CN103243561A - 芳纶的表面改性方法及其增强天然橡胶材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芳纶的表面改性方法及其增强天然橡胶材料及制备方法，用磷酸溶液在20～50℃温度下浸渍芳纶纤维0.5～3小时，洗净烘干后，再用质量百分比浓度为5～20%的环氧树脂的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维1～2小时，烘干后即完成了对芳纶的表面改性。本发明的经表面改性芳纶的活性基团与环氧树脂及液体橡胶的端羟基在混炼温度下同时产生化学反应，使界面粘接强度提高。在混炼胶的后续硫化过程中，液体橡胶与基体橡胶共同硫化，形成了与芳纶纤维紧密结合的交联网络，克服了以往物理方式的基体橡胶在硫化时形成自己的交联网络，从而弱化橡胶与芳纶纤维界面的不良现象，可形成界面粘接良好、纤维分散良好的芳纶增强橡胶复合材料。

Description

芳纶的表面改性方法及其增强天然橡胶材料及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子科学领域，尤其是一种芳纶的表面改性方法及其产品及该产品的制备方法。
背景技术
高刚度、高强度的芳纶纤维（AF）是理想的橡胶增强材料，但芳纶纤维表面很光滑，活性官能团少，反应活性低，有很大的惰性，尤其是其高结晶性，使其与橡胶材料的界面粘接性差，纤维分散不良，严重影响了复合材料性能的提高，因此芳纶纤维的表面活化处理及其在基体材料中的均匀分散是是制备性能优良的芳纶增强橡胶复合材料的关键技术。目前进入工业化应用的芳纶/橡胶复合材料的芳纶纤维表面处理常采用乳胶、等离子、磷酸腐蚀纤维表面后采用偶联剂的表面处理方法，取得了一定的效果，但主要以物理的方式改善基体橡胶材料与芳纶的界面粘接，因此界面粘接强度有进一步提高的空间。纤维的分散则是行业的又一技术难题，若为使纤维分散均匀而过度混炼，将导致纤维长度过度减小、橡胶分子量下降，使性能劣化；若纤维长度长但分散不均同样也得不到性能优良的复合材料。
发明内容
本发明的目的是：提供一种芳纶的表面改性方法及其增强天然橡胶材料及制备方法，经过该方法改性的芳纶能提高界面粘接强度，并能在此基础上制备出分散性良好的芳纶增强橡胶复合材料，具有极大的应用价值。
本发明是这样实现的：芳纶的表面改性方法，用质量百分比浓度为10～30%的磷酸溶液在20～50℃温度下浸渍芳纶纤维0.5～3小时，洗净烘干后，再用质量百分比浓度为5～20%的环氧树脂的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维1～2小时，烘干后即完成了对芳纶的表面改性。
所述的环氧树脂采用双酚型环氧树脂，环氧值大于0.2。
磷酸溶液在用磷酸溶液浸渍芳纶前，先在常温下用丙酮超声清洗芳纶0.5～1小时，然后在100℃下烘1小时，使其干燥，除去其表面附着的有机涂层。
磷酸溶液浸渍芳纶后的烘干温度为100℃，烘干时间为2小时；环氧树脂丙酮溶液浸渍芳纶后的烘干温度为80℃，时间是为2小时。
改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料，按重量分数计算，包括100份天然橡胶、2～10份改性芳纶、2～6份端基为羟基的液体橡胶、1.7份硫磺硫化剂及10份配合剂。
改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料的制备方法，按上述的重量分数称取天然橡胶、端基为羟基的液体橡胶及改性芳纶，将它们在110～140℃下于密炼机中混炼6～10分钟,然后在60～80℃的双辊开炼机上混炼，按所述的重量份数，加入硫磺硫化剂及配合剂，薄通4～6次，得到混炼胶；将混炼胶按照硫化仪测定的正硫化时间tc90硫化，制备获得改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料。 
本发明的原理如下：
芳纶（AF）中的酰胺键有很强的供电能力，使得苯环邻间位反应活性增强，在路易斯酸的作用下，发生亲电取代反应，生成-OH，同时磷酸能使少量的酰胺键水解，生成极性更强的-NH2。环氧树脂（EP）上一端的环氧基团既可与AF苯环上的-OH反应（①），又可与AF水解形成的-NH2反应。另一端的环氧基团又可与LIR上的醇羟基反应，如 ②所示。
Figure 165051DEST_PATH_IMAGE001
图1及图2为经不同方式处理AF后经硫化的AF/天然橡胶（NR）复合材料拉伸断面形貌。与仅经过磷酸处理的AF相比，AF经过EP含量为6%的EP丙酮溶液进一步处理后，AF/NR拉伸断面粗糙，形貌不规则，AF拔出长度减小，断头较多，有利于纤维发挥强度，这是由于环氧树脂与磷酸处理后纤维表面产生的活性基团与液体橡胶的端羟基同时产生的化学反应所致。
由于采用了上述的技术方案，本发明利用磷酸溶液及环氧树脂分别浸渍芳纶，增加了芳纶表面活性官能团，实现了对芳纶表面改性。改性芳纶的活性基团与液体橡胶的端羟基在混炼温度下同时产生化学反应，使界面粘接强度提高。在混炼胶的后续硫化过程中，液体橡胶与基体橡胶共同硫化，形成了与芳纶纤维紧密结合的交联网络，克服了以往物理方式的基体橡胶在硫化时形成自己的交联网络，从而弱化橡胶与芳纶纤维界面的不良现象，可形成界面粘接良好、纤维分散良好的芳纶增强橡胶复合材料。
附图说明
图1为经过磷酸处理的芳纶与天然橡胶复合材料的拉伸断面SEM图；
图2为经过磷酸和环氧树脂处理的芳纶与天然橡胶复合材料的拉伸断面SEM图。
具体实施方式
本发明的实施例1：芳纶的表面改性方法，将芳纶长丝（牌号：AF-1000，1500旦，韩国ALKEX公司）切成20mm段，用丙酮超声清洗芳纶1小时后烘干，除去其表面附着的有机涂层；再用质量百分比浓度为20%的磷酸溶液在50℃温度下浸渍芳纶纤维1小时后取出洗净烘干，然后用质量百分比浓度为5%的环氧树脂（双酚A型，牌号为E51）的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维2小时，烘干后即完成了对芳纶的表面改性，获得改性芳纶备用。
改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料，按重量分数计算，包括100份天然橡胶（1号标胶，西双版纳勐县关累制胶厂）、4份改性芳纶、4份端基为羟基的液体橡胶（牌号：L2R-565，分子量约50000，黏度：500Pa·S,濮阳林民化学新材料股份有限公司）、1.7份硫磺硫化剂及10份配合剂；配合剂包括3份氧化锌，2份硬脂酸，1.71份促进剂M，1.47份促进剂DM，0.5份促进剂D，0.32份促进剂TMTD及1份防老剂SP-C。
改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料的制备方法，称取1000g天然橡胶、40g端基为羟基的液体橡胶及40g改性芳纶，将它们在130℃下于密炼机中混炼6分钟,转速为80r/min,然后在60℃的双辊开炼机上混炼，加入17g硫磺硫化剂及100g配合剂，薄通4次，得到混炼胶；将混炼胶在145℃下按照硫化仪测定的正硫化时间tc90硫化，制备获得改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料。
本发明的实施例2：芳纶的表面改性方法，将芳纶长丝（牌号：AF-1000，1500旦，韩国ALKEX公司）切成20mm段，用丙酮超声清洗芳纶0.5小时后烘干，除去其表面附着的有机涂层；再用质量百分比浓度为10%的磷酸溶液在20℃温度下浸渍芳纶纤维3小时后取出洗净烘干，然后用质量百分比浓度为20%的环氧树脂（双酚A型，牌号为E44）的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维1小时，烘干后即完成了对芳纶的表面改性，获得改性芳纶备用。
改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料，按重量分数计算，包括100份天然橡胶（1号标胶，西双版纳勐县关累制胶厂）、2份改性芳纶、2份端基为羟基的液体橡胶（牌号：L2R-565，分子量约50000，黏度：500Pa·S,濮阳林民化学新材料股份有限公司）、1.7份硫磺硫化剂及10份配合剂；配合剂包括3份氧化锌，2份硬脂酸，1.71份促进剂M，1.47份促进剂DM，0.5份促进剂D，0.32份促进剂TMTD及1份防老剂SP-C。
改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料的制备方法，称取1000g天然橡胶、20g端基为羟基的液体橡胶及20g改性芳纶，将它们在110℃下于密炼机中混炼10分钟，转速为80r/min,然后在80℃的双辊开炼机上混炼，加入17g硫磺硫化剂及100g配合剂，薄通4次，得到混炼胶；将混炼胶在145℃下按照硫化仪测定的正硫化时间tc90硫化，制备获得改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料。
本发明的实施例3：芳纶的表面改性方法，将芳纶长丝（牌号：AF-1000，1500旦，韩国ALKEX公司）切成20mm段，用丙酮超声清洗芳纶1小时后烘干，除去其表面附着的有机涂层；再用质量百分比浓度为30%的磷酸溶液在40℃温度下浸渍芳纶纤维0.5小时后取出洗净烘干，然后用质量百分比浓度为10%的环氧树脂（双酚F型，牌号为CYDF-180）的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维1.5小时，烘干后即完成了对芳纶的表面改性，获得改性芳纶备用。
改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料，按重量分数计算，包括100份天然橡胶（1号标胶，西双版纳勐县关累制胶厂）、10份改性芳纶、6份端基为羟基的液体橡胶（牌号：L2R-565，分子量约50000，黏度：500Pa·S,濮阳林民化学新材料股份有限公司）、1.7份硫磺硫化剂及10份配合剂；配合剂包括3份氧化锌，2份硬脂酸，1.71份促进剂M，1.47份促进剂DM，0.5份促进剂D，0.32份促进剂TMTD及1份防老剂SP-C。
改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料的制备方法，称取1000g天然橡胶、60g端基为羟基的液体橡胶及100g改性芳纶，将它们在140℃下于密炼机中混炼10分钟, 转速为80r/min,然后在60℃的双辊开炼机上混炼，加入17g硫磺硫化剂及100g配合剂，薄通6次，得到混炼胶；将混炼胶在145℃下按照硫化仪测定的正硫化时间tc90硫化，制备获得改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料。
本发明的实施例4：芳纶的表面改性方法，将芳纶长丝（牌号：AF-1000，1500旦，韩国ALKEX公司）切成20mm段，用丙酮超声清洗芳纶1小时后烘干，除去其表面附着的有机涂层；再用质量百分比浓度为20%的磷酸溶液在50℃温度下浸渍芳纶纤维1小时后取出洗净烘干，再在硅烷偶联剂（Si-69）/醇水溶液（乙醇：水=9：1(体积比)，Si-69含量为5%wt）中，在80℃的条件下处理5h后（来自本专利发明人对磷酸/偶联剂处理工艺进行系统试验得出的最佳工艺），滤掉溶液，将改性芳纶烘干备用。
改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料，按重量分数计算，包括100份天然橡胶（1号标胶，西双版纳勐县关累制胶厂）、4份改性芳纶、1.7份硫磺硫化剂及10份配合剂；配合剂包括3份氧化锌，2份硬脂酸，1.71份促进剂M，1.47份促进剂DM，0.5份促进剂D，0.32份促进剂TMTD及1份防老剂SP-C。
改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料的制备方法，称取1000g天然橡胶及40g改性芳纶，将它们在120℃下于密炼机中混炼10分钟, 转速为80r/min,然后在60℃的双辊开炼机上混炼，加入17g硫磺硫化剂及100g配合剂，薄通4次，得到混炼胶；将混炼胶在145℃下按照硫化仪测定的正硫化时间tc90硫化，制备获得改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料。
将实施例1-实施例4所得到的4种复合材料（芳纶含量为4份）性能检测结果见表1。
表1按本发明处理的芳纶/天然橡胶复合材料与磷酸/偶联剂处理的芳纶/天然橡胶复合材料性能对比
根据表1的试验结果表明，本发明技术制备的芳纶增强橡胶复合材料（1号材料、2号材料和3号材料）的力学性能好于磷酸-偶联剂处理方式制备的芳纶增强橡胶复合材料（4号材料），本发明技术制备的芳纶增强橡胶复合材料具有明显优势。

Claims (6)

1.一种芳纶的表面改性方法，其特征在于：用质量百分比浓度为10～30%的磷酸溶液在20～50℃温度下浸渍芳纶纤维0.5～3小时，洗净烘干后，再用质量百分比浓度为5～20%的环氧树脂的丙酮溶液在常温下浸渍芳纶纤维1～2小时，烘干后即完成了对芳纶的表面改性。
2.根据权利要求1所述的芳纶的表面改性方法，其特征在于：所述的环氧树脂采用双酚型环氧树脂，环氧值大于0.2。
3.根据权利要求1所述的芳纶的表面改性方法，其特征在于：磷酸溶液在用磷酸溶液浸渍芳纶前，先在常温下用丙酮超声清洗芳纶0.5～1小时，然后在100℃下烘1小时，使其干燥，除去其表面附着的有机涂层。
4.根据权利要求1所述的芳纶的表面改性方法，其特征在于：磷酸溶液浸渍芳纶后的烘干温度为100℃，烘干时间为2小时；环氧树脂丙酮溶液浸渍芳纶后的烘干温度为80℃，时间是为2小时。
5.一种根据权利要求1所述的芳纶的表面改性方法所获得的改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料，其特征在于：按重量分数计算，包括100份天然橡胶、2～10份改性芳纶、2～6份端基为羟基的液体橡胶、1.7份硫磺硫化剂及10份配合剂。
6.一种如权利要求5所述的改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：按上述的重量分数称取天然橡胶、端基为羟基的液体橡胶及改性芳纶，将它们在110～140℃下于密炼机中混炼6～10分钟,然后在60～80℃的双辊开炼机上混炼，按所述的重量份数，加入硫磺硫化剂及配合剂，薄通4～6次，得到混炼胶；将混炼胶按照硫化仪测定的正硫化时间tc90硫化，制备获得改性芳纶与硫化天然橡胶复合材料。
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