CN108276771A - 一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐热石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：石墨烯10‑14、二甘醇二苯甲酸酯1‑2、烷醇酰胺0.8‑1、硅烷偶联剂kh5501‑2、硬脂酸钡2‑3、硫化亚锡0.1‑0.2、耐热聚乙烯蜡5‑7、烷基酚聚氧乙烯醚0.1‑0.2、聚苯胺60‑70、聚磷酸铵1‑2、磷酸二氢铝3‑4、三乙醇胺2‑3，本发明加入的磷酸二氢铝、乙酰丙酮钙等能够提高成品薄膜的耐热稳定性，磷酸二氢铝在流延成膜过程中还可以增强各原料间的黏度，从而进一步提高成膜的均匀稳定性。

Description

一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜领域，具体涉及一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法。
背景技术
聚苯胺，高分子化合物的一种，具有特殊的电学、光学性质，经掺杂后可具有导电性及电化学性能。经一定处理后，可制得各种具有特殊功能的设备和材料，如可作为生物或化学传感器的尿素酶传感器、电子场发射源、较传统锂电极材料在充放电过程中具有更优异的可逆性的电极材料、选择性膜材料、防静电和电磁屏蔽材料、导电纤维、防腐材料，等等。聚苯胺因其具有的原料易得、合成工艺简单、化学及环境稳定性好等特点而得到了广泛的研究和应用；聚苯胺薄膜为导电薄膜，其广泛用于太阳能电池、电极材料、显示器等各种光电材料中，然而目前，市售的聚苯胺薄膜的耐热稳定性差，而为了提高其耐热性能，往往在其中加入高耐热的无机填料，由于无机填料与聚苯胺的相容性差，这样就容易降低薄膜的力学稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐热石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯10-14、二甘醇二苯甲酸酯1-2、烷醇酰胺0.8-1、硅烷偶联剂kh5501-2、硬脂酸钡2-3、硫化亚锡0.1-0.2、耐热聚乙烯蜡5-7、烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.2、聚苯胺60-70、聚磷酸铵1-2、磷酸二氢铝3-4、三乙醇胺2-3。
所述的一种耐热石墨烯导电薄膜，所述的耐热聚乙烯蜡是由下述重量份的原料组成的：
氧化聚乙烯蜡10-14、乙酰丙酮钙1-2、六甲基磷酰三胺0.7-1、硫化亚锡0.7-1、单硬脂酸甘油酯1-2；
所述的耐热聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫化亚锡，加入到其重量7-10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；
(2)取氧化聚乙烯蜡，加入到其重量1.7-2倍的二甲基甲酰胺中，送入到130-140℃的油浴中，保温搅拌10-20分钟，出料，加入乙酰丙酮钙，搅拌至常温，得酰胺溶液；
(3)取六甲基磷酰三胺，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入单硬脂酸甘油酯，超声3-10分钟，得酯分散液；
(4)取上述醇溶液、酰胺溶液混合，搅拌均匀，加入上述酯分散液，在60-65℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得耐热聚乙烯蜡。
一种所述的耐热石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取磷酸二氢铝，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为55-60℃，保温搅拌10-15分钟，加入硬脂酸钡，搅拌至常温，得磷酸二氢铝水溶液；
(2)取硅烷偶联剂kh550，加入到其重量6-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入烷醇酰胺，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(3)取石墨烯，加入到其重量20-30倍的、95-97％的硫酸溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与聚磷酸铵混合，加入到混合料重量10-15倍的去离子水中，加入烷基酚聚氧乙烯醚，超声3-4分钟，得石墨烯分散液；
(4)取上述磷酸二氢铝水溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入上述酰胺溶液，升高温度为55-60℃，加入耐热聚乙烯蜡，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空65-70℃下干燥3-4小时，得有机复合填料；
(5)取聚苯胺、三乙醇胺混合，加入到混合料重量6-9倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述有机复合填料，在75-80℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得填料改性聚苯胺；
(6)取上述填料改性聚苯胺，与剩余各原料混合，搅拌均匀，流延成膜，即得。
本发明的优点：
本发明将氧化聚乙烯蜡采用乙酰丙酮钙、硫化亚锡处理，增强了耐热性能，本发明将石墨烯活化后采用烷基酚聚氧乙烯醚分散，再与磷酸二氢铝的水分散液共混，将复合填料采用氨基硅烷改性，得到有机复合填料，之后将聚苯胺采用醇胺处理，与有机复合填料共混，实现复合填料在聚苯胺中的有效相容，从而提高了膜成品的力学稳定性，本发明加入的磷酸二氢铝、乙酰丙酮钙等能够提高成品薄膜的耐热稳定性，磷酸二氢铝在流延成膜过程中还可以增强各原料间的黏度，从而进一步提高成膜的均匀稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种耐热石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯14、二甘醇二苯甲酸酯2、烷醇酰胺1、硅烷偶联剂kh5502、硬脂酸钡3、硫化亚锡0.2、耐热聚乙烯蜡7、烷基酚聚氧乙烯醚0.2、聚苯胺70、聚磷酸铵2、磷酸二氢铝4、三乙醇胺3。
所述的一种耐热石墨烯导电薄膜，所述的耐热聚乙烯蜡是由下述重量份的原料组成的：
氧化聚乙烯蜡14、乙酰丙酮钙2、六甲基磷酰三胺1、硫化亚锡1、单硬脂酸甘油酯2；
所述的耐热聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫化亚锡，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；
(2)取氧化聚乙烯蜡，加入到其重量2倍的二甲基甲酰胺中，送入到140℃的油浴中，保温搅拌20分钟，出料，加入乙酰丙酮钙，搅拌至常温，得酰胺溶液；
(3)取六甲基磷酰三胺，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入单硬脂酸甘油酯，超声10分钟，得酯分散液；
(4)取上述醇溶液、酰胺溶液混合，搅拌均匀，加入上述酯分散液，在65℃下保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得耐热聚乙烯蜡。
一种所述的耐热石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取磷酸二氢铝，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为60℃，保温搅拌15分钟，加入硬脂酸钡，搅拌至常温，得磷酸二氢铝水溶液；
(2)取硅烷偶联剂kh550，加入到其重量8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入烷醇酰胺，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(3)取石墨烯，加入到其重量30倍的、97％的硫酸溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与聚磷酸铵混合，加入到混合料重量15倍的去离子水中，加入烷基酚聚氧乙烯醚，超声4分钟，得石墨烯分散液；
(4)取上述磷酸二氢铝水溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入上述酰胺溶液，升高温度为60℃，加入耐热聚乙烯蜡，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，真空70℃下干燥4小时，得有机复合填料；
(5)取聚苯胺、三乙醇胺混合，加入到混合料重量9倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述有机复合填料，在80℃下保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得填料改性聚苯胺；
(6)取上述填料改性聚苯胺，与剩余各原料混合，搅拌均匀，流延成膜，即得。
实施例2
一种耐热石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯10、二甘醇二苯甲酸酯1、烷醇酰胺0.8、硅烷偶联剂kh5501、硬脂酸钡2、硫化亚锡0.1、耐热聚乙烯蜡5、烷基酚聚氧乙烯醚0.1、聚苯胺60、聚磷酸铵1、磷酸二氢铝3、三乙醇胺2。
所述的一种耐热石墨烯导电薄膜，所述的耐热聚乙烯蜡是由下述重量份的原料组成的：
氧化聚乙烯蜡10、乙酰丙酮钙1、六甲基磷酰三胺0.7、硫化亚锡0.7、单硬脂酸甘油酯1；
所述的耐热聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫化亚锡，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；
(2)取氧化聚乙烯蜡，加入到其重量1.7倍的二甲基甲酰胺中，送入到130℃的油浴中，保温搅拌10分钟，出料，加入乙酰丙酮钙，搅拌至常温，得酰胺溶液；
(3)取六甲基磷酰三胺，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入单硬脂酸甘油酯，超声3分钟，得酯分散液；
(4)取上述醇溶液、酰胺溶液混合，搅拌均匀，加入上述酯分散液，在60℃下保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得耐热聚乙烯蜡。
一种所述的耐热石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取磷酸二氢铝，加入到其重量16倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为55℃，保温搅拌10分钟，加入硬脂酸钡，搅拌至常温，得磷酸二氢铝水溶液；
(2)取硅烷偶联剂kh550，加入到其重量6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入烷醇酰胺，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(3)取石墨烯，加入到其重量20倍的、95％的硫酸溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与聚磷酸铵混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，加入烷基酚聚氧乙烯醚，超声3分钟，得石墨烯分散液；
(4)取上述磷酸二氢铝水溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入上述酰胺溶液，升高温度为55℃，加入耐热聚乙烯蜡，保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，真空65℃下干燥3小时，得有机复合填料；
(5)取聚苯胺、三乙醇胺混合，加入到混合料重量6倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述有机复合填料，在75℃下保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得填料改性聚苯胺；
(6)取上述填料改性聚苯胺，与剩余各原料混合，搅拌均匀，流延成膜，即得。
性能测试：
实施例1的耐热石墨烯导电薄膜：
拉伸强度14.7MPa、断裂伸长率4.1％、热分解温度为426℃，电导率为0.19S/cm；
实施例2的耐热石墨烯导电薄膜：
拉伸强度15.4MPa、断裂伸长率4.6％、热分解温度为433℃，电导率为0.22S/cm；
市售聚苯胺薄膜：
拉伸强度8-10.5MPa、断裂伸长率2-3％、热分解温度为270-300℃，电导率为0.1-0.15S/cm。

Claims (3)

1.一种耐热石墨烯导电薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯10-14、二甘醇二苯甲酸酯1-2、烷醇酰胺0.8-1、硅烷偶联剂kh5501-2、硬脂酸钡2-3、硫化亚锡0.1-0.2、耐热聚乙烯蜡5-7、烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.2、聚苯胺60-70、聚磷酸铵1-2、磷酸二氢铝3-4、三乙醇胺2-3。
2.根据权利要求1所述的一种耐热石墨烯导电薄膜，其特征在于，所述的耐热聚乙烯蜡是由下述重量份的原料组成的：
氧化聚乙烯蜡10-14、乙酰丙酮钙1-2、六甲基磷酰三胺0.7-1、硫化亚锡0.7-1、单硬脂酸甘油酯1-2；
所述的耐热聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫化亚锡，加入到其重量7-10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；
(2)取氧化聚乙烯蜡，加入到其重量1.7-2倍的二甲基甲酰胺中，送入到130-140℃的油浴中，保温搅拌10-20分钟，出料，加入乙酰丙酮钙，搅拌至常温，得酰胺溶液；
(3)取六甲基磷酰三胺，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入单硬脂酸甘油酯，超声3-10分钟，得酯分散液；
(4)取上述醇溶液、酰胺溶液混合，搅拌均匀，加入上述酯分散液，在60-65℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得耐热聚乙烯蜡。
3.一种如权利要求1所述的耐热石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取磷酸二氢铝，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为55-60℃，保温搅拌10-15分钟，加入硬脂酸钡，搅拌至常温，得磷酸二氢铝水溶液；
(2)取硅烷偶联剂kh550，加入到其重量6-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入烷醇酰胺，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(3)取石墨烯，加入到其重量20-30倍的、95-97％的硫酸溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与聚磷酸铵混合，加入到混合料重量10-15倍的去离子水中，加入烷基酚聚氧乙烯醚，超声3-4分钟，得石墨烯分散液；
(4)取上述磷酸二氢铝水溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入上述酰胺溶液，升高温度为55-60℃，加入耐热聚乙烯蜡，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空65-70℃下干燥3-4小时，得有机复合填料；
(5)取聚苯胺、三乙醇胺混合，加入到混合料重量6-9倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述有机复合填料，在75-80℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得填料改性聚苯胺；
(6)取上述填料改性聚苯胺，与剩余各原料混合，搅拌均匀，流延成膜，即得。
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