CN107236125A - 一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法，本发明将炭黑与苯胺单体混合，再聚合，有效的提高了炭黑在聚合物间的分散性，有效的降低了团聚，提高了成品材料的稳定性强度，本发明加入的炭黑有效的提高了成品材料的导电性能。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法。
背景技术
聚苯胺作为导电高分子材料之一，因其化学稳定性好、耐候性佳、原料廉价易得、合成方法简单以及导电性能等，被认为是最具有商业应用价值的结构性导电高分子，在生物传感器、防腐材料、吸波材料等领域有巨大市场需求。但聚苯胺电导率不高以及后期加工处理、稳定性差的问题使其在推广应用上受到较大影响；
因此通过复合改性技术在一定程度上改善其加工性能差、稳定性差并提高电导率成为一种有效途径，不仅可以获得功能性复合材料，也拓宽了它的应用领域；
申请号201610673248.3，公开了一种石墨烯-聚苯胺复合材料的制备及方法，其是将氧化石墨烯、苯胺的盐酸溶液混合，通过热处理，得到石墨烯-聚苯胺复合材料，该复合材料的制备方法中没有对石墨烯进行有机化处理，容易造成无机填料的团聚，降低成品复合材料的稳定性强度。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)取10-13重量份的炭黑，与1-2重量份的四甲基氢氧化铵混合，加入到混合料重量2-10倍的、乙醇分散液中，搅拌均匀，升高温度为60-65℃，加入1-3重量份的八甲基环四硅氧烷，保温搅拌20-30分钟，得炭黑硅烷醇分散液；
(2)取0.7-1重量份的双咪唑烷基脲，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入1-2重量份的三乙胺，在40-50℃下保温搅拌20-30分钟，与上述炭黑硅烷醇分散液混合，搅拌均匀，得胺化炭黑硅烷醇分散液；
(3)取130-150重量份的苯胺、2-3重量份的蓖麻油酸混合，加入到混合料重量10-13倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述胺化炭黑硅烷醇分散液混合，加入0.1-0.2重量份的辛酸亚锡，在40-50℃下保温搅拌1-2小时，出料冷却，得酰胺化苯胺炭黑溶液；
(4)取上述酰胺化苯胺炭黑溶液，与4-6重量份的硫酸二甲酯混合，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，脱水，常温干燥，升高温度为50-65℃，加入到其重量1.6-2倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入0.7-1重量份的氢化铝锂，在70-75℃下保温搅拌1-2小时，蒸馏除去四氢呋喃，得甲基酰胺化苯胺炭黑；
(5)取2-3重量份的过硫酸铵，加入到其重量140-150倍的去离子水中，搅拌均匀；
(6)取上述甲基酰胺化苯胺炭黑，与2-4重量份的乙酸混合，加入到混合料重量1-2倍的去离子水中，送入到反应釜中，通入氮气，升高温度为70-75℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌1-2小时，出料冷却，脱水，真空80-85℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述炭黑增强导电聚苯胺。
所述的乙醇分散液的制备方法为：将1-2重量份的聚苯并咪唑加入到20-30倍的无水乙醇中，在70-75℃下保温搅拌20-30分钟，即得。
本发明的优点：
本发明首先将炭黑通过八甲基环四硅氧烷、三乙胺处理，得到胺化炭黑硅烷，然后与蓖麻油酸改性的苯胺混合，以醇分散液为溶剂，通过三乙胺与羧基的反应，得到酰胺化苯胺，再以硫酸二甲酯为甲基化助剂，氢化铝锂为催化剂，得甲基酰胺化炭黑，然后与苯胺单体混合，以过硫酸铵为引发剂，经聚合，得到炭黑增强导电聚苯胺；
本发明将炭黑与苯胺单体混合，再聚合，有效的提高了炭黑在聚合物间的分散性，有效的降低了团聚，提高了成品材料的稳定性强度，提高了断裂伸长率等力学性能，本发明加入的炭黑有效的提高了成品材料的导电性能。
具体实施方式
实施例1
一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)取13重量份的炭黑，与2重量份的四甲基氢氧化铵混合，加入到混合料重量10倍的、乙醇分散液中，搅拌均匀，升高温度为65℃，加入3重量份的八甲基环四硅氧烷，保温搅拌30分钟，得炭黑硅烷醇分散液；
(2)取1重量份的双咪唑烷基脲，加入到其重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2重量份的三乙胺，在50℃下保温搅拌30分钟，与上述炭黑硅烷醇分散液混合，搅拌均匀，得胺化炭黑硅烷醇分散液；
(3)取150重量份的苯胺、2重量份的蓖麻油酸混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述胺化炭黑硅烷醇分散液混合，加入0.1重量份的辛酸亚锡，在40℃下保温搅拌1小时，出料冷却，得酰胺化苯胺炭黑溶液；
(4)取上述酰胺化苯胺炭黑溶液，与6重量份的硫酸二甲酯混合，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，脱水，常温干燥，升高温度为65℃，加入到其重量2倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入1重量份的氢化铝锂，在75℃下保温搅拌2小时，蒸馏除去四氢呋喃，得甲基酰胺苯胺炭黑；
(5)取2-3重量份的过硫酸铵，加入到其重量140-150倍的去离子水中，搅拌均匀；
(6)取上述甲基酰胺苯胺炭黑，与4重量份的乙酸混合，加入到混合料重量2倍的去离子水中，送入到反应釜中，通入氮气，升高温度为75℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌2小时，出料冷却，脱水，真空85℃下干燥2小时，冷却至常温，即得所述炭黑增强导电聚苯胺。
所述的乙醇分散液的制备方法为：将2重量份的聚苯并咪唑加入到30倍的无水乙醇中，在75℃下保温搅拌20分钟，即得。
实施例2
(1)取10重量份的炭黑，与1重量份的四甲基氢氧化铵混合，加入到混合料重量2倍的、乙醇分散液中，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入1重量份的八甲基环四硅氧烷，保温搅拌20分钟，得炭黑硅烷醇分散液；
(2)取0.7重量份的双咪唑烷基脲，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，加入1重量份的三乙胺，在40℃下保温搅拌20分钟，与上述炭黑硅烷醇分散液混合，搅拌均匀，得胺化炭黑硅烷醇分散液；
(3)取130重量份的苯胺、2重量份的蓖麻油酸混合，加入到混合料重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述胺化炭黑硅烷醇分散液混合，加入0.2重量份的辛酸亚锡，在50℃下保温搅拌2小时，出料冷却，得酰胺化苯胺炭黑溶液；
(4)取上述酰胺化苯胺炭黑溶液，与4重量份的硫酸二甲酯混合，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，脱水，常温干燥，升高温度为50℃，加入到其重量1.6倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入0.7重量份的氢化铝锂，在70℃下保温搅拌1小时，蒸馏除去四氢呋喃，得甲基酰胺化苯胺炭黑；
(5)取2重量份的过硫酸铵，加入到其重量140倍的去离子水中，搅拌均匀；
(6)取上述甲基酰胺化苯胺炭黑，与2重量份的乙酸混合，加入到混合料重量1倍的去离子水中，送入到反应釜中，通入氮气，升高温度为70℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌1小时，出料冷却，脱水，真空80℃下干燥1小时，冷却至常温，即得所述炭黑增强导电聚苯胺。
所述的乙醇分散液的制备方法为：将1重量份的聚苯并咪唑加入到20倍的无水乙醇中，在70℃下保温搅拌20分钟，即得。
性能测试：
传统聚苯胺的电导率为2.2-2.5S/cm、本发明导电聚苯胺材料的电导率为18-23S/cm；
传统聚苯胺的断裂伸长率为20-35％，本发明导电聚苯胺材料的断裂伸长率为150-180％；
可以看出，本发明材料的电导率、断裂伸长率具有明显的提高。
Claims (2)
1.一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取10-13重量份的炭黑，与1-2重量份的四甲基氢氧化铵混合，加入到混合料重量2-10倍的、乙醇分散液中，搅拌均匀，升高温度为60-65℃，加入1-3重量份的八甲基环四硅氧烷，保温搅拌20-30分钟，得炭黑硅烷醇分散液；
(2)取0.7-1重量份的双咪唑烷基脲，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入1-2重量份的三乙胺，在40-50℃下保温搅拌20-30分钟，与上述炭黑硅烷醇分散液混合，搅拌均匀，得胺化炭黑硅烷醇分散液；
(3)取130-150重量份的苯胺、2-3重量份的蓖麻油酸混合，加入到混合料重量10-13倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述胺化炭黑硅烷醇分散液混合，加入0.1-0.2重量份的辛酸亚锡，在40-50℃下保温搅拌1-2小时，出料冷却，得酰胺化苯胺炭黑溶液；
(4)取上述酰胺化苯胺炭黑溶液，与4-6重量份的硫酸二甲酯混合，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，脱水，常温干燥，升高温度为50-65℃，加入到其重量1.6-2倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入0.7-1重量份的氢化铝锂，在70-75℃下保温搅拌1-2小时，蒸馏除去四氢呋喃，得甲基酰胺化苯胺炭黑；
(5)取2-3重量份的过硫酸铵，加入到其重量140-150倍的去离子水中，搅拌均匀；
(6)取上述甲基酰胺化苯胺炭黑，与2-4重量份的乙酸混合，加入到混合料重量1-2倍的去离子水中，送入到反应釜中，通入氮气，升高温度为70-75℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，滴加完毕后保温搅拌1-2小时，出料冷却，脱水，真空80-85℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述炭黑增强导电聚苯胺。
2.根据权利要求1所述的一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法，其特征在于，所述的乙醇分散液的制备方法为：将1-2重量份的聚苯并咪唑加入到20-30倍的无水乙醇中，在70-75℃下保温搅拌20-30分钟，即得。
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