CN102993458A - 一种含有单硬脂酸甘油酯的抗静电剂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料领域，涉及一种永久型塑料抗静电剂及其制备方法。该抗静电剂为含有分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的复合型高分子抗静电剂，其中，分子蒸馏单硬脂酸甘油酯与树脂喷粉的质量比为1:1。该类抗静电剂，纯度高，成本低，与相应树脂的相容性好，可做到永久抗静电的作用。适用于热塑性塑料，尤其是透明的环保型热塑性塑料。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其是涉及一种永久型塑料抗静电剂及其制备方法。
背景技术
任何物体都带有本身的静电荷，这种电荷可以是负电荷也可以是正电荷，静电荷的聚集使到生活或者工业生产受到影响甚至危害，将聚集的有害电荷导引/消除使其不对生产/生活造成不便或危害的化学品称为抗静电剂。
抗静电剂英文名称是Antistatic agent，简称ASA。由于聚合物的体积电阻率一般高达1010～1020Ω·cm，易积蓄静电而发生危险，而抗静电剂多系表面活性剂，可使塑料表面亲合水分，离子型表面活性剂还有导电作用，因而可以使静电及时泄漏。
抗静电剂一般都具有表面活性剂的特征，结构上极性基团和非极性基团兼而有之。常用的极性基团（即亲水基）有：羧酸、磺酸、硫酸、磷酸的阴离子，胺盐、季铵盐的阳离子，以及-OH、-O-等基团，常用的非极性基团（即亲油基或疏水基）有：烷基、烷芳基等，从而形成了纤维工业常用的五种基本类型的抗静电剂，即胺的衍生物，季铵盐，硫酸酯、磷酸酯以及聚乙二醇的衍生物。
抗静电剂当涂层用时，疏水基团吸附于材料表面，最外层形成一层抗静电剂的分子层。外用抗静电剂一般以水、醇或其它有机溶剂作为溶剂或分散剂，进行涂覆疏水基团附着于材料表面，向外排列的亲水基团吸收环境中的微量水分。因为水是高介电常数的液体而形成导电层，并且材料中所含的微量电解质也一定程度地降低表面电阻。该类抗静电剂受环境湿度影响较大，抗静电寿命较短，耐劳性差。
当采用共聚方法形成双组分塑料时，外部的抗静电剂分子层受到破坏，内部的抗静电剂便可以渗透到材料表面；材料表面有一个平滑的抗静电剂分子层，表面摩擦系数的降低使静电产生几率减少。内用抗静电剂在聚合物中分布是不均匀的，当添加到一定数量时，复合材料的表面会形成一层亲水基团向外排列的膜，同时内部的抗静电剂能向表面渗透以补充膜层的缺损；因此抗静电剂与聚合物的相容程度便形成了矛盾的两方面，相容性好会使向外表渗透速度放慢，难以及时补充表层抗静电剂损失，反之又会使材料过早地丧失抗静电性能。总之，该类抗静电剂有几个主要缺点：一是存在迁移性，这导致该种抗静电材料具有一定的寿命，而且导致材料表面质量；二是材料抗静电能力仍然要依赖于环境湿度；此外，较高的加工温度对热不稳定的小分子抗静电剂也是一大挑战。
另一类抗静电剂是高分子型的抗静电剂。高分子型抗静电剂是一类亲水或导电单元的聚合物，其特点是抗静电效果持久、基本不受环境的影响、无诱导期,不受擦拭和洗涤等条件的影响。导电型高分子抗静电剂在基体树脂中形成网络结构,树脂中聚集的电荷通过形成的导电通路得以释放。该类型的抗静电剂需要解决的最大问题是与材料基质的相容性，否则会影响材料的品质。
如CN101157781A中公开了一种抗静电聚苯乙烯组合物及其制备方法和片材，其提供的抗静电剂从一定程度上解决的了材料的抗静电问题，但在其之别方法中使用了强氧化剂高氯酸钠，导致产品在120℃以上的加工过程中容易引起颜色变化，不适合用于加工温度过高的材料。
发明内容
本发明发明人通过试验发现用分子蒸馏单硬脂酸甘油酯作为抗静电剂可以解决以上问题。将作为导电单元的分子蒸馏单硬脂酸甘油酯加入到基体树脂中形成合金，可永久地保持抗静电效果。并且能够与基质材料很好的相容，能够保证基质材料的品质。
本发明的目的之一是提供一种抗静电剂，用于塑料的用途，尤其是用于热塑性塑料的用途。该抗静电剂为一种单硬脂酸甘油酯，具体的，是一种硬化的棕榈油甘油酯。该抗静电剂适用于热塑性塑料，如硝酸纤维、醋酸纤维、聚乙烯塑料、聚丙烯塑料、聚苯乙烯塑料、聚氯乙烯塑料。本品采用0.01-3wt%加入到塑料制品中，优选0.05-1.5wt%。
本发明的另一目的是提供一种制备上述抗静电剂的方法。该方法包括以下步骤：
1、酯化：
将甘油加热至140-150℃，缓慢加入NaOH，控温140-150℃，至 NaOH完全溶解，然后缓慢加入140-150℃的极度硬化的棕榈油，升温至210-220℃，保温25分钟，控制温度不超过220℃下，缓慢加入磷酸，搅拌20分钟后出料，反应过程保持真空度不低于0.065Pa。
2、蒸馏：
将步骤1中出的料转入蒸馏器，进行蒸馏。馏分按如下参数进行收集：
| 蒸馏器 | 温度（℃） | 真空度（pa） |
| 一级 | 200-240 | ≤300 |
| 二级 | 200-240 | ≤40 |
| 三级 | 不加热 | ≤30 |
| 四级 | 200-240 | ≤10 |
3、喷粉：
将相应的树脂喷粉，加入到步骤2中所得产品中，混合均匀，自然冷却即得抗静电剂。
其中，甘油和硬化棕榈油的质量比为3-5:14-16；NaOH作为催化剂，其用量为甘油质量的0.1-0.3%；磷酸用量为甘油质量的0.4-0.6%。
所述的相应的树脂喷粉是指与抗静电剂将应用于的塑料基质相同的树脂喷粉。比如，用于聚苯乙烯塑料的抗静电剂，其喷粉将选用聚苯乙烯喷粉；用于聚乙烯塑料的抗静电剂，其喷粉将选用聚乙烯喷粉。
分子蒸馏单硬脂酸甘油酯（分子式 C21H42O4 分子量:358.87），纯度高，适用于透明或不透明塑料制品，可适用于与热塑料混合，注塑成型，挤出成型等加工，该防静电剂可细微均匀的耗散在被加工的塑料中，并形成网状导电通路，不受环境制约，本身不会损耗，从而做到永久性抗静电。
本发明技术方案有着优异的技术效果：
首先，本发明工艺所产单硬脂酸甘油酯的纯度大于97%且游离酸不大于0.3%。该品质的单硬脂酸甘油酯作为抗静电剂用在塑料制品中，可较好地避免了游离酸及其它杂质在塑料制品中迁徙转移到制品表面而影响塑料制品质量的问题；
其次，本发明所提供的产品环保，无污染。对提高塑料制品的品质有很大帮助。本产品作为利用天然植物油生产的绿色食品添加剂在塑料行业使用，对生产无毒无害的环保安全型塑料也将会起到很大的帮助，解决国内很多塑料制品在出口欧美时遇到的环保安全壁垒；
再者，本发明所提供的合成工艺较为温和，收率高，成本低。
具体实施方式
以下内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
实施例1
制备一种适用于聚氯乙烯塑料的含分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的抗静电剂，按如下步骤进行：
1、酯化：
将1200kg甘油加热至140℃，缓慢加入2.3kgNaOH，控温140-150℃，至 NaOH完全溶解，然后缓慢加入已经加热至140℃的4500kg极度硬化的棕榈油，升温至215℃，保温25分钟，控制温度不超过220℃下，缓慢加入5.8kg磷酸，搅拌20分钟后，出料。反应过程保持真空度不低于0.065Pa。
2、蒸馏：
将步骤1中出的料转入蒸馏器，进行蒸馏。馏分按如下参数进行收集：
| 蒸馏器 | 温度（℃） | 真空度（pa） |
| 一级 | 200-240 | ≤300 |
| 二级 | 200-240 | ≤40 |
| 三级 | 不加热 | ≤30 |
| 四级 | 200-240 | ≤10 |
分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的总收率为91.7%，纯度为97.2%，游离酸浓度<0.3%。
3、喷粉：
将5230kg聚氯乙烯喷粉，加入到步骤2中所得产品中，混合均匀，自然冷却，即得抗静电剂。
抗静电剂中的某些副产物或杂质会影响塑料的品质，如变色，如出现斑点或异物，为此，抗静电剂的纯净程度不可轻视，其中Br-、Li+、Na+、K+的影响最为明显。上述所得抗静电剂中杂质的引入主要为制备步骤2中所得的分子蒸馏单硬脂酸甘油酯引入，所以对分子蒸馏单硬脂酸甘油酯进行纯度检测和杂质检测。
其中，各项杂质检测结果如下：
| 离子 | 离子浓度（ppm） |
| Br- | 0 |
| Li+ | 0 |
| Na+ | <0.1 |
| K+ | 0 |
将按上述制备的含有分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的抗静电剂在聚氯乙烯成型加工时按质量比为0.1%的比例加入聚苯乙烯中，热熔，混匀，挤塑成型，即得抗静电塑料制品。
将上述塑料制品进行抗静性能电测试，测试标准采用ASTM D257。结果如下：
在温度21.5℃，相对湿度60%的条件下，测得样品表面的电阻率为1.2×107Ω/sq。
实施例2
制备一种适用于聚乙烯塑料的含分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的抗静电剂，按如下步骤进行：
1、酯化：
将1200kg甘油加热至150℃，缓慢加入1.2kgNaOH，控温140-150℃，至 NaOH完全溶解，然后缓慢加入已经加热至150℃的4500kg极度硬化的棕榈油，升温至210℃，保温25分钟，控制温度不超过220℃下，缓慢加入4.8kg磷酸，搅拌20分钟后，出料。反应过程保持真空度不低于0.065Pa。
2、蒸馏：
将步骤1中出的料转入蒸馏器，进行蒸馏。馏分按如下参数进行收集：
| 蒸馏器 | 温度（℃） | 真空度（pa） |
| 一级 | 200-240 | ≤300 |
| 二级 | 200-240 | ≤40 |
| 三级 | 不加热 | ≤30 |
| 四级 | 200-240 | ≤10 |
分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的总收率为90%，纯度为97%，游离酸浓度<0.3%。
3、喷粉：
将5150kg聚乙烯喷粉，加入到步骤2中所得产品中，混合均匀，自然冷却，即得抗静电剂。
对分子蒸馏单硬脂酸甘油酯各项杂质检测结果如下：
| 离子 | 离子浓度（ppm） |
| Br- | 0 |
| Li+ | 0 |
| Na+ | <0.1 |
| K+ | 0 |
将按上述制备的含有分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的抗静电剂在聚乙烯成型加工时按质量比为0.1%的比例加入聚苯乙烯中，热熔，混匀，挤塑成型，即得抗静电塑料制品。
将上述塑料制品进行抗静性能电测试，测试标准采用ASTM D257。
结果如下：
在温度21.5℃，相对湿度60%的条件下，测得样品表面的电阻率为2.1×107Ω/sq。
实施例3
制备一种适用于硝酸纤维塑料的含分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的抗静电剂，按如下步骤进行：
1、酯化：
将1200kg甘油加热至140℃，缓慢加入3.6kgNaOH，控温140-150℃，至 NaOH完全溶解，然后缓慢加入已经加热至140℃的5600kg极度硬化的棕榈油，升温至220℃，保温25分钟，控制温度不超过220℃下，缓慢加入7.2kg磷酸，搅拌20分钟后，出料。反应过程保持真空度不低于0.065Pa。
2、蒸馏：
将步骤1中出的料转入蒸馏器，进行蒸馏。馏分按如下参数进行收集：
| 蒸馏器 | 温度（℃） | 真空度（pa） |
| 一级 | 200-240 | ≤300 |
| 二级 | 200-240 | ≤40 |
| 三级 | 不加热 | ≤30 |
| 四级 | 200-240 | ≤10 |
分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的总收率为89%，纯度为96.7%，游离酸浓度<0.4%。
3、喷粉：
将5850kg硝酸纤维喷粉，加入到步骤2中所得产品中，混合均匀，自然冷却，即得抗静电剂。
对分子蒸馏单硬脂酸甘油酯各项杂质检测结果如下：
| 离子 | 离子浓度（ppm） |
| Br- | 0 |
| Li+ | 0 |
| Na+ | <0.1 |
| K+ | 0 |
将按上述制备的含有分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的抗静电剂在硝酸纤维成型加工时按质量比为0.1%的比例加入聚苯乙烯中，热熔，混匀，挤塑成型，即得抗静电塑料制品。
将上述塑料制品进行抗静性能电测试，测试标准采用ASTM D257。
结果如下：
在温度21.5℃，相对湿度60%的条件下，测得样品表面的电阻率为3.5×107Ω/sq。
实施例4
制备一种适用于聚苯乙烯塑料的含分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的抗静电剂，按如下步骤进行：
1、酯化：
将1200kg甘油加热至150℃，缓慢加入2.3kgNaOH，控温140-150℃，至 NaOH完全溶解，然后缓慢加入已经加热至150℃的3840kg极度硬化的棕榈油，升温至215℃，保温25分钟，控制温度不超过220℃下，缓慢加入5.8kg磷酸，搅拌20分钟后，出料。反应过程保持真空度不低于0.065Pa。2、蒸馏：
将步骤1中出的料转入蒸馏器，进行蒸馏。馏分按如下参数进行收集：
| 蒸馏器 | 温度（℃） | 真空度（pa） |
| 一级 | 200-240 | ≤300 |
| 二级 | 200-240 | ≤40 |
| 三级 | 不加热 | ≤30 |
| 四级 | 200-240 | ≤10 |
分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的总收率为90%，纯度为96.5%，游离酸浓度<0.4%。
3、喷粉：
将4380kg聚苯乙烯喷粉，加入到步骤2中所得产品中，混合均匀，自然冷却，即得抗静电剂。
对分子蒸馏单硬脂酸甘油酯各项杂质检测结果如下：
| 离子 | 离子浓度（ppm） |
| Br- | 0 |
| Li+ | 0 |
| Na+ | <0.1 |
| K+ | 0 |
将按上述制备的含有分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的抗静电剂在聚苯乙烯成型加工时按质量比为0.1%的比例加入聚苯乙烯中，热熔，混匀，挤塑成型，即得抗静电塑料制品。
将上述塑料制品进行抗静性能电测试，测试标准采用ASTM D257。
结果如下：
在温度21.5℃，相对湿度60%的条件下，测得样品表面的电阻率为3.9×107Ω/sq。
Claims (5)
1.一种含有单硬脂酸甘油酯的抗静电剂组合物，其特征在于，由分子蒸馏单硬脂酸甘油酯和同等质量的树脂喷粉组成。
2.一种含有单硬脂酸甘油酯的抗静电剂组合物的制备方法，其特征在于，它包括下述步骤：
（1）酯化：
将甘油加热至140-150℃，缓慢加入NaOH，控温140-150℃，至 NaOH完全溶解，然后缓慢加入140-150℃的极度硬化的棕榈油，升温至210-220℃，保温25分钟，控制温度不超过220℃下，缓慢加入磷酸，搅拌20分钟后出料，反应过程保持真空度不低于0.065Pa；
（2）蒸馏：
将步骤1中出的料转入蒸馏器，进行蒸馏，馏分按如下参数进行收集：
（3）喷粉：
将相应的树脂喷粉，加入到步骤2中所得产品中，混合均匀，自然冷却即得抗静电剂；
所述的相应的树脂喷粉是指与抗静电剂将应用于的塑料基质相同的树脂喷粉。
3.如权利要求2所述的一种含有单硬脂酸甘油酯的抗静电剂组合物的制备方法，其特征在于，甘油和硬化棕榈油的质量比为3-5:14-16。
4.如权利要求2所述的一种含有单硬脂酸甘油酯的抗静电剂组合物的制备方法，其特征在于，NaOH的用量为甘油质量的0.1-0.3%。
5.如权利要求2所述的一种含有单硬脂酸甘油酯的抗静电剂组合物的制备方法，其特征在于，磷酸的用量为甘油质量的0.4-0.6%。
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