CN114864295A - 一种氮磷共掺杂石墨烯复合材料、电容器阴极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料和电化学技术领域，公开了一种可用于混合超级电容器的阴极材料的氮磷共掺杂石墨烯复合材料。利用氧化石墨烯为原料，植酸作为磷源，乙二胺作为氮源和还原剂，通过一步水热反应，制备氮磷共掺杂石墨烯复合材料。将上述材料用于制备混合超级电容器的阴极材料，可提高电化学性能解决了现有技术中容量低的问题，高功率密度和高能量密度，优异的电化学循环寿命，填补了石墨烯材料在混合超级电容器中应用的空缺，在实际应用中具有广阔的前景，且制备工艺简单，设备依赖性低，原料成本低且无污染。
Description
技术领域
本发明属于纳米新材料和电化学技术领域，特别涉及一种用于高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料及其制备方法。
背景技术
日益严重的资源短缺和环境问题，以及可再生能源的间歇性问题，使得开发有效的储能技术成为解决可持续能源供应问题和实现持久性能的关键措施。超级电容器具有突出的功率密度、快速充电/放电能力、良好的安全性和循环稳定性等优点，然而能量密度相对较低，不足以满足日益增长的社会需求。可充电电池在能量密度方面显示出竞争优势。因此，混合超级电容器概念的提出，整合了电容型和电池型电极的优点，同时也有效缓解能源和环境问题，将会带来储能设备领域的变革。同时，锌因其大容量，成本低，安全性高，锌离子混合超级电容器被认为是多价金属离子混合超级电容器中大规模应用的最佳选择。
锌离子混合超级电容器的关键部件之一是阴极材料，阴极材料的好坏直接影响效率的高低及循环使用寿命的长短。双层储能机制的碳基材料具有快速的动力学特性，是目前利用率最高的阴极材料。现有技术中的碳纳米管、活性炭等阴极材料电极仍存在比容量低，应用在储能设备中具有能量小、效率低等技术问题。然而，被广泛研究的具有高导电性和比表面积的石墨烯却很少被应用，尤其通过引入杂原子提供额外的赝电容，对石墨烯进行合理修饰的报道更少。
因此，开发一种制备成本低廉，比容量高，电池循环寿命高，使用安全性高的用于锌离子混合超级电容器的阴极材料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进新能源材料和器件的发展和实现产业化具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供氮磷共掺杂石墨烯复合材料及制备方法。
本发明另一个目的在于提供一种用于高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料。
本发明方案如下。
一种氮磷共掺杂石墨烯复合材料的制备方法，主要包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯分散液的制备：将氧化石墨烯分散于去离子水中，经超声和搅拌处理后得到氧化石墨烯分散液；
(2)氮磷共掺杂石墨烯的制备；步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液中依次加入植酸溶液和乙二胺溶液，进行搅拌；得到的混合物进行一步水热反应，产物洗涤和干燥，得到氮磷共掺杂石墨烯复合材料。
步骤(1)中所述的氧化石墨烯是根据改良Hummer法制备得到的。
步骤(1)中，氧化石墨烯与去离子水的质量体积比为1-5mg/mL，优选为3mg/mL。
步骤(1)中，超声功率为400-800W，温度为15-30℃，超声处理时间为0.5-2h，搅拌时间为0.5-2h，温度为15-30℃。优选的，超声功率为450W，超声温度为25℃，超声时间为1h；搅拌时间为1h，搅拌温度为常温。
步骤(2)中，植酸、乙二胺和氧化石墨烯的质量比为1：0.3-2：0.02-0.08；优选为1：0.45-1.3：0.03-0.06；更优选为1：1.2-1.3：0.045-0.05。
水热反应条件为：120-240℃下水热反应10-16h；优选的，水热反应温度为160～200℃。
步骤(2)中，搅拌时间为1-4h，优选为2h。干燥条件为真空冷冻干燥，时间为16-30h，优选为24h。
上述方法获得的氮磷共掺杂石墨烯复合材料可用于制备混合超级电容器的阴极材料。
混合超级电容器的阴极材料的制备方法，主要包括如下步骤：
将氮磷共掺杂石墨烯复合材料与乙炔黑、聚四氟乙烯和溶剂混合搅拌并超声，将得到的半固态混合物涂抹于泡沫镍上，干燥和压制后制得阴极材料。
氮磷共掺杂石墨烯复合材料、乙炔黑和聚四氟乙烯质量比为6-10：1：0.8-1.2，优选为8：1：1。溶剂为无水乙醇。
所述的搅拌和超声的时间为0.5～1h，搅拌和超声的温度为常温。
干燥条件为，50-65℃下干燥10-15h。优选的，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
压制条件为：压力9-12Mpa，压制0.5-2min；优选的，压力为10Mpa，压制时间为1min。
由上述方法制备得到的氮磷共掺杂石墨烯复合材料可应用于制备混合超级电容器的阴极材料，尤其是用于制备高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料。
一种高性能锌离子混合超级电容器，其阴极材料由上述氮磷共掺杂石墨烯复合材料制成。
本发明相比于现有技术，具有如下的有益效果：
(1)本发明利用氧化石墨烯为原料，植酸作为磷源，乙二胺作为氮源和还原剂，通过一步水热反应，制备氮磷共掺杂石墨烯复合材料。制备工艺简单，设备依赖性低，原料成本低且无污染；
(2)石墨烯具有高导电率和优异的化学稳定性；双原子掺杂通过调控原料比例来改善协同作用，可有效防止石墨烯片层间的团聚，从而达到提高电化学性能的目的；
(3)通过本发明方法获得的氮磷共掺杂石墨烯复合材料作为锌离子混合超级电容器的阴极材料，解决了现有技术中容量低的问题，高功率密度和高能量密度，优异的电化学循环寿命，填补了石墨烯材料在混合超级电容器中应用的空缺，在实际应用中具有广阔的前景。
附图说明
图1为本发明实施例2制备所得的氮磷共掺杂石墨烯的扫描电镜图(SEM)。
图2为本发明实施例2制备所得的氮磷共掺杂石墨烯的透射电镜图(TEM)。
图3为本发明实施例2制备所得的氮磷共掺杂石墨烯的X射线衍射谱图(XRD)。
图4为本发明实施例2制备所得的氮磷共掺杂石墨烯的X射线光电子能谱分析图(XPS)。
图5为本发明实施例2制备所得的氮磷共掺杂石墨烯应用于锌离子混合超级电容器的Ragone图(最大能量密度为94.6Wh kg-1，最大功率密度为4500Wkg-1)。
图6为本发明实施例2制备所得的氮磷共掺杂石墨烯应用于锌离子混合超级电容器的循环稳定性图(15000圈后循环稳定性为82％，库伦效率为100％)。
图7为实施例1-4条件下制备的氮磷共掺杂石墨烯的恒电流充放电曲线。a-d图中，曲线从左到右依次为2A g-1、1A g-1、0.7A g-1、0.5A g-1和0.3A g-1。
图8为实施例1-4条件下制备的氮磷共掺杂石墨烯的比电容随电流密度的变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种用于高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)氧化石墨烯分散液的制备：将120mg氧化石墨烯分散于40mL去离子水中，在一定超声条件(超声功率为450W、超声温度为25℃，超声时间为1h)和搅拌条件(常温下搅拌时间为1h)下分散均匀，得到氧化石墨烯分散液。
(2)氮磷共掺杂石墨烯的制备：在上述分散液中依次加入70wt％植酸溶液4mL(植酸4g)和乙二胺2mL(1.8g)，在常温下搅拌1h。将上述混合物转移到100mL的反应釜中，在160℃下水热反应14h。反应结束后，自然冷却到室温，通过洗涤抽滤，真空冷冻干燥24h，得到氮磷共掺杂石墨烯复合材料。
由上述方法制备得到的氮磷共掺杂石墨烯复合材料应用于高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料。
(3)阴极材料的制备：将经过(2)制备得到的氮磷共掺杂石墨烯复合材料、乙炔黑和聚四氟乙烯按8:1:1的比例溶解于少量无水乙醇中，搅拌0.5h后超声0.5h以形成均匀分散的半固态状，将混合物均匀涂抹于干燥泡沫镍上，涂抹面积约1×1cm2，置于烘箱内60℃干燥12h后在10MPa下压制即可得到可用的电极片。得到高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料。
实施例2
一种用于高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)氧化石墨烯分散液的制备：同实施例1。
(2)氮磷共掺杂石墨烯的制备：在上述分散液中依次加入70wt％植酸溶液2.6mL(植酸2.6g)和乙二胺3.5mL(3.15g)，在常温下搅拌1h。将上述混合物转移到100mL的反应釜中，在180℃下水热反应12h。反应结束后，自然冷却到室温，通过洗涤抽滤，真空冷冻干燥24h，得到氮磷共掺杂石墨烯复合材料。
由上述方法制备得到的氮磷共掺杂石墨烯复合材料应用于高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料。
(3)阴极材料的制备：同实施例1。得到高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料。
实施例3
一种用于高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)氧化石墨烯分散液的制备：同实施例1。
(2)氮磷共掺杂石墨烯的制备：在上述分散液中依次加入植酸溶液3mL(植酸3g)和乙二胺溶液3mL(2.7g)，在常温下搅拌1h。将上述混合物转移到100mL的反应釜中，在200℃下水热反应10h。反应结束后，自然冷却到室温，通过洗涤抽滤，真空冷冻干燥24h，得到氮磷共掺杂石墨烯复合材料。
由上述方法制备得到的氮磷共掺杂石墨烯复合材料可应用于高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料。
(3)阴极材料的制备：同实施例1。
实施例4
一种用于高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)氧化石墨烯分散液的制备：同实施例1。
(2)氮磷共掺杂石墨烯的制备：在上述分散液中依次加入70wt％植酸溶液3.3mL(植酸3.3g)和乙二胺溶液2.7mL(2.43g)，在常温下搅拌1h。将上述混合物转移到100mL的反应釜中，在180℃下水热反应12h。反应结束后，自然冷却到室温，通过洗涤抽滤，真空冷冻干燥24h，得到氮磷共掺杂石墨烯复合材料。
(3)阴极材料的制备：同实施例1。
实施例1-4阴极材料的恒电流充放电曲线和比电容随电流密度的变化曲线如图7和图8所示。
从图7、8中可以看出在实施例2条件下制备得到的氮磷共掺杂石墨烯在不同电流密度下的比电容都优于实施例1、3和4。因此，我们选择实施例2作为优选方案。
本发明提供了一种用于高性能锌离子混合超级电容器的阴极材料及其制备方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种制备氮磷共掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯分散液的制备：将氧化石墨烯分散于去离子水中，经超声和搅拌处理后得到氧化石墨烯分散液；
(2)氮磷共掺杂石墨烯的制备；步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液中依次加入植酸溶液和乙二胺溶液，进行搅拌；得到的混合物进行一步水热反应，产物洗涤和干燥，得到氮磷共掺杂石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述制备氮磷共掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨烯与去离子水的质量体积比为1-5mg/mL，。
3.根据权利要求1所述制备氮磷共掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，超声功率为400-800W，温度为15-30℃，超声处理时间为0.5-2h，搅拌时间为0.5-2h，温度为15-30℃。
4.根据权利要求1所述制备氮磷共掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，植酸、乙二胺和氧化石墨烯的质量比为1：0.3-2：0.02-0.08，水热反应条件为：120-240℃下水热反应10-16h。
5.一种氮磷共掺杂石墨烯复合材料，其特征在于，通过权利要求1-4任一项所述的方法制备。
6.权利要求5所述氮磷共掺杂石墨烯复合材料在制备混合超级电容器的阴极材料方面的应用。
7.制备混合超级电容器的阴极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求5所述氮磷共掺杂石墨烯复合材料与乙炔黑、聚四氟乙烯和溶剂混合搅拌并超声，将得到的半固态混合物涂抹于泡沫镍上，干燥和压制后制得阴极材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，氮磷共掺杂石墨烯复合材料、乙炔黑和聚四氟乙烯质量比为6-10：1：0.8-1.2。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的压制条件为：压力9-12Mpa，压制0.5-2min。
10.一种混合超级电容器的阴极材料，其特征在于，含有权利要求5所述的氮磷共掺杂石墨烯复合材料。
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