CN114716763B - 一种耐老化导电聚丙烯功能材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐老化导电聚丙烯功能材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域，包括以下重量份的组分：80～96份聚丙烯、1～5份铜片粉末、0.8～4份导电剂、0.4～3份分散剂、0.4～3份增容剂、0.2～1.2份热稳定剂。所述的材料具有良好的导电性能以及耐老化性能，所述的导电剂能够弥补铜片粉末由于挤出或者注塑过程中铜片粉末之间的接触点，完善铜片粉末与铜片粉末相互接触的连接点，在聚丙烯中形成特定的网状互穿的导电网络，有效的提高导电性能，通过联用铜片粉末、导电炭黑、分散剂、增容剂，能够在添加少量导电剂的情况下使所述的材料具有良好的导电性能的同时还提高了聚丙烯功能材料的力学性能、耐老化性能。

Description

一种耐老化导电聚丙烯功能材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种耐老化导电聚丙烯功能材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是一种应用广泛的通用塑料，具有成本低，力学性能优良、耐化学性良好、绝缘性佳和低吸水率等优点，但同时聚丙烯也具有不能导电的问题。为拓宽聚丙烯材料在导电方面的应用领域，现有技术中针对聚丙烯的导电性开展大量的改性研究。
专利CN102675738A通过一步熔融捏合法制备得到，玻璃纤维和导电炭黑具有导电协同效应，该复合材料具有优异的刚性、耐热性和良好的导电性，表面电阻不高于109W，但16～24％重量份添加量的导电炭黑会导致聚丙烯材料力学性能的下降，尤其是韧性方面冲击性能，该专利中未就这一指标进行说明。
专利CN103554950A通过加入膨胀石墨来改善聚丙烯/碳纳米管在注塑成型时导电率低的问题，但该方法需要将可膨胀石墨置于700～850℃中高温膨化得到膨胀石墨，同时碳纳米管需要先做成母粒后再使用，该方法工艺较复杂，且材料成本较高。
专利CN104877232A以改性碳化细菌纤维素纳米材料为导电填料，克服了现有技术制备导电复合材料中使用石墨烯微片、碳纳米管等昂贵的导电填料的缺点，大大降低导电复合材料的制备成本，但改性碳化细菌纤维素纳米材料难以分散，该专利通过将该填料与乙醇先搅拌形成改性碳化细菌纤维素纳米材料均匀分散的乙醇溶液，在于聚丙烯粉料一起高速搅拌，待乙醇挥发后再投入挤出机中熔融挤出，该加工工艺较为复杂，不利于生产效率的提高。
专利CN109867859A通过添加具有特定金属中心和有机配体的MOFs作为第一导电成分，并辅以碳纳米管、石墨烯、碳纤维、导电金属粉等作为第二导电成分，配合具有特定结构的磺基甜菜碱作为分散剂，同时使用特定接枝率的马来酸酐接枝聚丙烯作为增容剂，来增强导电剂在树脂基体的分散，利用三者之间的配合协同作用，使该聚丙烯复合材料具有较好的导电性，但该材料的体积电阻率在108Ω·cm以上，其导电性能仍存在不足。
专利CN105754224A通过添加特定的烷基改性碳纳米管、金属粉末来提高导电性能，该方法需要将羧基化碳纳米管进行进一步烷基化，使其在体系中均匀分散，该方法工艺复杂，其金属粉末用量过大，且不具备优异抗老化性能，不具备在严苛的高温高湿环境下使用的性能。
专利CN111621088A所述的聚丙烯导电材料由PP20-70份；导电炭黑母粒20-60份；碳酸钙10-20份；主抗氧剂0.5-1.0份；辅助抗氧剂0.5-1.0份；分散剂0.2-0.5份经混合、挤出造粒而成；其中导电炭黑母粒是由高压低密聚乙烯40份；润滑剂25份；导电炭黑35份密炼而成。本发明制得的导电聚丙烯材料的表面电阻率可以降低到103，使用导电炭黑母粒可以使导电聚丙烯材料的导电性更加均一。该方法需要先将导电炭黑制作成导电炭黑母粒，再将母粒与其他材料混合、挤出造粒，工艺较为复杂，且导电炭黑母粒用量较大，不利于材料的力学性能。
综合上述，现有专利公开的导电聚丙烯功能材料生产工艺复杂，原材料成本高昂，或导电效率底下，因而有必要发明一种制造工艺简单，成本较低，导电效率较高且力学性能优异，使用于严苛的高温高湿环境下的导电聚丙烯功能材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种耐老化导电聚丙烯功能材料及其制备方法，所述的聚丙烯功能材料具有良好的导电性能以及耐老化性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种耐老化导电聚丙烯功能材料，包括以下重量份的组分：80～96份聚丙烯、1～5份铜片粉末、0.8～4份导电剂、0.4～3份分散剂、0.4～3份增容剂、0.2～1.2份热稳定剂。
本发明通过将上述各种原料按上述配比进行组合，可以有效的提高导电性能，在上述重量份配比下，所述的导电剂能够弥补铜片粉末由于挤出或者注塑过程中铜片粉末之间的接触点，完善铜片粉末与铜片粉末相互接触的连接点，在聚丙烯中形成特定的网状互穿的导电网络，有效的提高导电性能。
本发明的发明人在大量的研究中惊奇的发现，将上述各种原料按上述配比进行组合，使得所述的聚丙烯功能材料具有良好的导电性能的同时，竟使所述的聚丙烯功能材料还具有良好的耐老化性能。
且发明人发现，若铜片粉末的含量低于上述含量时，会导致体积电阻率变差，若铜片粉末的含量高于上述含量时，会导致力学性能较差，将铜片粉末控制在上述含量，使体积电阻率和力学性能均较好。
作为本发明的优选实施方案，包括以下重量份的组分：90～95份聚丙烯、2～5份铜片粉末、1～3份导电剂、0.5～3份分散剂、0.5～3份增容剂、0.5～1份热稳定剂。尤其是将上述各种原料控制在上述配比下，其导电性能和力学性能以及抗老化性能均较好。
作为本发明的优选实施方案，包括以下重量份的组分：92份聚丙烯、3份铜片粉末、3份导电剂、0.5份分散剂、0.5份增容剂、0.8份热稳定剂。通过将上述各种原料控制在上述配比下，其导电性能最好。
作为本发明的优选实施方案，所述聚丙烯的熔融指数在230℃，2.16kg载量下为10～200g/min。通过将聚丙烯的熔融指数控制在上述范围内，能够提高铜片粉末、导电剂在材料中的分散性能，从而使铜片粉末、导电剂的性能得到充分发挥，提高导电性能。
作为本发明的优选实施方案，所述铜片粉末的直径为5～20μm，厚度为0.1～0.2μm，且所述铜片粉末表面经过钝化处理。
通过将铜片粉末的直径控制在5～20μm，厚度控制在0.1～0.2μm，使铜片粉末在聚丙烯中具有良好的分散性能，提高相容性，使通过侧喂料加入的铜片粉末保持其结构完整性，从而所述的铜片粉末的直径、厚度在上述范围时，能够有效的提高体积电阻率，且铜片粉末经过钝化处理，能够有效的提高耐老化性能，使所述的聚丙烯功能材料在长期老化环境下保持良好的力学性能和体积电阻率。
且发明人发现，若铜片粉末的厚度更薄时，即厚度低于0.1μm，在挤出过程中铜片易变形，难以保持其片状结构，从而导致体积电阻率的下降，当铜片粉末的厚度更厚时，即厚度高于0.2μm时，铜片粉末在同一添加量的情况下相对数量会将少，因此，也会导致体积电阻率的下降，若铜片直径更小时，即铜片粉末的直径低于5μm时，铜片粉末与所述的导电剂在树脂中的联结效果变差，从而导致体积电阻率变差，直径更大时，即铜片粉末直径大于20μm，直径更大的铜片在挤出过程中易变形，同时，铜片粉末的相对数量也会减少，从而导致体积电阻率的下降。
在本发明中，所述钝化处理具体为：将铜片粉末置于钝化液中浸泡15分钟(同时超声波震动，清洗铜表面油膜，杂质，氧化物)，然后用纯净水清洗，再烘干除去表面水分，70℃下烘干即完成钝化处理。需要说明的是，本领域技术人员可以根据实际需要选择钝化液的具体类型，只要达到相应的钝化效果即可，在本发明中，采用的是购买于惠州市佳一美金属表面处理材料有限公司的JYM-106产品完成钝化。
作为本发明的优选实施方案，所述导电剂为石墨烯、导电炭黑、碳纳米管、碳纤维中的至少一种，需要说明的是，在本发明中，所述的导电剂采取导电炭黑综合效果最好，但是石墨烯、碳纳米管、碳纤维也能使耐老化导电聚丙烯材料具有良好的导电性能、力学性能、抗老化性能。
作为本发明的优选实施方案，所述增容剂为极性单体接枝共聚物，所述共聚物为聚乙烯、聚丙烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯三元共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、聚乙烯-聚苯乙烯-聚丙烯三元共聚物中的至少一种，所述极性单体为马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸酯类衍生物中的至少一种。
作为本发明的优选实施方案，所述增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯。通过采用上述的增容剂，能够有效的提高导电剂、铜片粉末在聚丙烯基体中的界面结合力。
作为本发明的优选实施方案，所述分散剂为聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺、乙撑双油酸酰胺、硬酯酸酰胺、甘油单油酸酯、季戊四醇硬脂酸酯、二甘油醚单油酸酯、山嵛酰胺、硬酯酸正丁酯、十八醇、硬酯酸单甘油酯、硬酯酸二甘油酯、硬酯酸三甘油酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯、油酸丁酯、己二酸二辛酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三苄酯、环氧大豆油、环氧硬酯酸辛酯、己二酸丙二醇聚酯、癸二酸丙二醇聚酯、聚α-甲基苯乙烯、氯化石蜡、烷基磺酸苯酯中的至少一种。通过联用铜片粉末、导电炭黑、分散剂、增容剂，能够在添加少量导电剂的情况下使所述的聚丙烯功能材料具有良好的导电性能的同时还提高了聚丙烯功能材料的力学性能、耐老化性能。
作为本发明的优选实施方案，所述热稳定剂为酚类热稳定剂、胺类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂、半受阻酚类热稳定剂、丙烯酰基官能团与硫代酯形成的复合物类热稳定剂中的至少一种。
作为本发明的最优选实施方案，所述热稳定剂由酚类热稳定剂1790、亚磷酸酯类热稳定剂168、硫代酯类热稳定剂DLTDP按照重量比1:1:1的复配而成。
所述的热稳定剂配合所述的经钝化处理的铜片粉末能够有效的控制加工过程或材料实用过程的降解与老化，防止热氧对材料的破坏，从而提高材料的耐老化性能，提高所述的材料在高温高湿的恶劣环境中的使用寿命。
采用聚乙烯蜡作为分散剂能够有效的提高导电剂在聚丙烯中的分散性能。
作为本发明的优选实施方案，所述耐老化导电聚丙烯功能材料还包括以下重量份的组分：0.1～1份加工助剂。
作为本发明的优选实施方案，所述加工助剂为低分子酯类、金属皂类、硬脂酸复合酯类、酰胺类中的至少一种。
本发明还提供了一种耐老化导电聚丙烯功能材料，包括以下步骤：
(1)将导电剂、分散剂、增容剂混合均匀得到混合物，将混合物、聚丙烯、热稳定剂加入到混合机中，搅拌均匀，得到预混物；
(2)将步骤(1)制备得到的预混物加入到双螺杆挤出机中，将铜片粉末通过侧喂料的方式加入到双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机熔融混合分散并挤出造粒，得到所述耐老化导电聚丙烯功能材料。
本发明的有益效果在于：(1)本发明所述的聚丙烯功能材料具有良好的导电性能以及耐老化性能，本发明所述的导电剂能够弥补铜片粉末由于挤出或者注塑过程中铜片粉末之间的接触点，完善铜片粉末与铜片粉末相互接触的连接点，在聚丙烯中形成特定的网状互穿的导电网络，有效的提高导电性能；(2)本发明通过联用铜片粉末、导电炭黑、分散剂、增容剂，能够在添加少量导电剂的情况下使所述的聚丙烯功能材料具有良好的导电性能的同时还提高了聚丙烯功能材料的力学性能、耐老化性能，使所述的聚丙烯功能材料在长期老化环境下保持良好的力学性能和体积电阻率；(3)所述粉末状的铜片，在配方体系中分散性能好，能够混合的更加均匀，且由于铜片粉末存在海岛结构，所以，其在配方体系中相容性也更加好，能够有效的降低反应温度，缩短反应时间，节约能源，同时副反应和副产物较少。
附图说明
图1为实施例1所述的聚丙烯功能材料的电镜图；
图2为实施例1所述的聚丙烯功能材料中铜片粉末的分散情况图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体的分散、搅拌处理方式没有特别限制。
在本发明中，除特别声明，所述的份均为重量份。
本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。本发明实施例及对比例中使用的原料信息如下：
聚丙烯：PP-A：熔指3g/10min，PP K8003；PP-B：熔指60g/10min，PP BX3900：PP-C，熔指150g/10min，PP BX3950。
铜片粉末A-1：直径10μm，厚度0.1μm铜片粉末，表面钝化处理；铜片粉末A-2：直径10μm，厚度0.2μm铜片粉末，表面钝化处理；铜片粉末A-3：直径5μm，厚度0.1μm铜片粉末，表面钝化处理；铜片粉末A-4：直径20μm，厚度0.1μm铜片粉末，表面钝化处理；铜片粉末A-5：直径3μm，厚度0.1μm铜片粉末，表面钝化处理；铜片粉末A-6：直径30μm，厚度0.1μm铜片粉末，表面钝化处理；铜片粉末A-7：直径10μm，厚度0.05μm铜片粉末，表面钝化处理；铜片粉末A-8：直径10μm，厚度0.3μm铜片粉末，表面钝化处理；铜片粉末A-9：直径10μm的球形铜粉，表面钝化处理；铜片粉末A-10：直径3μm的球形铜粉，表面钝化处理。
所述钝化处理具体为：将铜片粉末置于钝化液中浸泡15分钟(同时超声波震动，清洗铜表面油膜，杂质，氧化物)，然后用纯净水清洗，再烘干除去表面水分，70℃下烘干即完成钝化处理。
导电剂：导电炭黑，导电剂A1：碳纳米管。
增容剂：马来酸酐接枝聚丙烯。
分散剂：聚乙烯蜡，科莱恩3620。
热稳定剂：由酚类热稳定剂1790、亚磷酸酯类热稳定剂168、硫代酯类热稳定剂DLTDP按照重量份1:1:1的复配而成。
加工助剂：硬脂酸钙。
实施例
实施例1～9、对比例1～14的配方分别如表1、表2所示，其中实施例1～9、对比例1～14的聚丙烯功能材料的制备方法相同，均包括以下步骤：
(1)将导电剂、分散剂、增容剂混合均匀得到混合物，将混合物、聚丙烯、热稳定剂、加工助剂加入到混合机中，以500rpm转速在23℃下搅拌5min，得到预混物；
(2)将步骤(1)制备得到的预混物加入到双螺杆挤出机中，所述双螺杆挤出机的长径比为40：1，将铜片粉末通过侧喂料的方式加入到双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机熔融混合分散并挤出造粒，得到所述耐老化导电聚丙烯功能材料。
其中实施例1制备而成的聚丙烯功能材料的表面电镜图以及铜片粉末在聚丙烯中的分散情况图分别见图1、图2，可见，所述的铜片粉末能够在聚丙烯中均匀分散。
性能测试方法：将制备得到的导电聚丙烯复合材料进行力学性能和导电性能的测试，其具体是将制备得到的导电聚丙烯复合材料通过注塑机注塑成对应的样条进行拉伸(测试标准ISO 527-2)、弯曲(测试标准ISO 178)、冲击(测试标准ISO 180)测试，注塑成100mm×100mm×2mm的样板测试体积电阻率(测试标准GB 1410 78)，老化实验为将对应的拉伸、冲击和体积电阻率测试用样板在85℃和85％RH相对湿度条件下进行老化实验1000H，再测试对应的拉伸、冲击和体积电阻率性能，性能测试结果见表3。
表1实施例1～9所述的聚丙烯功能材料的配方(表中均为重量份)
表2对比例1～14所述的聚丙烯功能材料的配方(表中均为重量份)
表3性能测试结果
从表1～3中可看出，本发明所述的聚丙烯功能材料具有良好的力学性能，聚丙烯功能材料的体积电阻率小于106Ω·cm级别，最高可低至7.34×104Ω·cm，所述的聚丙烯功能材料在85℃和85％RH相对湿度条件下进行老化实验1000h后，其力学性能保持85％以上，体积电阻率几乎无变化。
对比实施例2和对比例1、2、3可看出，在聚丙烯中加入直径10μm，厚度0.1μm铜片粉末和导电剂后，其体积电阻率明显好于不加或只加入其中一种后的体积电阻率，可见，本申请通过联用铜片粉末、导电剂具有显著的协同增效作用，二者联用显著提高导电性能。
对比实施例2、9和对比例4可看出，聚丙烯树脂熔指越高，越有利于铜片粉末和导电炭黑在树脂中的分散，从而材料的导电性能更好。
对比实施例1、2、3和对比例5、6可看出，在聚丙烯中加入3～5％的直径10μm，厚度0.1μm铜片粉末和导电炭黑后，其体积电阻率较且力学性能较佳，铜片粉末低于该含量时体积电阻率变差，铜片粉末高于该含量时聚丙烯材料的力学性能下降。
对比实施例2、4、5和对比例7可看出，在聚丙烯中加入3％直径10μm，厚度0.1μm铜片粉末和1～3％导电炭黑后，其体积电阻率较好且力学性能较佳，当导电炭黑高于该含量时材料的冲击性能下降较多。
对比实施例2、6和对比例10、11可看出，铜片厚度在0.1～0.2μm，其体积电阻率较好，当铜片厚度更薄时，在挤出过程中铜片在树脂中容易变形，难以保持其片状结构，造成体积电阻率的下降，当铜片厚度更厚时，铜片数量相对减少，体积电阻率下降；对比实施例2、7、8和对比例8、9可看出，铜片直径5～20μm，材料的体积电阻率较好，铜片直径更小时铜片和导电炭黑在树脂中的联结效果变差，体积电阻率变差，直径更大时铜片在挤出过程中易变形，同时铜片的相对数量减少，不利于体积电阻率的改善；对比实施例2和对比例12、13可看出，片状结构的铜片更有利于改善聚丙烯材料的体积电阻率。
对比实施例2和对比例14可看出，铜片表面钝化处理后，更有利于长期老化环境下力学性能和体积电阻率的保持。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种耐老化导电聚丙烯功能材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：90~95份聚丙烯、2~5份铜片粉末、1~3份导电剂、0.5~3份分散剂、0.5~3份增容剂、0.5~1份热稳定剂；
所述聚丙烯的熔融指数在230℃，2.16kg载量下为10~200g/min；
所述铜片粉末的直径为5~20μm，厚度为0.1~0.2μm，且所述铜片粉末表面经过钝化处理。
2.根据权利要求1所述的耐老化导电聚丙烯功能材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：92份聚丙烯、3份铜片粉末、3份导电剂、0.5份分散剂、0.5份增容剂、0.8份热稳定剂。
3.根据权利要求1所述的耐老化导电聚丙烯功能材料，其特征在于，所述增容剂为极性单体接枝聚合物，所述聚合物为聚乙烯、聚丙烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯三元共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、聚乙烯-聚苯乙烯-聚丙烯三元共聚物中的至少一种，所述极性单体为马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的耐老化导电聚丙烯功能材料，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺、乙撑双油酸酰胺、硬酯酸酰胺、甘油单油酸酯、季戊四醇硬脂酸酯、二甘油醚单油酸酯、山嵛酰胺、硬酯酸正丁酯、十八醇、硬酯酸单甘油酯、硬酯酸二甘油酯、硬酯酸三甘油酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯、油酸丁酯、己二酸二辛酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三苄酯、环氧大豆油、环氧硬酯酸辛酯、己二酸丙二醇聚酯、癸二酸丙二醇聚酯、聚α-甲基苯乙烯、氯化石蜡、烷基磺酸苯酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐老化导电聚丙烯功能材料，其特征在于，所述热稳定剂为酚类热稳定剂、胺类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂、丙烯酰基官能团与硫代酯形成的复合物类热稳定剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的耐老化导电聚丙烯功能材料，其特征在于，还包括以下重量份的组分：0.1~1份加工助剂。
7.根据权利要求1~5任一所述的耐老化导电聚丙烯功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将导电剂、分散剂、增容剂混合均匀得到混合物，将混合物、聚丙烯、热稳定剂加入到混合机中，搅拌均匀，得到预混物；
（2）将步骤（1）制备得到的预混物加入到双螺杆挤出机中，将铜片粉末通过侧喂料的方式加入到双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机熔融混合分散并挤出造粒，得到所述耐老化导电聚丙烯功能材料。
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