CN105924742A - 一种纤维增韧耐热光缆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维增韧耐热光缆料,它是由下述重量份的原料组成的:氰丙基甲基纤维素4‑5、聚山梨酯800.1‑0.3、甲基丙烯酸羟丙酯2‑4、乳酸锌1‑2、八甲基环四硅氧烷5‑7、八苯基‑POSS2‑3、四甲基氢氧化铵0.01‑0.02、二甲基乙酰胺300‑400、辛基苯基环四硅氧烷1‑3、4,4'‑二氨基二苯醚37‑40、20‑25%的氨水2‑4、均苯四甲酸二酐46‑50、N‑甲基吡咯烷酮70‑80、氮化铝3‑4、高密度聚乙烯100‑110、聚己二酸乙二醇3‑4、氟锆酸铵2‑3、2‑硫醇基苯骈咪唑0.1‑0.4。本发明加入了氰丙基甲基纤维素,有效的提高了成品材料的表面抗性和力学强度。
Description
技术领域
本发明涉及光缆料技术领域,尤其涉及一种纤维增韧耐热光缆料及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺复合材料通常以聚酰亚胺为基体与其它物质复合而成"其中以聚酞亚胺为基体与高性能增强纤维(如玻璃纤维,碳纤维,芳纶纤维等)复合而成的先进复合材料,比强度高,耐高温,制件重量轻,已大量用于制作航空航天器的结构件,对航空航天工业的发展作出了巨大的贡献"当前以聚酰亚胺为基体,与无机微粒复合的研究也越来越引人注目,作为功能复合材料,具有广阔应用前景"用于聚酰亚胺/无机物(纳米)复合材料的无机物及其前体的物质主要有陶瓷、聚硅氧烷、粘土和分子筛,通常无机物以分散相的形式分散于聚酰亚胺基体中,形成一定相分离尺寸的无机相"无机物可以超微粉的形式引入聚酰亚胺中,更普遍的是以某种前驱体形式(如烷氧化物等)与聚酰亚胺的前体溶液共混再转化为相应的无机相;
由于一般的聚酰亚胺不熔,成型加工温度高,因此开发易于成型加工的聚酰亚胺是其研究发展的一个热点"此外,由于其成本较高,在一般的民用和工业应用方面受到了极大的限制,因此合成出成本低,性能保持良好的聚酰亚胺也是研究的重点之一;
聚酰亚胺具有非常优异的耐热性,耐磨性,耐辐射性,耐化学性,良好的电绝缘性,韧性,同时还具有很高的气体渗透性,由于具有优越的综合性能,现已广泛应用于航空航天,电子电气,机车汽车,精密机械和自动办公机械等领域,聚酰亚胺固化温度太高,并且难于成型加工,而将聚酰亚胺制备成粉末状,则可作为材料改性添加剂,具有很广阔的应用前景;。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种纤维增韧耐热光缆料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种纤维增韧耐热光缆料,它是由下述重量份的原料组成的:
氰丙基甲基纤维素4-5、聚山梨酯800.1-0.3、甲基丙烯酸羟丙酯2-4、乳酸锌1-2、八甲基环四硅氧烷5-7、八苯基-POSS2-3、四甲基氢氧化铵0.01-0.02、二甲基乙酰胺300-400、辛基苯基环四硅氧烷1-3、4,4'-二氨基二苯醚37-40、20-25%的氨水2-4、均苯四甲酸二酐46-50、N-甲基吡咯烷酮70-80、氮化铝3-4、高密度聚乙烯100-110、聚己二酸乙二醇3-4、氟锆酸铵2-3、2-硫醇基苯骈咪唑0.1-0.4。
一种所述的纤维增韧耐热光缆料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取上述八甲基环四硅氧烷重量的10-15%,与四甲基氢氧化铵混合,通入氮气,加入上述氰丙基甲基纤维素重量的17-20%,在90-95℃下保温反应2-3小时,缓慢降低温度为常温,得碱溶胶;
(2)取上述二甲基乙酰胺重量的10-15%,加入剩余的八甲基环四硅氧烷、辛基苯基环四硅氧烷、八苯基-POSS,搅拌均匀,通入氮气,加入上述碱溶胶,在90-95℃保温搅拌30-40分钟,停止通入氮气,保温2-3小时,升高温度为150-160℃,保温27-30分钟,冷却,在60-65℃下真空干燥1-2小时,得交联聚硅氧烷;
(3)将上述4,4'-二氨基二苯醚加入到其重量36-40倍的、15-17%的硫酸溶液中,加入上述20-25%的氨水,静置1-2小时,过滤,将沉淀用去离子水洗3-4次,在60-70℃下真空干燥4-5小时,得精制苯醚;
(4)取剩余二甲基乙酰胺重量的57-60%,加入剩余的氰丙基甲基纤维素,超声3-5分钟,升高温度为58-60℃,加入上述聚山梨酯80,保温搅拌10-16分钟,得酰胺乳液;
(5)将上述精制苯醚、均苯四甲酸二酐、交联聚硅氧烷混合,加入上述酰胺乳液,搅拌均匀,送入冰水浴中,通入氮气,搅拌反应2-3小时,出料,将产物加入到其重量30-40倍的蒸馏水中,常温静置4-5天,过滤,得预交联聚酰亚胺;
(6)将上述氟锆酸铵加入到剩余的二甲基乙酰胺中,加入上述聚己二酸乙二醇,在50-60℃下保温搅拌3-4分钟,得预分散液;
(7)将上述2-硫醇基苯骈咪唑、氮化铝混合,加入到N-甲基吡咯烷酮中,超声2-3分钟,得氮化铝分散液;
(8)将上述预分散液、氮化铝分散液混合,搅拌均匀,加入上述预交联聚酰亚胺,超声20-30分钟,过滤,将沉淀在76-80℃下真空干燥3-5小时,磨成细粉,送入250-260℃的真空干燥箱中,加热6-7小时,出料冷却,得交联改性聚酰亚胺;
(9)将上述交联改性聚酰亚胺与剩余各原料混合,搅拌均匀,送入到螺杆挤出机中,熔融挤出,冷却,磨粉,即得所述光缆料。
本发明的优点是:本发明以4,4.一二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐为单体,以N-甲基吡咯烷酮为反应溶剂,以交联聚硅氧烷为疏水性组分,反应完成后经蒸馏水浸泡除去溶剂,再高温环化得到交联改性聚酰亚胺;
本发明在聚酰亚胺的分子链中引入了具有疏水性的Si-O-Si结构,通过聚酰亚胺对交联聚硅氧烷的剪切力,可以将聚硅氧烷分散成更小的颗粒,其可以均匀的包覆在聚酰亚胺粒子的表面,从而形成疏水层,从而改善了其在复合材料中的分散均匀性;本发明的交联聚硅氧烷还具有很好的热稳定性和辐射稳定性,提高了其阻尼性能和与聚酰亚胺的相容性;本发明将预交联聚酰亚胺与氮化铝悬浮液混合,形成的复合材料结合了聚酰亚胺和氮化铝的各自优点,具有高导热,低膨胀,低介电,电绝缘,耐高温等优异的性能;本发明加入了氰丙基甲基纤维素,有效的提高了成品材料的表面抗性和力学强度。
具体实施方式
一种纤维增韧耐热光缆料,它是由下述重量份的原料组成的:
氰丙基甲基纤维素4、聚山梨酯800.1、甲基丙烯酸羟丙酯2、乳酸锌1、八甲基环四硅氧烷5、八苯基POSS2、四甲基氢氧化铵0.01、二甲基乙酰胺300、辛基苯基环四硅氧烷1、4,4'二氨基二苯醚37、20%的氨水2、均苯四甲酸二酐46、N甲基吡咯烷酮70、氮化铝3、高密度聚乙烯100、聚己二酸乙二醇3、氟锆酸铵2、2硫醇基苯骈咪唑0.1。
一种所述的纤维增韧耐热光缆料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取上述八甲基环四硅氧烷重量的10%,与四甲基氢氧化铵混合,通入氮气,加入上述氰丙基甲基纤维素重量的17%,在90℃下保温反应2小时,缓慢降低温度为常温,得碱溶胶;
(2)取上述二甲基乙酰胺重量的10%,加入剩余的八甲基环四硅氧烷、辛基苯基环四硅氧烷、八苯基POSS,搅拌均匀,通入氮气,加入上述碱溶胶,在90℃保温搅拌30分钟,停止通入氮气,保温2小时,升高温度为150℃,保温27分钟,冷却,在60℃下真空干燥1小时,得交联聚硅氧烷;
(3)将上述4,4'二氨基二苯醚加入到其重量36倍的、15%的硫酸溶液中,加入上述20%的氨水,静置1小时,过滤,将沉淀用去离子水洗3次,在60℃下真空干燥4小时,得精制苯醚;
(4)取剩余二甲基乙酰胺重量的57%,加入剩余的氰丙基甲基纤维素,超声3分钟,升高温度为58℃,加入上述聚山梨酯80,保温搅拌10分钟,得酰胺乳液;
(5)将上述精制苯醚、均苯四甲酸二酐、交联聚硅氧烷混合,加入上述酰胺乳液,搅拌均匀,送入冰水浴中,通入氮气,搅拌反应2小时,出料,将产物加入到其重量30倍的蒸馏水中,常温静置4天,过滤,得预交联聚酰亚胺;
(6)将上述氟锆酸铵加入到剩余的二甲基乙酰胺中,加入上述聚己二酸乙二醇,在50℃下保温搅拌3分钟,得预分散液;
(7)将上述2硫醇基苯骈咪唑、氮化铝混合,加入到N甲基吡咯烷酮中,超声2分钟,得氮化铝分散液;
(8)将上述预分散液、氮化铝分散液混合,搅拌均匀,加入上述预交联聚酰亚胺,超声20分钟,过滤,将沉淀在76℃下真空干燥3小时,磨成细粉,送入250℃的真空干燥箱中,加热6小时,出料冷却,得交联改性聚酰亚胺;
(9)将上述交联改性聚酰亚胺与剩余各原料混合,搅拌均匀,送入到螺杆挤出机中,熔融挤出,冷却,磨粉,即得所述光缆料。
性能测试:
拉伸强度:19.7MPa;
断裂伸长率:354%。
Claims (2)
1.一种纤维增韧耐热光缆料,其特征在于,它是由下述重量份的原料组成的:
氰丙基甲基纤维素4-5、聚山梨酯800.1-0.3、甲基丙烯酸羟丙酯2-4、乳酸锌1-2、八甲基环四硅氧烷5-7、八苯基-POSS2-3、四甲基氢氧化铵0.01-0.02、二甲基乙酰胺300-400、辛基苯基环四硅氧烷1-3、4,4'-二氨基二苯醚37-40、20-25%的氨水2-4、均苯四甲酸二酐46-50、N-甲基吡咯烷酮70-80、氮化铝3-4、高密度聚乙烯100-110、聚己二酸乙二醇3-4、氟锆酸铵2-3、2-硫醇基苯骈咪唑0.1-0.4。
2.一种如权利要求1所述的纤维增韧耐热光缆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取上述八甲基环四硅氧烷重量的10-15%,与四甲基氢氧化铵混合,通入氮气,加入上述氰丙基甲基纤维素重量的17-20%,在90-95℃下保温反应2-3小时,缓慢降低温度为常温,得碱溶胶;
(2)取上述二甲基乙酰胺重量的10-15%,加入剩余的八甲基环四硅氧烷、辛基苯基环四硅氧烷、八苯基-POSS,搅拌均匀,通入氮气,加入上述碱溶胶,在90-95℃保温搅拌30-40分钟,停止通入氮气,保温2-3小时,升高温度为150-160℃,保温27-30分钟,冷却,在60-65℃下真空干燥1-2小时,得交联聚硅氧烷;
(3)将上述4,4'-二氨基二苯醚加入到其重量36-40倍的、15-17%的硫酸溶液中,加入上述20-25%的氨水,静置1-2小时,过滤,将沉淀用去离子水洗3-4次,在60-70℃下真空干燥4-5小时,得精制苯醚;
(4)取剩余二甲基乙酰胺重量的57-60%,加入剩余的氰丙基甲基纤维素,超声3-5分钟,升高温度为58-60℃,加入上述聚山梨酯80,保温搅拌10-16分钟,得酰胺乳液;
(5)将上述精制苯醚、均苯四甲酸二酐、交联聚硅氧烷混合,加入上述酰胺乳液,搅拌均匀,送入冰水浴中,通入氮气,搅拌反应2-3小时,出料,将产物加入到其重量30-40倍的蒸馏水中,常温静置4-5天,过滤,得预交联聚酰亚胺;
(6)将上述氟锆酸铵加入到剩余的二甲基乙酰胺中,加入上述聚己二酸乙二醇,在50-60℃下保温搅拌3-4分钟,得预分散液;
(7)将上述2-硫醇基苯骈咪唑、氮化铝混合,加入到N-甲基吡咯烷酮中,超声2-3分钟,得氮化铝分散液;
(8)将上述预分散液、氮化铝分散液混合,搅拌均匀,加入上述预交联聚酰亚胺,超声20-30分钟,过滤,将沉淀在76-80℃下真空干燥3-5小时,磨成细粉,送入250-260℃的真空干燥箱中,加热6-7小时,出料冷却,得交联改性聚酰亚胺;
(9)将上述交联改性聚酰亚胺与剩余各原料混合,搅拌均匀,送入到螺杆挤出机中,熔融挤出,冷却,磨粉,即得所述光缆料。
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