CN108531954B - 聚苯胺/二维层状碳化钛复合材料的电化学制备方法 - Google Patents

聚苯胺/二维层状碳化钛复合材料的电化学制备方法 Download PDF

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Abstract

聚苯胺/二维层状碳化钛复合材料的电化学制备方法，称取Ti3C2放入盛超纯水超声，油浴加热搅拌，并且加入对苯二胺，亚硝酸异戊脂；油浴加热PTFE膜抽滤，冷冻干燥得到的样品，称取丙酮，碘单质，加入电解池中，超声；将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成二电极电化学系统，施加直流电压；电化学反应，反应后的FTO进行表面清洗真空干燥，制备出Ti3C2‑FTO纳米材料作为工作电极；Pt电极作为对电极，H2SO4作为电解液，形成二电极电化学系统，施加直流电压；电化学反应的FTO进行表面清洗干燥，制备出PANI/Ti3C2‑FTO纳米材料；本发明具有制备过程简单，短棒状结构的PANI/Ti3C2‑FTO分布均匀，比表面积大。

Description

聚苯胺/二维层状碳化钛复合材料的电化学制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，特别涉及一种聚苯胺/二维层状碳化钛复合材料的电化学制备方法。
背景技术
随着全球经济的快速发展，能源的消耗，以及环境的污染。我们目前需要尽快的寻找更绿色环保的储能装置。电化学电容器作为储能装置的其中之一，通常又称为超级电容器(SCs)。与传统的电池相比，超级电容器具有安全性高、组装简单、功率性能高、可逆性良好、超长的循环寿命(>100万次)、操作方式简单、易于集成到电子产品以及热化学热的产生量较少等优点，从而受到了科研工作者的极大的关注。目前，超级电容器已被广泛应用于便携式电子产品、内存储备份系统、工业电力和能源管理等众多领域中，而且不久的将来将会出现在更多的市场上。
二维层状纳米碳化物是一种类石墨烯结构的材料，超薄二维纳米片由于其独特的形貌结构、较小的颗粒尺寸、较大的表面体积比和原子级的层片厚度而具有超强的催化性能、光伏性能和电化学性能，在功能陶瓷、光催化、锂离子电池、太阳能电池、生物传感器等方面得到了广泛的应用。聚苯胺(PANI)作为导电聚合物大家族中关键的一员，具有良好的导电性、耐腐蚀性能和环境稳定性，由于制备方法简单，材料便宜等优点而受到关注。并且具有很高的理论比容量，使其在锂离子电池，超级电容器、电化学传感器和储氢等领域均有突出表现。
发明内容
本发明的目的在于提供聚苯胺/二维层状碳化钛复合材料的电化学制备方法,采用电化学反应制备的PANI/Ti3C2-FTO纳米材料，制备方法简单有效，且制备的PANI/Ti3C2-FTO其比表面积大。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
聚苯胺/二维层状碳化钛复合材料的电化学制备方法，包括下述步骤：
步骤一，Ti3C2氨基化
称取0.5g Ti3C2放入盛有125ml的超纯水超声30min，经超声过的溶液经80℃油浴加热搅拌，并且加入2.5g对苯二胺，1.5ml亚硝酸异戊脂；将油浴加热12h的溶液用PTFE膜抽滤，冷冻干燥；
步骤二，Ti3C2-FTO的制备
将步骤一得到的样品称取0.3g，40ml丙酮，0.001g的碘单质，加入100ml的电解池中，超声1h；将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成二电极电化学系统，施加15V直流电压；电化学反应120s的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出Ti3C2-FTO纳米材料；
步骤三PANI/Ti3C2-FTO合成
将步骤二得到的Ti3C2-FTO样品作为工作电极，Pt电极作为对电极，0.5M的H2SO4作为电解液，形成二电极电化学系统，施加1V直流电压。电化学反应300-600s，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出PANI/Ti3C2-FTO纳米材料。
将本发明所得的PANI/Ti3C2-FTO直接作为三电极体系的工作电极，pt电极为对电极，SCE为参比电极，0.5M H2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过测试PANI/Ti3C2-FTO纳米材料的电化学性能，可以明显的看出其具有良好的电化学稳定性，并且电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时，反应420s其比容量可以达到228.13mF cm-2。
本发明的有益效果：采用电化学反应制备的PANI/Ti3C2-FTO纳米材料，制备方法简单有效，且制备的PANI/Ti3C2-FTO其比表面积大，更有利于离子的传输，应用将更加广泛。为进一步在超级电容器，锂离子电池等领域的应用，做好了前驱物的制备工作。
附图说明
图1为纯的Ti3C2-FTO的SEM图。
图2为经过氨基Ti3C2-FTO的SEM图。
图3为PANI-FTO的SEM图。
图4为PANI/Ti3C2-FTO的SEM图。
图5为PANI/Ti3C2-FTO的电化学性能图，图5(a)电化学反应420s PANI/Ti3C2-FTO的伏安循环曲线图，图5(b)电化学反应420s PANI/Ti3C2-FTO的恒电流充放电图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
本实施例包括下述步骤：
步骤一，Ti3C2氨基化
称取0.5g Ti3C2放入盛有125ml的超纯水超声30min，经超声过的溶液经80℃油浴加热搅拌，并且缓慢加入2.5g对苯二胺，1.5ml亚硝酸异戊脂。将油浴加热12h的溶液用PTFE膜抽滤，冷冻干燥。
步骤二，Ti3C2-FTO的制备
将步骤一中称得到的样品称取0.3g，40ml丙酮，0.001g的碘单质，加入100ml的电解池中，超声1h。将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成二电极电化学系统，施加15V直流电压。电化学反应120s的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出Ti3C2on FTO纳米材料。
步骤三PANI/Ti3C2-FTO合成
将步骤二得到的Ti3C2-FTO样品作为工作电极，Pt电极作为对电极，0.5M的H2SO4作为电解液，形成二电极电化学系统，施加1V直流电压。电化学反应240s的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出PANI/Ti3C2-FTO纳米材料。如图，图1为纯的Ti3C2-FTO，图2经过氨基Ti3C2-FTO，图3PANI-FTO；图4PANI/Ti3C2-FTO，从图1、图2可以清楚的看到Ti3C2的二维层状结构，而且在经过氨基活化之后的形貌没有变化，从图4看到在Ti3C2的表面均匀的分布了一层PANI聚合物。
如图5所示，将本实施例中所得的PANI/Ti3C2-FTO直接作为三电极体系的工作电极，Pt电极为对电极，SCE为参比电极，0.5M H2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过测试PANI/Ti3C2-FTO纳米材料的电化学性能，可以明显的看出其具有良好的电化学稳定性，并且电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时，反应240s其比容量可以达到146.72mF cm-2。
实施例二
本实施例包括下述步骤：
步骤一，Ti3C2氨基化
称取0.5g Ti3C2放入盛有125ml的超纯水超声30min，经超声过的溶液经80℃油浴加热搅拌，并且缓慢加入2.5g对苯二胺，1.5ml亚硝酸异戊脂。将油浴加热12h的溶液用PTFE膜抽滤，冷冻干燥。
步骤二，Ti3C2-FTO的制备
将步骤一中称得到的样品称取0.3g，40ml丙酮，0.001g的碘单质，加入100ml的电解池中，超声1h。将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成二电极电化学系统，施加15V直流电压。电化学反应120s的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出Ti3C2-FTO纳米材料。
步骤三PANI/Ti3C2-FTO合成
将步骤一中得到的Ti3C2-FTO样品作为工作电极，Pt电极作为对电极，0.5M的H2SO4作为电解液，形成二电极电化学系统，施加1V直流电压。电化学反应300s的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出PANI/Ti3C2-FTO纳米材料。
将本实施例中所得的PANI/Ti3C2-FTO直接作为三电极体系的工作电极，pt电极为对电极，SCE为参比电极，0.5M H2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过测试PANI/Ti3C2-FTO纳米材料的电化学性能，可以明显的看出其具有良好的电化学稳定性，并且电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时，反应300s其比容量可以达到184.46mF cm-2。
实施例三
本实施例包括下述步骤：
步骤一，Ti3C2氨基化
称取0.5g Ti3C2放入盛有125ml的超纯水超声30min，经超声过的溶液经80℃油浴加热搅拌，并且缓慢加入2.5g对苯二胺，1.5ml亚硝酸异戊脂。将油浴加热12h的溶液用PTFE膜抽滤，冷冻干燥。
步骤二，Ti3C2-FTO的制备
将步骤一中称得到的样品称取0.3g，40ml丙酮，0.001g的碘单质，加入100ml的电解池中，超声1h。将pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成二电极电化学系统，施加15V直流电压。电化学反应120s的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出Ti3C2-FTO纳米材料。
步骤三PANI/Ti3C2-FTO合成
将步骤一中得到的Ti3C2-FTO样品作为工作电极，Pt电极作为对电极，0.5M的H2SO4作为电解液，形成二电极电化学系统，施加1V直流电压。电化学反应420s的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出PANI/Ti3C2-FTO纳米材料。
将本实施例中所得的PANI/Ti3C2-FTO直接作为三电极体系的工作电极，Pt电极为对电极，SCE为参比电极，0.5M H2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过测试PANI/Ti3C2-FTO纳米材料的电化学性能，可以明显的看出其具有良好的电化学稳定性，并且电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时，反应420s其比容量可以达到228.13mF cm-2。
实施例四
本实施例包括下述步骤：
步骤一，Ti3C2氨基化
称取0.5gTi3C2放入盛有125ml的超纯水超声30min，经超声过的溶液经80℃油浴加热搅拌，并且缓慢加入2.5g对苯二胺，1.5ml亚硝酸异戊脂。将油浴加热12h的溶液用PTFE膜抽滤，冷冻干燥。
步骤二，Ti3C2-FTO的制备
将步骤一中称得到的样品称取0.3g，40ml丙酮，0.001g的碘单质，加入100ml的电解池中，超声1h。将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成二电极电化学系统，施加15V直流电压。电化学反应120s的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出Ti3C2-FTO纳米材料。
步骤三PANI/Ti3C2-FTO合成
将步骤一中得到的Ti3C2-FTO样品作为工作电极，Pt电极作为对电极，0.5M的H2SO4作为电解液，形成二电极电化学系统，施加1V直流电压。电化学反应600s的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出PANI/Ti3C2-FTO纳米材料。
将本实施例中所得的PANI/Ti3C2-FTO直接作为三电极体系的工作电极，Pt电极为对电极，SCE为参比电极，0.5M H2SO4作为电解液，用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过测试PANI/Ti3C2-FTO纳米材料的电化学性能，可以明显的看出其具有良好的电化学稳定性，并且电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时，反应240s其比容量可以达到99.60mFcm-2。

Claims (2)

1.聚苯胺/二维层状碳化钛复合材料的电化学制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一，Ti3C2氨基化
称取0.5g Ti3C2放入盛有125ml的超纯水超声30min，经超声过的溶液经80℃油浴加热搅拌，并且加入2.5g对苯二胺，1.5ml亚硝酸异戊脂；将油浴加热12h的溶液用PTFE膜抽滤，冷冻干燥；
步骤二，Ti3C2-FTO的制备
将步骤一得到的样品称取0.3g，40ml丙酮，0.001g的碘单质，加入100ml的电解池中，超声1h；将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成二电极电化学系统，施加15V直流电压；电化学反应120s的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出Ti3C2-FTO纳米材料；
步骤三PANI/Ti3C2-FTO合成
将步骤二得到的Ti3C2-FTO样品作为工作电极，Pt电极作为对电极，0.5M的H2SO4作为电解液，形成二电极电化学系统，施加1V直流电压；电化学反应300-600s，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出PANI/Ti3C2-FTO纳米材料。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺/二维层状碳化钛复合材料的电化学制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一，Ti3C2氨基化
称取0.5g Ti3C2放入盛有125ml的超纯水超声30min，经超声过的溶液经80℃油浴加热搅拌，并且缓慢加入2.5g对苯二胺，1.5ml亚硝酸异戊脂；将油浴加热12h的溶液用PTFE膜抽滤，冷冻干燥；
步骤二，Ti3C2-FTO的制备
将步骤一中称得到的样品称取0.3g，40ml丙酮，0.001g的碘单质，加入100ml的电解池中，超声1h；将Pt电极作为对电极，FTO导电玻璃作为工作电极，形成二电极电化学系统，施加15V直流电压；电化学反应120s的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出Ti3C2-FTO纳米材料；
步骤三PANI/Ti3C2-FTO合成
将步骤二得到的Ti3C2-FTO样品作为工作电极，Pt电极作为对电极，0.5M的H2SO4作为电解液，形成二电极电化学系统，施加1V直流电压；电化学反应240s的时间，再将反应后的FTO进行表面清洗真空60℃干燥12h，制备出PANI/Ti3C2-FTO纳米材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Organ-like Ti3C2 Mxenes/polyaniline composites by chemical grafting as high-performance supercapacitors;Wenling Wu等;《Journal of Electroanalytical Chemistry》;20190612;第847卷;第1-12页 *

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