CN109627601B - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明的聚丙烯复合材料包括下述组分：聚丙烯40～98重量份，增韧剂0～25重量份，填料0～30重量份，经表面改性剂处理的非氧化性改性炭黑0.5～3重量份以及助剂；所述非氧化性改性炭黑的比表面积不大于170m2/g，吸油值不小于70mL/100g，且所述非氧化性改性炭黑的高温挥发份低于0.3％；所述助剂包括0.1～0.6重量份抗氧剂。本发明通过采用经处理的特定炭黑，能有效降低炭黑对于聚丙烯复合材料抗热氧老化性能的负面影响，同时降低产品中抗氧剂的用量，降低成本以及减少抗氧剂析出风险。本发明制得的聚丙烯复合材料满足一般汽车内饰对于热氧老化的更高要求，具有抗热氧老化性能稳定的特点。

Description

一种聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
为了改善材料的抗热氧老化性能，中国专利CN102604209A采用成核剂作为改性组分，成核剂可以使聚丙烯球晶细化、使结晶更加均匀化、规整化、结晶度增加，从而有效降低了基体的晶格缺陷，阻止氧气从样品表面向内部自由扩散，从而提高抗热氧老化性能；CN102827422A通过添加β成核剂使聚丙烯形成β晶型，同时接枝助剂的加入提高了聚丙烯与无机填料的界面相容性，阻止了氧气从样品表面向内部自由扩散，并且在加工成型后，聚丙烯制品长期在较高温度下使用时，聚丙烯发生降解生成自由基时会与接枝助剂上的双键发生反应，使降解反应终止，而起到提高材料抗热氧老化的作用；CN103694552A通过插层反应，将受阻酚化合物以弱化学键的形式固定在LDH的层板之间，制备了受阻酚插层层状复合金属氢氧化物(AO-LDH)，与聚丙烯进行混合，防止抗氧剂的迁移，提高聚丙烯材料的抗热氧老化性能。
然而上述专利公开的方法中，所制备的聚丙烯材料都不具有颜色，而我们在汽车上应用的内外饰材料以及发动机周边功能件大部分都以黑色为主，实践表明着色剂炭黑的加入对聚丙烯热氧老化性能有非常显著的影响。其次是商业化的聚丙烯产品通常都已有成核剂的添加，配方优化过程中外加的成核剂一般对聚丙烯晶型的改善有其局限性。再者通过插层剂的方法复合抗氧剂，在操作上具有一定的操作复杂性。因此本领域尚需开发一种制备简单且能有效适用于黑色聚丙烯产品的抗热氧老化改性方法，该方法应适用于汽车内外饰件或家电等其它应用领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种具有优异抗热氧老化性能的黑色聚丙烯组合物。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种聚丙烯复合材料，其包括下述组分：聚丙烯40～98重量份，增韧剂0～25重量份，填料0～30重量份，经表面改性剂处理的非氧化性改性炭黑0.5～3重量份以及助剂；
所述非氧化性改性炭黑的比表面积不大于170m2/g，吸油值不小于70mL/100g，且所述非氧化性改性炭黑的高温挥发份低于0.3％；
所述助剂包括0.1-0.6重量份抗氧剂。
上述聚丙烯复合材料中，非氧化性改性炭黑的比表面积和吸油值属于炭黑产品的特性，根据炭黑工业的标准进行测试即可。具体地，非氧化性改性炭黑的比表面积的测定方法为：采用氮吸附法进行测试，并基于BET多分子层吸附理论进行计算非氧化性改性炭黑的比表面积，测试结果代表了炭黑的总比表面积。非氧化性改性炭黑的吸油值的测试方法为：测试充满炭黑链枝或者纤维结构的空隙及表面浸润所需的最低邻苯二甲酸二丁酯的量，也称DBP吸油值。非氧化性改性炭黑的高温挥发份指的是氮气条件下炭黑在900℃以上测试的重量损失，可采用下述方法进行测定：用坩埚灼烧法，加入干燥过的非氧化性改性炭黑，于950±20℃条件下准确灼烧7min，冷却2min后称重，计量前后的质量损失比例。
本发明通过对炭黑进行适当筛选，选择出特定比表面积和特定吸油值的炭黑作为原料，并采用表面改性剂对其进行表面处理，这样能有效控制炭黑表面对聚丙烯高分子链的吸附，降低了炭黑与聚丙烯间的界面应力。同时，进行过表面处理的炭黑，分散性更佳，可防止体系中存在大尺寸团聚体产生界面应力，并能降低炭黑与配方体系中抗氧剂的有效接触，故而降低其对抗氧剂的氧化作用。综合这两个方面，本发明通过采用经处理的特定炭黑，能有效提高黑色聚丙烯复合材料的抗热氧老化性能，同时降低产品中抗氧剂的用量，降低成本以及减少抗氧剂析出风险。
作为本发明所述聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述非氧化性改性炭黑为0.8～2重量份。炭黑需按配色的需求添加，炭黑添加量过低，聚丙烯复合材料的黑度不佳，炭黑添加量过高会导致聚丙烯复合材料的抗热老化性能变差，且提高了成本。当非氧化性改性炭黑为0.8～2重量份时，聚丙烯复合材料的抗热氧老化效果最好，添加量继续提升，黑度提高不多，但是抗热氧老化会显著变差。
作为本发明所述聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述非氧化性改性炭黑的制备方法为：将非氧化性炭黑和表面改性剂混合后进行喷雾包覆，得到被表面改性剂润湿的非氧化性改性炭黑。优选地，所述非氧化性炭黑和表面改性剂在混合设备混合后进行喷雾包覆。通过喷雾包覆处理，所得非氧化性改性炭黑的分散性分散性得到提高。
作为本发明所述聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述非氧化性炭黑和表面改性剂的重量比为0.5～3：0.2～2。
作为本发明所述聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述非氧化性炭黑为炉法炭黑、热裂解法炭黑、乙炔炭黑中的至少一种。
作为本发明所述聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述表面改性剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯偶联剂、硬脂酸盐、硬脂酸酯中的至少一种。
作为本发明所述聚丙烯复合材料的优选实施方式，如下(a)～(d)中的至少一项：
(a)所述聚丙烯为共聚聚丙烯，所述聚丙烯的熔体质量流动速率(MFR)为1～100g/10min，所述聚丙烯的熔体质量流动速率是根据ASTM D1238使用2.16kg重量并在230℃的温度测量；
(b)所述增韧剂为聚烯烃弹性体(POE)、苯乙烯-氢化丁二烯嵌段共聚物(SEBS)、三元乙丙橡胶(EPDM)中的至少一种；
(c)所述填料为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、晶须和玻璃纤维中的至少一种；
(d)所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种；优选地，所述抗氧剂由主抗氧剂和辅助抗氧剂组成，所述主抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂AO-330、抗氧剂3114等中的至少一种，所述辅助抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂PEP-36等中的至少一种。
作为本发明所述聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述助剂为0.2～2份。不同助剂会给聚丙烯复合材料的性能产生不同的影响，实际应用中，可根据所需聚丙烯复合材料的综合性能选择具体的助剂或助剂组合，以及具体的助剂用量。
作为本发明所述聚丙烯复合材料的优选实施方式，所述助剂还包括光稳定剂、润滑剂中的至少一种；优选地，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述润滑剂为硅酮类润滑剂、酯类润滑剂、酰胺类润滑剂、聚乙烯类润滑剂、脂肪酸类润滑剂中的至少一种；更优选地，所述受阻胺类光稳定剂为UV-3808PP5、LA-402XP、LA-402AF中的至少一种；所述脂肪酸类润滑剂为硬脂酸类润滑剂。
另外，本发明还提供了上述聚丙烯复合材料的制备方法，其包括以下步骤：将聚丙烯复合材料中的各组分按重量份混合均匀后加入双螺杆挤出机中，进行熔融混炼、挤出造粒，得到所述聚丙烯复合材料；其中，熔融混炼的温度为170～220℃，螺杆的转速为350～450转/分。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过采用经处理的特定炭黑，能有效降低炭黑对于聚丙烯复合材料抗热氧老化性能的负面影响，同时降低产品中抗氧剂的用量，降低成本以及减少抗氧剂析出风险。本发明制得的聚丙烯复合材料满足一般汽车内饰对于热氧老化的更高要求，具有抗热氧老化性能稳定的特点。本发明的聚丙烯复合材料通过炭黑着色，具有黑色外观，可用于制备汽车内外饰件以及发动机周边等对材料抗热氧老化性能有严格要求的产品。
此外，本发明聚丙烯复合材料的制备方法简单便于实行。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
下述实施例中，聚丙烯的熔体质量流动速率(MFR)是根据ASTM D1238使用2.16kg重量并在230℃的温度测量。实施例中未作特别说明的物质，均从市场上购买得到。
下述实施例中，POE表示聚烯烃弹性体、SEBS表示苯乙烯-氢化丁二烯嵌段共聚物、EPDM表示三元乙丙橡胶。
实施例1～5
实施例1～5的聚丙烯复合材料的组分如表1所示。实施例1～5的聚丙烯复合材料的制备方法为：将聚丙烯复合材料中的各组分按重量份混合均匀后加入双螺杆挤出机中，进行熔融混炼、挤出造粒，得到所述聚丙烯复合材料；其中，熔融混炼的温度为170～220℃，螺杆的转速为350～450转/分。
各实施例中，经表面改性剂处理的非氧化性改性炭黑的制备方法为：将非氧化性炭黑和表面改性剂混合后进行喷雾包覆，得到被表面改性剂润湿的非氧化性改性炭黑。制备时，非氧化性炭黑和表面改性剂的重量比以及它们的类型如表2所示。
制得实施例1～5的聚丙烯复合材料后，将其注塑成100mm*100mm*2mm样片，进行性能测试。性能测试的方法为：将样片置于换气式热氧老化箱，设置温度为150℃，换气频率150次/小时，定时观测样片的表面状况，当样片表面出现明显的变色、气泡、粉化、开裂时为其开始老化时间，通过记录开始老化时间对材料的抗热氧老化性能进行表征，时间越长说明材料的抗热氧老化性能越好。测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001904745790000051
Figure BDA0001904745790000061
由表1可见，本发明的聚丙烯复合材料具有优异的抗热氧老化性能。
表2
Figure BDA0001904745790000062
Figure BDA0001904745790000071
效果例1
本发明聚丙烯复合材料中炭黑颜料的选择影响聚丙烯复合材料的抗热氧老化性能。为了考察该影响，本效果例制备了下述试验组1～3以及对照组1～8的聚丙烯复合材料，并按照实施例1～5聚丙烯复合材料性能的测试方法测试了各试验组与对照组聚丙烯复合材料的抗热氧老化性能。
试验组1～3以及对照组1～8聚丙烯复合材料由下述组分组成：共聚聚丙烯70重量份，POE(增韧剂)8重量份，滑石粉(填料)20重量份，主抗氧剂0.2重量份，辅助抗氧剂0.2重量份，光稳定剂0.4重量份以及炭黑颜料；其中，共聚聚丙烯的熔体质量流动速率(MFR)为1～100g/10min。
各试验组以及对照组聚丙烯复合材料除所采用的炭黑颜料不同之外，其他均相同。试验组1～3以及对照组1～8聚丙烯复合材料中的炭黑颜料以及聚丙烯复合材料的抗热氧老化性能测试结果如表3所示。表3中，非氧化性炭黑未经表面处理，非氧化性改性炭黑的制备方法为：将非氧化性炭黑和烷基硅烷偶联剂(表面改性剂)按照2：1的重量比混合后进行喷雾包覆，得到被烷基硅烷偶联剂润湿的非氧化性改性炭黑。
表3
Figure BDA0001904745790000072
Figure BDA0001904745790000081
表3中，高温挥发份“-”表示无高温挥发物。
上述表3中，对照组1为本色样品，不含有炭黑，其抗热氧老化性能可以满足汽车产品最为严格的150℃、1000h的抗热氧老化要求。通过对照组2-3可以看出，当炭黑没有进行表面处理，聚丙烯复合材料的抗热氧老化性受到较大影响；进一步比较试验组1-3与对照组2-3可以看出，通过偶联剂对炭黑进行表面处理，可以有效改善炭黑对聚丙烯复合材料抗热氧老化性能的不利影响。
比较试验组1-3与对照组4-8可以看出，当炭黑的比表面积/吸油值/高温挥发份不在本发明所述范围内时，聚丙烯复合材料的抗热氧老化性受到较大的影响；当炭黑经过筛选处于本发明范围内时，炭黑对对聚丙烯组合物的热氧老化性能的影响小于选用未经过优化筛选但经过表面处理的炭黑。
综上，通过筛选炭黑和对炭黑进行表面处理，能在很大程度上减弱炭黑对聚丙烯复合材料抗热氧老化性能的影响，得到抗热氧老化效果优秀的聚丙烯复合材料。
效果例2
本发明聚丙烯复合材料中非氧化性改性炭黑的比例会影响聚丙烯复合材料的黑度和抗热氧老化性能。为了考察该影响，本效果例制备了下述试验组1～5以及对照组1～4的聚丙烯复合材料，并按照实施例1～5聚丙烯复合材料性能的测试方法测试了各试验组与对照组聚丙烯复合材料的抗热氧化性能。试验组1～5以及对照组1～4的聚丙烯复合材的组成以及性能测试结果如表4所示。其中，试验组1和2同效果例1中的试验组1和2。
表4
Figure BDA0001904745790000091
表4中，高温挥发份“-”表示无高温挥发物。
表4中，共聚聚丙烯的熔体质量流动速率(MFR)为1～100g/10min，非氧化性改性炭黑的制备方法为：将非氧化性炭黑和烷基硅烷偶联剂(表面改性剂)按照2：1的重量比混合后进行喷雾包覆，得到被烷基硅烷偶联剂润湿的非氧化性改性炭黑。
由表4可见，非氧化性改性炭黑的用量影响聚丙烯复合材料的黑度以及抗热氧老化性能。当非氧化性改性炭黑的用量过低，聚丙烯复合材料的黑度不佳；当非氧化性改性炭黑的用量过高，聚丙烯复合材料的抗热老化性能变差。对于应用于汽车发动机周边等对黑度要求不高，但热老化要求高的产品，可以采用低于0.8重量份的炭黑；而当对颜色有需求的产品，当非氧化性改性炭黑为0.8～2重量份时，聚丙烯复合材料的黑度和抗热氧老化效果均较好。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (11)

1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于，包括下述组分：聚丙烯40～98重量份，增韧剂0～25重量份，填料0～30重量份，经表面改性剂处理的非氧化性改性炭黑0.5～2重量份以及助剂；
所述经表面改性剂处理的非氧化性改性炭黑的比表面积为70～170m2/g，吸油值为70～220mL/100g，且所述经表面改性剂处理的非氧化性改性炭黑的高温挥发份低于0.3％；
所述助剂包括0.1-0.6重量份抗氧剂；
所述经表面改性剂处理的非氧化性改性炭黑中，非氧化性炭黑和表面改性剂的重量比为0.5～3：0.2～2。
2.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述非氧化性改性炭黑为0.8～2重量份。
3.如权利要求1或2所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述非氧化性改性炭黑的制备方法为：将非氧化性炭黑和表面改性剂混合后进行喷雾包覆，得到被表面改性剂润湿的非氧化性改性炭黑。
4.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述非氧化性炭黑为炉法炭黑、热裂解法炭黑、乙炔炭黑中的至少一种。
5.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述表面改性剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯偶联剂、硬脂酸盐、硬脂酸酯中的至少一种。
6.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，如下(a)～(d)中的至少一项：
(a)所述聚丙烯为共聚聚丙烯，所述聚丙烯的熔体质量流动速率为1～100g/10min，所述聚丙烯的熔体质量流动速率是根据ASTM D1238使用2.16kg重量并在230℃的温度测量；
(b)所述增韧剂为聚烯烃弹性体、苯乙烯-氢化丁二烯嵌段共聚物、三元乙丙橡胶中的至少一种；
(c)所述填料为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、晶须和玻璃纤维中的至少一种；
(d)所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
7.如权利要求6所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂由主抗氧剂和辅助抗氧剂组成，所述主抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂AO-330、抗氧剂3114中的至少一种，所述辅助抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂PEP-36中的至少一种。
8.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述助剂为0.2～2份。
9.如权利要求1或8所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述助剂还包括光稳定剂、润滑剂中的至少一种。
10.如权利要求9所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述润滑剂为硅酮类润滑剂、酯类润滑剂、酰胺类润滑剂、聚乙烯类润滑剂、脂肪酸类润滑剂中的至少一种。
11.如权利要求1～10任一项所述聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚丙烯复合材料中的各组分按重量份混合均匀后加入双螺杆挤出机中，进行熔融混炼、挤出造粒，得到所述聚丙烯复合材料；其中，熔融混炼的温度为170～220℃，螺杆的转速为350～450转/分。
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