CN108597643A - 一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108597643A CN108597643A CN201810317782.XA CN201810317782A CN108597643A CN 108597643 A CN108597643 A CN 108597643A CN 201810317782 A CN201810317782 A CN 201810317782A CN 108597643 A CN108597643 A CN 108597643A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- added
- taken
- temperature
- weight
- heat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- -1 graphite alkene Chemical class 0.000 title claims abstract description 28
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 12
- 229920000767 polyaniline Polymers 0.000 claims abstract description 23
- RGPUVZXXZFNFBF-UHFFFAOYSA-K diphosphonooxyalumanyl dihydrogen phosphate Chemical compound [Al+3].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O RGPUVZXXZFNFBF-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 21
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 21
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 16
- DZXKSFDSPBRJPS-UHFFFAOYSA-N tin(2+);sulfide Chemical compound [S-2].[Sn+2] DZXKSFDSPBRJPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- QAZYYQMPRQKMAC-FDGPNNRMSA-L calcium;(z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound [Ca+2].C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O QAZYYQMPRQKMAC-FDGPNNRMSA-L 0.000 claims abstract description 11
- NXQMCAOPTPLPRL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-benzoyloxyethoxy)ethyl benzoate Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OCCOCCOC(=O)C1=CC=CC=C1 NXQMCAOPTPLPRL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- AGXUVMPSUKZYDT-UHFFFAOYSA-L barium(2+);octadecanoate Chemical compound [Ba+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O AGXUVMPSUKZYDT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 9
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000004114 Ammonium polyphosphate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 229920001276 ammonium polyphosphate Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims abstract description 6
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 49
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 36
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 18
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 16
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 14
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 9
- 239000004209 oxidized polyethylene wax Substances 0.000 claims description 9
- 235000013873 oxidized polyethylene wax Nutrition 0.000 claims description 9
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 8
- GNOIPBMMFNIUFM-UHFFFAOYSA-N hexamethylphosphoric triamide Chemical compound CN(C)P(=O)(N(C)C)N(C)C GNOIPBMMFNIUFM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 4
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 claims description 4
- DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N tristearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 2
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 3
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 2
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 2
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920006389 polyphenyl polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- ZZVUWRFHKOJYTH-UHFFFAOYSA-N diphenhydramine Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OCCN(C)C)C1=CC=CC=C1 ZZVUWRFHKOJYTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical compound [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/06—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of other non-metallic substances
- H01B1/12—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of other non-metallic substances organic substances
- H01B1/124—Intrinsically conductive polymers
- H01B1/128—Intrinsically conductive polymers comprising six-membered aromatic rings in the main chain, e.g. polyanilines, polyphenylenes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/04—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of carbon-silicon compounds, carbon or silicon
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B5/00—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种耐热石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：石墨烯10‑14、二甘醇二苯甲酸酯1‑2、烷醇酰胺0.8‑1、硅烷偶联剂kh5501‑2、硬脂酸钡2‑3、硫化亚锡0.1‑0.2、耐热聚乙烯蜡5‑7、烷基酚聚氧乙烯醚0.1‑0.2、聚苯胺60‑70、聚磷酸铵1‑2、磷酸二氢铝3‑4、三乙醇胺2‑3，本发明加入的磷酸二氢铝、乙酰丙酮钙等能够提高成品薄膜的耐热稳定性，磷酸二氢铝在流延成膜过程中还可以增强各原料间的黏度，从而进一步提高成膜的均匀稳定性。
Description
技术领域
本发明属于薄膜领域，具体涉及一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法。
背景技术
聚苯胺，高分子化合物的一种，具有特殊的电学、光学性质，经掺杂后可具有导电性及电化学性能。经一定处理后，可制得各种具有特殊功能的设备和材料，如可作为生物或化学传感器的尿素酶传感器、电子场发射源、较传统锂电极材料在充放电过程中具有更优异的可逆性的电极材料、选择性膜材料、防静电和电磁屏蔽材料、导电纤维、防腐材料，等等。聚苯胺因其具有的原料易得、合成工艺简单、化学及环境稳定性好等特点而得到了广泛的研究和应用；聚苯胺薄膜为导电薄膜，其广泛用于太阳能电池、电极材料、显示器等各种光电材料中，然而目前，市售的聚苯胺薄膜的耐热稳定性差，而为了提高其耐热性能，往往在其中加入高耐热的无机填料，由于无机填料与聚苯胺的相容性差，这样就容易降低薄膜的力学稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐热石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯10-14、二甘醇二苯甲酸酯1-2、烷醇酰胺0.8-1、硅烷偶联剂kh5501-2、硬脂酸钡2-3、硫化亚锡0.1-0.2、耐热聚乙烯蜡5-7、烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.2、聚苯胺60-70、聚磷酸铵1-2、磷酸二氢铝3-4、三乙醇胺2-3。
所述的一种耐热石墨烯导电薄膜，所述的耐热聚乙烯蜡是由下述重量份的原料组成的：
氧化聚乙烯蜡10-14、乙酰丙酮钙1-2、六甲基磷酰三胺0.7-1、硫化亚锡0.7-1、单硬脂酸甘油酯1-2；
所述的耐热聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硫化亚锡，加入到其重量7-10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；
（2）取氧化聚乙烯蜡，加入到其重量1.7-2倍的二甲基甲酰胺中，送入到130-140℃的油浴中，保温搅拌10-20分钟，出料，加入乙酰丙酮钙，搅拌至常温，得酰胺溶液；
（3）取六甲基磷酰三胺，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入单硬脂酸甘油酯，超声3-10分钟，得酯分散液；
（4）取上述醇溶液、酰胺溶液混合，搅拌均匀，加入上述酯分散液，在60-65℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得耐热聚乙烯蜡。
一种所述的耐热石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取磷酸二氢铝，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为55-60℃，保温搅拌10-15分钟，加入硬脂酸钡，搅拌至常温，得磷酸二氢铝水溶液；
（2）取硅烷偶联剂kh550，加入到其重量6-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入烷醇酰胺，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（3）取石墨烯，加入到其重量20-30倍的、95-97%的硫酸溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与聚磷酸铵混合，加入到混合料重量10-15倍的去离子水中，加入烷基酚聚氧乙烯醚，超声3-4分钟，得石墨烯分散液；
（4）取上述磷酸二氢铝水溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入上述酰胺溶液，升高温度为55-60℃，加入耐热聚乙烯蜡，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空65-70℃下干燥3-4小时，得有机复合填料；
（5）取聚苯胺、三乙醇胺混合，加入到混合料重量6-9倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述有机复合填料，在75-80℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得填料改性聚苯胺；
（6）取上述填料改性聚苯胺，与剩余各原料混合，搅拌均匀，流延成膜，即得。
本发明的优点：
本发明将氧化聚乙烯蜡采用乙酰丙酮钙、硫化亚锡处理，增强了耐热性能，本发明将石墨烯活化后采用烷基酚聚氧乙烯醚分散，再与磷酸二氢铝的水分散液共混，将复合填料采用氨基硅烷改性，得到有机复合填料，之后将聚苯胺采用醇胺处理，与有机复合填料共混，实现复合填料在聚苯胺中的有效相容，从而提高了膜成品的力学稳定性，本发明加入的磷酸二氢铝、乙酰丙酮钙等能够提高成品薄膜的耐热稳定性，磷酸二氢铝在流延成膜过程中还可以增强各原料间的黏度，从而进一步提高成膜的均匀稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种耐热石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯14、二甘醇二苯甲酸酯2、烷醇酰胺1、硅烷偶联剂kh5502、硬脂酸钡3、硫化亚锡0.2、耐热聚乙烯蜡7、烷基酚聚氧乙烯醚0.2、聚苯胺70、聚磷酸铵2、磷酸二氢铝4、三乙醇胺3。
所述的一种耐热石墨烯导电薄膜，所述的耐热聚乙烯蜡是由下述重量份的原料组成的：
氧化聚乙烯蜡14、乙酰丙酮钙2、六甲基磷酰三胺1、硫化亚锡1、单硬脂酸甘油酯2；
所述的耐热聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硫化亚锡，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；
（2）取氧化聚乙烯蜡，加入到其重量2倍的二甲基甲酰胺中，送入到140℃的油浴中，保温搅拌20分钟，出料，加入乙酰丙酮钙，搅拌至常温，得酰胺溶液；
（3）取六甲基磷酰三胺，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入单硬脂酸甘油酯，超声10分钟，得酯分散液；
（4）取上述醇溶液、酰胺溶液混合，搅拌均匀，加入上述酯分散液，在65℃下保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得耐热聚乙烯蜡。
一种所述的耐热石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取磷酸二氢铝，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为60℃，保温搅拌15分钟，加入硬脂酸钡，搅拌至常温，得磷酸二氢铝水溶液；
（2）取硅烷偶联剂kh550，加入到其重量8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入烷醇酰胺，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（3）取石墨烯，加入到其重量30倍的、97%的硫酸溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与聚磷酸铵混合，加入到混合料重量15倍的去离子水中，加入烷基酚聚氧乙烯醚，超声4分钟，得石墨烯分散液；
（4）取上述磷酸二氢铝水溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入上述酰胺溶液，升高温度为60℃，加入耐热聚乙烯蜡，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，真空70℃下干燥4小时，得有机复合填料；
（5）取聚苯胺、三乙醇胺混合，加入到混合料重量9倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述有机复合填料，在80℃下保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得填料改性聚苯胺；
（6）取上述填料改性聚苯胺，与剩余各原料混合，搅拌均匀，流延成膜，即得。
实施例2
一种耐热石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯10、二甘醇二苯甲酸酯1、烷醇酰胺0.8、硅烷偶联剂kh5501、硬脂酸钡2、硫化亚锡0.1、耐热聚乙烯蜡5、烷基酚聚氧乙烯醚0.1、聚苯胺60、聚磷酸铵1、磷酸二氢铝3、三乙醇胺2。
所述的一种耐热石墨烯导电薄膜，所述的耐热聚乙烯蜡是由下述重量份的原料组成的：
氧化聚乙烯蜡10、乙酰丙酮钙1、六甲基磷酰三胺0.7、硫化亚锡0.7、单硬脂酸甘油酯1；
所述的耐热聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硫化亚锡，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；
（2）取氧化聚乙烯蜡，加入到其重量1.7倍的二甲基甲酰胺中，送入到130℃的油浴中，保温搅拌10分钟，出料，加入乙酰丙酮钙，搅拌至常温，得酰胺溶液；
（3）取六甲基磷酰三胺，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入单硬脂酸甘油酯，超声3分钟，得酯分散液；
（4）取上述醇溶液、酰胺溶液混合，搅拌均匀，加入上述酯分散液，在60℃下保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得耐热聚乙烯蜡。
一种所述的耐热石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取磷酸二氢铝，加入到其重量16倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为55℃，保温搅拌10分钟，加入硬脂酸钡，搅拌至常温，得磷酸二氢铝水溶液；
（2）取硅烷偶联剂kh550，加入到其重量6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入烷醇酰胺，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（3）取石墨烯，加入到其重量20倍的、95%的硫酸溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与聚磷酸铵混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，加入烷基酚聚氧乙烯醚，超声3分钟，得石墨烯分散液；
（4）取上述磷酸二氢铝水溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入上述酰胺溶液，升高温度为55℃，加入耐热聚乙烯蜡，保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，真空65℃下干燥3小时，得有机复合填料；
（5）取聚苯胺、三乙醇胺混合，加入到混合料重量6倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述有机复合填料，在75℃下保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得填料改性聚苯胺；
（6）取上述填料改性聚苯胺，与剩余各原料混合，搅拌均匀，流延成膜，即得。
性能测试：
实施例1的耐热石墨烯导电薄膜：
拉伸强度14.7MPa、断裂伸长率4.1%、热分解温度为 426℃，电导率为 0.19S/cm；
实施例2的耐热石墨烯导电薄膜：
拉伸强度15.4MPa、断裂伸长率4.6%、热分解温度为 433℃，电导率为 0.22S/cm；
市售聚苯胺薄膜：
拉伸强度8-10.5MPa、断裂伸长率2-3%、热分解温度为 270-300℃，电导率为 0.1-0.15S/cm。
Claims (3)
1.一种耐热石墨烯导电薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨烯10-14、二甘醇二苯甲酸酯1-2、烷醇酰胺0.8-1、硅烷偶联剂kh5501-2、硬脂酸钡2-3、硫化亚锡0.1-0.2、耐热聚乙烯蜡5-7、烷基酚聚氧乙烯醚0.1-0.2、聚苯胺60-70、聚磷酸铵1-2、磷酸二氢铝3-4、三乙醇胺2-3。
2.根据权利要求1所述的一种耐热石墨烯导电薄膜，其特征在于，所述的耐热聚乙烯蜡是由下述重量份的原料组成的：
氧化聚乙烯蜡10-14、乙酰丙酮钙1-2、六甲基磷酰三胺0.7-1、硫化亚锡0.7-1、单硬脂酸甘油酯1-2；
所述的耐热聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硫化亚锡，加入到其重量7-10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇溶液；
（2）取氧化聚乙烯蜡，加入到其重量1.7-2倍的二甲基甲酰胺中，送入到130-140℃的油浴中，保温搅拌10-20分钟，出料，加入乙酰丙酮钙，搅拌至常温，得酰胺溶液；
（3）取六甲基磷酰三胺，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，加入单硬脂酸甘油酯，超声3-10分钟，得酯分散液；
（4）取上述醇溶液、酰胺溶液混合，搅拌均匀，加入上述酯分散液，在60-65℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得耐热聚乙烯蜡。
3.一种如权利要求1所述的耐热石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取磷酸二氢铝，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为55-60℃，保温搅拌10-15分钟，加入硬脂酸钡，搅拌至常温，得磷酸二氢铝水溶液；
（2）取硅烷偶联剂kh550，加入到其重量6-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入烷醇酰胺，搅拌均匀，得酰胺溶液；
（3）取石墨烯，加入到其重量20-30倍的、95-97%的硫酸溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与聚磷酸铵混合，加入到混合料重量10-15倍的去离子水中，加入烷基酚聚氧乙烯醚，超声3-4分钟，得石墨烯分散液；
（4）取上述磷酸二氢铝水溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，加入上述酰胺溶液，升高温度为55-60℃，加入耐热聚乙烯蜡，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空65-70℃下干燥3-4小时，得有机复合填料；
（5）取聚苯胺、三乙醇胺混合，加入到混合料重量6-9倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述有机复合填料，在75-80℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得填料改性聚苯胺；
（6）取上述填料改性聚苯胺，与剩余各原料混合，搅拌均匀，流延成膜，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810317782.XA CN108597643A (zh) | 2018-04-10 | 2018-04-10 | 一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810317782.XA CN108597643A (zh) | 2018-04-10 | 2018-04-10 | 一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108597643A true CN108597643A (zh) | 2018-09-28 |
Family
ID=63621814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810317782.XA Pending CN108597643A (zh) | 2018-04-10 | 2018-04-10 | 一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108597643A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101798462A (zh) * | 2010-03-26 | 2010-08-11 | 武汉工程大学 | 石墨烯/导电高分子复合膜及其制备方法 |
| CN102115598A (zh) * | 2010-01-06 | 2011-07-06 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 石墨烯-聚苯胺复合材料及其制备方法 |
| CN102898832A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-01-30 | 武汉国墨新材料技术有限公司 | 一种石墨烯-聚苯胺复合物纳米片的制备方法 |
| CN103613755A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-03-05 | 河南科技大学 | 一种石墨烯/聚苯胺纳米复合材料、制备方法及应用 |
| CN105199134A (zh) * | 2015-10-12 | 2015-12-30 | 湖北工业大学 | 一种聚苯胺修饰的石墨烯导电复合薄膜及其制备方法 |
| CN105694031A (zh) * | 2015-12-27 | 2016-06-22 | 南京新月材料科技有限公司 | 一种石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法 |
| US20170051167A1 (en) * | 2013-07-04 | 2017-02-23 | Fondazione Istituto Italiano Di Tecnologia | Method for the preparation of polyaniline/reduced graphene oxide composites |
| CN108276771A (zh) * | 2018-03-08 | 2018-07-13 | 查公祥 | 一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法 |
-
2018
- 2018-04-10 CN CN201810317782.XA patent/CN108597643A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102115598A (zh) * | 2010-01-06 | 2011-07-06 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 石墨烯-聚苯胺复合材料及其制备方法 |
| CN101798462A (zh) * | 2010-03-26 | 2010-08-11 | 武汉工程大学 | 石墨烯/导电高分子复合膜及其制备方法 |
| CN102898832A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-01-30 | 武汉国墨新材料技术有限公司 | 一种石墨烯-聚苯胺复合物纳米片的制备方法 |
| US20170051167A1 (en) * | 2013-07-04 | 2017-02-23 | Fondazione Istituto Italiano Di Tecnologia | Method for the preparation of polyaniline/reduced graphene oxide composites |
| CN103613755A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-03-05 | 河南科技大学 | 一种石墨烯/聚苯胺纳米复合材料、制备方法及应用 |
| CN105199134A (zh) * | 2015-10-12 | 2015-12-30 | 湖北工业大学 | 一种聚苯胺修饰的石墨烯导电复合薄膜及其制备方法 |
| CN105694031A (zh) * | 2015-12-27 | 2016-06-22 | 南京新月材料科技有限公司 | 一种石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法 |
| CN108276771A (zh) * | 2018-03-08 | 2018-07-13 | 查公祥 | 一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "中国科学技术文库：普通卷 （数理科学和化学）" * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108276771A (zh) | 一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法 | |
| CN105820499A (zh) | 一种聚苯胺复合型导电塑料 | |
| CN107840956A (zh) | 一种溶胶型聚苯胺导电薄膜及其制备方法 | |
| CN105936680B (zh) | 一种稀土配合物及其制备方法和应用 | |
| CN106497348A (zh) | 一种石墨烯增强乙烯基树脂重防腐涂料及其制备方法 | |
| CN109337340A (zh) | 一种乙酰化聚酯改性导电薄膜及其制备方法 | |
| CN108597643A (zh) | 一种耐热石墨烯导电薄膜及其制备方法 | |
| CN105419208A (zh) | 一种防腐塑料板材及其制备方法 | |
| CN108299824A (zh) | 一种硬质碳纳米管导电薄膜及其制备方法 | |
| CN104119716B (zh) | 一种自清洁防水涂料 | |
| CN108276563A (zh) | 一种防腐聚噻吩导电材料及其制备方法 | |
| CN108395576A (zh) | 一种石墨烯酰胺分散液及其在抗氧化聚吡咯导电材料中的应用 | |
| CN108485231A (zh) | 一种环氧化聚苯醚导电薄膜及其制备方法 | |
| CN106634418B (zh) | 一种新能源汽车环氧接枝石墨烯面漆及其制备方法 | |
| CN108341934A (zh) | 一种纤维复合聚噻吩电池添加剂及其制备方法 | |
| CN108587158A (zh) | 一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法 | |
| CN108276765A (zh) | 一种插层石墨烯复合防腐竹塑材料及其制备方法 | |
| CN108342078A (zh) | 一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法 | |
| CN104119717B (zh) | 一种纳米基防水涂料 | |
| CN108530686A (zh) | 一种弹性包覆石墨烯及其制备方法 | |
| CN109535815A (zh) | 一种钛酸钾晶须隔热涂料添加剂的制备方法 | |
| CN105220137A (zh) | 一种金属表面防腐溶胶及其制备方法与用途 | |
| CN103881619A (zh) | 一种阻燃pvc粘接胶及其制备工艺 | |
| CN109545422A (zh) | 一种纤维复合聚噻吩电池添加剂及其制备方法 | |
| CN108456420A (zh) | 一种太阳能电池用导电薄膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180928 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |