CN107236276A - 一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法 - Google Patents

一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法，本发明将碳纳米管先通过有机化处理，然后与酸性的水解液混合反应，在反应的过程中引入聚碳酸酯，有效的提高了碳纳米管在聚合物间的分散性，提高了相容性，提高了成品材料的稳定性强度，同时加入的抗氧化醇胺溶液有效的提高了成品材料的抗氧化性能，提高了贮存稳定性。

Description

一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯作为增强高分子材料之一，因其化学稳定性好、耐候性佳、原料廉价易得、合成方法简单以及增强性能等，被认为是最具有商业应用价值的结构性增强高分子，在生物传感器、防腐材料、吸波材料等领域有巨大市场需求。但聚碳酸酯电导率不高以及后期加工处理、稳定性差的问题使其在推广应用上受到较大影响；
因此通过复合改性技术在一定程度上改善其加工性能差、稳定性差并提高电导率成为一种有效途径，不仅可以获得功能性复合材料，也拓宽了它的应用领域；
申请号201610673248.3，公开了一种碳纳米管-聚碳酸酯复合材料的制备及方法，其是将氧化碳纳米管、苯胺的盐酸溶液混合，通过热处理，得到碳纳米管-聚碳酸酯复合材料，该复合材料的制备方法中没有对碳纳米管进行有机化处理，容易造成无机填料的团聚，降低成品复合材料的稳定性强度。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
(1)取10-12重量份的碳纳米管，加入到其重量30-40倍的、浓度为96-98％的硫酸溶液中，在50-56℃下超声16-20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空70-80℃下干燥1-2小时，得氧化碳纳米管；
(2)取上述氧化碳纳米管，与3-5重量份的1，4-环己二醇混合，加入到混合料重量80-90％的四氢呋喃中，搅拌均匀，得碳纳米管呋喃溶液；
(3)取0.1-0.2重量份的环烷酸钡，加入到上述碳纳米管呋喃溶液中，搅拌均匀，升高温度为60-65℃，加入13-20重量份的胺化分散液，保温10-20分钟，蒸馏，除去四氢呋喃，常温干燥，得胺化碳纳米管；
(4)取1-2重量份的N-异丙基-N′-苯基对苯二胺，加入到其重量3-5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入0.8-1重量份的抗氧剂DLTP，搅拌均匀，得抗氧化醇分散液；
(5)取上述胺化碳纳米管，加入到抗氧化醇分散液中，在50-60℃下预热搅拌10-20分钟，得胺化碳纳米管醇分散液；
(6)取2-3重量份的催化剂，加入到其重量10-14倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀；
(7)取4-5重量份的三氯氧磷，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入110-120重量份的聚碳酸酯，在90-95℃下保温搅拌3-5分钟，与上述胺化碳纳米管醇分散液混合，降低温度为46-50℃，加入上述催化剂的二甲基甲酰胺溶液，保温搅拌1-2小时，脱水，真空60-70℃下干燥2-3小时，即得所述抗氧化聚碳酸酯材料。
所述的胺化分散液的制备方法为：
将17-20重量份的重质碳酸钙加入到其重量16-20倍的四氢呋喃中，升高温度为60-70℃，保温搅拌30-40分钟，加入2-3重量份的二甲胺、0.1-0.4重量份的硬脂酸钙，超声10-20分钟，即得所述胺化分散液。
所述的催化剂为辛酸亚锡。
本发明的优点：
本发明将氧化碳纳米管与1，4-环己二醇混合，分散到二甲胺的四氢呋喃溶液中，与环烷酸钡混合，充分胺化，然后与抗氧剂DLTP的醇胺溶液共混，得到碱性的醇胺分散液；然后以三氯氧磷为原料，通过水解，得到酸性的分散液，在催化剂的作用下促进碱性的醇胺分散液、水解分散液交联反应，在反应的过程中引入聚碳酸酯，得到成品材料；
本发明将碳纳米管先通过有机化处理，然后与酸性的水解液混合反应，在反应的过程中引入聚碳酸酯，有效的提高了碳纳米管在聚合物间的分散性，提高了相容性，提高了成品材料的稳定性强度，同时加入的抗氧化醇胺溶液有效的提高了成品材料的抗氧化性能，提高了贮存稳定性。
具体实施方式
实施例1
(1)取10重量份的碳纳米管，加入到其重量30倍的、浓度为96％的硫酸溶液中，在50℃下超声16分钟，过滤，将沉淀水洗，真空70℃下干燥1小时，得氧化碳纳米管；
(2)取上述氧化碳纳米管，与3重量份的1，4-环己二醇混合，加入到混合料重量80％的四氢呋喃中，搅拌均匀，得碳纳米管呋喃溶液；
(3)取0.1重量份的环烷酸钡，加入到上述碳纳米管呋喃溶液中，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入13重量份的胺化分散液，保温10分钟，蒸馏，除去四氢呋喃，常温干燥，得胺化碳纳米管；
(4)取1重量份的N-异丙基-N′-苯基对苯二胺，加入到其重量3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入0.8重量份的抗氧剂DLTP，搅拌均匀，得抗氧化醇分散液；
(5)取上述胺化碳纳米管，加入到抗氧化醇分散液中，在50℃下预热搅拌10分钟，得胺化碳纳米管醇分散液；
(6)取2重量份的催化剂，加入到其重量10倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀；
(7)取4重量份的三氯氧磷，加入到其重量16倍的去离子水中，搅拌均匀，加入110重量份的聚碳酸酯，在90℃下保温搅拌3分钟，与上述胺化碳纳米管醇分散液混合，降低温度为46℃，加入上述催化剂的二甲基甲酰胺溶液，保温搅拌1小时，脱水，真空60℃下干燥2小时，即得所述抗氧化聚碳酸酯材料。
所述的胺化分散液的制备方法为：
将17重量份的重质碳酸钙加入到其重量16倍的四氢呋喃中，升高温度为60℃，保温搅拌30分钟，加入2重量份的二甲胺、0.1重量份的硬脂酸钙，超声10分钟，即得所述胺化分散液。
所述的催化剂为辛酸亚锡。
实施例2
(1)取12重量份的碳纳米管，加入到其重量40倍的、浓度为98％的硫酸溶液中，在56℃下超声20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80℃下干燥1-2小时，得氧化碳纳米管；
(2)取上述氧化碳纳米管，与5重量份的1，4-环己二醇混合，加入到混合料重量90％的四氢呋喃中，搅拌均匀，得碳纳米管呋喃溶液；
(3)取0.2重量份的环烷酸钡，加入到上述碳纳米管呋喃溶液中，搅拌均匀，升高温度为65℃，加入20重量份的胺化分散液，保温20分钟，蒸馏，除去四氢呋喃，常温干燥，得胺化碳纳米管；
(4)取2重量份的N-异丙基-N′-苯基对苯二胺，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入1重量份的抗氧剂DLTP，搅拌均匀，得抗氧化醇分散液；
(5)取上述胺化碳纳米管，加入到抗氧化醇分散液中，在60℃下预热搅拌20分钟，得胺化碳纳米管醇分散液；
(6)取3重量份的催化剂，加入到其重量14倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀；
(7)取5重量份的三氯氧磷，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入120重量份的聚碳酸酯，在95℃下保温搅拌5分钟，与上述胺化碳纳米管醇分散液混合，降低温度为50℃，加入上述催化剂的二甲基甲酰胺溶液，保温搅拌2小时，脱水，真空70℃下干燥3小时，即得所述抗氧化聚碳酸酯材料。
所述的胺化分散液的制备方法为：
将20重量份的重质碳酸钙加入到其重量20倍的四氢呋喃中，升高温度为70℃，保温搅拌30分钟，加入3重量份的二甲胺、0..4重量份的硬脂酸钙，超声20分钟，即得所述胺化分散液。
所述的催化剂为辛酸亚锡。
性能测试：
本发明的聚碳酸酯材料的拉伸强度为66-70Mpa、悬臂梁冲击强度为750-760J/m；传统聚碳酸酯材料拉伸强度为40-45Mpa、悬臂梁冲击强度为580-610J/m。可以看出，本发明的材料具有更高的力学性能，使用寿命长久，稳定性好。

Claims (3)

1.一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取10-12重量份的碳纳米管，加入到其重量30-40倍的、浓度为96-98％的硫酸溶液中，在50-56℃下超声16-20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空70-80℃下干燥1-2小时，得氧化碳纳米管；
(2)取上述氧化碳纳米管，与3-5重量份的1，4-环己二醇混合，加入到混合料重量80-90％的四氢呋喃中，搅拌均匀，得碳纳米管呋喃溶液；
(3)取0.1-0.2重量份的环烷酸钡，加入到上述碳纳米管呋喃溶液中，搅拌均匀，升高温度为60-65℃，加入13-20重量份的胺化分散液，保温10-20分钟，蒸馏，除去四氢呋喃，常温干燥，得胺化碳纳米管；
(4)取1-2重量份的N-异丙基-N′-苯基对苯二胺，加入到其重量3-5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入0.8-1重量份的抗氧剂DLTP，搅拌均匀，得抗氧化醇分散液；
(5)取上述胺化碳纳米管，加入到抗氧化醇分散液中，在50-60℃下预热搅拌10-20分钟，得胺化碳纳米管醇分散液；
(6)取2-3重量份的催化剂，加入到其重量10-14倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀；
(7)取4-5重量份的三氯氧磷，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入110-120重量份的聚碳酸酯，在90-95℃下保温搅拌3-5分钟，与上述胺化碳纳米管醇分散液混合，降低温度为46-50℃，加入上述催化剂的二甲基甲酰胺溶液，保温搅拌1-2小时，脱水，真空60-70℃下干燥2-3小时，即得所述抗氧化聚碳酸酯材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，所述的胺化分散液的制备方法为：
将17-20重量份的重质碳酸钙加入到其重量16-20倍的四氢呋喃中，升高温度为60-70℃，保温搅拌30-40分钟，加入2-3重量份的二甲胺、0.1-0.4重量份的硬脂酸钙，超声10-20分钟，即得所述胺化分散液。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为辛酸亚锡。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109627734A (zh) * 2018-12-26 2019-04-16 成都其其小数科技有限公司 用于农药喷洒无人机外壳的轻质、耐腐蚀塑料及制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102250460A (zh) * 2011-05-22 2011-11-23 迈士通集团有限公司 一种无卤阻燃导电pc树脂组合物及其制备方法
CN102532839A (zh) * 2010-12-29 2012-07-04 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种高性能导电聚碳酸酯材料及其制备方法
CN102884112A (zh) * 2010-05-04 2013-01-16 沙伯基础创新塑料知识产权有限公司 将添加剂混入到聚合物组合物中的方法以及用于其中的分散体

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102884112A (zh) * 2010-05-04 2013-01-16 沙伯基础创新塑料知识产权有限公司 将添加剂混入到聚合物组合物中的方法以及用于其中的分散体
CN102532839A (zh) * 2010-12-29 2012-07-04 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种高性能导电聚碳酸酯材料及其制备方法
CN102250460A (zh) * 2011-05-22 2011-11-23 迈士通集团有限公司 一种无卤阻燃导电pc树脂组合物及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
化学词典: "《化学词典》", 30 September 1989, 上海辞书出版社 *
胡桢，等: "《新型高分子合成与制备工艺》", 31 May 2014, 哈尔滨工业大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109627734A (zh) * 2018-12-26 2019-04-16 成都其其小数科技有限公司 用于农药喷洒无人机外壳的轻质、耐腐蚀塑料及制备方法

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