CN108587160A - 一种甲基化防火导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种甲基化防火导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲基化防火导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：硼酸锌3‑4、丙烯酰胺6‑10、过氧化二异丙苯3‑4、8‑羟基喹啉0.5‑1、苯胺110‑120、10‑12%的甲醛溶液13‑20、二丙酮醇1‑2、碱纤维溶液10‑17，本发明可以有效的提高聚苯胺的阻燃防火性能，本发明以碱纤维溶液为碱性催化溶液，其可以有效的提高成品薄膜的韧性，加入的蓖麻酸钙则具有很好的耐热稳定性，本发明的薄膜综合性能优越，品质高。

Description

一种甲基化防火导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜领域，具体涉及一种甲基化防火导电薄膜及其制备方法。
背景技术
在目前已发现的导电高分子中，聚苯胺因其合成简单、价格低廉、电导率可调、环境稳定性好等诸多优点，尤其它在金属腐蚀防护、静电释放、电磁干扰屏蔽等领域有大规模应用的前景，成为研究最为广泛的一类导电高分子材料；
目前，随着聚苯胺薄膜的应用越来越广，其使用安全性是目前关注的要点，然而为了更进一步的提高聚苯胺的防火性能，往往在其中引入阻燃无机填料，这样虽然可以在一定程度提高耐火性能，然而由于无机粒子与聚苯胺的相容性差，也会造成成品的稳定性差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种甲基化防火导电薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种甲基化防火导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
硼酸锌3-4、丙烯酰胺6-10、过氧化二异丙苯3-4、8-羟基喹啉0.5-1、苯胺110-120、10-12%的甲醛溶液13-20、二丙酮醇1-2、碱纤维溶液10-17。
所述的碱纤维溶液是由下述重量份的原料组成的：
氰丙基甲基纤维素3-4、十二烷基苯磺酸钠1-2、聚山梨酯80 0.1-0.3、蓖麻酸钙0.8-1。
所述的碱纤维溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氰丙基甲基纤维素，加入到其重量3-4倍的氯仿中，搅拌均匀，加入蓖麻酸钙，升高温度为46-50℃，保温搅拌10-20分钟，蒸馏除去氯仿，得活化纤维；
（2）取聚山梨酯80，加入到其重量10-16倍的、46-50%的乙醇溶液中，搅拌均匀，加入上述活化纤维、十二烷基苯磺酸钠，升高温度为65-70℃，保温搅拌1-2小时，冷却至常温，即得。
一种甲基化防火导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量4-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取硼酸锌、丙烯酰胺混合，加入到混合料重量13-20倍的去离子水中，超声20-30分钟，得酰胺溶液；
（3）取苯胺，加入到上述碱纤维溶液中，搅拌均匀，加入上述酰胺溶液，送入到70-75℃的恒温水浴中，滴加上述10-12%的甲醛溶液，滴加完毕后保温搅拌2-3小时，出料冷却，得甲基化单体溶液；
（4）取上述甲基化单体溶液、8-羟基喹啉混合，加入到混合料重量13-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入二丙酮醇，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌3-4小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得甲基改性聚苯胺；
（5）取上述甲基改性聚苯胺，加入到混合料重量8-10倍的二甲基甲酰胺中，搅拌2-3小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱，在70-85℃下真空干燥20-30小时，待膜成型后，放入95-105℃的恒温干燥箱处理1-2小时，揭膜，将膜水洗，常温干燥，即得。
本发明的优点：
本发明以苯胺为单体，硼酸锌的丙烯酰胺水溶液为溶剂，采用甲醛处理，得到甲基化单体溶液，然后将此单体在引发剂作用下聚合，得到甲基改性聚苯胺，通过该处理，可以有效的提高聚苯胺的阻燃防火性能，本发明以碱纤维溶液为碱性催化溶液，其可以有效的提高成品薄膜的韧性，加入的蓖麻酸钙则具有很好的耐热稳定性，本发明的薄膜综合性能优越，品质高。
具体实施方式
实施例1
一种甲基化防火导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
硼酸锌3、丙烯酰胺6、过氧化二异丙苯3、8-羟基喹啉0.5、苯胺110、10%的甲醛溶液13、二丙酮醇1、碱纤维溶液10。
所述的碱纤维溶液是由下述重量份的原料组成的：
氰丙基甲基纤维素3、十二烷基苯磺酸钠1、聚山梨酯80 0.1、蓖麻酸钙0.8。
所述的碱纤维溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氰丙基甲基纤维素，加入到其重量3倍的氯仿中，搅拌均匀，加入蓖麻酸钙，升高温度为46℃，保温搅拌10分钟，蒸馏除去氯仿，得活化纤维；
（2）取聚山梨酯80，加入到其重量10倍的、46%的乙醇溶液中，搅拌均匀，加入上述活化纤维、十二烷基苯磺酸钠，升高温度为65℃，保温搅拌1-2小时，冷却至常温，即得。
一种甲基化防火导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取硼酸锌、丙烯酰胺混合，加入到混合料重量13倍的去离子水中，超声20分钟，得酰胺溶液；
（3）取苯胺，加入到上述碱纤维溶液中，搅拌均匀，加入上述酰胺溶液，送入到70℃的恒温水浴中，滴加上述10%的甲醛溶液，滴加完毕后保温搅拌2小时，出料冷却，得甲基化单体溶液；
（4）取上述甲基化单体溶液、8-羟基喹啉混合，加入到混合料重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，加入二丙酮醇，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌3小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得甲基改性聚苯胺；
（5）取上述甲基改性聚苯胺，加入到混合料重量8倍的二甲基甲酰胺中，搅拌2小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱，在70℃下真空干燥20小时，待膜成型后，放入95℃的恒温干燥箱处理1小时，揭膜，将膜水洗，常温干燥，即得。
实施例2
一种甲基化防火导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
硼酸锌4、丙烯酰胺10、过氧化二异丙苯3、8-羟基喹啉1、苯胺120、10-12%的甲醛溶液20、二丙酮醇2、碱纤维溶液17。
所述的碱纤维溶液是由下述重量份的原料组成的：
氰丙基甲基纤维素4、十二烷基苯磺酸钠2、聚山梨酯80 0.3、蓖麻酸钙1。
所述的碱纤维溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氰丙基甲基纤维素，加入到其重量4倍的氯仿中，搅拌均匀，加入蓖麻酸钙，升高温度为50℃，保温搅拌20分钟，蒸馏除去氯仿，得活化纤维；
（2）取聚山梨酯80，加入到其重量16倍的、50%的乙醇溶液中，搅拌均匀，加入上述活化纤维、十二烷基苯磺酸钠，升高温度为70℃，保温搅拌2小时，冷却至常温，即得。
一种甲基化防火导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取硼酸锌、丙烯酰胺混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，超声30分钟，得酰胺溶液；
（3）取苯胺，加入到上述碱纤维溶液中，搅拌均匀，加入上述酰胺溶液，送入到75℃的恒温水浴中，滴加上述12%的甲醛溶液，滴加完毕后保温搅拌3小时，出料冷却，得甲基化单体溶液；
（4）取上述甲基化单体溶液、8-羟基喹啉混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入二丙酮醇，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得甲基改性聚苯胺；
（5）取上述甲基改性聚苯胺，加入到混合料重量10倍的二甲基甲酰胺中，搅拌3小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱，在85℃下真空干燥30小时，待膜成型后，放入105℃的恒温干燥箱处理2小时，揭膜，将膜水洗，常温干燥，即得。
性能测试：
实施例1的聚苯胺导电薄膜：
厚度1.8mm；
拉伸强度12.5Mpa；
电导率采用四探针法进行测试，结果为 0.51S/cm；
烟雾毒性：安全1级；
烟密度等级（DSR）：16。
实施例2的聚苯胺导电薄膜：
厚度2.0mm；
拉伸强度11.9Mpa；
电导率采用四探针法进行测试，结果为 0.47S/cm；
烟雾毒性：安全1级；
烟密度等级（DSR）：17。

Claims (4)

1.一种甲基化防火导电薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
硼酸锌3-4、丙烯酰胺6-10、过氧化二异丙苯3-4、8-羟基喹啉0.5-1、苯胺110-120、10-12%的甲醛溶液13-20、二丙酮醇1-2、碱纤维溶液10-17。
2.根据权利要求1所述的一种甲基化防火导电薄膜，其特征在于，所述的碱纤维溶液是由下述重量份的原料组成的：
氰丙基甲基纤维素3-4、十二烷基苯磺酸钠1-2、聚山梨酯80 0.1-0.3、蓖麻酸钙0.8-1。
3.根据权利要求1所述的一种甲基化防火导电薄膜，其特征在于，所述的碱纤维溶液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氰丙基甲基纤维素，加入到其重量3-4倍的氯仿中，搅拌均匀，加入蓖麻酸钙，升高温度为46-50℃，保温搅拌10-20分钟，蒸馏除去氯仿，得活化纤维；
（2）取聚山梨酯80，加入到其重量10-16倍的、46-50%的乙醇溶液中，搅拌均匀，加入上述活化纤维、十二烷基苯磺酸钠，升高温度为65-70℃，保温搅拌1-2小时，冷却至常温，即得。
4.一种如权利要求1所述甲基化防火导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量4-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取硼酸锌、丙烯酰胺混合，加入到混合料重量13-20倍的去离子水中，超声20-30分钟，得酰胺溶液；
（3）取苯胺，加入到上述碱纤维溶液中，搅拌均匀，加入上述酰胺溶液，送入到70-75℃的恒温水浴中，滴加上述10-12%的甲醛溶液，滴加完毕后保温搅拌2-3小时，出料冷却，得甲基化单体溶液；
（4）取上述甲基化单体溶液、8-羟基喹啉混合，加入到混合料重量13-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入二丙酮醇，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌3-4小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得甲基改性聚苯胺；
（5）取上述甲基改性聚苯胺，加入到混合料重量8-10倍的二甲基甲酰胺中，搅拌2-3小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱，在70-85℃下真空干燥20-30小时，待膜成型后，放入95-105℃的恒温干燥箱处理1-2小时，揭膜，将膜水洗，常温干燥，即得。
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