CN108822889B - 一种双酚a改性耐热氯化石蜡及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双酚a改性耐热氯化石蜡，它是由下述重量份的原料组成的：三氯化磷5‑7、季戊四醇4‑6、双酚A10‑12、精蜡500‑600、分散剂0.4‑1，本发明将双酚A磷酯与氯化石蜡共混，不仅能够有效的提高成品石蜡的耐热稳定性，而且还可以起到更好的增塑效果。
Description
技术领域
本发明属于增塑剂领域，具体涉及一种双酚a改性耐热氯化石蜡及其制备方法。
背景技术
氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、塑胶跑道，润滑油，等的添加剂，其中氯化石蜡52主要用于聚氯乙烯制品辅助增塑剂和润滑油的添加剂等，然而市售的氯化石蜡52热分解温度大概在120-160℃之间，很难满足在一些耐高温材料中的使用条件。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种双酚a改性耐热氯化石蜡及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种双酚a改性耐热氯化石蜡，它是由下述重量份的原料组成的：
三氯化磷5-7、季戊四醇4-6、双酚A10-12、精蜡500-600、分散剂0.4-1。
所述的分散剂为聚山梨酯。
一种双酚a改性耐热氯化石蜡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯化磷、季戊四醇，加入到混合料重量4-6倍的有机溶剂中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为30-40℃，保温反应10-12小时，过滤，蒸发结晶；
(2)取精蜡，与双酚A混合，加入到混合料重量1.4-2倍的氯化溶剂中，超声1-2小时，得精蜡溶剂；
(3)将上述结晶产物，加入到精蜡溶剂中，在60-80℃下保温搅拌1-3小时，蒸馏，除去氯化溶剂，得双酚a改性精蜡；
(4)取上述双酚a改性精蜡，送入到反应釜中，通入氯气，当液体比重达到1.20-1.31后，加入分散剂，搅拌均匀，出料冷却，即得。
所述的有机溶剂为甲苯，所述的氯化溶剂为氯仿。
本发明的优点：
本发明以三氯化磷、季戊四醇为原料，通过结晶，得到磷化料，然后采用双酚A处理精蜡，再与磷化料共混，得到磷酯改性的精蜡，该磷酯不仅具有很好的耐热稳定性和抗氧化性能，而且也可以作为增塑剂使用，与氯化石蜡共混，不仅能够有效的提高成品石蜡的耐热稳定性，而且还可以起到更好的增塑效果。
具体实施方式
实施例1
一种双酚a改性耐热氯化石蜡，它是由下述重量份的原料组成的：
三氯化磷7、季戊四醇6、双酚A12、精蜡600、分散剂1。
所述的分散剂为聚山梨酯。
一种双酚a改性耐热氯化石蜡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯化磷、季戊四醇，加入到混合料重量6倍的有机溶剂中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为40℃，保温反应12小时，过滤，蒸发结晶；
(2)取精蜡，与双酚A混合，加入到混合料重量2倍的氯化溶剂中，超声2小时，得精蜡溶剂；
(3)将上述结晶产物，加入到精蜡溶剂中，在80℃下保温搅拌2小时，蒸馏，除去氯化溶剂，得双酚a改性精蜡；
(4)取上述双酚a改性精蜡，送入到反应釜中，通入氯气，当液体比重达到1.31后，加入分散剂，搅拌均匀，出料冷却，即得。
所述的有机溶剂为甲苯，所述的氯化溶剂为氯仿。
实施例2
一种双酚a改性耐热氯化石蜡，它是由下述重量份的原料组成的：
三氯化磷5、季戊四醇4、双酚A10、精蜡500、分散剂0.4。
所述的分散剂为聚山梨酯。
一种双酚a改性耐热氯化石蜡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯化磷、季戊四醇，加入到混合料重量4倍的有机溶剂中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为30℃，保温反应10小时，过滤，蒸发结晶；
(2)取精蜡，与双酚A混合，加入到混合料重量1.4倍的氯化溶剂中，超声1-2小时，得精蜡溶剂；
(3)将上述结晶产物，加入到精蜡溶剂中，在60℃下保温搅拌1小时，蒸馏，除去氯化溶剂，得双酚a改性精蜡；
(4)取上述双酚a改性精蜡，送入到反应釜中，通入氯气，当液体比重达到1.20后，加入分散剂，搅拌均匀，出料冷却，即得。
所述的有机溶剂为甲苯，所述的氯化溶剂为氯仿。
性能测试：
本发明实施例1的双酚a改性耐热氯化石蜡的热分解温度为181℃；
本发明实施例2的双酚a改性耐热氯化石蜡的热分解温度为177℃；
市售氯化石蜡52的热分解温度为120-160℃。
加热减量(130℃、2小时)：
本发明实施例1的双酚a改性耐热氯化石蜡：0.07％；
本发明实施例1的双酚a改性耐热氯化石蜡：0.09％；
市售氯化石蜡52：0.48％；
热稳定指数(175℃、4小时、氮气10L/h)hcl％；
本发明实施例1的双酚a改性耐热氯化石蜡：0.02％；
本发明实施例1的双酚a改性耐热氯化石蜡：0.03％；
市售氯化石蜡52：0.15％。
本发明采用的耐热分解温度测试实验过程为：
1.仪器和试纸
(1)试管：内径12±1毫米，外径14±1毫米，长95±1毫米。
(2)耐热玻璃杯：内径140±5毫米，外径150±5毫米，高110±5毫米，上部附有5毫米厚的石棉盖，盖上有4～6个对称试管孔，于中间适当位置分别插有温度计和搅拌器的孔各一个。
(3)温度计：刻度0-200℃，分度值为1℃。
(4)电动搅拌器及附调速设备。
(5)平盘电炉：1000-1500瓦及附调压器。
(6)甘油。
(7)刚果红试纸。
2.测定步骤
于试管内放入1±0.1克样品，在管的上边缘处嵌入一条刚果红试纸(齐边)，刚果红试纸在试管空间处保持7毫米左右，并以橡皮塞塞住试管口，将试管放入甘油浴中，使试管上部距浴盖(露出部分)14毫米，而甘油液面距试管上部边缘约50毫米。同时温度计插入近于油浴中心适当位置，使水银球中心与试样在同一水平上，加热油浴，并不断搅拌，升温速度每分钟不超过4℃，待接近热分解温度前30℃时，每分钟以2℃升温，当刚果红试纸下边呈现蓝色时，记录此时的温度，即为试样的热分解温度。
3.精密度
平行测定结果间差数不大于2℃，以平行测定结果的算术平均值作为试样的热分解温度。
Claims (3)
1.一种双酚A改性耐热氯化石蜡，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
三氯化磷5-7、季戊四醇4-6、双酚A10-12、精蜡500-600、分散剂0.4-1；
所述双酚A改性耐热氯化石蜡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取三氯化磷、季戊四醇，加入到混合料重量4-6倍的有机溶剂中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为30-40℃，保温反应10-12小时，过滤，蒸发结晶；
（2）取精蜡，与双酚A混合，加入到混合料重量1.4-2倍的氯化溶剂中，超声1-2小时，得精蜡溶剂；
（3）将上述结晶产物，加入到精蜡溶剂中，在60-80℃下保温搅拌1-3小时，蒸馏，除去氯化溶剂，得双酚A改性精蜡；
（4）取上述双酚A改性精蜡，送入到反应釜中，通入氯气，当液体比重达到1.20-1.31后，加入分散剂，搅拌均匀，出料冷却，即得。
2.根据权利要求1所述的一种双酚A改性耐热氯化石蜡，其特征在于，所述的分散剂为聚山梨酯。
3.根据权利要求1所述的一种双酚A改性耐热氯化石蜡，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯，所述的氯化溶剂为氯仿。
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