JP4280714B2 - 防汚用シリコーンワニス、前記ワニスの基材への塗布方法及びこうして処理された基材 - Google Patents
防汚用シリコーンワニス、前記ワニスの基材への塗布方法及びこうして処理された基材 Download PDFInfo
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Description
・ 被覆用ポリマー(例えばシリコーンエラストマー型)をベースとした機械的強化又は保護のための少なくとも1層で被覆された柔軟性基材、特に繊維状基材(織物又は不織物でもよい。);
・ シリコーン製の及び/又は一つ若しくは二つ以上のシリコーン層で被覆された塊状の基材、例えば金属製、プラスチック製又はセラミック製の部品(例えば、電気絶縁体のような複合部品);
・ 或いは、ポリマー又はエラストマー基材、特にプラスチックフィルム(例えば、保護用包装フィルム)
で構成されることができる。
1.建築用テキスタイル(テキスタイル建築物の部品);
2.又は、建築用テキスタイル以外の柔軟性基材;
の製造に用いることができる。
− シェルター、移動式構造物、テキスタイル建造物、パーティション、フレキシブルドア、ターポリン、テント、スタンド又は大テント;
− 家具、外装材、広告掲示板、風よけ又はフィルターパネル:
− 太陽光遮断パネル、天井及びブラインド
を製造するための織物又は不織物を意味し、より一般的には繊維状基材を意味すると理解されるものと明示しておく。
− 自動車の乗員保護に用いられるエアバッグ、
− ガラス編組(電線の熱的及び誘電的保護のための編んだガラスシース)、
− コンベヤベルト、耐火布又は断熱布、
− 衣類、
− コンペンセーター(配管工事用の柔軟性ゴムスリーブ)、
を製造するためのものとすることができる。
・ 柔軟性、
・ 機械的強度、
・ 熱的安定性、
・ 剥離性、
・ 及び、長寿命、
を既に与えている。
・ 汚染に対する抵抗力、
・ 外観(特に色彩及び光沢)に関する優れた特性、
・ 接着能力(複合物を二つずつ容易に組み立てることを可能にする。)、
・ 低い滑り係数(複合物の取り扱いを容易にする。)、
・ 複合物の優れた密着性、
である。
・ シリコーン層、更には非シリコーン層(例えば、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン又はポリアミド)の全体に容易に広がることができること、
・ 該シリコーン層又は非シリコーン層に完全に接着すること、
・ 並びに、より一般的には産業へ容易かつ経済的に利用できること、
を更に満たすことが大切である。
ヘキサメチルジシラザン又はオクタメチルシクロテトラシロキサンで処理した焼成シリカ(約300m2/gまでの比表面積)、ヒュームドシリカ、粉末状の合成又は天然繊維(ポリマー)、炭酸カルシウム、タルク、粘土、二酸化チタン等とすることができる。
・ −A− 少なくとも1種のアルケニルシラン;
・ −B− 下記を含む少なくとも1種の触媒系:
〜 −B/1− 少なくとも1種の有機金属縮合触媒;
〜 −B/2− 少なくとも1種の金属Mキレート及び/又は一般式M(OJ)n(式中、n=Mの原子価であり、J=線状又は分枝状のC1〜C8アルキルであり、MはTi、Zr、Ge及びAlよりなる群から選択される。)で表される少なくとも1種の金属アルコキシド;
・ −C− 少なくとも1種の超微細充填剤;
・ −D− 随意的にA以外の少なくとも1種のアリールシラン;
・ −E− 随意的にA及びD以外の少なくとも1種のその他のシラン;
・ −F− 随意的に少なくとも1種の増粘剤;
・ −G− 随意的に少なくとも1種の機能添加剤;
を含む、とりわけ防汚性を有する架橋性シリル含有ワニスに関する。
−(CH2)p−CqF2q+1
(式中、Pは0,1,2,3又は4を表し、qは1〜10の整数であり、CqF2q+1は線状又は分枝状である。)を有する、少なくとも一つのペルフルオロアルキル基を含むアルキルを表す。斯かる基の好ましい例は:−(CH2)2−(CF2)5−CF3及び−(CF2)7−CF3である。
・ −1− 一分子当たり少なくとも一つのアルケニル基を含むオルガノアルケニルシランから、好ましくはアルコキシル化オルガノアルケニルシランから、より好ましくは次の一般式で表される生成物から選択されるモノマー;
− R10、R20及びR30は水素又は炭化水素基(互いに同一でも異なっていてもよい。)、好ましくは水素、アルキル又は随意的に少なくとも一つのアルキルで置換されたフェニルであり、
− Lはアルキレンであり、
− L1は原子価結合又は酸素であり、
− R40及びR50は同一の又は異なるアルキル基を表し、
− x’=0又は1であり、
− x=0〜2、好ましくは0又は1であり、より好ましくは0である。)
・ −2− モノマー(−1−)のオリゴマー(又は縮合物);
・ −3− モノマー(−1−)から得られる水解物;
・ −4− 上記の混合物;
よりなる生成物群から選択されるアルケニルシラン−A−が好ましい。
好ましくは、
・ シリカ粉末(コロイダルシリカ、焼成及び沈降シリカ、又はこれらの混合物)の群に属するケイ質充填剤、
・ 縣濁液として存在するナノ充填剤(例えば、コロイダルシリカ縣濁液)、
・ 特に、TiO2、Al2O3(アルミニウム水和物)及びマイカよりなる群から選択されるその他の無機充填剤、
・ 或いは、これらの混合物、
から選択される。
・ A− 100重量部のアルケニルシラン;
・ B− 0.1〜10重量部の触媒系(0〜80重量%、好ましくは5〜60重量%の有機金属縮合触媒(−B/1−)を含む。);
・ C− 2〜50重量部の超微細充填剤;
・ D− 0〜30重量部の少なくとも1種のアリールシラン;
・ E− 0〜30重量部のA及びD以外の少なくとも1種のその他のシラン;
・ F− 0〜5重量部の少なくとも1種の増粘剤;
・ G− 0〜5重量部の少なくとも1種の機能性添加剤;
を含む。
2 ≦ η ≦ 500
好ましくは 5 ≦ η ≦ 200
より好ましくは 10 ≦ η ≦ 150
となるようなものである。
・ A−1− = VTMO;
・ A−2− = VTMO オリゴマー;
・ A−3− = VTMO 水解物;
・ B−1− = 錫塩(例えば、二酢酸ジブチル錫);
・ B−2− = テトラブトキシチタン(TBOT);
・ −C− = 処理済又は未処理の熱分解法シリカ;
・ D = フェニルトリメトキシシラン;
・ E = その他のシラン ≠ −A− ≠ −D− = 例えばエチルシリケート;
・ F = 微粉化ポリアミドをベースにしたワックス
・ 随意的にシリコーンを含む、すなわち、少なくとも一つの面が少なくとも一つのエラストマー層で覆われている織物又は不織物の繊維状コアをもつ基材;
・ 或いは、シリコーン製の及び/又はシリコーンを含む塊状部品で構成された基材;
を被覆する分野に用途を有することができる。
− 上で規定したA、B及びC、随意的にD及び/又はE及び/又はF及び/又はGのワニス組成物を用いて基材を被覆すること、
− 並びに、(随意的に架橋を熱活性化させることにより)該ワニスの層を架橋すること、
で構成される。
・ 基材、好ましくは柔軟性基材、より好ましくは下記よりなる群から選択される基材:
≫ テキスタイル、
≫ 不織繊維状基材、
≫ ポリマーフィルム(とりわけポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリ(塩化ビニル)又はシリコーンフィルム)、
・ 少なくとも一つのシリコーンエラストマー層及び/又は少なくとも一つのその他の(コ)ポリマーで構成され、基材の少なくとも一つの面と一体化した被膜、
・ 上で規定した少なくとも一つのワニス層、
を含むことを特徴とする。
− 随意的にシリコーン製の及び/又はシリコーン(好ましくはシリコーンエラストマー)で少なくとも部分的に被覆された塊状基材、
− 並びに、上で規定した少なくとも一つのワニス層、
を含むことができる。
− 塊状又は繊維状のガラス、
− 塊状又は繊維状のセラミック、
− 塊状、繊維状、又はフィルム状の天然又は合成ポリマー(とりわけポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリ(塩化ビニル)又はシリコーン)、
− 塊状又は繊維状のセルロース又はリグノセルロース材料(とりわけ紙、カードボード等)、
− 並びに、これらの組合せ、
よりなる群から選択される少なくとも1種の材料を含む。
・ 基材、好ましくは柔軟性基材、より好ましくは下記よりなる群から選択される基材:
≫ テキスタイル、
≫ 不織繊維状基材、
≫ ポリマーフィルム、
・随意的に、少なくとも一つのシリコーンエラストマー層及び少なくとも一つのその他の(コ)ポリマーで構成され、基材の少なくとも一つの面と一体化した被膜、
・ 上で規定した少なくとも一つのワニス層、
を含む。
− 繊維状のガラス、
− 繊維状のセラミック、
− 繊維状又はフィルム状の天然又は合成ポリマー(とりわけポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリ(塩化ビニル)又はシリコーン)、
− 塊状又は繊維状のセルロース又はリグノセルロース材料(とりわけ紙、板等)、
よりなる群から選択される少なくとも1種の材料を含む。
− 自動車の乗員保護に用いられるエアバッグ、
− ガラス編組(電線の熱的及び誘電的保護のための編んだガラスシース)、
− コンベヤベルト、耐火布又は断熱布、
− 衣類、
− コンペンセーター(配管工事用の柔軟性ゴムスリーブ)、等
の製造のためのものとすることができる。
・ 上で規定した複合物を含む製品(建築用テキスタイルに用いられるものとは異なる。)、
・ 並びに、やはり上で規定した複合物をベースとした建築用テキスタイルを含む製品、
を対象とする。
− 家具、
− 外装材、
− 広告掲示板、
− 風よけ、
− コンペンセーター(配管工事用の柔軟性ゴムスリーブ)、
− 又はフィルターパネル、
よりなる群から選択される部品することができる。
− 重付加又は重縮合RTVシリコーン、
− 及び/又はペルオキシド硬化又は重付加HCEシリコーン、
− 及び/又は重付加LSRシリコーン、
から好ましく選択される架橋可能な又は少なくとも部分的に架橋されたポリオルガノシロキサンをベースとしたエラストマーとすることができる。
式中、種々の記号は以下の意味を有する。
− 記号R°は同一の又は異なるもので、それぞれ非加水分解性の炭化水素基であり:
・ 1〜5個の炭素原子を有し、1〜6個の塩素及び/又はフッ素原子を含有するアルキル又はハロゲノアルキル基、
・ 3〜8個の炭素原子を有し、1〜4個の塩素及び/又はフッ素原子を含有するシクロアルキル及びハロシクロアルキル基、
・ 6〜8個の炭素原子を有し、1〜4個の塩素及び/又はフッ素原子を含有するアリール、アルキルアリール及びハロアリール基、
・ 3〜4個の炭素原子を有するシアノアルキル基、
とすることができ;
− 記号Z°は同一の又は異なるもので、それぞれ水素原子、C2〜C6のアルケニル基、ヒドロキシル基、加水分解性原子又は加水分解性基であり;
− n1は0、1、2又は3に等しい整数であり;
− x1は0、1、2又は3に等しい整数であり;
− y1は0、1又は2に等しい整数であり;
− x+yは1〜3である。
耐汚染性
汚染試験
カーボンブラックをワニス被膜上に付着させ、基材の洗浄のし易さを0〜5の等級で記録する(添付図参照)。
0 = 黒いまま; 5 = わずかに黒さが残る
良好な濡れ性がワニスによる均一な被覆のために必要な条件であるが、被膜が導入する耐汚染性の評価によってこれを判断する。
耐汚染性は被膜によって導入されるカーボンブラック(汚染物質)の付着に対する抵抗力である。添付図中に示されている参照図は等級付けに使うものである。この図は耐汚染性の等級、すなわち0から5まで、最大から最小までの汚れの等級を示す。
ワニスが光沢のある外観を与えるか否かを記録した。
−1− 基材のサンプルはポリエステル布に塗布したRTV(II)被膜とした。
このRTV(II)は以下のようにして作製した。
40kgのα,ω−ジビニル化シリコーンオイル(粘度1.5Pa.sであり、オイル1g当たり0.1meqのビニル(Vi)を含有する。)と0.24kgの飲料水と0.24kgのヘキサメチルジシラザンとを100 lアームミキサーへ導入した。均質化後に13.9kgの焼成シリカ(比表面積200m2/g)を約2時間かけてちょっとずつ加えた。約1時間混合した後に、2.27kgのヘキサメチルジシラザンを約1時間かけて加えた。2時間後に、加熱操作を開始し、その間に該混合物を窒素流下(30m3/h)に置いた。加熱は約140℃に到達するまで続けた。組成物から揮発性材料を除去するために、この定常温度を2時間維持した。次いで、この縣濁液を放冷した。
320gの該縣濁液、
111gのα,ω−ジビニル化オイル(粘度100Pa.sであり、オイル1g当たり0.03meqのViを含有する。)、
35gの石英粉末(平均粒径(d50)約2.5μm)、
12gのポリヒドロオイル(粘度0.3Pa.sであり、オイル1g当たり1.6meqのSiHを含有する。)、
12gのα,ω−ジヒドロオイル(オイル1g当たり1.9meqのSiHを含有する。)、
5gのγ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、
5gのγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
0.7gのエチニルシクロヘキサノール、
を含む。
480gの該縣濁液、
20gのオルトチタン酸ブチル、
1.1gのカールステット(Karstedt)触媒(10%の白金を含有)、
を含む。
以下を用いて組成物を調製した。
〜 アルケニルシラン(−A.1−):ビニルトリメトキシシラン(VTMO)、
〜 アルケニルシラン(−A.2−):ダイナシラン(Dynasilan(登録商標))6490(デグサ社より市販されているビニルトリメトキシシラン(VTMO))、
〜 触媒系の成分(−B.1−):DBTDA(二酢酸ジブチル錫)、
〜 触媒系の成分(−B.2−):TBOT(チタン酸ブチル)、
〜 超微細充填剤(−C−):R812(デグサ社より市販の処理済の焼成シリカ)
表2は、
− 縮合したシランの光沢の観点からの利点、
− このシランの反応性の低下、
− シリコーン基材に濡れを与えるためのシリカの存在の必要性、
− ワニス1−3の場合の良好な防汚性、
を示す。
以下を用いて組成物を室温で容量500cm3の実験室反応器内で攪拌して調製した。
〜 アルケニルシラン(−A.1−):ビニルトリメトキシシラン(VTMO)、
〜 アルケニルシラン(−A.2−):ダイナシラン(Dynasilan(登録商標))6490(デグサ社より市販されているトリメトキシシラン(VTMO))、
〜 アルケニルシラン(−A.3−):−A.1−の水解物 = −A.1− + 酸
〜 触媒系の成分(−B.1−):DBTDA(二酢酸ジブチル錫)、
〜 触媒系の成分(−B.2−):TBOT(チタン酸ブチル)、
〜 超微細充填剤(−C−):R812(デグサ社より市販の処理済みの焼成シリカ)、
〜 アリールシラン(−D−)、
〜 増粘剤(−F−):微粉化ポリアミドC Super(登録商標)(クレーバレー(Cray Vlalley)社より市販のCrayVallac(登録商標)Super)
同時に、シリカ(−C−)及び増粘剤(―F−)C Superをアルケニルシラン(−A.2−)ダイナシラン6490中に力強く分散させた。
基材の濡れは良好であった。
測定した粘度は100S-1の勾配で15mP.aであった。
架橋は120℃、1分間で効果を示した。
出来上がったフィルムは光沢があり艶やかな外観を有していた。
耐汚染性は3〜4の間であった。
Claims (29)
- ・ −A− 100重量部の少なくとも1種のアルコキシル化オルガノアルケニルシラン;
・ −B− 0.1〜10重量部の下記を含む少なくとも1種の触媒系:
〜 −B/1− 少なくとも1種の有機金属縮合触媒;
〜 −B/2− 少なくとも1種の金属Mキレート及び/又は一般式M(OJ)n(式中、n=Mの原子価であり、J=線状又は分枝状のC1〜C8アルキルであり、MはTi、Zr、Ge及びAlよりなる群から選択される。)で表される少なくとも1種の金属アルコキシド;
・ −C− 2〜50重量部の少なくとも1種の平均粒径が0.5μmに等しいか又はそれ未満の超微細充填剤;
・ −D− 0〜30重量部のA以外の少なくとも1種のアリールシラン;
・ −E− 0〜30重量部のA及びD以外の少なくとも1種のその他のシラン;
・ −F− 0〜3重量部の少なくとも1種の増粘剤;
・ −G− 0〜5重量部の顔料、染料、安定化剤、及び希釈剤から選択される少なくとも1種の機能添加剤;
からなる、防汚性を有するシリル含有液状シリコーンワニス組成物。 - 前記アルケニルシラン−A−が、
・ −1− アルコキシル化オルガノアルケニルシランから選択されるモノマー;
・ −2− モノマー(−1−)の縮合物;
・ −3− モノマー(−1−)から得られる水解物;
・ −4− これらの混合物;
よりなる生成物群から選択されることを特徴とする請求項1に記載のワニス組成物。 - 前記モノマーA(−1−)が、ビニルアルコキシシラン、アリルアルコキシシラン、アクリロイルオキシアルコキシシラン及びメタアクリロイルオキシアルコキシシランよりなる下位群から選択されることを特徴とする請求項2に記載のワニス組成物。
- 前記縮合物A(−2−)が、ビニルトリメトキシシラン(VTMO)から得られる縮合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項4に記載のワニス組成物。
- 前記水解物A(−3−)が、少なくとも一種のモノマーA(−1−)と酸性水性溶液の混合物を含み、水/モノマーA(−1−)のモル比は1.5に等しいか又はそれ未満であることを特徴とする請求項2〜5の何れか一項に記載のワニス組成物。
- 前記酸性水性溶液が、HCl、H3PO4、CH3COOH及びこれらの混合物よりなる群から選択される酸から選ばれる少なくとも1種の酸を含むことを特徴とする請求項6に記載のワニス組成物。
- モノマー(−1−)の縮合物A(−2−)が前記アルケニルシランA中で20〜60重量%を占めることを特徴とする請求項2〜7の何れか一項に記載のワニス組成物。
- 前記超微細シリカCが、
・コロイダルシリカ、焼成シリカ、沈降シリカ、又はこれらの混合物、
・コロイダルシリカ縣濁液、
・TiO2、Al2O 3 及びマイカ、
・或いは、これらの混合物、
から選択されることを特徴とする請求項1〜7の何れか一項に記載のワニス組成物。 - 前記アリールシラン(−D−)がフェニルトリアルコキシシラン、フェニルアルキルジアルコキシシラン及びこれらの混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項1〜9の何れか一項に記載のワニス組成物。
- 前記その他のシラン(−E−)が、以下の官能基:ヒドロキシル、アミノ、エポキシ、アクリロイル、メタクリロイル及びウレイドよりなる群から選択され、一分子当たり1又は2以上の互いに同一の又は異なる官能基を含む官能化シランの群から選択されることを特徴とする請求項1〜9の何れか一項に記載のワニス組成物。
- 25℃のmPa.sで表す動的粘度ηが:
2 ≦ η ≦ 500
であることを特徴とする請求項1〜11の何れか一項に記載のワニス組成物。 - 請求項1〜12の何れか一項に記載のワニス組成物が、防汚用ワニスとして、少なくとも部分的にシリコーンで構成された基材のシリコーン表面に塗布されることを特徴とする建築用テキスタイル以外の基材のワニス塗り方法であって、
− 請求項1〜12の何れか一項に記載のワニス組成物を用いて基材を被覆すること、
− 並びに、該ワニスの層を架橋すること、
を含む方法。 - 請求項1〜12の何れか一項に記載のワニス組成物が、防汚用ワニスとして、表面が少なくとも1種の非シリコーンポリマーを含む基材に塗布されることを特徴とする建築用テキスタイル以外の基材のワニス塗り方法であって、
− 請求項1〜12の何れか一項に記載のワニス組成物を用いて基材を被覆すること、
− 並びに、該ワニスの層を架橋すること、
を含む方法。 - 前記ワニス組成物が35g/m2に等しいか又はそれ未満の塗布量で基材に塗布されることを特徴とする請求項13又は14に記載の方法。
- 請求項1〜12の何れか一項に記載のワニス組成物が、防汚用ワニスとして、少なくとも部分的にシリコーンで構成された基材のシリコーン表面に塗布されることを特徴とする建築用テキスタイルのワニス塗り方法であって、
− 請求項1〜12の何れか一項に記載のワニス組成物を用いて基材を被覆すること、
− 並びに、該ワニスの層を架橋すること、
を含む方法。 - 請求項1〜12の何れか一項に記載のワニス組成物が、防汚用ワニスとして、表面が少なくとも1種の非シリコーンポリマーを含む基材に塗布されることを特徴とする建築用テキスタイルのワニス塗り方法であって、
− 請求項1〜12の何れか一項に記載のワニス組成物を用いて基材を被覆すること、
− 並びに、該ワニスの層を架橋すること、
を含む方法。 - 前記ワニス組成物が35g/m2に等しいか又はそれ未満の塗布量で基材に塗布されることを特徴とする請求項16又は17に記載の方法。
- 請求項13〜15の何れか一項に記載の方法によって得ることのできる、建築用テキスタイルを作製することを意図した複合物を除く複合物であって、
・基材、
・架橋された少なくとも一層の請求項1〜12の何れか一項に記載のワニス組成物、
を含むことを特徴とする複合物。 - 請求項13〜15の何れか一項に記載の方法によって得ることのできる、建築用テキスタイルを作製することを意図した複合物を除く複合物であって、
− 塊状基材、
− 並びに、架橋された少なくとも一層の請求項1〜12の何れか一項に記載のワニス組成物、
を含むことを特徴とする複合物。 - 基材が:
− 塊状又は繊維状のガラス、
− 塊状又は繊維状のセラミック、
− 塊状、繊維状、又はフィルム状の天然又は合成ポリマー、
− 塊状又は繊維状のセルロース又はリグノセルロース材料、
− 並びに、これらの組合せ、
よりなる群から選択される少なくとも1種の材料を含むことを特徴とする請求項19又は20に記載の複合物。 - 請求項16〜18の何れか一項に記載の方法によって得ることのできる建築用テキスタイルであって、
・ 基材、
・ 架橋された少なくとも一層の請求項1〜12の何れか一項に記載のワニス組成物、
を含むことを特徴とする建築用テキスタイル。 - 基材が:
− 繊維状のガラス、
− 繊維状のセラミック、
− 繊維状又はフィルム状の天然又は合成ポリマー、
− 塊状又は繊維状のセルロース又はリグノセルロース材料、
よりなる群から選択される少なくとも1種の材料を含むことを特徴とする請求項22に記載の建築用テキスタイル。 - 請求項19、20又は21に記載の複合物を含むことを特徴とする製品。
- 請求項22又は23に記載の建築用テキスタイルを含むことを特徴とする製品。
- 建築用テキスタイルを作製するための使用を除く、請求項13に記載のワニス塗り方法を実施することを含む架橋されたワニスのシリコーン表面上の防汚用ワニスとしての使用。
- 建築用テキスタイルを作製するための使用を除く、請求項14に記載のワニス塗り方法を実施することを含む架橋されたワニスの非シリコーン表面上の防汚用ワニスとしての使用。
- 建築用テキスタイルを作製するための、請求項16に記載のワニス塗り方法を実施することを含む架橋されたワニスのシリコーン表面上の防汚用ワニスとしての使用。
- 建築用テキスタイルを作製するための、請求項17に記載のワニス塗り方法を実施することを含む架橋されたワニスの非シリコーン表面上の防汚用ワニスとしての使用。
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