CN109629031A - 一种双酚a掺杂导电纤维及其制备方法 - Google Patents

一种双酚a掺杂导电纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双酚A掺杂导电纤维，它是由下述重量份的原料组成的：双酚A4‑5、丙烯腈180‑200、过氧化二异丙苯3‑4、脂肪酸聚乙二醇酯0.7‑1、轻质碳酸钙6‑8、导电聚酸酐溶液40‑50、季戊四醇3‑5。本发明加入的碳纳米管具有很好的导电性，而通过双酚A酯掺杂，则能够提高成品纤维的耐热稳定性强度，从而提高成品纤维的综合性能。

Description

一种双酚A掺杂导电纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料领域，具体涉及一种双酚A掺杂导电纤维及其制备方法。
背景技术
随着便携式可移动电子设备的高速发展，对重量轻、体积小、容量和能量密度更高的锂离子电池的市场需求越来越大。锂离子电池能否成功应用，关键在于能可逆地嵌入和脱嵌锂离子的负极材料，因此，负极材料是锂离子电池的主要组成部分，负极材料的性能直接影响了锂离子电池的性能。
导电纤维由于其优异的导电性能，正逐渐被用作锂离子电池的电极材料。聚丙烯腈是由单体丙烯腈经自由基聚合反应而得到。主要用于制聚丙烯腈纤维，聚丙烯腈纤维的优点是耐候性和耐日晒性好，但是聚丙烯腈的耐热稳定性不高，热分解温度较低，难以满足高温环境下的工作条件，因此，本发明的目的就是研究一种耐高温的聚丙烯腈纤维材料，以扩大其应用范围，增强其品质。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种双酚A掺杂导电纤维及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种双酚A掺杂导电纤维，它是由下述重量份的原料组成的：
双酚A4-5、丙烯腈180-200、过氧化二异丙苯3-4、脂肪酸聚乙二醇酯0.7-1、轻质碳酸钙6-8、导电聚酸酐溶液40-50、季戊四醇3-5。
所述的导电聚酸酐溶液是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐30-40、过硫酸铵0.8-1、碳纳米管10-12、硫化亚锡0.01-0.02、苯并三氮唑1-2、烷醇酰胺0.7-1。
所述的导电聚酸酐溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取碳纳米管，加入到其重量10-17倍的、96-98%的硫酸溶液中，超声2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与苯并三氮唑混合，加入到混合料重量3-4倍的氯仿中，加入烷醇酰胺，搅拌均匀，得氯仿分散液；
（3）取马来酸酐，加入到上述氯仿分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-5小时，出料冷却，即得所述导电聚酸酐溶液。
一种双酚A掺杂导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量7-10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取脂肪酸聚乙二醇酯，加入到其重量13-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得酯分散液；
（3）取轻质碳酸钙，加入到上述导电聚酸酐溶液中，搅拌均匀，蒸馏除去氯仿，与上述酯分散液混合，超声3-5分钟，得碳酸钙分散液；
（4）取季戊四醇，加入到上述碳酸钙分散液中，搅拌均匀，升高温度为90-95℃，保温搅拌2-3小时，加双酚A，升高温度为100-110℃，保温搅拌1-2小时，冷却至常温，得双酚A改性碳酸钙溶液；
（5）取丙烯腈，加入到上述双酚A改性碳酸钙溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-80℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌3-4小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得双酚A改性聚丙烯腈；
（6）取上述双酚A改性聚丙烯腈，加入到其重量18-20倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，纺丝，即得所述双酚A掺杂导电纤维。
本发明的优点：
本发明首先将碳纳米管采用硫酸活化，与苯并三氮唑共混分散到氯仿中，之后以马来酸酐为单体，以该氯仿溶液为反应溶剂进行聚合，得到导电聚酸酐溶液，再将其与轻质碳酸钙的水溶液共混，将聚酸酐水解，将水解液与季戊四醇、双酚A共混酯化，得到双酚A酯改性的碳酸钙，从而赋予了碳酸钙表面塑性，改性了其与聚丙烯腈间的分散相容性，从而提高了成品的力学稳定性，本发明加入的碳纳米管具有很好的导电性，而通过双酚A酯掺杂，则能够提高成品纤维的耐热稳定性强度，从而提高成品纤维的综合性能，进而提高锂离子电池的耐用性和可靠性。
具体实施方式
实施例1
一种双酚A掺杂导电纤维，它是由下述重量份的原料组成的：
双酚A4、丙烯腈180、过氧化二异丙苯3、脂肪酸聚乙二醇酯0.7、轻质碳酸钙6、导电聚酸酐溶液40、季戊四醇3。
所述的导电聚酸酐溶液是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐30、过硫酸铵0.8、碳纳米管10、硫化亚锡0.01、苯并三氮唑1、烷醇酰胺0.7。
所述的导电聚酸酐溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取碳纳米管，加入到其重量10倍的、96%的硫酸溶液中，超声2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与苯并三氮唑混合，加入到混合料重量3倍的氯仿中，加入烷醇酰胺，搅拌均匀，得氯仿分散液；
（3）取马来酸酐，加入到上述氯仿分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3小时，出料冷却，即得所述导电聚酸酐溶液。
一种双酚A掺杂导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取脂肪酸聚乙二醇酯，加入到其重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，得酯分散液；
（3）取轻质碳酸钙，加入到上述导电聚酸酐溶液中，搅拌均匀，蒸馏除去氯仿，与上述酯分散液混合，超声3分钟，得碳酸钙分散液；
（4）取季戊四醇，加入到上述碳酸钙分散液中，搅拌均匀，升高温度为90℃，保温搅拌2小时，加双酚A，升高温度为100℃，保温搅拌1小时，冷却至常温，得双酚A改性碳酸钙溶液；
（5）取丙烯腈，加入到上述双酚A改性碳酸钙溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌3小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得双酚A改性聚丙烯腈；
（6）取上述双酚A改性聚丙烯腈，加入到其重量18-20倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，纺丝，即得所述双酚A掺杂导电纤维。
实施例2
一种双酚A掺杂导电纤维，它是由下述重量份的原料组成的：
双酚A5、丙烯腈200、过氧化二异丙苯4、脂肪酸聚乙二醇酯1、轻质碳酸钙8、导电聚酸酐溶液50、季戊四醇5。
所述的导电聚酸酐溶液是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐40、过硫酸铵1、碳纳米管12、硫化亚锡0.02、苯并三氮唑2、烷醇酰胺1。
述的导电聚酸酐溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取碳纳米管，加入到其重量17倍的、98%的硫酸溶液中，超声3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与苯并三氮唑混合，加入到混合料重量4倍的氯仿中，加入烷醇酰胺，搅拌均匀，得氯仿分散液；
（3）取马来酸酐，加入到上述氯仿分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌5小时，出料冷却，即得所述导电聚酸酐溶液。
一种双酚A掺杂导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取脂肪酸聚乙二醇酯，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得酯分散液；
（3）取轻质碳酸钙，加入到上述导电聚酸酐溶液中，搅拌均匀，蒸馏除去氯仿，与上述酯分散液混合，超声5分钟，得碳酸钙分散液；
（4）取季戊四醇，加入到上述碳酸钙分散液中，搅拌均匀，升高温度为95℃，保温搅拌3小时，加双酚A，升高温度为110℃，保温搅拌2小时，冷却至常温，得双酚A改性碳酸钙溶液；
（5）取丙烯腈，加入到上述双酚A改性碳酸钙溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为80℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得双酚A改性聚丙烯腈；
（6）取上述双酚A改性聚丙烯腈，加入到其重量20倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，纺丝，即得所述双酚A掺杂导电纤维。
性能测试：
本发明实施例1的双酚A掺杂导电纤维：
单丝纤度：1.3dtex；
断裂强度为：2.0cN/dtex；
电导率为2.7S/m；
氧指数为29；
玻璃化温度：97℃；
本发明实施例2的双酚A掺杂导电纤维：
单丝纤度：1.4dtex；
断裂强度为：2.2cN/dtex；
电导率为2.5S/m；
氧指数为29；
玻璃化温度：96℃。

Claims (4)

1.一种双酚A掺杂导电纤维，它是由下述重量份的原料组成的：
双酚A4-5、丙烯腈180-200、过氧化二异丙苯3-4、脂肪酸聚乙二醇酯0.7-1、轻质碳酸钙6-8、导电聚酸酐溶液40-50、季戊四醇3-5；其特征在于，所述导电聚酸酐溶液包含碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种双酚A掺杂导电纤维，其特征在于，所述的导电聚酸酐溶液是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐30-40、过硫酸铵0.8-1、碳纳米管10-12、硫化亚锡0.01-0.02、苯并三氮唑1-2、烷醇酰胺0.7-1。
3.根据权利要求2所述的一种双酚A掺杂导电纤维，其特征在于，所述的导电聚酸酐溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取碳纳米管，加入到其重量10-17倍的、96-98%的硫酸溶液中，超声2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与苯并三氮唑混合，加入到混合料重量3-4倍的氯仿中，加入烷醇酰胺，搅拌均匀，得氯仿分散液；
（3）取马来酸酐，加入到上述氯仿分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-5小时，出料冷却，即得所述导电聚酸酐溶液。
4.一种如权利要求1所述双酚A掺杂导电纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量7-10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取脂肪酸聚乙二醇酯，加入到其重量13-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得酯分散液；
（3）取轻质碳酸钙，加入到上述导电聚酸酐溶液中，搅拌均匀，蒸馏除去氯仿，与上述酯分散液混合，超声3-5分钟，得碳酸钙分散液；
（4）取季戊四醇，加入到上述碳酸钙分散液中，搅拌均匀，升高温度为90-95℃，保温搅拌2-3小时，加双酚A，升高温度为100-110℃，保温搅拌1-2小时，冷却至常温，得双酚A改性碳酸钙溶液；
（5）取丙烯腈，加入到上述双酚A改性碳酸钙溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-80℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌3-4小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得双酚A改性聚丙烯腈；
（6）取上述双酚A改性聚丙烯腈，加入到其重量18-20倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，纺丝，即得所述双酚A掺杂导电纤维。
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