CN111548764B - 一种建筑用脱肟型硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种建筑用脱肟型硅酮密封胶，由包括以下组分的原料制备而成：基础聚合物20重量份～70重量份；补强填料70重量份～130重量份；功能性填料0～5重量份；交联剂2重量份～12重量份；增粘剂0～2重量份；催化剂0.05重量份～0.5重量份；所述基础聚合物为α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷；所述基础聚合物在25℃下的粘度为1000mPa.s～300000mPa.s。与现有技术相比，本发明提供的建筑用脱肟型硅酮密封胶采用特定含量的组分，实现较好的相互作用，得到的建筑用脱肟型硅酮密封胶为橡皮泥状，不需要胶枪等工具即可直接使用，能够手工塑型，使用方便，并且具有较大的初粘力，瞬间即可粘接定型，较好的绝缘性和阻燃性，可在建筑家用领域作为免钉或填缝或其他密封粘接等使用，安全可靠。

Description

一种建筑用脱肟型硅酮密封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及密封胶技术领域，更具体地说，是涉及一种建筑用脱肟型硅酮密封胶及其制备方法。

背景技术

硅酮密封胶是室温硫化硅橡胶的一种，主要成分为线型聚硅氧烷，其主链硅氧硅键键能高于紫外线键能，相对其他种类密封胶而言，具有优异的耐候性、耐高低温、防潮及耐老化性能，同时粘接性强，相容性好，是目前建筑行业首选的密封剂。硅酮密封胶根据组份可分为双组份和单组份，单组份又根据交联剂的不同主要分为脱酮肟型、脱醇型、脱醋酸型、脱胺型等；其中脱醋酸型和脱胺型密封胶气味较重，主要用于玻璃和其他建筑材料之间的一般性粘接，并且会腐蚀金属材料；而脱酮肟型和脱醇型均为中性胶，克服了酸性胶腐蚀金属材料和与碱性材料发生反应的特点，其中脱醇型属于环保胶，但存在不耐候、储存稳定性差、耐黄变性能差等缺点，而脱肟型属于耐候胶，气味小，粘接广泛，对水泥、金属、玻璃、门窗等都有优异的粘接性能，在建筑领域占有较大份额。

现国内用于建筑领域的单组份脱肟型硅酮密封胶，通过配方调整可以达到低、中、高各种模量，在玻璃幕墙、门窗、伸缩填缝等位置的粘接有很好的应用，但其从外观上来看基本都为膏状流体，使用时需要用到胶枪等类似工具施加一定压力将其挤出至所需位置；而橡皮泥状的硅酮胶产品虽然可提供很好的手感，使用方便，但主要是用来塑型或密封，没有粘接性。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种建筑用脱肟型硅酮密封胶及其制备方法，本发明提供的建筑用脱肟型硅酮密封胶为橡皮泥状，不需要胶枪等工具即可直接使用，能够手工塑型，使用方便，并且具有较大的初粘力，瞬间即可粘接定型，较好的绝缘性和阻燃性，可在建筑家用领域作为免钉或填缝或其他密封粘接等使用，安全可靠。

本发明提供了一种建筑用脱肟型硅酮密封胶，由包括以下组分的原料制备而成：

基础聚合物20重量份～70重量份；

补强填料70重量份～130重量份；

功能性填料0～5重量份；

交联剂2重量份～12重量份；

增粘剂0～2重量份；

催化剂0.05重量份～0.5重量份；

所述基础聚合物为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；所述基础聚合物在25℃下的粘度为1000mPa.s～300000mPa.s。

优选的，所述补强填料选自白炭黑、氢氧化镁、氢氧化铝、滑石粉、碳酸钙、氧化镁、氧化铝、硅微粉、云母粉和高岭土中的一种或多种。

优选的，所述功能性填料为色粉；所示色粉包括荧光粉、夜光粉、钛白粉、氧化铁红、氧化铁蓝、氧化铁黑、氧化铁黄、氧化铁绿和炭黑中的一种或多种。

优选的，所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种。

优选的，所述增粘剂选自N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

优选的，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、二月桂酸二辛基锡、螯合锡和辛酸亚锡中的一种或多种。

本发明还提供了一种上述技术方案所述的建筑用脱肟型硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：

a)将基础聚合物和交联剂在真空条件下混合后，加入补强填料和功能性填料混匀，得到混合物料；

b)在步骤a)得到的混合物料中加入增粘剂和催化剂，进行真空搅拌，得到建筑用脱肟型硅酮密封胶。

优选的，步骤a)中所述混合的温度为30℃～60℃，真空度为-0.09MPa～-0.1MPa，时间为30min～60min。

优选的，步骤a)中所述混匀的方式为真空条件下搅拌或氮气氛围下搅拌；所述混匀的温度为30℃～80℃，时间为1h～3h。

优选的，步骤a)中所述真空搅拌的温度为40℃以下，真空度为-0.09MPa～-0.1MPa，时间为10min～30min。

本发明提供了一种建筑用脱肟型硅酮密封胶，由包括以下组分的原料制备而成：基础聚合物20重量份～70重量份；补强填料70重量份～130重量份；功能性填料0～5重量份；交联剂2重量份～12重量份；增粘剂0～2重量份；催化剂0.05重量份～0.5重量份；所述基础聚合物为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；所述基础聚合物在25℃下的粘度为1000mPa.s～300000mPa.s。与现有技术相比，本发明提供的建筑用脱肟型硅酮密封胶采用特定含量的组分，实现较好的相互作用，得到的建筑用脱肟型硅酮密封胶为橡皮泥状，不需要胶枪等工具即可直接使用，能够手工塑型，使用方便，并且具有较大的初粘力，瞬间即可粘接定型，较好的绝缘性和阻燃性，可在建筑家用领域作为免钉或填缝或其他密封粘接等使用，安全可靠。

此外，本发明提供的制备方法简单、条件温和，适合大规模工业生产。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种建筑用脱肟型硅酮密封胶，由包括以下组分的原料制备而成：

基础聚合物20重量份～70重量份；

补强填料70重量份～130重量份；

功能性填料0～5重量份；

交联剂2重量份～12重量份；

增粘剂0～2重量份；

催化剂0.05重量份～0.5重量份；

所述基础聚合物为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；所述基础聚合物在25℃下的粘度为1000mPa.s～300000mPa.s。

在本发明中，所述建筑用脱肟型硅酮密封胶包括基础聚合物、补强填料、功能性填料、交联剂、增粘剂和催化剂，优选由基础聚合物、补强填料、功能性填料、交联剂、增粘剂和催化剂组成。

在本发明中，所述基础聚合物为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；所述基础聚合物在25℃下的粘度为1000mPa.s～300000mPa.s，优选为5000mPa.s～150000mPa.s。本发明对所述基础聚合物的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述建筑用脱肟型硅酮密封胶包括20重量份～70重量份的基础聚合物，优选为40重量份～60重量份。

在本发明中，所述补强填料优选选自白炭黑、氢氧化镁、氢氧化铝、滑石粉、碳酸钙、氧化镁、氧化铝、硅微粉、云母粉和高岭土中的一种或多种，更优选为白炭黑、氢氧化镁、氢氧化铝和滑石粉中的两种或三种；其中，所述白炭黑是经过表面改性的疏水性气相二氧化硅，可以使用硅烷(如二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷)或D4或硅油进行处理(优选的使用量在0～10wt％之间)；所述经过表面改性的疏水性气相二氧化硅的比表面积优选为150～300。在本发明中，所述补强填料的粒径优选为200目～12500目，更优选为200目～5000目；所述补强填料的吸油值优选不大于60g/100g，更优选为10g/100g～30g/100g。本发明对所述补强填料的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述白炭黑、氢氧化镁、氢氧化铝、滑石粉、碳酸钙、氧化镁、氧化铝、硅微粉、云母粉和高岭土的市售商品即可。在本发明中，所述建筑用脱肟型硅酮密封胶包括70重量份～130重量份的补强填料，优选为76重量份～130重量份。

在本发明中，所述功能性填料优选为色粉，用于调整外观及颜色。在本发明中，所示色粉优选包括荧光粉、夜光粉、钛白粉、氧化铁红、氧化铁蓝、氧化铁黑、氧化铁黄、氧化铁绿和炭黑中的一种或多种，更优选为钛白粉、氧化铁红、氧化铁蓝或氧化铁黄。本发明对所述功能性填料的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述荧光粉、夜光粉、钛白粉、氧化铁红、氧化铁蓝、氧化铁黑、氧化铁黄、氧化铁绿和炭黑的市售商品即可。在本发明中，所述建筑用脱肟型硅酮密封胶包括0～5重量份的功能性填料，优选为2.5重量份～4.5重量份。

在本发明中，所述补强填料和功能性填料优选为干燥的填料；使用前需要进行烘干处理，要求含水量优选小于3000ppm，更优选小于1000ppm。

在本发明中，所述交联剂优选选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种，更优选为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷中的两种。本发明采用上述特定种类的交联剂能够将两端均为羟基的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷封端，提高深层固化速度。本发明对所述交联剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的市售商品即可。在本发明中，所述建筑用脱肟型硅酮密封胶包括2重量份～12重量份的交联剂，优选为4重量份～10重量份。

在本发明中，所述增粘剂优选选自N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种，更优选为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种。本发明对所述增粘剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的市售商品即可。在本发明中，所述建筑用脱肟型硅酮密封胶包括0～2重量份的增粘剂，优选为1重量份～1.5重量份。

在本发明中，所述催化剂优选选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、二月桂酸二辛基锡、螯合锡和辛酸亚锡中的一种或多种，更优选为二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、螯合锡或辛酸亚锡。本发明对所述催化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、二月桂酸二辛基锡、螯合锡和辛酸亚锡的市售商品即可。在本发明中，所述建筑用脱肟型硅酮密封胶包括0.05重量份～0.5重量份的催化剂，优选为0.1重量份～0.5重量份。

本发明提供的建筑用脱肟型硅酮密封胶采用特定含量的组分，实现较好的相互作用，得到的建筑用脱肟型硅酮密封胶为橡皮泥状，不需要胶枪等工具即可直接使用，能够手工塑型，使用方便，并且具有较大的初粘力，瞬间即可粘接定型，较好的绝缘性和阻燃性，可在建筑家用领域作为免钉或填缝或其他密封粘接等使用，安全可靠。

本发明还提供了一种上述技术方案所述的建筑用脱肟型硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：

a)将基础聚合物和交联剂在真空条件下混合后，加入补强填料和功能性填料混匀，得到混合物料；

b)在步骤a)得到的混合物料中加入增粘剂和催化剂，进行真空搅拌，得到建筑用脱肟型硅酮密封胶。

本发明首先将基础聚合物和交联剂在真空条件下混合后，加入补强填料和功能性填料混匀，得到混合物料。在本发明中，所述基础聚合物、交联剂、补强填料和功能性填料与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。

在本发明中，所述混合的温度优选为30℃～60℃，真空度优选为-0.09MPa～-0.1MPa，时间优选为30min～60min。

在本发明中，所述混匀的方式优选为真空条件下搅拌或氮气氛围下搅拌；所述混匀的温度优选为30℃～80℃，时间优选为1h～3h，更优选为2h。

得到所述混合物料后，本发明在得到的混合物料中加入增粘剂和催化剂，进行真空搅拌，得到建筑用脱肟型硅酮密封胶。在本发明中，所述增粘剂和催化剂与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。

在本发明中，所述加入增粘剂和催化剂的过程优选在氮气保护下进行。

在本发明中，所述真空搅拌的温度优选为40℃以下，真空度优选为-0.09MPa～-0.1MPa，时间优选为10min～30min。

产品出料后优选采用密封(真空)包装，可制作不同大小包装，方便使用。

本发明提供的制备方法简单、条件温和，适合大规模工业生产。

本发明提供了一种建筑用脱肟型硅酮密封胶，由包括以下组分的原料制备而成：基础聚合物20重量份～70重量份；补强填料70重量份～130重量份；功能性填料0～5重量份；交联剂2重量份～12重量份；增粘剂0～2重量份；催化剂0.05重量份～0.5重量份；所述基础聚合物为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；所述基础聚合物在25℃下的粘度为1000mPa.s～300000mPa.s。与现有技术相比，本发明提供的建筑用脱肟型硅酮密封胶采用特定含量的组分，实现较好的相互作用，得到的建筑用脱肟型硅酮密封胶为橡皮泥状，不需要胶枪等工具即可直接使用，能够手工塑型，使用方便，并且具有较大的初粘力，瞬间即可粘接定型，较好的绝缘性和阻燃性，可在建筑家用领域作为免钉或填缝或其他密封粘接等使用，安全可靠。

此外，本发明提供的制备方法简单、条件温和，适合大规模工业生产。

为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的原料均为市售商品；其中，所用的白炭黑为市售的赢创德固赛气相二氧化硅

系列。

实施例1

(1)将500重量份25℃下的粘度为20000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和50重量份甲基三丁酮肟基硅烷、10重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷，在60℃、-0.1MPa真空条件下混合30min；再加入150重量份氢氧化镁、900重量份滑石粉、70重量份气相白炭黑和30重量份氧化铁红，混合均匀后，继续在上述温度及真空条件下搅拌2h，得到混合物料；

(2)将温度控制在40℃以下，在氮气保护下在步骤(1)得到的混合物料中加入5重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、5重量份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和2.5重量份辛酸亚锡催化剂，在-0.1MPa真空条件下搅拌20min后，停搅拌停真空，出料后真空包装，得到红色的橡皮泥状室温固化硅酮胶，即为建筑用脱肟型硅酮密封胶。

实施例2

(1)将400重量份25℃下的粘度为5000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和80重量份甲基三丁酮肟基硅烷、20重量份二甲基二丁酮肟基硅烷，在60℃、-0.1MPa真空条件下混合40min；再加入350重量份干燥的氢氧化铝、850重量份滑石粉、100重量份气相白炭黑和45重量份钛白粉，混合均匀后，在50℃～60℃及氮气气氛下搅拌2h，得到混合物料；

(2)将温度降至40℃以下，在氮气保护下在步骤(1)得到的混合物料中加入15重量份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和4重量份二月桂酸二丁基锡，在-0.1MPa真空条件下搅拌30min后，停搅拌停真空，出料后真空包装，得到瓷白色的橡皮泥状室温固化硅酮胶，即为建筑用脱肟型硅酮密封胶。

实施例3

(1)将600重量份25℃下的粘度为150000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和35重量份甲基三丁酮肟基硅烷、10重量份苯基三丁酮肟基硅烷，在50℃、-0.1MPa真空条件下混合60min；再加入700重量份滑石粉、100重量份气相白炭黑和30重量份氧化铁黄，混合均匀后，在70℃～80℃及-0.1MPa真空条件下搅拌2h，得到混合物料；

(2)将温度降至40℃以下，在氮气保护下在步骤(1)得到的混合物料中加入9重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3重量份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1重量份螯合锡催化剂，在-0.1MPa真空条件下搅拌10min后，停搅拌停真空，出料后真空包装，得到黄色的橡皮泥状室温固化硅酮胶，即为建筑用脱肟型硅酮密封胶。

实施例4

(1)将500重量份25℃下的粘度为80000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和30重量份甲基三丁酮肟基硅烷、10重量份四丁酮肟基硅烷，在30℃、-0.1MPa真空条件下混合30min；再加入700重量份滑石粉、60重量份气相白炭黑和25重量份氧化铁蓝，混合均匀后，继续在上述温度及真空条件下搅拌2h，得到混合物料；

(2)将温度升至40℃以下，在氮气保护下在步骤(1)得到的混合物料中加入10重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和5重量份二丁基二醋酸锡，在-0.1MPa真空条件下搅拌10min后，停搅拌停真空，出料后真空包装，得到蓝色的橡皮泥状室温固化硅酮胶，即为建筑用脱肟型硅酮密封胶。

参照GB/T 12828-2006《生胶和未硫化混炼胶塑性值及复原值的测定》测定固化前的可塑性，测试时温度分别控制在23±2℃，取2cm³的硅酮胶制成直径10mm的圆柱体，放置在仪器上的平行板之间，然后将49N的力施加到顶板上以使样品变形90秒后，测量板之间的最终间隙，并将该值乘以100。

将两个质量都为～2kg的大理石块采用5g橡皮泥状硅酮胶粘结在一起，放置5s后，将其中一块放置在桌子边缘，另一块悬空，5s内观察悬空的大理石是否出现下滑，若下滑不超过1cm则标识初粘力大，反之初粘力小。

采用GB/T 531.2-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度实验方法》测试硅酮胶的硬度；采用GB/T 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》检测硅酮胶的拉伸强度和断裂伸长率；采用GB/T 1692-2008《硫化橡胶绝缘电阻率的测定》检测硅酮胶的体积电阻率；参照UL94 V-0，V-1，V-2可燃性标准采用垂直燃烧试验方法检测硅酮胶的阻燃性能。

实施例1～4提供的建筑用脱肟型硅酮密封胶的各项性能数据参见表1所示。

表1本发明实施例1～4提供的建筑用脱肟型硅酮密封胶的各项性能数据

由表1可知，本发明实施例1～4提供的建筑用脱肟型硅酮密封胶均为橡皮泥状，固化前具有良好的手感，揉捏时在手上不会有胶残留，可制作不同大小包装，不需要胶枪等工具即可直接使用，能够手工DIY塑型，使用方便且粘接广泛；并且具有较大的初粘力，瞬间即可粘接定型，固化后硬度和强度高，可用于建筑领域门窗、填缝、空调孔洞等位置的密封粘接，或作为免钉胶进行玻璃、金属、塑料、木材、石材等物件的粘接，或用在室内作为其他粘接密封使用，可快速粘接定型，同时具有较好的绝缘性和阻燃性，用在建筑领域更加安全可靠，使用方便，用途广泛。

所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种建筑用脱肟型硅酮密封胶，由以下组分的原料制备而成：

基础聚合物40重量份~60重量份；

补强填料76重量份~130重量份；

功能性填料2.5重量份~4.5重量份；

交联剂4重量份~10重量份；

增粘剂1重量份~1.5重量份；

催化剂0.1重量份~0.5重量份；

所述基础聚合物为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；所述基础聚合物在25℃下的粘度为1000mPa.s~300000mPa.s；

所述功能性填料为色粉；所述色粉包括荧光粉、钛白粉、氧化铁红、氧化铁蓝、氧化铁黑、氧化铁黄、氧化铁绿和炭黑中的一种或多种；

所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的建筑用脱肟型硅酮密封胶，其特征在于，所述补强填料选自白炭黑、氢氧化镁、氢氧化铝、滑石粉、碳酸钙、氧化镁、氧化铝、硅微粉、云母粉和高岭土中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的建筑用脱肟型硅酮密封胶，其特征在于，所述增粘剂选自N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的建筑用脱肟型硅酮密封胶，其特征在于，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、二月桂酸二辛基锡和辛酸亚锡中的一种或多种。

5.一种权利要求1~4任一项所述的建筑用脱肟型硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：

a）将基础聚合物和交联剂在真空条件下混合后，加入补强填料和功能性填料混匀，得到混合物料；

b）在步骤a）得到的混合物料中加入增粘剂和催化剂，进行真空搅拌，得到建筑用脱肟型硅酮密封胶。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述混合的温度为30℃~60℃，真空度为-0.09MPa~-0.1MPa，时间为30min~60min。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述混匀的方式为真空条件下搅拌或氮气氛围下搅拌；所述混匀的温度为30℃~80℃，时间为1h~3h。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中所述真空搅拌的温度为40℃以下，真空度为-0.09MPa~-0.1MPa，时间为10min~30min。