯胺质量高于250 mg时获得的是聚苯胺凝胶，反之获得的是聚苯胺浆料；
（3）高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺复合干凝胶的制备：将聚苯胺导电浆料或是将聚苯胺凝胶打散以后直接与GO分散液混合配制成GO与聚苯胺浆料共混的复合浆料，GO的浓度为0.1~2毫克/毫升，轻微搅拌后超声30分钟，将制备好的混合浆料倒入聚四氟乙烯高压反应釜中，160~180℃保温6~24小时，获得石墨烯/聚苯胺复合水凝胶，将得到的石墨烯/聚苯胺复合水凝胶反复浸泡在热酒精和水中透析直至溶液无色，冷冻干燥后得到高强度三维多孔网络结构石墨烯/聚苯胺干凝胶。
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