CN106751797B - 一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，包括下述原料：20～80份液体橡胶，20～80份芳香族聚酰胺纤维及适量分散溶剂；所述分散溶剂液体橡胶和芳香族聚酰胺纤维总量的1～2倍，所述芳香族聚酰胺纤维包括芳香族聚酰胺浆粕和芳香族聚酰胺短切，所述芳香族聚酰胺浆粕为芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机扣解研磨而成。该芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料选用的是芳香族聚酰短切纤维在水中通过高速打浆扣解研磨而成的芳香族聚酰胺浆粕，其组成原料和制备方法简单，且能有效提高最终得到的橡胶产品抗磨性和抗撕裂性能。

Description

一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料
技术领域
本发明属于高性能高分子结构材料制造技术和橡胶改性领域，具体涉及一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料。
背景技术
芳香族聚酰短切和浆粕以其优异物理化学性能一直受到橡胶行业的关注，加入到橡胶基体中后制橡胶母料能提高橡胶性能，但其比表面积大极性强，极易产生静电，这易造成纤维绞缠成团，在橡胶基体中难以分散。传统方法直接将芳纶浆粕与生胶混炼，芳纶纤维不易分散均匀且纤维本身绞缠成团，最终导致制品性能得不到有效提高。因此解决好芳纶纤维在橡胶基体中的分散是关系芳纶短切和浆粕在橡胶领域推广使用的关键。
针对以上问题，出现了各种提高纤维在橡胶基体中分散性的手段，如一篇授权公告号为CN104098804B，名称为一种短纤维填充橡胶母料及制备方法的专利，该专利在填充油存在下，采用高速搅拌实现短纤维在反式聚异戊二烯橡胶中的良好分散，改善橡胶与短纤维的界面粘合性，该专利的方法操作简单，再如公开号为CN105418988A，名称为一种预分散芳纶短纤维母粒的配方及制备方法，该申请通过选择合适的隔离分散剂和增塑剂使芳纶短纤维能够均匀的分散在橡胶基体中，使芳纶短纤维能够有效的增强所分散的橡胶基体。但是，该两种方法对芳纶纤维在橡胶基体中分散均匀性效果甚微，且芳纶纤维本身的仍然绞缠成团。基于上述问题，授权公告号为CN103265734B，名称为一种制备粘土- 芳纶浆絮凝母料制备方法，该方法利用高效偶联剂改性粘土悬浮液体系对芳纶浆粕微纤的高吸附性能，在高速搅拌作用下，使芳纶浆粕微纤充分伸展，形成有效隔离，同时添加亲水性粘合剂，使得芳纶浆粕与后面加入的橡胶乳液有更好的相容性和粘合性。制得的预分散母胶中对位芳纶浆粕分散均匀，没有缠结，与橡胶基体具有更高的相容性和粘合性，可直接应用于不同橡胶基体的增强体系，但是该制备过程复杂，制备橡胶乳液需要大量时间，不适合大批量工业化生产。 EP0272459A2 介绍了一种制备芳纶浆粕液体橡胶母料，其特点在于直接使用浆粕填料与液体橡胶混合成母料颗粒，由于缺乏溶剂的分散和水分的隔离，浆粕的原纤无法被彻底打开，也不能均匀的分散在液体橡胶中，同时液体橡胶粘度较大，在制备母料中直接与橡胶混合，混合时间久且难以保证浆粕在橡胶中的彻底的分散。US5480941和US5391623相似的采用先将橡胶溶于溶剂后再与干浆粕混合，最后除去溶剂制得母料粒，制备橡胶溶液需要花大量时间溶解橡胶，同时采用的浆粕原料无法保证浆粕纤维在橡胶基体中完全展开。
申请号为CN201410538789.6，名称为一种高温耐磨性能的芳纶摩擦颗粒及其制备方法，该申请将摩擦颗粒包含的原料及重量份为：芳纶浆粕纤维40～60份，芳纶短切纤维15～30份，液体丁腈橡胶8～20份，液体丁苯橡胶10～16份，溶剂型腰果壳油液体树脂6～15份。其制备方法是：先将芳纶浆粕纤维和芳纶短切纤维放入偶联剂溶液中浸渍后取出晾干；然后将处理过的芳纶浆粕纤维和芳纶短切纤维，投入高速混料机内混合，混合后投入到液体丁腈橡胶中打浆，接着加入浓度为0.05～0.08的聚环氧乙烯溶液12份，用疏解机疏解均匀形成物料分散均匀的浆料；浸渍等步骤制备而成。该申请的原料组成及其制备方法存在以下缺点：1、液体丁苯橡胶为乳液型橡胶，制备需要大量时间； 2液体丁腈橡胶粘度较大，将芳纶浆粕纤维和芳纶短切纤维混合后投入到液体丁腈橡胶中打浆存在打浆困难，效率低下问题，不适于产业化生产；3、整体制备过程复杂。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料成分和制备方法复杂，原料成本高及采用现有原料组成的预混母料使得最终得到的橡胶产品抗磨性和抗撕裂性能差的问题，提供一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，该芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料选用的是芳香族聚酰短切纤维在水中通过高速打浆叩解研磨而成的芳香族聚酰胺浆粕，其组成原料和制备方法简单，且能有效提高最终得到的橡胶产品抗磨性和抗撕裂性能。
为解决上述技术问题，本发明通过以下方案实现：
一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，包括下述原料：20～80份液体橡胶，20～80份芳香族聚酰胺纤维及适量分散溶剂；所述分散溶剂的量为液体橡胶和芳香族聚酰胺纤维总质量的1～2倍，所述芳香族聚酰胺纤维包括芳香族聚酰胺浆粕和芳香族聚酰胺短切纤维，所述芳香族聚酰胺浆粕为芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成。上述原料份数为质量份。
进一步的，芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成的芳香族聚酰胺浆粕的含水量控制为50-70%。
所述液体橡胶为以低聚物形式存在的并且不含其他溶剂成份的液体橡胶。常温下可流动、低粘度、易混合的液体橡胶。
所述液体橡胶包括极性液体橡胶和非极性液体橡胶，所述极性液体橡胶包括液体氟橡胶和液体丁腈橡胶；所述非极性液体橡胶包括液体三元乙丙橡胶、液体SBR橡胶、液体顺丁橡胶、液体氯丁橡胶，液体丁基橡胶、异戊二烯和丁烯中的任一单体聚合形成的液体橡胶及由异戊二烯和丁烯共聚形成的液体橡胶。
所述芳香族聚酰胺纤维为芳香族聚酰胺浆粕和芳香族聚酰胺短切纤维的一种或两种的混合。所述芳香族聚酰胺纤维包括聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、 共聚（对苯二甲酰-2 - 对 - 氨基苯基-5 - 氨基苯并咪唑/对苯二甲酰对苯二胺）、共聚（对亚苯基/3,4' - 氧二亚苯基对苯二甲酰对苯二胺）等。
所述分散溶剂为低沸点可回收溶剂，极性液体橡胶用分散溶剂包括丙酮或四氢呋喃中的任意一种或两种的混合；非极性液体橡胶用分散溶剂包括低分子烷烃易挥发溶剂，所述低分子烷烃易挥发溶剂包括环己烷、正己烷、6#溶剂油、120#溶剂油中的任意一种或两种以上的混合。
优选的，所述芳香族聚酰胺短切纤维的长度为1mm～6mm。
本发明芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料所采用的芳香族聚酰胺浆粕是由3mm～6mm芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成的纤维长度为0.5～1.5mm浆粕。如可按下述步骤制备：短切纤维与水混合后经打浆机打浆得到，为了更好的对浆粕尺寸进行控制，可将浆液送入尺寸分离循环装置进行纤维长度分级，为了更好的控制水分，可将分离得到的纤维送入真空抽滤机进行 除水处理，抽滤除水后经挤压除水得本发明的芳香族聚酰胺浆粕，为方便后续使用，可进行打包处理。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用的纤维原料的优点：
现有技术，橡胶预混母料中使用的芳香族聚酰胺浆粕原料是经将纤维经打浆机打浆、烘干制备得到，发明人在长期的研究实践中发现，采用该种烘干浆粕制备橡胶预混母料时，浆粕在橡胶基体中，原纤开松差、纤维分散性差，从而影响导致纤维与橡胶的缠绕、抓附里差，最终导致制备得到的橡胶制品性能差。
本发明从芳香族聚酰胺浆粕出发，首次采用经短切纤维经叩解研磨而成的芳香族聚酰胺浆粕，无需经过烘干，直接分散与分散溶剂中用于橡胶母料的制备，实践证明，使用该种浆粕，保证了浆粕纤维原纤在基体中充分展开、分散，提供更高的抓附力，从而提高了橡胶制品的性能。研究证明，在所用橡胶基体相同的情况下，与现有技术的干浆粕制备得到的橡胶母料制备得到的橡胶制品相比，采用本发明橡胶母料制备得到的橡胶制品的采用本发明橡胶母料制备得到的橡胶制品的拉伸强度提升15～40%、10%定伸长应力提升10～30%、25%定伸长应力提升、硬度提升10～30%、撕裂强度提升20～30% 、磨耗质量降低百分为20～30% 。
相比现有技术的浆粕原料，本发明的芳香族聚酰胺浆粕原料制备更简单，少了 烘干步骤，其生产成本大大降低，降低了芳香族聚酰胺浆粕原料的成本，最终降低了本发明的芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料的成本。
2、本发明原料组成与配比具有以下优点：
本发明特定的将液体橡胶与芳香族聚酰胺纤维结合，并按照特定的量进行配比后制备橡胶预混母料，在制备时不再需要进行螺杆造粒，同时进一步保证了胶预混母料的质量。
3、芳香族聚酰胺浆粕的含水量控制为50-70%，可以有效保证原纤充分舒展，并阻隔纤维间的缠扰成团。
附图说明
图1为现有技术中采用的芳香族聚酰胺干浆粕在丙酮溶液中的形貌图；
图2为本发明采用的芳香族聚酰胺湿浆粕在丙酮溶液的形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施方法详细说明本发明。
实施例1
一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，包括下述原料：20份液体橡胶，40份芳香族聚酰胺纤维及80份分散溶剂；所述液体橡胶为以低聚物形式存在的并且不含其他溶剂成份的液体橡胶，常温下可流动、低粘度、易混合，所述液体橡胶包括极性液体橡胶和非极性液体橡胶；所述分散溶剂为低沸点可回收溶剂；
本实施例中，所述芳香族聚酰胺纤维为芳香族聚酰胺浆粕，所述芳香族聚酰胺浆粕为芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成。浆粕的含水量控制为50%。
本实施例中，采用极性液体橡胶：液体氟橡胶。
本实施例分散溶剂采用四氢呋喃。
本实施例中，所述芳香族聚酰胺浆粕是采用3mm～6mm芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成的纤维长度为0.5～1.5mm浆粕。
实施例2
一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，包括下述原料：40份液体橡胶，70份芳香族聚酰胺纤维及110份溶剂；
除了上述原料配比区别于实施例1，本实施例与实施例1的还具有以下区别：
本实施例中，浆粕的含水量控制为65%。
本实施例采用的极性液体橡胶为液体丁腈橡胶；具体的采用液体丁腈橡胶Nipol1312。 本实施例的分散溶剂采用丙酮；
实施例3
一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，包括下述原料：50份液体橡胶，80份芳香族聚酰胺纤维及分散溶剂130份；
除了上述原料配比区别于实施例1，本实施例与实施例1的还具有以下区别：
本实施例中，浆粕的含水量为70%。液体橡胶为非极性液体橡胶为三元乙丙橡胶；具体的采用液体三元乙丙橡胶Trilene 65；所述分散溶剂为120#溶剂油。
实施例4
一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，包括下述原料： 60份液体橡胶，70份芳香族聚酰胺纤维及分散溶剂160份；所述芳香族聚酰胺纤维为芳香族聚酰胺短切纤维，长度优选为1mm～6mm。芳香族聚酰胺浆粕是采用3mm～6mm芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成的纤维长度为0.5～1.5mm浆粕。浆粕含水量控制在55%。
本实施例的液体橡胶为非极性液体橡胶：液体丁基橡胶；
所述分散溶剂为6#溶剂油；
实施例5
本实施例与实施例4的区别为：本实施例的液体橡胶为非极性液体橡胶：液体氯丁橡胶；
所述分散溶剂为正己烷。
实施例6
一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，包括下述原料：50份液体橡胶，40份芳香族聚酰胺纤维及分散溶剂120份；所述芳香族聚酰胺纤维为芳香族聚酰胺短切纤维，长度优选为1mm～6mm。芳香族聚酰胺浆粕是采用3mm～6mm芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成的纤维长度为0.5～1.5mm浆粕。浆粕含水量控制在63%。
本实施例的液体橡胶为非极性液体橡胶，采用异戊二烯单体聚合形成的液体橡胶； 所述分散溶剂为环己烷。
实施例7
一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，包括下述原料：80份液体橡胶，20份芳香族聚酰胺纤维及分散溶剂100份；所述芳香族聚酰胺纤维为芳香族聚酰胺短切纤维，长度优选为1mm～6mm。芳香族聚酰胺浆粕是采用3mm～6mm芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成的纤维长度为0.5～1.5mm浆粕。浆粕含水量控制在68%。
本实施例的液体橡胶为非极性液体橡胶，可采用液体丁基橡胶，具体的采用LIIR30液体丁基橡胶； 所述分散溶剂为环己烷与正己烷的混合溶剂。
实施例8
本实施例与实施例7的区别为：本实施例的液体橡胶为非极性液体橡胶：液体SBR橡胶；
所述分散溶剂为6#溶剂油与120#溶剂油的混合。
实施例9
一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，包括下述原料：70份液体橡胶，30份芳香族聚酰胺纤维及分散溶剂100份；所述芳香族聚酰胺纤维为芳香族聚酰胺短切纤维，长度优选为1mm～6mm。芳香族聚酰胺浆粕是采用3mm～6mm芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成的纤维长度为0.5～1.5mm浆粕
本实施例的液体橡胶为极性液体橡胶：液体氟橡胶
所述分散溶剂为四氢呋喃与丙酮的混合溶剂；
实施例10
一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，包括下述原料：60份液体橡胶，40份芳香族聚酰胺纤维及分散溶剂100份；所述芳香族聚酰胺纤维为芳香族聚酰胺短切纤维和芳香族聚酰胺浆粕按1：1（质量比）混合，其中短切纤维长度优选为1mm～6mm。所述芳香族聚酰胺浆粕是采用3mm～6mm芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成的纤维长度为0.5～1.5mm浆粕。
本实施例的液体橡胶为非极性液体橡胶，为液体顺丁橡胶LBR33；
所述分散溶剂为环己烷 正己烷、6#溶剂油、120#溶剂油的混合。
实施例11
本实施例与实施例9的区别为：本实施例的液体橡胶为极性液体橡胶：液体丁腈橡胶。
所述分散溶剂为丙酮。
实施例12
本实施例与实施例10的区别在于：本实施例采用的非极性液体橡胶为为异戊二烯和丁烯共聚形成的液体橡胶。
为了更好的实施本发明，本发明上述实施例1-12中的一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料均可按下述方法制备，按比例称取称芳香族聚酰胺纤维,液体橡胶及分散溶剂，然后将芳香族聚酰胺纤维与分散溶解在500rpm常压常温下混合10min，随后加入液体橡胶，继续常温混合20min，随后缓慢加温并抽真空，保持转速500～700rpm，直到加温到60～90℃，见压力表读数稳定，再次升温至100℃,保持真空去除体系中的残余水分，最后见压力表稳定且溶剂冷凝出口无滴液，停止搅拌和真空，排料，得一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料。
为更好的说明本发明的芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，采用本发明的芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料制备力学样品并测试性能，同时制备对比组芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料及其力学样品并进行测试。其中，力学性能参照GB/T528-2009 进行测试，磨耗质量百分比参照 GB9867-2009进行测试。
1、本发明芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料力学样品制备及性能测试。
以实施例2、3的芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料进行制备力学样品制备：按照以下配方采用开炼机进行混炼；基体生胶质量份100 ；氧化锌质量份5 ；硬脂酸质量份1 ；促进剂M质量份1.5 ；促进剂BZ质量份0.5 ；促进剂TT质量份0.5；硫横质量份1.5；防老剂RD质量份1；白炭黑质量份20；橡胶基预分散芳绝浆粕母胶质量份20。混炼均匀后1mm出片，然后沿着压延方向对折，剪成2mm拉伸 试片大小，在160℃下硫化15min。将所得硫化胶制成标准哑铃型拉伸试样、直胶撕裂试样、辊筒磨耗试样进行测试。
实施例2基体生胶采用NBR1704，实施例3基体生胶采用EPDM Nordel 4570。
2、对比组芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料制备、对比组力学样品制备及对比组样品性能测试。
分别做实施例2的对比组A和实施例3的对比组B：对比组的芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料在原料组成上与本发明实施例2和3区别仅仅是：实施例2、3的芳香族聚酰胺浆粕是采用3mm～6mm芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成的纤维长度为0.5～1.5mm浆粕，其分散在分散溶剂中的形貌如图2所示，对比芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料采用的芳香族聚酰胺浆粕是经打浆机打浆、烘干后开松制备得到，其分散在分散溶解中的形貌如图1所示。通常，干浆粕开松是在常温下在1000-1500rpm的气流粉碎机中进行。由图1、图2可以看出，图1主杆纤维周围的原纤要少于图2，图2原纤舒展更完全有助于下一步工艺纤维与橡胶的抓附。
对比组芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料的制备：先将芳香族聚酰胺纤维与分散溶剂在500rpm常压常温下混合10min，随后加入液体橡胶，继续常温混合20min，随后缓慢加温并抽真空，保持转速500-700rpm，直到加温到60℃，见压力表读数稳定，且溶剂冷凝出口无滴液，停止搅拌和真空，排料，得对比芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料。
对比组A、B组的芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料的力学样品制备与本发明芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料制备力学样品方法相同，A组的基体生胶使用NBR1704，B组使用EPDM Nordel 4570。
将采用实施例2、3及对比芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料制备的力学样品进行性能指标测试并将测试结果统计在下表1中；
从表1可以看出，加入本发明的芳香族聚酰胺纤维改性的橡胶整体力学性能明显提高，其主要提升体现在抗磨损和抗撕裂性能，同时使用本发明芳香族聚酰胺浆粕组的力学性能也明显优于使用干浆粕的对比组，使用湿浆粕制备的母料在性能上有明显的优势。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，其特征在于：包括按质量份计的下述原料：20～80份液体橡胶，20～80份芳香族聚酰胺纤维及适量分散溶剂；所述分散溶剂的量为液体橡胶和芳香族聚酰胺纤维总量的1～2倍，所述芳香族聚酰胺纤维为芳香族聚酰胺浆粕或芳香族聚酰胺短切纤维和芳香族聚酰胺浆粕的混合，所述芳香族聚酰胺浆粕为芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成的浆粕，所述芳香族聚酰胺浆粕未经烘干处理，其含水量控制为50-70%。
2.根据权利要求1所述的一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，其特征在于：所述液体橡胶为以低聚物形式存在的并且不含其他溶剂成份的液体橡胶。
3.根据权利要求2所述的一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，其特征在于：所述液体橡胶包括极性液体橡胶和非极性液体橡胶，所述极性液体橡胶包括液体氟橡胶和液体丁腈橡胶；所述非极性液体橡胶包括液体三元乙丙橡胶、液体SBR橡胶、液体顺丁橡胶、液体氯丁橡胶，液体丁基橡胶及由异戊二烯和丁烯中的任一单体的聚合或是两个共聚形成的液体橡胶。
4.根据权利要求3所述的一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，其特征在于：所述分散溶剂为低沸点可回收溶剂，极性液体橡胶用分散溶剂包括丙酮或四氢呋喃中的任意一种或两种的混合；非极性液体橡胶用分散溶剂包括低分子烷烃易挥发溶剂，所述低分子烷烃易挥发溶剂包括环己烷、正己烷、6#溶剂油、120#溶剂油中的任意一种或两种以上的混合。
5.根据权利要求1所述的一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，其特征在于：所述芳香族聚酰胺短切纤维的长度为1～6mm。
6.根据权利要求1或2所述的一种芳香族聚酰胺纤维橡胶预混母料，其特征在于：所述芳香族聚酰胺浆粕是由3mm～6mm芳香族聚酰短切纤维在水中通过打浆机叩解研磨而成的纤维长度为0.5～1.5mm的浆粕。
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