CN107286328A - 一种甲基化聚噻吩电磁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲基化聚噻吩电磁材料的制备方法，本发明改变了传统以氯仿为溶剂进行噻吩的聚合反应，而采用水为溶剂，不仅免去了后续的处理有机溶剂的繁琐步骤，同时节约了时间，降低了生产成本，同时以去离子水为反应溶剂，安全环保性好，有利于工业化生产。

Description

一种甲基化聚噻吩电磁材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种甲基化聚噻吩电磁材料的制备方法。
背景技术
导电高分子是一类含有共轭结构的高分子，通过化学、电化学或离子等方式掺杂可以使聚合物的电导率水平从绝缘级别达到金属级别，在电容器、能源、金属防腐和生物传感器方面具有良好的应用前景；
聚噻吩因其良好的光学、电学和环境稳定性，受到科研工作者的重视。其与无机纳米材料复合形成有机无机纳米复合材料，不仅由于无机物的引入改善其原有性能，而且因纳米效应及聚噻吩与无机物之间的协同作用，使得复合材料的性能优于单一组分性能的简单加和；
聚噻吩及其衍生物具有热稳定性好、易于制备、掺杂后电导率高以及易脱掺杂的特性，因此广泛应用于电导体、光电材料、电磁屏蔽材料、微波吸收材料等诸多领域。但是未取代的噻吩的不溶解和不易加工的性能在一定程度上限制了其应用；
未取代的噻吩与无机材料的复合少有报道，都是些在有机溶剂（氯仿）中或噻吩直接和蒙脱土在噻吩沸点进行复合；未取代的聚噻吩因其在水中溶解性不好，通常在氯仿等有机溶剂中或者通过电化学聚合。噻吩在氯仿溶剂中聚合时，最后往往需要把氯仿蒸发掉，或者通过其他途径处理掉，这增加了反应的时间和成本，不利于工业化；而通过电化学聚合时，需要寻求合适的溶剂（且量较大），而且可变因素太多，得到聚噻吩质量难以保证，工业化也受到限制；
具有优异导电性的石墨烯可作为制备聚合物导电纳米复合材料的髙效填料。复合材料的电导率随着石墨烯添加呈的增加而增大，并出现渗透阈值现象，说明石墨烯导电网络的形成，石墨烯的髙电导率及髙长径比，使其成为获得低渗透阈值的理想填料。该复合导电材料可应用于抗静电涂料、电磁干扰屏蔽材料、静电耗散材料等；
结构完整的石墨烯由稳定的苯六元环组成，其表面呈惰性，与聚合物之间的相互作用力较小，而石墨烯片层间存在较强的范德华力，易发生聚集，很难在聚合物基体中均匀的分散，这严重影响了石墨烯在聚合物改性中的研究与应用。
本发明的目的就是为了改善石墨烯在聚合物中的分散性及与聚合物之间的界面结合力，对石墨烯进行功能化改性及表面修饰，以改善其在聚合物基体中的分散性，同时赋予复合材料更高的性能。
发明内容
本发明的目的就是为了改善石墨烯在聚合物中的分散性及与聚合物之间的界面结合力，对石墨烯进行功能化改性及表面修饰，以改善其在聚合物基体中的分散性，提供一种甲基化聚噻吩电磁材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种甲基化聚噻吩电磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取60-70重量份的噻吩，加入到其重量6-9倍的氯仿中，搅拌均匀，加入3-4重量份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，升高温度为45-50℃，超声1-2小时，蒸馏除去氯仿，得氨基化单体；
（2）取上述氨基化单体，加入到其重量10-14倍的双氧水溶液中，搅拌均匀；
（3）取90-100重量份的石墨烯，加入到其重量30-40倍的、96-98%硫酸溶液中，搅拌均匀，加入50-60重量份的高锰酸钾，在25-30℃下搅拌16-20小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，加入到上述氨基化单体的双氧水溶液中，搅拌1-2小时，升高温度为70-75℃，加入6-9重量份的油酸，保温搅拌40-50分钟，得石墨烯单体溶液；
（4）取1-2重量份的丙烯酰胺，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述石墨烯单体溶液混合，超声10-15分钟，得石墨烯单体酰胺溶液；
（5）取10-12重量份的四水氯化亚铁、20-30重量份的六水三氯化铁混合，加入到混合料重量13-20倍的、24-30%的甲醛水溶液中，搅拌均匀，得磁性甲醛水溶液；
（6）取上述石墨烯单体酰胺溶液，送入到反应釜中，加入上述磁性甲醛水溶液，通入氮气，滴加氨水溶液，调节pH为9.5-10，在10-15℃下保温搅拌10-15小时，搅拌反应120-150分钟，依次加入5-7重量份的无水乙醇、2-3重量份的无水氯化钙，升高温度为65-70℃，搅拌10-15分钟，控制真空度为0.1MPa，调节反应釜温度为160-170℃，保温反应6-7小时，出料，过滤，将沉淀用去离子水与无水乙醇洗涤，真空60-65℃下干燥，即得所述甲基化聚噻吩电磁材料。
所述的双氧水溶液的浓度为15-20%。
所述的氨水溶液的浓度为10-12%。
本发明的优点：
本发明以噻吩为单体，通过氨基硅烷改性，然后分散到双氧水溶液中，以此对石墨烯进行氧化处理，然后与油酸共混，通过氨基硅烷与油酸的反应，将单体噻吩与石墨烯形成有效的相容，然后再将其分散到丙烯酰胺的水溶液中，通过上述氨基硅烷与油酸的反应，保证了单体石墨烯溶液在丙烯酰胺溶液中的分散性，然后以四水氯化亚铁、六水三氯化铁为磁性前驱体，与甲醛水溶液预混合后与含有单体石墨烯的酰胺溶液进行甲基化反应，而在进行甲基化反应的同时又存在另外两个反应：一个是通过加入氨水，将铁盐沉淀，另一个是以铁盐为氧化剂进行噻吩的聚合反应；上述三个反应同时进行，各种产物都是逐渐生成并逐渐混合，相比于传统将多种成品直接共混或者经过处理后再共混的方式，具有更好的相容性，同时还实现了资源的充分利用，节约了工艺流程，缩短了工艺时间，降低了生产成本，最后再通过水热反应得到磁性的四氧化三铁也能够与各原料很好的相容，成品的稳定性大大提高；
本发明将聚噻吩与其他有机和无机材料复合后，不仅可以提高聚噻吩的电子导电性能，同时可以展现出很多新的性能，可以应用于电导体、光电材料、电磁屏蔽材料、微波吸收材料、金属防腐涂层等诸多领域；
本发明改变了传统以氯仿为溶剂进行噻吩的聚合反应，而采用水为溶剂，不仅免去了后续的处理有机溶剂的繁琐步骤，同时节约了时间，降低了生产成本，同时以去离子水为反应溶剂，安全环保性好，有利于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种甲基化聚噻吩电磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取60重量份的噻吩，加入到其重量6倍的氯仿中，搅拌均匀，加入3重量份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，升高温度为45℃，超声1小时，蒸馏除去氯仿，得氨基化单体；
（2）取上述氨基化单体，加入到其重量10倍的双氧水溶液中，搅拌均匀；
（3）取90重量份的石墨烯，加入到其重量30倍的、96%硫酸溶液中，搅拌均匀，加入50重量份的高锰酸钾，在25℃下搅拌16小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，加入到上述氨基化单体的双氧水溶液中，搅拌1小时，升高温度为70℃，加入6重量份的油酸，保温搅拌40分钟，得石墨烯单体溶液；
（4）取1重量份的丙烯酰胺，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述石墨烯单体溶液混合，超声10分钟，得石墨烯单体酰胺溶液；
（5）取10重量份的四水氯化亚铁、20重量份的六水三氯化铁混合，加入到混合料重量13倍的、24%的甲醛水溶液中，搅拌均匀，得磁性甲醛水溶液；
（6）取上述石墨烯单体酰胺溶液，送入到反应釜中，加入上述磁性甲醛水溶液，通入氮气，滴加氨水溶液，调节pH为9.5，在10℃下保温搅拌10小时，搅拌反应120分钟，依次加入5重量份的无水乙醇、2重量份的无水氯化钙，升高温度为65℃，搅拌10分钟，控制真空度为0.1MPa，调节反应釜温度为160℃，保温反应6小时，出料，过滤，将沉淀用去离子水与无水乙醇洗涤，真空60℃下干燥，即得所述甲基化聚噻吩电磁材料。
所述的双氧水溶液的浓度为15%。
所述的氨水溶液的浓度为10%。
实施例2
一种甲基化聚噻吩电磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取70重量份的噻吩，加入到其重量9倍的氯仿中，搅拌均匀，加入4重量份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，升高温度为50℃，超声2小时，蒸馏除去氯仿，得氨基化单体；
（2）取上述氨基化单体，加入到其重量14倍的双氧水溶液中，搅拌均匀；
（3）取100重量份的石墨烯，加入到其重量40倍的、98%硫酸溶液中，搅拌均匀，加入60重量份的高锰酸钾，在30℃下搅拌20小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，加入到上述氨基化单体的双氧水溶液中，搅拌2小时，升高温度为75℃，加入9重量份的油酸，保温搅拌50分钟，得石墨烯单体溶液；
（4）取2重量份的丙烯酰胺，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述石墨烯单体溶液混合，超声15分钟，得石墨烯单体酰胺溶液；
（5）取12重量份的四水氯化亚铁、30重量份的六水三氯化铁混合，加入到混合料重量20倍的、30%的甲醛水溶液中，搅拌均匀，得磁性甲醛水溶液；
（6）取上述石墨烯单体酰胺溶液，送入到反应釜中，加入上述磁性甲醛水溶液，通入氮气，滴加氨水溶液，调节pH为10，在15℃下保温搅拌15小时，搅拌反应150分钟，依次加入7重量份的无水乙醇、3重量份的无水氯化钙，升高温度为70℃，搅拌15分钟，控制真空度为0.1MPa，调节反应釜温度为170℃，保温反应7小时，出料，过滤，将沉淀用去离子水与无水乙醇洗涤，真空65℃下干燥，即得所述甲基化聚噻吩电磁材料。
所述的双氧水溶液的浓度为20%。
所述的氨水溶液的浓度为12%。
性能测试：
根据文献（聚噻吩制备条件对其结构和导电性能的影响）显示：王红敏等通过化学氧化法制备了聚噻吩并对其电导率进行了测试，在反应温度分别为0℃、18℃、55℃时所制备聚噻吩的电导率分别为15.8×10-8S/cm、5.28×10-8S/cm、1.02×10-8S/cm；
传统氧化石墨烯的电导率为0.01-0.03S/cm；
本发明复合材料的磁饱和值为15.1-29.5emu/g，电导率为0.35-0.69 S/cm；
可以看出，本发明的复合材料导电性能得到了提升，且赋予了成品材料较好的磁性，扩大了其应用范围。

Claims (3)

1.一种甲基化聚噻吩电磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取60-70重量份的噻吩，加入到其重量6-9倍的氯仿中，搅拌均匀，加入3-4重量份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，升高温度为45-50℃，超声1-2小时，蒸馏除去氯仿，得氨基化单体；
（2）取上述氨基化单体，加入到其重量10-14倍的双氧水溶液中，搅拌均匀；
（3）取90-100重量份的石墨烯，加入到其重量30-40倍的、96-98%硫酸溶液中，搅拌均匀，加入50-60重量份的高锰酸钾，在25-30℃下搅拌16-20小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，加入到上述氨基化单体的双氧水溶液中，搅拌1-2小时，升高温度为70-75℃，加入6-9重量份的油酸，保温搅拌40-50分钟，得石墨烯单体溶液；
（4）取1-2重量份的丙烯酰胺，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述石墨烯单体溶液混合，超声10-15分钟，得石墨烯单体酰胺溶液；
（5）取10-12重量份的四水氯化亚铁、20-30重量份的六水三氯化铁混合，加入到混合料重量13-20倍的、24-30%的甲醛水溶液中，搅拌均匀，得磁性甲醛水溶液；
（6）取上述石墨烯单体酰胺溶液，送入到反应釜中，加入上述磁性甲醛水溶液，通入氮气，滴加氨水溶液，调节pH为9.5-10，在10-15℃下保温搅拌10-15小时，搅拌反应120-150分钟，依次加入5-7重量份的无水乙醇、2-3重量份的无水氯化钙，升高温度为65-70℃，搅拌10-15分钟，控制真空度为0.1MPa，调节反应釜温度为160-170℃，保温反应6-7小时，出料，过滤，将沉淀用去离子水与无水乙醇洗涤，真空60-65℃下干燥，即得所述甲基化聚噻吩电磁材料。
2.根据权利要求1所述的一种交联聚噻吩电磁材料的制备方法，其特征在于，所述的双氧水溶液的浓度为15-20%。
3.根据权利要求1所述的一种交联聚噻吩电磁材料的制备方法，其特征在于，所述的氨水溶液的浓度为10-12%。
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