CN113583341B - 一种高蓝相高耐热聚丙烯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高蓝相高耐热聚丙烯组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高蓝相高耐热聚丙烯组合物及其制备方法和应用，该聚丙烯组合物包括以下重量份数的组分：聚丙烯树脂40～90份，增韧剂0～30份，填料0～30份，POE基炭黑母粒0.5～4份，抗氧剂0.2～0.6份；其中，所述POE基炭黑母粒包括以下重量份数的组分：POE树脂40～70份，炭黑30～50份，填料0～10份，分散助剂1～5份。本发明将炭黑首先分散在POE树脂中制备得到POE基炭黑母粒，再对聚丙烯材料进行改性，最终制备得到的聚丙烯组合物同时具有高蓝相和高耐热性，能够很好地用于制备汽车内外饰件。

Description

一种高蓝相高耐热聚丙烯组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料及其成型加工领域，具体涉及一种高蓝相高耐热聚丙烯组合物及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯作为一种高性价比的通用塑料，因通过改性后具有高强度、高韧性等优秀力学性能及耐化学、高耐热等特点，而被广泛应用于家电及汽车产品。对于汽车内饰聚丙烯材料，通常有高黑度高蓝相的外观要求。蓝相聚丙烯在目视效果上可加强黑色视感；同时由于汽车经常露天暴晒停放，汽车内部较为频繁地处于高温环境当中，因此市场对汽车内饰提出了150℃条件下耐热400～700h不等的耐热氧老化要求。综上，对于汽车内饰，开发高效的具备蓝相及高耐热氧老化的聚丙烯材料具有广阔的市场需求。
专利CN108997651A中公开了一种高黑度蓝相聚丙烯复合材料及其制备方法，通过调控配方中的成核剂含量同时外加蓝色母粒(主要成分为酞菁蓝)实现聚丙烯复合材料的高黑度和高蓝相。但有研究表明酞菁蓝的存在将对材料的热氧老化性能产生非常大的恶化作用。专利CN109456540A中采用了合成和优选抗氧剂的方法来改善材料的热氧老化性，主要目的是改善材料的耐热氧老化性能的同时改善助剂的耐析出性能，而未对材料的色相进行优化。如果采用常规的添加酞菁蓝调色，其专利中提及的技术方案，仍然面临着热氧老化性能下降以及抗氧剂添加量需要进一步提升而导致的成本增加压力。专利CN110172211A中则通过加分散剂改善颜料分散来改善材料的热氧老化性能，然而并非所有的颜料对热氧老化产生的不利影响均来自于分散。如酞菁蓝对材料耐热性能的不利影响是由于其含有未除尽的游离铜离子，仅改善其分散并不能起到改善聚丙烯热氧老化性能的作用；同时采用分散剂对绝大多数的颜料来说能起到的改善分散效果并不理想。
因此，不依赖于酞菁蓝颜料而实现聚丙烯材料的高蓝相，且使其同时具备高耐热氧老化性能具有重要的研究意义和经济价值。
发明内容
为了克服现有技术中，需依赖酞菁蓝颜料制备得到高蓝相聚丙烯材料而无法同时保证耐热性的问题，本发明提供了一种高蓝相高耐热聚丙烯组合物。本发明制备的高蓝相高耐热性能的聚丙烯组合物，在不添加酞菁蓝颜料的情况下，实现了聚丙烯材料的蓝相及耐热氧老化性能改善，可应用于制备汽车内外饰件。
本发明的另一目的在于提供上述高蓝相高耐热聚丙烯组合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述高蓝相高耐热聚丙烯组合物在制备汽车内外饰件中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种高蓝相高耐热聚丙烯组合物，包括以下重量份数的组分：聚丙烯树脂40～90份，增韧剂0～30份，填料0～30份，POE基炭黑母粒0.5～4份，抗氧剂0.2-0.6份；
其中，所述POE基炭黑母粒包括以下重量份数的组分：
POE树脂40～70份，炭黑30～50份，填料0～10份，分散助剂1～5份；
所述炭黑为炉法炭黑。
针对聚丙烯体系的性能改善，可通过添加炭黑实现蓝相性能的提高。但将炭黑、POE树脂、聚丙烯树脂直接混合时，往往需要格外添加酞菁蓝才能实现高蓝相；但引入酞菁蓝又会导致材料耐热氧老化性能的急剧恶化。
本发明中提供的高蓝相高耐热聚丙烯组合物，在不额外引入酞菁蓝的情况下，同时实现了材料的高蓝相和高热氧老化性能。经研究发现，通过选用POE树脂作为载体，将炭黑预先分散在POE树脂中，制备得到POE基炭黑母粒；再将POE基炭黑母粒用于聚丙烯体系的改性。当采用此POE基炭黑母粒进行聚丙烯树脂的配色时，由于炭黑已预先分散于POE载体当中，同时加上POE熔融时的粘度对炭黑扩散的限制，促使聚丙烯多相体系中炭黑优先分布于POE相当中，而较少分布于聚丙烯树脂相当中，此时体系更容易向外散射蓝光，使得聚丙烯组合物呈现出优异的蓝相特点。
另外，本发明中选用炉法炭黑。目前市面上的炭黑按生产工艺可分为炉法炭黑、槽法炭黑和乙炔炭黑，其中，目前市场上90％以上的炭黑都是炉法生产，同时炉法炭黑所生产的炭黑更多样性。而槽法炭黑因其表面氧化程度高，不适用于聚丙烯材料，会显著降低材料的热氧老化性能；乙炔炭黑则普遍成本高同时着色力差。
本发明通过POE基炭黑母粒改性聚丙烯材料，无需通过外加酞菁蓝颜料进行蓝相调节，也因此避免了由于引入酞菁蓝而导致的材料耐热氧老化性能急剧恶化，使制备得到的聚丙烯组合物同时具有高蓝相及高耐热性能，可很好地用于制备汽车内外饰件。
优选地，所述高蓝相高耐热聚丙烯组合物，包括以下重量份数的组分：聚丙烯树脂60～80份，增韧剂15～25份，填料5～15份，POE基炭黑母粒1～3.5份，抗氧剂0.3-0.5份。
优选地，所述POE基炭黑母粒包括以下重量份数的组分：
POE树脂45～55份，炭黑35～45份，填料6～10份，分散助剂2～4份。
优选地，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的至少一种。
优选地，所述聚丙烯树脂的熔体流动速率在温度为230℃、负荷为2.16Kg条件下为1～80g/10min。
优选地，所述POE树脂为乙烯-丁烯共聚物或乙烯-辛烯共聚物中的至少一种。
优选地，所述POE树脂的熔体流动速率在温度为190℃、负荷为2.16kg条件下为3～35g/10min。
优选地，所述炭黑的比表面积为100～230m2/g。
应当说明的是，炭黑的比表面积的测定方法为：参照ASTM D3849-14测试标准，采用氮吸附法进行测试，并基于BET多分子层吸附理论进行计算炭黑的比表面积。
优选地，高蓝相高耐热聚丙烯组合物和POE基炭黑母粒中所述填料各自独立地为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡或玻璃纤维中的至少一种。
优选地，所述分散助剂为PP蜡(聚丙烯蜡)、PE蜡(聚乙烯蜡)、EBS(乙撑双硬脂酰胺)或硬脂酸锌中的至少一种。
优选地，所述POE基炭黑母粒的制备方法包括以下步骤：将POE树脂、填料、炭黑及分散助剂混合均匀后，进行熔融混炼，挤出造粒，得到POE基炭黑母粒。
进一步优选地，所述POE基炭黑母粒的制备方法具体包括以下步骤：将POE树脂、填料、炭黑及分散助剂混合均匀后通过密炼机在100-150℃下混炼10-20min至塑化均匀，再将混炼后的熔体通过双螺杆挤出机挤出造粒，温度为160-200℃，转速为200-400rpm，得到POE基炭黑母粒。
优选地，所述增韧剂为POE树脂、SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)或EPDM(三元乙丙橡胶)中的至少一种。
应当说明的是，增韧剂中所述POE树脂与POE基炭黑母粒中所述POE树脂各自独立地为乙烯-丁烯共聚物或乙烯-辛烯共聚物中的至少一种。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类或亚磷酸酯类中的至少一种，具体为1010、1076、3114、168或PEP-36中的至少一种。
应当说明的是，本发明中的高蓝相高耐热聚丙烯组合物还包括0～1份光稳定剂；所述光稳定剂为受阻胺类，具体为UV-3808、LA-402XP、LA-402AF中的至少一种。
本发明还提供一种上述聚丙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：
将聚丙烯树脂、填料、POE基炭黑母粒、增韧剂及助剂混合均匀后，熔融共混，挤出造粒，得到所述聚丙烯组合物。
上述聚丙烯组合物在制备汽车内外饰件中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过将炭黑首先分散在POE树脂中制备得到POE基炭黑母粒，对聚丙烯材料进行改性，在不添加酞菁蓝颜料的情况下，使最终制备得到的聚丙烯组合物同时具有高蓝相和高耐热性；根据GB/T 7921-2008测试，该聚丙烯组合物的b值小于-0.55，同时150℃条件下耐热氧老化时间大于500h。
(2)本发明提供的一种高蓝相高耐热聚丙烯组合物的制备方法简单，便于实行，具有成本优势，且设计自由度高。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的试剂说明如下：
聚丙烯树脂：
1.共聚聚丙烯熔体流动速率(230℃/2.16kg)为30.9g/10min
型号：EP548R 厂家：中海壳牌；
2.均聚聚丙烯熔体流动速率(230℃/2.16kg)为60g/10min
型号：H9018 厂家：兰州石化；
POE树脂：
POE 1#：乙烯-辛烯共聚物 熔体流动速率(190℃/2.16kg)为30g/10min
型号：POE ENGAGE 8407 厂家：陶氏化学；
POE 2#：乙烯-辛烯共聚物 熔体流动速率(190℃/2.16kg)为5g/10min
型号：POE ENGAGE 8200 厂家：陶氏化学；
POE 3#：乙烯-丁烯共聚物 熔体流动速率(190℃/2.16kg)为1.2g/10min
型号：POE ENGAGE 7467 厂家：陶氏化学；
炭黑：
炭黑1#：比表面积180m2/g
型号：R2350 厂家：博拉炭黑(炉法炭黑)；
炭黑2#：比表面积91m2/g
型号：PFEB 厂家：博拉炭黑(炉法炭黑)；
炭黑3#：比表面积100m2/g
型号：PRINTEX U 厂家：欧励隆(槽法炭黑)；
分散助剂：
PP蜡 型号：PP 6102 厂家：科莱恩；
EBS 型号：EBS-BE-(HU)厂家：Croda
填料：
滑石粉 型号：TYT-777A 厂家：北海集团；
碳酸钙 型号：AC-05N 厂家：广东翔龙科技
增韧剂：
POE树脂 型号：POE ENGAGE 8407 厂家：陶氏化学；
SEBS 型号：SEBS G1657 VS 厂家：科腾聚合物
助剂：
抗氧剂：
受阻酚类 型号：1010 厂家：山东三丰；
亚磷酸酯类 型号：168 厂家：山东三丰；
光稳定剂：受阻胺类
型号：UV-3808 厂家：比利时索尔维；
市售炭黑母粒1#：
型号：UN2005 (组分：改性聚乙烯，炭黑50wt.％)厂家：卡博特；
市售炭黑母粒2#：
型号：PE2772 (组分：聚乙烯，炭黑50wt.％)厂家：卡博特；
酞菁蓝：
型号：BF1535 厂家：亚邦化工。
本发明各实施例1～12及对比例1～2的聚丙烯组合物通过如下过程制备得到：
(1)将POE树脂、填料、炭黑及分散助剂混合均匀后通过密炼机在140℃下混炼15min至塑化均匀，再将混炼后的熔体通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机的温度设置为180℃，转速为300rpm，得到POE基炭黑母粒；
(2)将聚丙烯树脂、填料、POE基炭黑母粒、增韧剂及抗氧剂、光稳定剂(仅实施例13)混合均匀后加入双螺杆挤出机中，进行熔融共混，温度为210℃，挤出造粒，得到聚丙烯组合物。
本发明中对比例3的聚丙烯组合物通过如下过程制备得到：
将聚丙烯树脂、填料、炭黑、POE1#、分散助剂、增韧剂及抗氧剂混合均匀后加入双螺杆挤出机中，进行熔融共混，温度为210℃，挤出造粒，得到聚丙烯组合物。
本发明中对比例4～7的聚丙烯组合物通过如下过程制备得到：
将聚丙烯树脂、填料、市售炭黑母粒、酞青蓝(对比例5和对比例7中)、增韧剂及抗氧剂混合均匀后加入双螺杆挤出机中，进行熔融共混，温度为210℃，挤出造粒，得到聚丙烯组合物。
将上述实施例和对比例中制备的聚丙烯组合物注塑成100mm*100mm*2mm样片用于性能测试。
本发明各实施例及对比例的聚丙烯组合物的性能测试方法和标准如下：
(1)耐热老化时间：将样片置于换气式热氧老化箱，设置温度为150℃，换气频率150次/小时，定时观测样片的表面状况，当样片表面出现变色、气泡、粉化、开裂时为其开始老化时间，通过记录开始老化时间对材料的抗热氧老化性能进行表征，时间越长说明材料的耐热氧老化性能越好；
(2)蓝相性能评价方法：按GB/T 7921-2008用爱色丽测色仪采用D65光源测试材料的L值及b值。
实施例1～13
本实施例提供一系列的聚丙烯组合物，其中，POE基炭黑母粒的配方如表1，聚丙烯组合物的配方如表2。
表1 POE基炭黑母粒的配方(份)
Figure BDA0003184905380000071
表2实施例1～13的配方(份)
Figure BDA0003184905380000072
Figure BDA0003184905380000081
对比例1～7
本对比例提供一系列聚丙烯组合物，其配方如表3。
表3对比例1～7的配方(份)
Figure BDA0003184905380000082
Figure BDA0003184905380000091
按照上述提及的方法对各实施例和对比例的聚丙烯组合物的性能进行测定，结果如表4。
表4各实施例和对比例的性能测试结果
Figure BDA0003184905380000092
由表4中的性能测试结果可知，实施例1～13中，所制备聚丙烯组合物的耐热性能和蓝相性能优异，耐热老化时间均大于500h，b值小于-0.50，在提高蓝相的同时保证了材料具有较高的耐热氧老化性能；同时聚丙烯组合物的热氧老化性能及L值是受所选炭黑的比表面积及添加量影响的，呈现出所选炭黑比表面积越大、添加量越高，材料的热氧老化性能越差、L值越小，其中L值的变化存在极限；实施例2中相比于实施例1变化了PP树脂种类，而实施例3和实施例4相比于实施例1变动了POE基炭黑母粒当中的POE种类，这两种情况下对材料的热氧老化以、L值以及b值的变化影响均不大；实施例5中选用比表面积更大的炭黑，其耐热老化性能有所提高，但蓝相性能降低(L值和b值均增大)；实施例6由于所选炭黑母粒中炭黑的含量较低，其耐热老化性能有所提高，但L值和b值有所下降；实施例7则由于炭黑母粒中炭黑含量的增加，导致了材料的热氧老化性能相比于实施例1有所下降；而实施例8中增加了POE基炭黑母粒的添加量，相当于配方当中炭黑含量的增加，相应材料的热氧老化性能下降，且L值降低。
对比例1中，选用槽法炭黑，由于槽法炭黑表面的氧化程度高，呈现酸性，严重恶化材料的热氧老化性能，材料的耐热老化时间明显降低(312h)。
对比例2中，添加过量的POE基炭黑母粒，导致组合物中的炭黑含量过高，显著恶化了材料的热氧老化性能，同时材料的L值由于达到饱和极限，与实施例7相比，L值未能有进一步的显著改善。
对比例3中，未将炭黑先分散于POE树脂中，而是直接与聚丙烯体系共混，可知与实施例1相比，其耐热老化性能虽没有明显降低，但其b值增大至-0.26，可知其蓝相性能严重下降；实施例1与对比例4和对比例6的数据对比，说明普通炭黑母粒在未添加酞菁蓝的情况下难以实现b值小于-0.55的蓝相性能；而对比例5和对比例7中通过添加0.3份酞菁蓝进行蓝相调节后，虽然蓝相达标，但又导致了体系的热氧老化性能大幅度下降，不满足汽车内外饰材料的要求。
综上所述，本发明中采用将炭黑先分散于将炭黑先分散于POE树脂中制备POE基炭黑母粒，再与聚丙烯体系共混改性的方法，可以使得体系表现出即使不添加酞菁蓝仍实现b值小于-0.50高蓝相特点，体系的耐热氧老化时间均大于500h，所制备聚丙烯组合物具有高蓝相和高耐热性的优异性能，能够有效用作汽车内外饰材料。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的说技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种高蓝相高耐热聚丙烯组合物，其特征在于，包括以下重量份数的组分：聚丙烯树脂 40~90份，增韧剂 0~30份，填料 0~30份，POE基炭黑母粒 0.5~4份，抗氧剂0.2-0.6份；
其中，所述POE基炭黑母粒包括以下重量份数的组分：
POE树脂 40~70份，炭黑 30~50份，填料 0~10份，分散助剂1~5份；
所述炭黑为炉法炭黑；
所述POE树脂为乙烯-丁烯共聚物或乙烯-辛烯共聚物中的至少一种；所述POE树脂的熔体流动速率在温度为190℃、负荷为2.16kg条件下为3~35g/10min。
2.根据权利要求1所述高蓝相高耐热聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的至少一种；所述聚丙烯树脂的熔体流动速率在温度为230℃、负荷为2.16 Kg条件下为1~80 g/10min。
3.根据权利要求1所述高蓝相高耐热聚丙烯组合物，其特征在于，所述炭黑的比表面积为100~230 m2/g。
4.根据权利要求1所述高蓝相高耐热聚丙烯组合物，其特征在于，高蓝相高耐热聚丙烯组合物和POE基炭黑母粒中所述填料各自独立地为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡或玻璃纤维中的至少一种；所述分散助剂为PP蜡、PE蜡、EBS或硬脂酸锌中的至少一种。
5.根据权利要求1所述高蓝相高耐热聚丙烯组合物，其特征在于，所述增韧剂为POE树脂、SEBS或EPDM中的至少一种。
6.根据权利要求1所述高蓝相高耐热聚丙烯组合物，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类或亚磷酸酯类中的至少一种。
7.根据权利要求1所述高蓝相高耐热聚丙烯组合物，其特征在于，所述POE基炭黑母粒的制备方法包括以下步骤：将POE树脂、填料、炭黑及分散助剂混合均匀后，进行熔融混炼，挤出造粒，得到POE基炭黑母粒。
8.权利要求1~7中任一所述高蓝相高耐热聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚丙烯树脂、填料、POE基炭黑母粒、增韧剂及助剂混合均匀后，熔融共混，挤出造粒，得到所述聚丙烯组合物。
9.权利要求 1~7中任一所述高蓝相高耐热聚丙烯组合物在制备汽车内外饰件中的应用。
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