CN108276765A - 一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料，它是由下述重量份的原料组成的：竹粉39‑50、溴己烷2‑4、氯化亚砜10‑15、甲酰胺140‑160、蓖麻酸钙1‑2、防腐改性石墨烯乳液30‑36、2.4‑二氯过氧化苯甲酰3‑4、硫化亚锡0.05‑0.1、棕榈蜡3‑4、三乙胺2‑3，本发明将竹粉采用三乙胺处理，然后以甲酰胺为单体，以胺化竹粉分散液为溶剂，在引发剂作用下聚合，在聚合过程中引入溴己烷对聚合的聚甲酰胺进行插层改性，有效的提高了竹粉、石墨烯在聚甲酰胺中的分散相容性，综合性能优越。

Description

一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料及其制备方法。
背景技术
竹塑材料是采用竹纤维或竹粉填充、增强，经热压复合、熔融挤出等不同加工方式制成的改性热塑性材料。近年随全球资源日趋枯竭，社会环保意识日见高涨，对竹材和石化产品应用提出了更高要求。在这样的背景下，竹塑复合材料这种既能发挥材料中各组分的优点，克服因竹材强度低、变异性大及有机材料弹性模量低等造成的使用局限性，又能充分利用废弃的竹材和塑料，减少环境污染。目前，提高材料附加值的产品愈来愈受到人们广泛关注，其中抑菌性能的研究是比较重要的部分，目前人们对于绿色环保的要求越来越高，各种竹塑材料应用到日常生活中，而生活中经常会遇到潮湿、阴冷等环境，这样容易造成材料的加速腐败，因此，如何提高竹塑材料的结构稳定性、提高抑菌防腐性是目前研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料，它是由下述重量份的原料组成的：
竹粉39-50、溴己烷2-4、氯化亚砜10-15、甲酰胺140-160、蓖麻酸钙1-2、防腐改性石墨烯乳液30-36、2.4-二氯过氧化苯甲酰3-4、硫化亚锡0.05-0.1、棕榈蜡3-4、三乙胺2-3。
所述的防腐改性石墨烯乳液是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯30-40、2-硫醇基苯骈咪唑0.3-0.5、乙酰丙酮锌1-2、对甲基苯磺酸2-3、乙氧基化烷基硫酸铵0.8-1。
所述的防腐改性石墨烯乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮锌，升高温度为50-55℃，保温搅拌20-30分钟，得醇分散液；
（2）取石墨烯，加入到其重量20-30倍的、96-98%的硫酸溶液中，搅拌反应2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与对甲基苯磺酸混合，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，得活化石墨烯；
（3）取乙氧基化烷基硫酸铵，加入到其重量35-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液、活化石墨烯，升高温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，即得所述防腐改性石墨烯乳液。
一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2.4-二氯过氧化苯甲酰，加入到其重量10-16倍的异丙醇中，搅拌均匀，得异丙醇溶液；
（2）取竹粉，送入到0.1-0.2mol/l的氢氧化钠溶液中，浸泡2-3小时，过滤，将竹粉送入烘箱中，在60-65℃下干燥1-2小时，出料，与蓖麻酸钙混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，加入三乙胺，超声20-30分钟，得胺化竹粉分散液；
（3）取溴己烷，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，加入棕榈蜡，升高温度为80-85℃，保温搅拌10-15分钟，得溴化溶液；
（4）取甲酰胺，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入溴化溶液，调节反应釜温度为65-70℃，加入异丙醇溶液，保温搅拌2-3小时，加入上述胺化竹粉分散液、防腐改性石墨烯乳液，保温搅拌4-5小时，出料，得聚甲酰胺溶液；
（5）取上述聚甲酰胺溶液，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述插层石墨烯复合防腐竹塑材料。
本发明的优点：
本发明首先将石墨烯进行氧化，然后采用对甲基苯磺酸活化，将活化后的氧化石墨烯与无水乙醇共混，高温酯化，不仅将石墨烯充分有机化，而且还得到了具有防腐功能的酯溶液，本发明将竹粉采用三乙胺处理，然后以甲酰胺为单体，以胺化竹粉分散液为溶剂，在引发剂作用下聚合，在聚合过程中引入溴己烷对聚合的聚甲酰胺进行插层改性，有效的提高了竹粉、石墨烯在聚甲酰胺中的分散相容性，提高了成品材料的力学稳定性，本发明的材料防腐性好、力学性强，综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料，它是由下述重量份的原料组成的：
竹粉50、溴己烷4、氯化亚砜10-15、甲酰胺160、蓖麻酸钙2、防腐改性石墨烯乳液36、2.4-二氯过氧化苯甲酰4、硫化亚锡0.1、棕榈蜡4、三乙胺3。
所述的防腐改性石墨烯乳液是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯40、2-硫醇基苯骈咪唑0.5、乙酰丙酮锌2、对甲基苯磺酸3、乙氧基化烷基硫酸铵1。
所述的防腐改性石墨烯乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮锌，升高温度为55℃，保温搅拌30分钟，得醇分散液；
（2）取石墨烯，加入到其重量30倍的、98%的硫酸溶液中，搅拌反应3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与对甲基苯磺酸混合，在60℃下保温搅拌2小时，得活化石墨烯；
（3）取乙氧基化烷基硫酸铵，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液、活化石墨烯，升高温度为95℃，保温搅拌2小时，即得所述防腐改性石墨烯乳液。
一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2.4-二氯过氧化苯甲酰，加入到其重量16倍的异丙醇中，搅拌均匀，得异丙醇溶液；
（2）取竹粉，送入到0.2mol/l的氢氧化钠溶液中，浸泡3小时，过滤，将竹粉送入烘箱中，在65℃下干燥2小时，出料，与蓖麻酸钙混合，加入到混合料重量14倍的去离子水中，加入三乙胺，超声30分钟，得胺化竹粉分散液；
（3）取溴己烷，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，加入棕榈蜡，升高温度为80-85℃，保温搅拌15分钟，得溴化溶液；
（4）取甲酰胺，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入溴化溶液，调节反应釜温度为70℃，加入异丙醇溶液，保温搅拌3小时，加入上述胺化竹粉分散液、防腐改性石墨烯乳液，保温搅拌5小时，出料，得聚甲酰胺溶液；
（5）取上述聚甲酰胺溶液，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述插层石墨烯复合防腐竹塑材料。
实施例2
一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料，它是由下述重量份的原料组成的：
竹粉39、溴己烷2、氯化亚砜10、甲酰胺140、蓖麻酸钙1、防腐改性石墨烯乳液30、2.4-二氯过氧化苯甲酰3、硫化亚锡0.05、棕榈蜡3、三乙胺2。
所述的防腐改性石墨烯乳液是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯30-40、2-硫醇基苯骈咪唑0.3-0.5、乙酰丙酮锌1-2、对甲基苯磺酸2-3、乙氧基化烷基硫酸铵0.8-1。
所述的防腐改性石墨烯乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮锌，升高温度为50℃，保温搅拌20分钟，得醇分散液；
（2）取石墨烯，加入到其重量20倍的、96%的硫酸溶液中，搅拌反应2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与对甲基苯磺酸混合，在50℃下保温搅拌1小时，得活化石墨烯；
（3）取乙氧基化烷基硫酸铵，加入到其重量35倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液、活化石墨烯，升高温度为90℃，保温搅拌1小时，即得所述防腐改性石墨烯乳液。
一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2.4-二氯过氧化苯甲酰，加入到其重量10倍的异丙醇中，搅拌均匀，得异丙醇溶液；
（2）取竹粉，送入到0.1mol/l的氢氧化钠溶液中，浸泡2小时，过滤，将竹粉送入烘箱中，在60℃下干燥1小时，出料，与蓖麻酸钙混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，加入三乙胺，超声20分钟，得胺化竹粉分散液；
（3）取溴己烷，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，加入棕榈蜡，升高温度为80℃，保温搅拌10分钟，得溴化溶液；
（4）取甲酰胺，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入溴化溶液，调节反应釜温度为65℃，加入异丙醇溶液，保温搅拌2小时，加入上述胺化竹粉分散液、防腐改性石墨烯乳液，保温搅拌4小时，出料，得聚甲酰胺溶液；
（5）取上述聚甲酰胺溶液，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述插层石墨烯复合防腐竹塑材料。
性能测试：
拉伸强度：40.1-46Mpa；
冲击强度：10.5-15.0KJ/m2；
将本发明实施例1、实施例2的插层石墨烯复合防腐竹塑材料、市售竹塑材料共同置于相对湿度为85%、稳定为10℃的容器内，放置100小时；
取出，测本发明实施例1的插层石墨烯复合防腐竹塑材料的拉伸强度降低率为0.14%；
本发明实施例2的插层石墨烯复合防腐竹塑材料的拉伸强度降低率为0.16%；
市售竹塑材料的拉伸强度降低率为3.7%。

Claims (4)

1.一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
竹粉39-50、溴己烷2-4、氯化亚砜10-15、甲酰胺140-160、蓖麻酸钙1-2、防腐改性石墨烯乳液30-36、2.4-二氯过氧化苯甲酰3-4、硫化亚锡0.05-0.1、棕榈蜡3-4、三乙胺2-3。
2.根据权利要求1所述的一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料，其特征在于，所述的防腐改性石墨烯乳液是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯30-40、2-硫醇基苯骈咪唑0.3-0.5、乙酰丙酮锌1-2、对甲基苯磺酸2-3、乙氧基化烷基硫酸铵0.8-1。
3.根据权利要求2所述的一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料，其特征在于，所述的防腐改性石墨烯乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮锌，升高温度为50-55℃，保温搅拌20-30分钟，得醇分散液；
（2）取石墨烯，加入到其重量20-30倍的、96-98%的硫酸溶液中，搅拌反应2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与对甲基苯磺酸混合，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，得活化石墨烯；
（3）取乙氧基化烷基硫酸铵，加入到其重量35-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液、活化石墨烯，升高温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，即得所述防腐改性石墨烯乳液。
4.一种如权利要求1所述的插层石墨烯复合防腐竹塑材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取2.4-二氯过氧化苯甲酰，加入到其重量10-16倍的异丙醇中，搅拌均匀，得异丙醇溶液；
（2）取竹粉，送入到0.1-0.2mol/l的氢氧化钠溶液中，浸泡2-3小时，过滤，将竹粉送入烘箱中，在60-65℃下干燥1-2小时，出料，与蓖麻酸钙混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，加入三乙胺，超声20-30分钟，得胺化竹粉分散液；
（3）取溴己烷，加入到氯化亚砜中，搅拌均匀，加入棕榈蜡，升高温度为80-85℃，保温搅拌10-15分钟，得溴化溶液；
（4）取甲酰胺，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入溴化溶液，调节反应釜温度为65-70℃，加入异丙醇溶液，保温搅拌2-3小时，加入上述胺化竹粉分散液、防腐改性石墨烯乳液，保温搅拌4-5小时，出料，得聚甲酰胺溶液；
（5）取上述聚甲酰胺溶液，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述插层石墨烯复合防腐竹塑材料。
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