CN108034063B - 一种酯化双酚a改性耐热导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种酯化双酚a改性耐热导电薄膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108034063B
CN108034063B CN201810089801.8A CN201810089801A CN108034063B CN 108034063 B CN108034063 B CN 108034063B CN 201810089801 A CN201810089801 A CN 201810089801A CN 108034063 B CN108034063 B CN 108034063B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
temperature
bisphenol
stirring
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810089801.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108034063A (zh
Inventor
张德胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wenzhou Yingchuang New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Wenzhou Yingchuang New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wenzhou Yingchuang New Material Technology Co ltd filed Critical Wenzhou Yingchuang New Material Technology Co ltd
Priority to CN201810089801.8A priority Critical patent/CN108034063B/zh
Publication of CN108034063A publication Critical patent/CN108034063A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108034063B publication Critical patent/CN108034063B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/02—Polyamines
    • C08G73/026—Wholly aromatic polyamines
    • C08G73/0266—Polyanilines or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/02—Polyamines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
  • Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)

Abstract

本发明公开了一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜及其制备方法，它是由下述重量份的原料组成的：轻质碳酸钙6‑8、苯胺65‑70、双酚A0.8‑1、三氯化磷2‑3、季戊四醇1‑2、三乙胺0.8‑1、8‑羟基喹啉0.1‑0.2、引发剂1.8‑2、油酸二乙醇酰胺0.8‑1、硬脂酸镁1‑2、甲酸1‑2。本发明以三氯化磷、季戊四醇、双酚A为原料制备耐热双酚A酯，在反应过程中引入聚苯胺，提高了聚苯胺的塑性，改善了各原料的分散性，提高了成品的耐热、力学稳定性。

Description

一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜领域，具体涉及一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池已成为汽油内燃机动力最具竞争力的洁净取代动力源.用作PEM的材料应该满足以下条件：良好的质子电导率、水分子在膜中的电渗透作用小、气体在膜中的渗透性尽可能小、电化学稳定性好、干湿转换性能好、具有一定的机械强度、可加工性好、价格适当；质子交换膜燃料电池具有工作温度低、启动快、比功率高、结构简单、操作方便等优点，被公认为电动汽车、固定发电站等的首选能源。
聚苯胺通过质子酸掺杂赋予材料良好的导电性能，尽管聚苯胺分子链中芳环的存在，有助于提高其耐热性能，然而，经由质子酸掺杂的导电聚苯胺，由于低分子掺杂剂的存在，其耐热性能仍然降差，小分子掺杂剂的不稳定导致了聚苯胺材料在较低的稳定下即发生分解，因此，如何提高聚苯胺的耐热温度对于提高薄膜品质具有很好的促进效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
轻质碳酸钙6-8、苯胺65-70、双酚A0.8-1、三氯化磷2-3、季戊四醇1-2、三乙胺0.8-1、8-羟基喹啉0.1-0.2、引发剂1.8-2、油酸二乙醇酰胺0.8-1、硬脂酸镁1-2、甲酸1-2。
所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种。
一种所述的酯化双酚A改性耐热导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硬脂酸镁，加入到其重量4-6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50-55℃，加入轻质碳酸钙，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，得有机碳酸钙；
（2）取8-羟基喹啉，加入到其重量10-13倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入三乙胺，超声4-7分钟，得胺溶液；
（3）取引发剂，加入到其重量20-25倍的去离子水中，搅拌均匀；
（4）取苯胺、甲酸，加入到混合料重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入有机碳酸钙，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述引发剂水溶液，保温搅拌3-4小时，出料，得聚苯胺溶液；
（5）取三氯化磷，加入到其重量10-14倍的甲苯中，搅拌均匀，加入季戊四醇，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为37-40℃，保温反应10-12小时，过滤，蒸发结晶；
（6）取上述结晶产物，加入到上述聚苯胺溶液中，搅拌均匀，加入双酚A，在70-80℃下保温搅拌1-2小时，减压蒸馏，除去甲苯、去离子水，得耐热改性聚苯胺；
（7）取油酸二乙醇酰胺，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（8）取耐热改性聚苯胺，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，加入胺溶液，升高温度为65-70℃，保温搅拌3-4小时，送入到烘箱中，在100-105℃下干燥50-60分钟，出料冷却至常温，即得所述酯化双酚A改性耐热导电薄膜。
本发明的优点：
本发明首先采用硬脂酸镁为有机化试剂，通过表面吸附作用将碳酸钙表面进行有机化改性，之后再以甲酸为掺杂剂，苯胺为单体，在引发剂作用下聚合，得到具有导电增强效果的聚苯胺溶液，同时，提高了碳酸钙填料在聚苯胺间的分散相容性，之后以三氯化磷、季戊四醇、双酚A为原料制备耐热双酚A酯，在反应过程中引入聚苯胺，提高了聚苯胺的塑性，改善了各原料的分散性，提高了成品的耐热、力学稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
轻质碳酸钙8、苯胺70、双酚A1、三氯化磷3、季戊四醇2、三乙胺1、8-羟基喹啉0.2、引发剂2、油酸二乙醇酰胺1、硬脂酸镁2、甲酸2。
所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种。
一种所述的酯化双酚A改性耐热导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硬脂酸镁，加入到其重量6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为55℃，加入轻质碳酸钙，保温搅拌2小时，蒸馏除去乙醇，得有机碳酸钙；
（2）取8-羟基喹啉，加入到其重量13倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入三乙胺，超声7分钟，得胺溶液；
（3）取引发剂，加入到其重量25倍的去离子水中，搅拌均匀；
（4）取苯胺、甲酸，加入到混合料重量40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入有机碳酸钙，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入上述引发剂水溶液，保温搅拌4小时，出料，得聚苯胺溶液；
（5）取三氯化磷，加入到其重量14倍的甲苯中，搅拌均匀，加入季戊四醇，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为40℃，保温反应12小时，过滤，蒸发结晶；
（6）取上述结晶产物，加入到上述聚苯胺溶液中，搅拌均匀，加入双酚A，在80℃下保温搅拌2小时，减压蒸馏，除去甲苯、去离子水，得耐热改性聚苯胺；
（7）取油酸二乙醇酰胺，加入到其重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（8）取耐热改性聚苯胺，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，加入胺溶液，升高温度为70℃，保温搅拌4小时，送入到烘箱中，在105℃下干燥60分钟，出料冷却至常温，即得所述酯化双酚A改性耐热导电薄膜。
实施例2
一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
轻质碳酸钙6、苯胺65、双酚A0.8、三氯化磷2、季戊四醇1、三乙胺0.8、8-羟基喹啉0.1、引发剂1.8、油酸二乙醇酰胺0.8、硬脂酸镁1、甲酸1。
所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种。
一种所述的酯化双酚A改性耐热导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硬脂酸镁，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50℃，加入轻质碳酸钙，保温搅拌1小时，蒸馏除去乙醇，得有机碳酸钙；
（2）取8-羟基喹啉，加入到其重量10倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入三乙胺，超声4分钟，得胺溶液；
（3）取引发剂，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（4）取苯胺、甲酸，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入有机碳酸钙，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述引发剂水溶液，保温搅拌3小时，出料，得聚苯胺溶液；
（5）取三氯化磷，加入到其重量10倍的甲苯中，搅拌均匀，加入季戊四醇，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为37℃，保温反应10小时，过滤，蒸发结晶；
（6）取上述结晶产物，加入到上述聚苯胺溶液中，搅拌均匀，加入双酚A，在70℃下保温搅拌1小时，减压蒸馏，除去甲苯、去离子水，得耐热改性聚苯胺；
（7）取油酸二乙醇酰胺，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（8）取耐热改性聚苯胺，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，加入胺溶液，升高温度为65℃，保温搅拌3小时，送入到烘箱中，在100℃下干燥50分钟，出料冷却至常温，即得所述酯化双酚A改性耐热导电薄膜。
性能测试：
将本发明实施例1、实施例2的酯化双酚A改性耐热导电薄膜、市售聚苯胺薄膜，厚度均为1.8mm，直径为40mm，分别进行耐热测试，试样氦气气氛保护，升温速率为10℃/min；
实施例1的酯化双酚A改性耐热导电薄膜的热分解温度为401℃，实施例2的酯化双酚A改性耐热导电薄膜的热分解温度为387℃、市售聚苯胺薄膜的热分解温度为217℃。

Claims (2)

1.一种酯化双酚A改性耐热导电薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
轻质碳酸钙6-8、苯胺65-70、双酚A0.8-1、三氯化磷2-3、季戊四醇1-2、三乙胺0.8-1、8-羟基喹啉0.1-0.2、引发剂1.8-2、油酸二乙醇酰胺0.8-1、硬脂酸镁1-2、甲酸1-2；
所述的酯化双酚A改性耐热导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硬脂酸镁，加入到其重量4-6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为50-55℃，加入轻质碳酸钙，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，得有机碳酸钙；
（2）取8-羟基喹啉，加入到其重量10-13倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入三乙胺，超声4-7分钟，得胺溶液；
（3）取引发剂，加入到其重量20-25倍的去离子水中，搅拌均匀；
（4）取苯胺、甲酸，加入到混合料重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入有机碳酸钙，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述引发剂水溶液，保温搅拌3-4小时，出料，得聚苯胺溶液；
（5）取三氯化磷，加入到其重量10-14倍的甲苯中，搅拌均匀，加入季戊四醇，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为37-40℃，保温反应10-12小时，过滤，蒸发结晶；
（6）取上述结晶产物，加入到上述聚苯胺溶液中，搅拌均匀，加入双酚A，在70-80℃下保温搅拌1-2小时，减压蒸馏，除去甲苯、去离子水，得耐热改性聚苯胺；
（7）取油酸二乙醇酰胺，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（8）取耐热改性聚苯胺，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，加入胺溶液，升高温度为65-70℃，保温搅拌3-4小时，送入到烘箱中，在100-105℃下干燥50-60分钟，出料冷却至常温，即得所述酯化双酚A改性耐热导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的酯化双酚A改性耐热导电薄膜，其特征在于，所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种。
CN201810089801.8A 2018-01-30 2018-01-30 一种酯化双酚a改性耐热导电薄膜及其制备方法 Active CN108034063B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810089801.8A CN108034063B (zh) 2018-01-30 2018-01-30 一种酯化双酚a改性耐热导电薄膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810089801.8A CN108034063B (zh) 2018-01-30 2018-01-30 一种酯化双酚a改性耐热导电薄膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108034063A CN108034063A (zh) 2018-05-15
CN108034063B true CN108034063B (zh) 2020-11-03

Family

ID=62097071

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810089801.8A Active CN108034063B (zh) 2018-01-30 2018-01-30 一种酯化双酚a改性耐热导电薄膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108034063B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108864684A (zh) * 2018-06-05 2018-11-23 查公祥 一种酯化聚苯醚质子交换膜及其制备方法
CN108822889B (zh) * 2018-07-03 2020-04-21 安徽星鑫化工科技有限公司 一种双酚a改性耐热氯化石蜡及其制备方法
CN109467975A (zh) * 2018-10-12 2019-03-15 安徽徽合台智能科技有限公司 一种耐高温印刷油墨及其制备方法
CN109629031A (zh) * 2018-10-29 2019-04-16 董荣志 一种双酚a掺杂导电纤维及其制备方法
CN111073372A (zh) * 2019-12-26 2020-04-28 袁水清 一种季铵盐改性水性涂料及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102532892A (zh) * 2012-01-20 2012-07-04 北京师范大学 导电聚合物薄膜及其制备方法
CN107118555A (zh) * 2017-06-22 2017-09-01 常州大学 溶液共混法制备聚酰胺酰亚胺基抗静电薄膜的方法
CN107418111A (zh) * 2017-08-01 2017-12-01 中国科学技术大学 用于应变和/或压力传感的导电性高分子复合物的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012004102A (ja) * 2010-05-19 2012-01-05 Nitto Denko Corp 導電性樹脂組成物を用いた樹脂フィルムの製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102532892A (zh) * 2012-01-20 2012-07-04 北京师范大学 导电聚合物薄膜及其制备方法
CN107118555A (zh) * 2017-06-22 2017-09-01 常州大学 溶液共混法制备聚酰胺酰亚胺基抗静电薄膜的方法
CN107418111A (zh) * 2017-08-01 2017-12-01 中国科学技术大学 用于应变和/或压力传感的导电性高分子复合物的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成";胡应喜 等;《化学工业与工程》;20051225;第22卷(第6期);全文 *
"硬脂酸镁改性碳酸钙研究";刘立华;《清洗世界》;20111230;第27卷(第12期);全文 *
"聚苯胺的合成与聚合机理研究进展";徐浩 等;《化工进展》;20081005;第27卷(第10期);全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108034063A (zh) 2018-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108034063B (zh) 一种酯化双酚a改性耐热导电薄膜及其制备方法
CN109616555B (zh) 一种提高太阳能电池抗光衰能力的方法和应用
CN109575369B (zh) 一种乳酸熔融制备热塑性壳聚糖的方法
CN108165182A (zh) 一种太阳能组件封装用eva胶膜及其制备方法
CN110144242B (zh) 一种改性氯化石蜡及其制备方法、应用
CN108598485B (zh) 一种聚吡咯电池导电添加剂及其制备方法
CN109193011B (zh) 一种用于制作质子交换膜的聚合物及制备方法与应用
CN116553524B (zh) 一种钠离子电池硬碳负极材料及其制备工艺、应用
CN110511454B (zh) 一种耐老化天然橡胶及其制备方法、耐老化天然橡胶硫化胶及其制备方法
US20160254558A1 (en) Polymer electrolyte membrane for a fuel cell, method for manufacturing same, and fuel cell comprising same
CN109627347B (zh) 纤维素的预处理方法
CN111484012A (zh) 一种利用磷酸法生产脱色活性炭的方法
CN100340718C (zh) 一种陶瓷纸的制备方法
CN110655768A (zh) 一种聚乳酸纤维熔融聚吡咯材料及其制备方法
CN108276563A (zh) 一种防腐聚噻吩导电材料及其制备方法
CN105001888B (zh) 一种生物质有效转化的方法
CN108899219B (zh) 一种木质素改性石墨烯薄膜及其制备方法
CN108281690B (zh) 一种稀土纳米二氧化硅质子膜及其制备方法
SITINJAK et al. A study on cellulose from oil palm biomass as A source of bioethanol production
CN115948004B (zh) 自愈合溴化丁基橡胶/天然橡胶共混改性体系及其制备方法
CN115161082B (zh) 一种环保醇基燃料及其制备方法
CN102351972A (zh) 一种含烷氧胺基团的热可逆自修复交联聚合物
CN115895011B (zh) 一种生物可降解黑色地膜的制备方法
CN108598484B (zh) 一种气凝胶掺杂聚噻吩电池添加剂及其制备方法
Huntley Deep Eutectic Solvents: Effect of Pre-Treament of Solid-Phase Biomass to Enzymatic Digestion

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant