CN112724923B - 防霉脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防霉脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法。该防霉脱酮肟型有机硅密封胶由包括以下质量份的组分制备而成：a，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份；补强填料10～150份；增塑剂2～10份；交联剂2～20份；防霉剂0.1～5份；偶联剂1～10份；催化剂0.01～1.5份；所述防霉剂为聚六亚甲基胍和聚(氧亚乙基‑二甲基亚氨基‑亚乙基‑二甲基亚氨基‑亚乙基)二氯化物。本发明的防霉脱酮肟型有机硅密封胶少量添加防霉剂即可大幅度提高脱酮肟型有机硅密封胶的防霉等级，且不影响密封胶的其他性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是涉及一种防霉脱酮肟型有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅密封胶是普遍应用于各行各业的一类有机硅产品，其使用的温度范围很广，从-100℃～300℃，为其他弹性体所不及。耐气候老化性是其最大的优点，加上具有良好的电性能、耐高低温性、粘接性等优良性质，成为广泛使用的一种有机硅材料。脱酮肟型单组分RTV硅橡胶更是由于其硫化速度快，硫化过程中释放的副产物气味小等优点，是性价比较好的一类RTV硅橡胶品种，这类密封胶作为一种重要的粘接材料已经在建筑、电子电器、汽车等领域得到了广泛的应用，特别是在厨房、洗手间及浴室等室内环境，其更是不可或缺的材料。
虽然脱酮肟型硅酮密封胶在现代工业中应用广泛，市场前景广阔，但是仍然会面临一些问题。如在室内环境厨房、盥洗室及家电等粘接密封处，这些场合常年处于潮湿状态，固化后的密封胶长期极易受到各种细菌、霉菌等微生物的侵害，表现为密封胶表面出现发霉、变色、脱落等异常情况，透明和白色脱酮肟型密封胶表现尤其明显。这是由于众多微生物的附着及生长不断侵蚀硅橡胶内部的分子结构所致。这些有害微生物不仅影响密封胶的外观及性能，如果人体接触还会威胁到人类的健康。因此开发出一种在室内厨卫环境下使用，具有高效防霉效果的脱酮肟型密封胶是十分有必要的。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种防霉效果很好的防霉脱酮肟型有机硅密封胶。
具体技术方案如下：
一种防霉脱酮肟型有机硅密封胶，由包括以下质量份的组分制备而成：
所述防霉剂为聚六亚甲基胍和聚(氧亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基)二氯化物(简称PDED)。
在其中一些实施例中，由包括以下质量份的组分制备而成：
在其中一些实施例中，防霉剂的质量份为0.2～1份，进一步优选为0.5～1份。
在其中一些实施例中，所述聚六亚甲基胍和聚(氧亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基)二氯化物的质量比为(0.5～2)：1，进一步优选为(0.7～1.5)：1。
在其中一些实施例中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为20000～100000mpa.s，进一步为20000～30000mpa.s，20000～25000mpa.s。
在其中一些实施例中，所述增塑剂为二甲基硅油，优选所述二甲基硅油在25℃下的粘度为100～1000mpa.s，进一步为100～500mpa.s。
在其中一些实施例中，所述补强填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、气相法白炭黑和沉淀法白炭黑中的至少一种。具体地，所述纳米碳酸钙的粒径为60～100nm。所述重质碳酸钙的粒径为30～70um。所述气相法白炭黑的粒径为8～15nm。
在其中一些实施例中，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述催化剂为二正丁基二月桂酸锡、二正丁基二醋酸锡、辛酸亚锡、二正丁基二辛酸锡、钛酸丙酯、钛酸丁酯和钛的螯合物中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述防霉脱酮肟型有机硅密封胶由包括以下质量份的组分制备而成：
本发明的另一目的是提供一种上述防霉脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述a，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料、增塑剂进行混合，在120℃～130℃下反应；
(2)反应完冷却后加入交联剂、防霉剂、偶联剂、催化剂并混合。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述反应的时间为2～3小时，所述反应的真空度为(-0.09～-0.1)MPa。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述混合的时间为20～40分钟，步骤(2)所述混合的真空度为(-0.09～-0.1)MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的防霉脱酮肟型有机硅密封胶中，防霉剂选择特定种类的聚六亚甲基胍和聚(氧亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基)二氯化物进行复配，两者相互配合、协同增效，显著提高了密封胶的防霉效果，少量添加防霉剂即可大幅度提高脱酮肟型有机硅密封胶的防霉等级，且不影响密封胶的其他性能。
具体实施方式
本发明下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
为了解决现有脱酮肟型有机硅密封胶防霉效果差，在室内潮湿环境中长期使用时存在发霉、黄变及脱落风险的技术问题，本实施方式提供一种防霉脱酮肟型有机硅密封胶，具有很好的防霉效果，其具体由包括以下质量份的组分制备而成：
所述防霉剂为聚六亚甲基胍和聚(氧亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基)二氯化物。
本发明的防霉脱酮肟型有机硅密封胶中，防霉剂选择特定种类的聚六亚甲基胍和聚(氧亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基)二氯化物进行复配，两者相互协同增效，显著提高了防霉效果，少量添加即可大幅度提高脱酮肟型有机硅密封胶的防霉等级，且不影响密封胶的其他性能。
具体地，所述防霉脱酮肟型有机硅密封胶由包括以下质量份的组分制备而成：
进一步地，本发明的防霉脱酮肟型有机硅密封胶中，防霉剂添加总量低至0.2～1质量份就能实现0-1级的防霉等级。尤其是优选防霉剂添加总量为0.5～1质量份，即可以实现0级的防霉等级。
此外，本发明的发明人在研究中发现，复配防霉剂中聚六亚甲基胍和聚(氧亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基)二氯化物的配比对于防霉效果具有一定程度的影响，控制聚六亚甲基胍和聚(氧亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基)二氯化物的质量比为(0.7～1.5)：1，两者可以实现更好的配合和协同作用，仅仅需要0.6质量份防霉剂添加总量就能实现0级的防霉等级。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
以下实施例涉及的部分原料来源如下：
a，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在25℃下的粘度为20000mpa.s，型号为107胶，购自道康宁。
纳米碳酸钙，粒径为80nm，型号为CCS-23，购自广西华纳新材料科技有限公司。
重质碳酸钙，粒径为50um，型号为CC903，购自广西贺州市科隆粉体有限公司。
气相法白炭黑，粒径为12nm，型号为R974，购自赢创德固赛。
二甲基硅油，在25℃下的粘度为350mpa.s，型号为350cp201，购自道康宁。
聚六亚甲基胍，型号为PHMB，购自上海德兼化工有限。
PDED，型号为聚塞氯铵，购自湖北万得化工有限公司。
实施例1
一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
本实施例一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶的制备方法如下：
a、将所述a，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料纳米碳酸钙及增塑剂二甲基硅油加入到捏合机中混合均匀，加热到120～130℃，抽真空-0.095MPa以上持续2～3小时，得到基料冷却至室温。
b、在冷却至室温的基料中加入交联剂、防霉剂、偶联剂和催化剂，在真空度-0.095MPa以上的条件下搅拌20～40min后出料密封筒中保存。
实施例2
一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
制备方法同实施例1。
实施例3
一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
本实施例的制备方法同实施例1。
实施例4
一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
制备方法同实施例1。
实施例5
一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
制备方法同实施例1。
对比例1
与实施例3的区别在于：不添加防霉剂。
一种单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
制备方法实施例1的相同，但是不添加防霉剂。
对比例2
与实施例1的区别在于，不添加防霉剂。
一种单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
与实施例1的组分和制备方法相同，但是不添加防霉剂。
对比例3
与实施例1的区别在于：防霉剂为0.4份的PDED。
一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
制备方法同实施例1。
对比例4
与实施例2的区别在于，防霉剂为0.6份PDED。
一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
制备方法同实施例1。
对比例5
与实施例3的区别在于，防霉剂为0.8份PDED。
一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
制备方法同实施例1。
对比例6
与实施例1的区别在于，防霉剂为0.4份的聚六亚甲基胍。
一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
制备方法同实施例1。
对比例7
与实施例2的区别在于，防霉剂为0.6份聚六亚甲基胍。
一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
制备方法同实施例1。
对比例8
与实施例3的区别在于，防霉剂为0.8份聚六亚甲基胍。
一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
制备方法同实施例1。
对比例9
本对比例与实施例2的区别在于，防霉剂为0.3份聚六亚甲基胍和0.3份十二烷基二甲基苄基氯化铵。
一种快速深层固化单组分酮肟型有机硅密封胶，包括以下质量份的原料：
制备方法同实施例1。
表1各实施例综合性能测试结果
从表1可以看出，本发明实施例的防霉脱酮肟型有机硅密封胶使用聚六亚甲基胍和PDED复配的防霉剂，在很低的防霉剂添加量就实现了很好的防霉效果。尤其是实施例2和3中，复配防霉剂的添加总量为0.6份和0.8份，并使聚六亚甲基胍和PDED的配比为1:1时，防霉等级达到0级，具有十分优异的防霉效果。实施例1中，复配防霉剂的添加总量为0.4份，防霉效果稍差。实施例4和5中，聚六亚甲基胍和PDED的配比分别为3:1和1:3，防霉效果也有所减弱。
此外，本发明实施例3的密封胶产品表干时间最快，达到了5min，防霉等级达到了0级，拉伸强度是2.67MPa，断裂伸长率是423％，综合效果最佳。
对比例1和对比例2中未加入防霉剂，不具有防霉效果。
对比例3-5中，只单独添加了PDED一种防霉剂，尽管随着PDED的用量由0.4份增加到0.8份，防霉效果从4级提高到3级，但是总体的防霉效果很不理想，对比例5中防霉剂添加量高达0.8份的防霉等级也仅仅为3级，远低于相同防霉剂添加量的实施例3的0级。对比例6-8中，只单独添加了聚六亚甲基胍一种防霉剂，尽管随着聚六亚甲基胍的用量由0.4份增加到0.8份，防霉效果从3级提高到2级，但是总体的防霉效果也仍然不理想，对比例8中防霉剂添加量高达0.8份的防霉等级也仅仅为2级，也远低于相同防霉剂添加量的实施例3的0级。由此可知，本发明的实施例1-5中，聚六亚甲基胍和PDED复配使用的防霉效果是远大于其各自单独使用的防霉效果的。要实现本发明防霉脱酮肟型有机硅密封胶的优异的防霉效果，需要聚六亚甲基胍和PDED两者之间的相互配合，协同增效，两者是缺一不可的。
对比例9中，选择季铵盐防腐剂十二烷基二甲基苄基氯化铵替代本发明的PDED与聚六亚甲基胍进行复配，发现其防霉效果相对于对比例7中只单用聚六亚甲基胍并没有显著改善，说明本发明防霉剂中聚六亚甲基胍需要和PDED复配才能发挥非常好的协同作用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种防霉脱酮肟型有机硅密封胶，其特征在于，由包括以下质量份的组分制备而成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份；
补强填料 10～150份；
增塑剂 2～10份；
交联剂 2～20份；
防霉剂 0.6～0.8份；
偶联剂 1～10份；
催化剂 0.01～1.5份；
所述防霉剂为聚六亚甲基胍和聚(氧亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基)二氯化物；
所述聚六亚甲基胍和聚(氧亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基)二氯化物的质量比为1:1；
所述防霉脱酮肟型有机硅密封胶的制备方法包括以下步骤：
（1）将所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料、增塑剂进行混合，在120℃～130℃下反应；
（2）反应完冷却后加入交联剂、防霉剂、偶联剂、催化剂并混合。
2.根据权利要求1所述的防霉脱酮肟型有机硅密封胶，其特征在于，由包括以下质量份的组分制备而成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份；
补强填料 60～150份；
增塑剂 2～8份；
交联剂 8～15份；
防霉剂 0.6～0.8份；
偶联剂 1～5份；
催化剂 0.05～1.5份。
3.根据权利要求1所述的防霉脱酮肟型有机硅密封胶，其特征在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为20000～100000mpa.s；和/或，所述增塑剂为二甲基硅油，所述二甲基硅油在25℃下的粘度为100～1000mpa.s。
4.根据权利要求1~3任一项所述的防霉脱酮肟型有机硅密封胶，其特征在于，所述补强填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、气相法白炭黑和沉淀法白炭黑中的至少一种。
5.根据权利要求1~3任一项所述的防霉脱酮肟型有机硅密封胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1~3任一项所述的防霉脱酮肟型有机硅密封胶，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙基）丙基三甲氧基硅烷和N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述催化剂为二正丁基二月桂酸锡、二正丁基二醋酸锡、辛酸亚锡、二正丁基二辛酸锡和钛的螯合物中的至少一种。
7.根据权利要求1~3任一项所述的防霉脱酮肟型有机硅密封胶，其特征在于，步骤（1）所述反应的时间为2～3小时，所述反应的真空度为（-0.09~ -0.1）MPa；和/或，步骤（2）所述混合的时间为20~40分钟，步骤（2）所述混合的真空度为（-0.09~ -0.1）MPa。
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