CN110591380A - 一种抗菌性硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗菌性硅橡胶复合材料,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量1%‑3%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.2%‑1%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.2%‑1%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量1%‑5%的溴化吡啶季铵盐,所述吡啶季铵盐的制备方法为将2‑羟乙基吡啶和C10‑C16的1‑溴代烷在1,4‑二氧六环的溶剂中于95℃‑105℃搅拌反应36小时以上,蒸除溶剂后干燥。本发明的抗菌性硅橡胶复合材料通过添加剂羟丙基壳聚糖、硝酸锌、硝酸钇和吡啶季铵盐和复配使得上述的抗菌性硅橡胶复合材料同时具备了很好的机械性能和抗菌性能。
Description
技术领域
本发明属于有机硅橡胶复合材料领域,具体涉及一种抗菌性硅橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是一种性能优良的工程材料。但是一般的硅橡胶性能单一,现有的硅橡胶机械性能好抗菌性能却差,抗菌性能好机械性能却差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种抗菌性硅橡胶复合材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种抗菌性硅橡胶复合材料,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量1%-3%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.2%-1%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.2%-1%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量1%-5%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和C10-C16的1-溴代烷在1,4-二氧六环的溶剂中于95℃-105℃搅拌反应36小时以上,蒸除溶剂后干燥。
上述的抗菌性硅橡胶复合材料通过添加剂羟丙基壳聚糖、硝酸锌、硝酸钇和吡啶季铵盐和复配使得上述的抗菌性硅橡胶复合材料同时具备了很好的机械性能和抗菌性能。
优选地,所述羟丙基壳聚糖占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的2%-3%。
羟丙基壳聚糖占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的2%-3%时,抗菌性硅橡胶复合材料的抗菌性能更好。
优选地,所述硝酸锌占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的0.5%-1%。
优选地,所述硝酸钇占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的0.5%-1%。
硝酸钇占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的0.5%-1%时,抗菌性硅橡胶复合材料的抗菌性能更好。
优选地,所述溴化吡啶季铵盐占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的3%-5%。
溴化吡啶季铵盐占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的3%-5%时,抗菌性硅橡胶复合材料的抗菌性能更好。
优选地,所述溴化吡啶季铵盐占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的4%。
溴化吡啶季铵盐占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的4%时,抗菌性硅橡胶复合材料的抗菌性能更好。
优选地,所述C10-C16的1-溴代烷为1-溴代十二烷。
优选地,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法中反应温度为100℃。
优选地,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法中2-羟乙基吡啶和C10-C16的1-溴代烷的摩尔比为1:2。
优选地,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量91.9%甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量2.5%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量4%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和1-溴代十二烷在1,4-二氧六环的溶剂中于100℃搅拌反应36小时,蒸除溶剂后干燥。
上述抗菌性硅橡胶复合材料的抗菌性能相对更好。
本发明还提供一种上述任一所述抗菌性硅橡胶复合材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)按重量配比将甲基乙烯基硅橡胶在混炼机中混炼均匀;
(2)按重量配比加入羟丙基壳聚糖、硝酸锌、硝酸钇和溴化吡啶季铵盐混炼均匀;
(3)加入硫化剂双二五,混炼均匀后塑形,20℃-30℃放置18-30个小时;
(4)在170℃-200℃硫化。
本发明的有益效果在于:本发明提供了一种抗菌性硅橡胶复合材料及其制备方法,本发明的抗菌性硅橡胶复合材料通过添加剂羟丙基壳聚糖、硝酸锌、硝酸钇和吡啶季铵盐和复配使得上述的抗菌性硅橡胶复合材料同时具备了很好的机械性能和抗菌性能。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量91.9%甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量2.5%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量4%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和1-溴代十二烷在1,4-二氧六环的溶剂中于100℃搅拌反应36小时,蒸除溶剂后干燥。
本实施例的抗菌性硅橡胶复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)按重量配比将甲基乙烯基硅橡胶在混炼机中混炼均匀;
(2)按重量配比加入羟丙基壳聚糖、硝酸锌、硝酸钇和溴化吡啶季铵盐混炼均匀;
(3)加入硫化剂双二五,混炼均匀后塑形,20℃-30℃放置18-30个小时;
(4)在180℃硫化。
实施例2
作为本发明实施例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量94.9%甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量2.5%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量1%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和1-溴代十二烷在1,4-二氧六环的溶剂中于100℃搅拌反应36小时,蒸除溶剂后干燥。
实施例3
作为本发明实施例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量90.9%甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量2.5%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量5%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和1-溴代十二烷在1,4-二氧六环的溶剂中于100℃搅拌反应36小时,蒸除溶剂后干燥。
实施例4
作为本发明实施例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,作为本发明实施例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量93.4%甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量1%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量4%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和1-溴代十二烷在1,4-二氧六环的溶剂中于100℃搅拌反应36小时,蒸除溶剂后干燥。
实施例5
作为本发明实施例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,作为本发明实施例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量91.4%甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量3%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量4%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和1-溴代十二烷在1,4-二氧六环的溶剂中于100℃搅拌反应36小时,蒸除溶剂后干燥。
实施例6
作为本发明实施例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,作为本发明实施例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量92%甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量3%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.2%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量4%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和1-溴代十二烷在1,4-二氧六环的溶剂中于100℃搅拌反应36小时,蒸除溶剂后干燥。
实施例7
作为本发明实施例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,作为本发明实施例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量91.2%甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量3%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量1%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量4%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和1-溴代十二烷在1,4-二氧六环的溶剂中于100℃搅拌反应36小时,蒸除溶剂后干燥。
对比例1
作为本发明对比例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量95.9%甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量2.5%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸锌、以及占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸钇。
对比例2
作为本发明对比例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量94.4%甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量4%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和1-溴代十二烷在1,4-二氧六环的溶剂中于100℃搅拌反应36小时,蒸除溶剂后干燥。
对比例3
作为本发明对比例的一种抗菌性硅橡胶复合材料,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量92.7%甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量2.5%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸锌和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量4%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和1-溴代十二烷在1,4-二氧六环的溶剂中于100℃搅拌反应36小时,蒸除溶剂后干燥。
效果例1
对实施例1-7、对比例1-3的抗菌性硅橡胶复合材料的力学性能和抗菌性能进行检测。
1、力学性能的检测
在室温下,采用UT-2080型电子拉力机(中国台湾优肯科技有限公司)测定MVQ硫化胶的力学性能。按照ISO 37:2011标准测定拉伸强度和断裂伸长率。
2、参照GB4789.2-2010,通过贴膜法对硅橡胶复合材料的抗菌性能进行检测。选用大肠埃希菌ATCC25922作为待测菌。通过抗菌率的计算检测硅橡胶复合材料的抗菌性,抗菌率计算公式
R(%,CFU/mL)=(Cb-Ca)/Cb×100%
式中,R为抗菌率,Ca为硅橡胶复合材料样品菌落数,Cb为空白对照组菌落数。
实验结果如表2所示:
表1实施例1-7、对比例1-3的抗菌性硅橡胶复合材料的力学性能和抗菌性能
样品 | 拉伸强度MPa | 断裂伸长率% | 抗菌率% |
实施例1 | 4.65 | 477% | 93.2% |
实施例2 | 4.68 | 482% | 84.6% |
实施例3 | 4.59 | 460% | 93.4% |
实施例4 | 4.48 | 469% | 85.7% |
实施例5 | 4.74 | 475% | 92.9% |
实施例6 | 4.81 | 493% | 88.2% |
实施例7 | 4.35 | 457% | 93.1% |
对比例1 | 4.73 | 489% | 54.3% |
对比例2 | 4.42 | 486% | 62.1% |
对比例3 | 4.87 | 493% | 66.9% |
由表1可知,抗菌性硅橡胶复合材料通过添加剂羟丙基壳聚糖、硝酸钇和吡啶季铵盐能够极大程度的改善抗菌性硅橡胶复合材料的抗菌性,而且对于抗菌性硅橡胶复合材料的力学性能影响不大。而且比较实施例和对比例发现,缺少羟丙基壳聚糖、硝酸钇和吡啶季铵盐中的任意一种均会导致抗菌性硅橡胶复合材料的抗菌性大幅度下降。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种抗菌性硅橡胶复合材料,其特征在于,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量1%-3%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.2%-1%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.2%-1%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量1%-5%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和C10-C16的1-溴代烷在1,4-二氧六环的溶剂中于95℃-105℃搅拌反应36小时以上,蒸除溶剂后干燥。
2.根据权利要求1所述的抗菌性硅橡胶复合材料,其特征在于,所述羟丙基壳聚糖占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的2%-3%。
3.根据权利要求1所述的抗菌性硅橡胶复合材料,其特征在于,所述硝酸锌占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的0.5%-1%。
4.根据权利要求1所述的抗菌性硅橡胶复合材料,其特征在于,所述硝酸钇占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的0.5%-1%。
5.根据权利要求1所述的抗菌性硅橡胶复合材料,其特征在于,所述溴化吡啶季铵盐占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量的3%-5%。
6.根据权利要求1-5任一所述的抗菌性硅橡胶复合材料,其特征在于,所述C10-C16的1-溴代烷为1-溴代十二烷。
7.根据权利要求1-5任一所述的抗菌性硅橡胶复合材料,其特征在于,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法中反应温度为100℃。
8.根据权利要求1-5任一所述的抗菌性硅橡胶复合材料,其特征在于,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法中2-羟乙基吡啶和C10-C16的1-溴代烷的摩尔比为1:2。
9.根据权利要求1所述的抗菌性硅橡胶复合材料,其特征在于,所述抗菌性硅橡胶复合材料包括占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量91.9%甲基乙烯基硅橡胶、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量2.5%的羟丙基壳聚糖、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸锌、占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量0.8%的硝酸钇和占所述抗菌性硅橡胶复合材料重量4%的溴化吡啶季铵盐,所述溴化吡啶季铵盐的制备方法为将2-羟乙基吡啶和1-溴代十二烷在1,4-二氧六环的溶剂中于100℃搅拌反应36小时,蒸除溶剂后干燥。
10.一种如权利要求1-9任一所述抗菌性硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)按重量配比将甲基乙烯基硅橡胶在混炼机中混炼均匀;
(2)按重量配比加入羟丙基壳聚糖、硝酸锌、硝酸钇和溴化吡啶季铵盐混炼均匀;
(3)加入硫化剂双二五,混炼均匀后塑形,20℃-30℃放置18-30个小时;
(4)在170℃-200℃硫化。
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Application publication date: 20191220 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |