CN105273208B - 一种芳纶浆粕母胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种芳纶浆粕母胶的制备方法，它是将芳纶浆粕、隔离分散剂和粘合树脂，在高速混合机中搅拌，得到经过表面改性的芳纶浆粕；将改性好的芳纶浆粕复合物与橡胶基体在开放式炼胶机上进行预混合，即得到预混的芳纶浆粕母胶；将制备的预混的芳纶浆粕母胶再经过双螺杆挤出、造粒、包装，即完成了芳纶浆粕母胶的制备。本发明将芳纶浆粕短纤维预先均匀的分散在少量的橡胶基体中，并能够使纤维表面发生接枝，能够使芳纶浆粕短纤维橡胶复合材料硫化时形成共硫化，从而达到补强的效果，通过此方法制备的芳纶浆粕母胶能够使芳纶浆粕纤维在橡胶中有较好的分散性和补强性能，此工艺过程对纤维本身的性能影响较小，工艺过程无污染。
Description
技术领域：本发明涉及一种芳纶浆粕母胶的制备方法，并且制得芳纶浆粕母胶产品在EPDM、CR、SBR、NBR、NR等橡胶基体中应用有很好的分散性和补强性能。
背景技术：短纤维橡胶复合材料在传动带压缩胶、胶管、坦克履带、输送带、轮胎、橡胶密封件、胶辊和矿工帽等橡胶产品领域中应用较广，具有提高复合胶料的硬度、耐撕裂性、耐压性、耐磨性等性能，随着各行业的发展，对短纤维橡胶复合材料的要求越来越高，相应对短纤维的要求也随之而高，芳纶浆粕有非常优异的性能，但是最大的应用问题就是在橡胶基体中的分散和粘合问题。芳纶浆粕是聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(对位芳纶纤维)原纤化的一种短纤维产品，具有高模量、高强度、耐高温、耐磨、耐化学腐蚀、尺寸稳定等优异性能，芳纶浆粕主干纤维表面松散附着大量超细纤维，这些超细纤维是由主干纤维表面劈裂原纤化制得的，呈扁平带状，纤维轴向尾端成针尖状，其直径大多在0.1～1微米之间，长度大多在200微米以下，形状系数大多在50～500之间，主干纤维直径在10微米左右，长度在1～3mm之间，主干纤维本身粗细很不均匀，表面较粗糙，端面呈树杈结构，容易劈裂而进一步原纤化，芳纶浆粕纤维具有表面粗糙、纤维轴向尾端呈针尖或树杈状、纤维表面含有极性基团、形状系数高、纤维拉伸模量高且韧性好、耐高温等结构特点，决定了芳纶浆粕纤维与橡胶基质之间会形成良好的界面结合作用，芳纶浆粕纤维增强橡胶复合材料微观结构与宏观性能的关系也将呈现独特之处，但是最大的问题是，由于芳纶浆粕本身枝化形态的特性，直接将芳纶浆粕加入到橡胶基体中，芳纶浆粕在橡胶基体中很难分散均匀。针对芳纶浆粕独特的超细短纤维微观结构和纤维比表面积巨大、表面极性基团多、静电倾向大的特征，对芳纶浆粕纤维表面预分散处理技术进行了系统的研究，北京化工大学吴卫东发明了基于润滑渗透隔离原理的“芳纶浆粕预处理方法”发明专利申请号：ZL200510083844.8。该专利对芳纶浆粕纤维表面进行改性预分散处理，得到在橡胶基质中纤维分散程度不同的芳纶浆粕预分散体，这种芳纶浆粕预分散体是一种性能优异的橡胶模量增强改性材料，但是这种芳纶浆粕预分散体的缺点是其中的助剂含量过高，对橡胶制品制备和加工都有一定的影响。北京化工大学在ZL93117126.1专利中将短纤维、胶乳、填料、粘合剂、润滑剂、表面活性剂、防老剂等处理剂体系直接在高速搅拌装置中搅拌，得到表面均匀涂覆的粒状处理物，然后干燥后得到预处理短纤维。该方法能够使预处理短纤维达到很好的粘合性，但是在高速搅拌机作用下易出现少量胶乳破乳使得局部的短纤维无法得到润滑剂的浸润，难以分散。USP4263184专利公开了一种将短纤维和橡胶胶乳共沉形成均一的短纤维预分散体，将短纤维与适当比例的胶乳和水混合，搅拌使其形成均一的悬浮液，然后再在高速搅拌下，加入一定浓度的电解质溶液使胶乳发生凝聚而包覆在短纤维表面制得短纤维预分散体，在悬浮体中还可以加入粘合剂、增塑剂、抗氧剂等制得不同类型的预处理短纤维。GB 2138430A和USP4543377也提出类似的方法，该方法预处理的短线纤维有很好的分散性，但是对粘合性能改善甚少，因为在凝聚过程粘合剂很难浸润到纤维表面上发生作用。
发明内容：本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种芳纶浆粕母胶的制备方法，该方法首次将粘合树脂以及隔离分散剂与芳纶浆粕短纤维进行预混合时进行了高温接枝，使得经过与接枝好的芳纶浆粕能够在少量橡胶基体中有很好的分散性，预处理过程中不使用有毒有害的有机溶剂、卤代酚化合物等物质，对环境不会造成污染。
本发明制备芳纶浆粕母胶的步骤如下：
步骤一，将芳纶浆粕30～50份、隔离分散剂10～20份和粘合树脂5～10份，在高速混合机中搅拌5～20分钟，高速混合机内温度控制在120℃～150℃，即得到经过表面改性的芳纶浆粕；
步骤二，将改性好的芳纶浆粕复合物60～65份与35～40份的橡胶基体在开放式炼胶机上进行预混合，混合时间10～15分钟，即得到预混的芳纶浆粕母胶；
步骤三，将步骤二制备的预混的芳纶浆粕母胶再经过双螺杆挤出、造粒、包装，即完成了芳纶浆粕母胶的制备。
本发明使用的原料芳纶浆粕是对位芳纶纤维经过切断后原纤化得到的，粘合剂在高温作用下能够与芳纶浆粕表面发生接枝反应，形成较稳定的表面粘合层；所选的粘合剂是环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂；所选用的隔离分散剂为石蜡油类、环烷油类、邻苯二甲酸丁苄酯等；所选用的橡胶基体为EPDM、CR、SBR、NBR、NR等。本发明将芳纶浆粕短纤维预先均匀的分散在少量的橡胶基体中，并能够使纤维表面发生接枝，能够使芳纶浆粕短纤维橡胶复合材料硫化时形成共硫化，从而达到补强的效果，通过此方法制备的芳纶浆粕母胶能够使芳纶浆粕纤维在EPDM、CR、SBR、NBR、NR橡胶中有较好的分散性和补强性能，并且此工艺过程对纤维本身的性能影响较小，工艺过程无污染，常温下操作，操作简单易控制，设备成本低，易于工业化推广。
附图说明：
附图1是本发明一种芳纶浆粕母胶的制备方法的工艺流程图。
具体实施例：
实施例1：
步骤一，将芳纶浆粕30份、环烷油20份和酚醛树脂10份，高速混合机内温度控制在120℃～150℃，在高速混合机中搅拌5分钟，即得到经过表面改性的芳纶浆粕复合物；
步骤二，将改性好的芳纶浆粕复合物60份与40份的NR橡胶基体在开放式炼胶机上进行预混合，混合时间10分钟，即得到芳纶浆粕含量为30％的预混的芳纶浆粕母胶；
步骤三，将步骤二制备的预混的芳纶浆粕母胶再经过双螺杆挤出、造粒、包装，即完成了芳纶浆粕母胶的制备。
将10份芳纶浆粕母胶产品直接采用中“热压制膜法”观察芳纶浆粕纤维在NR、SBR分散情况，压制的薄膜中，芳纶浆粕短纤维没有团集点，分散效果较好。
实施例2
步骤一，将芳纶浆粕40份、环烷油15份和环氧树脂5份，高速混合机内温度控制在120℃～150℃，在高速混合机中搅拌10分钟，即得到经过表面改性的芳纶浆粕复合物；
步骤二，将改性好的芳纶浆粕复合物60份与40份的NR橡胶基体在开放式炼胶机上进行预混合，混合时间10分钟，即得到芳纶浆粕含量为40％的预混芳纶浆粕母胶；
步骤三，将步骤二制备的预混的芳纶浆粕母胶再经过双螺杆挤出、造粒、包装，即完成了芳纶浆粕母胶的制备。
将10份芳纶浆粕母胶产品直接采用中“热压制膜法”观察芳纶浆粕纤维在NR、SBR分散情况，压制的薄膜中，芳纶浆粕短纤维没有团集点，分散效果较好。
实施例3
步骤一，将芳纶浆粕40份、石蜡油20份和环氧树脂5份，高速混合机内温度控制在120℃～150℃，在高速混合机中搅拌20分钟，即得到经过表面改性的芳纶浆粕复合物；
步骤二，将改性好的芳纶浆粕复合物65份与35份的EPDM橡胶基体在开放式炼胶机上进行预混合，混合时间15分钟，即得到芳纶浆粕含量为40％的预混芳纶浆粕母胶；
步骤三，将步骤二制备的预混的芳纶浆粕母胶再经过双螺杆挤出、造粒、包装，即完成了芳纶浆粕母胶的制备。
将10份芳纶浆粕母胶产品直接采用中“热压制膜法”观察芳纶浆粕纤维在EPDM分散情况，压制的薄膜中，芳纶浆粕短纤维没有团集点，分散效果较好。
实施例4
步骤一，将芳纶浆粕40份、邻苯二甲酸丁芐酯15份和环氧树脂5份，高速混合机内温度控制在120℃～150℃，在高速混合机中搅拌20分钟，即得到经过表面改性的芳纶浆粕复合物；
步骤二，将改性好的芳纶浆粕复合物60份与40份的NBR橡胶基体在开放式炼胶机上进行预混合，混合时间10分钟，即得到芳纶浆粕含量为40％的预混芳纶浆粕母胶；
步骤三，将步骤二制备的预混的芳纶浆粕母胶再经过双螺杆挤出、造粒、包装，即完成了芳纶浆粕母胶的制备。
将10份芳纶浆粕母胶产品直接采用中“热压制膜法”观察芳纶浆粕纤维在NBR分散情况，压制的薄膜中，芳纶浆粕短纤维没有团集点，分散效果较好。
实施例5
步骤一，将芳纶浆粕50份、邻苯二甲酸丁苄酯10份和酚醛树脂5份，高速混合机内温度控制在120℃～150℃，在高速混合机中搅拌15分钟，即得到经过表面改性的芳纶浆粕复合物；
步骤二，将改性好的芳纶浆粕复合物65份与35份的CR橡胶基体在开放式炼胶机上进行预混合，混合时间15分钟，即得到芳纶浆粕含量为50％的预混芳纶浆粕母胶；
步骤三，将步骤二制备的预混的芳纶浆粕母胶再经过双螺杆挤出、造粒、包装，即完成了芳纶浆粕母胶的制备。
将10份芳纶浆粕母胶产品直接采用中“热压制膜法”观察芳纶浆粕纤维在CR分散情况，压制的薄膜中，芳纶浆粕短纤维没有团集点，分散效果较好。
Claims (1)
1.一种芳纶浆粕母胶的制备方法，其特征在于：制备方法如下：
步骤一，将芳纶浆粕30～50份、隔离分散剂10～20份和粘合树脂5～10份，在高速混合机中搅拌5～20分钟，高速混合机内温度控制在120℃～150℃，即得到经过表面改性的芳纶浆粕；
步骤二，将改性好的芳纶浆粕复合物60～65份与35～40份的橡胶基体在开放式炼胶机上进行预混合，混合时间10～15分钟，即得到预混的芳纶浆粕母胶；
步骤三，将步骤二制备的预混的芳纶浆粕母胶再经过双螺杆挤出、造粒、包装，即完成了芳纶浆粕母胶的制备；
使用的原料芳纶浆粕是对位芳纶纤维经过切断后原纤化得到的，粘合剂在高温作用下能够与芳纶浆粕表面发生接枝反应，形成较稳定的表面粘合层；
所选的粘合剂是环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂；
所选用的隔离分散剂为石蜡油类、环烷油类、邻苯二甲酸丁苄酯；
所选用的橡胶基体为EPDM、CR、SBR 、NBR、NR。
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