CN108034063B - 一种酯化双酚a改性耐热导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜及其制备方法,它是由下述重量份的原料组成的:轻质碳酸钙6‑8、苯胺65‑70、双酚A0.8‑1、三氯化磷2‑3、季戊四醇1‑2、三乙胺0.8‑1、8‑羟基喹啉0.1‑0.2、引发剂1.8‑2、油酸二乙醇酰胺0.8‑1、硬脂酸镁1‑2、甲酸1‑2。本发明以三氯化磷、季戊四醇、双酚A为原料制备耐热双酚A酯,在反应过程中引入聚苯胺,提高了聚苯胺的塑性,改善了各原料的分散性,提高了成品的耐热、力学稳定性。
Description
技术领域
本发明属于薄膜领域,具体涉及一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池已成为汽油内燃机动力最具竞争力的洁净取代动力源.用作PEM的材料应该满足以下条件:良好的质子电导率、水分子在膜中的电渗透作用小、气体在膜中的渗透性尽可能小、电化学稳定性好、干湿转换性能好、具有一定的机械强度、可加工性好、价格适当;质子交换膜燃料电池具有工作温度低、启动快、比功率高、结构简单、操作方便等优点,被公认为电动汽车、固定发电站等的首选能源。
聚苯胺通过质子酸掺杂赋予材料良好的导电性能,尽管聚苯胺分子链中芳环的存在,有助于提高其耐热性能,然而,经由质子酸掺杂的导电聚苯胺,由于低分子掺杂剂的存在,其耐热性能仍然降差,小分子掺杂剂的不稳定导致了聚苯胺材料在较低的稳定下即发生分解,因此,如何提高聚苯胺的耐热温度对于提高薄膜品质具有很好的促进效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜,它是由下述重量份的原料组成的:
轻质碳酸钙6-8、苯胺65-70、双酚A0.8-1、三氯化磷2-3、季戊四醇1-2、三乙胺0.8-1、8-羟基喹啉0.1-0.2、引发剂1.8-2、油酸二乙醇酰胺0.8-1、硬脂酸镁1-2、甲酸1-2。
所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种。
一种所述的酯化双酚A改性耐热导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取硬脂酸镁,加入到其重量4-6倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为50-55℃,加入轻质碳酸钙,保温搅拌1-2小时,蒸馏除去乙醇,得有机碳酸钙;
(2)取8-羟基喹啉,加入到其重量10-13倍的异丙醇中,搅拌均匀,加入三乙胺,超声4-7分钟,得胺溶液;
(3)取引发剂,加入到其重量20-25倍的去离子水中,搅拌均匀;
(4)取苯胺、甲酸,加入到混合料重量30-40倍的去离子水中,搅拌均匀,加入有机碳酸钙,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为70-75℃,加入上述引发剂水溶液,保温搅拌3-4小时,出料,得聚苯胺溶液;
(5)取三氯化磷,加入到其重量10-14倍的甲苯中,搅拌均匀,加入季戊四醇,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为37-40℃,保温反应10-12小时,过滤,蒸发结晶;
(6)取上述结晶产物,加入到上述聚苯胺溶液中,搅拌均匀,加入双酚A,在70-80℃下保温搅拌1-2小时,减压蒸馏,除去甲苯、去离子水,得耐热改性聚苯胺;
(7)取油酸二乙醇酰胺,加入到其重量10-14倍的去离子水中,搅拌均匀,得酰胺溶液;
(8)取耐热改性聚苯胺,加入到上述酰胺溶液中,搅拌均匀,加入胺溶液,升高温度为65-70℃,保温搅拌3-4小时,送入到烘箱中,在100-105℃下干燥50-60分钟,出料冷却至常温,即得所述酯化双酚A改性耐热导电薄膜。
本发明的优点:
本发明首先采用硬脂酸镁为有机化试剂,通过表面吸附作用将碳酸钙表面进行有机化改性,之后再以甲酸为掺杂剂,苯胺为单体,在引发剂作用下聚合,得到具有导电增强效果的聚苯胺溶液,同时,提高了碳酸钙填料在聚苯胺间的分散相容性,之后以三氯化磷、季戊四醇、双酚A为原料制备耐热双酚A酯,在反应过程中引入聚苯胺,提高了聚苯胺的塑性,改善了各原料的分散性,提高了成品的耐热、力学稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜,它是由下述重量份的原料组成的:
轻质碳酸钙8、苯胺70、双酚A1、三氯化磷3、季戊四醇2、三乙胺1、8-羟基喹啉0.2、引发剂2、油酸二乙醇酰胺1、硬脂酸镁2、甲酸2。
所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种。
一种所述的酯化双酚A改性耐热导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取硬脂酸镁,加入到其重量6倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为55℃,加入轻质碳酸钙,保温搅拌2小时,蒸馏除去乙醇,得有机碳酸钙;
(2)取8-羟基喹啉,加入到其重量13倍的异丙醇中,搅拌均匀,加入三乙胺,超声7分钟,得胺溶液;
(3)取引发剂,加入到其重量25倍的去离子水中,搅拌均匀;
(4)取苯胺、甲酸,加入到混合料重量40倍的去离子水中,搅拌均匀,加入有机碳酸钙,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为75℃,加入上述引发剂水溶液,保温搅拌4小时,出料,得聚苯胺溶液;
(5)取三氯化磷,加入到其重量14倍的甲苯中,搅拌均匀,加入季戊四醇,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为40℃,保温反应12小时,过滤,蒸发结晶;
(6)取上述结晶产物,加入到上述聚苯胺溶液中,搅拌均匀,加入双酚A,在80℃下保温搅拌2小时,减压蒸馏,除去甲苯、去离子水,得耐热改性聚苯胺;
(7)取油酸二乙醇酰胺,加入到其重量14倍的去离子水中,搅拌均匀,得酰胺溶液;
(8)取耐热改性聚苯胺,加入到上述酰胺溶液中,搅拌均匀,加入胺溶液,升高温度为70℃,保温搅拌4小时,送入到烘箱中,在105℃下干燥60分钟,出料冷却至常温,即得所述酯化双酚A改性耐热导电薄膜。
实施例2
一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜,它是由下述重量份的原料组成的:
轻质碳酸钙6、苯胺65、双酚A0.8、三氯化磷2、季戊四醇1、三乙胺0.8、8-羟基喹啉0.1、引发剂1.8、油酸二乙醇酰胺0.8、硬脂酸镁1、甲酸1。
所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种。
一种所述的酯化双酚A改性耐热导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取硬脂酸镁,加入到其重量4倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为50℃,加入轻质碳酸钙,保温搅拌1小时,蒸馏除去乙醇,得有机碳酸钙;
(2)取8-羟基喹啉,加入到其重量10倍的异丙醇中,搅拌均匀,加入三乙胺,超声4分钟,得胺溶液;
(3)取引发剂,加入到其重量20倍的去离子水中,搅拌均匀;
(4)取苯胺、甲酸,加入到混合料重量30倍的去离子水中,搅拌均匀,加入有机碳酸钙,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为70℃,加入上述引发剂水溶液,保温搅拌3小时,出料,得聚苯胺溶液;
(5)取三氯化磷,加入到其重量10倍的甲苯中,搅拌均匀,加入季戊四醇,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为37℃,保温反应10小时,过滤,蒸发结晶;
(6)取上述结晶产物,加入到上述聚苯胺溶液中,搅拌均匀,加入双酚A,在70℃下保温搅拌1小时,减压蒸馏,除去甲苯、去离子水,得耐热改性聚苯胺;
(7)取油酸二乙醇酰胺,加入到其重量10倍的去离子水中,搅拌均匀,得酰胺溶液;
(8)取耐热改性聚苯胺,加入到上述酰胺溶液中,搅拌均匀,加入胺溶液,升高温度为65℃,保温搅拌3小时,送入到烘箱中,在100℃下干燥50分钟,出料冷却至常温,即得所述酯化双酚A改性耐热导电薄膜。
性能测试:
将本发明实施例1、实施例2的酯化双酚A改性耐热导电薄膜、市售聚苯胺薄膜,厚度均为1.8mm,直径为40mm,分别进行耐热测试,试样氦气气氛保护,升温速率为10℃/min;
实施例1的酯化双酚A改性耐热导电薄膜的热分解温度为401℃,实施例2的酯化双酚A改性耐热导电薄膜的热分解温度为387℃、市售聚苯胺薄膜的热分解温度为217℃。
Claims (2)
1.一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜,其特征在于,它是由下述重量份的原料组成的:
轻质碳酸钙6-8、苯胺65-70、双酚A0.8-1、三氯化磷2-3、季戊四醇1-2、三乙胺0.8-1、8-羟基喹啉0.1-0.2、引发剂1.8-2、油酸二乙醇酰胺0.8-1、硬脂酸镁1-2、甲酸1-2;
所述的酯化双酚A改性耐热导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取硬脂酸镁,加入到其重量4-6倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为50-55℃,加入轻质碳酸钙,保温搅拌1-2小时,蒸馏除去乙醇,得有机碳酸钙;
(2)取8-羟基喹啉,加入到其重量10-13倍的异丙醇中,搅拌均匀,加入三乙胺,超声4-7分钟,得胺溶液;
(3)取引发剂,加入到其重量20-25倍的去离子水中,搅拌均匀;
(4)取苯胺、甲酸,加入到混合料重量30-40倍的去离子水中,搅拌均匀,加入有机碳酸钙,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为70-75℃,加入上述引发剂水溶液,保温搅拌3-4小时,出料,得聚苯胺溶液;
(5)取三氯化磷,加入到其重量10-14倍的甲苯中,搅拌均匀,加入季戊四醇,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为37-40℃,保温反应10-12小时,过滤,蒸发结晶;
(6)取上述结晶产物,加入到上述聚苯胺溶液中,搅拌均匀,加入双酚A,在70-80℃下保温搅拌1-2小时,减压蒸馏,除去甲苯、去离子水,得耐热改性聚苯胺;
(7)取油酸二乙醇酰胺,加入到其重量10-14倍的去离子水中,搅拌均匀,得酰胺溶液;
(8)取耐热改性聚苯胺,加入到上述酰胺溶液中,搅拌均匀,加入胺溶液,升高温度为65-70℃,保温搅拌3-4小时,送入到烘箱中,在100-105℃下干燥50-60分钟,出料冷却至常温,即得所述酯化双酚A改性耐热导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的酯化双酚A改性耐热导电薄膜,其特征在于,所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种。
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