CN107177340A - 防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。将60～80%有机硅改性聚醚基料、0～25%增塑剂及0.5～2%除水剂加入搅拌机中，搅拌5～20分钟；再加入0～20%白炭黑、0.5～1.5%紫外线吸收剂和0.05～0.5%抗菌防霉剂，搅至完全分散；最后添加0.5～1.5%偶联剂，搅拌3～15分钟后制得密封胶。本制备方法简单、节能环保。具有0级双倍防霉、室内外通用、绿色环保、无溶剂、无毒、极低VOC、无异味、抗污易擦洗、优良的抗紫外线和防风防雨耐候性能、优异的透明性、适用于多种基材等特点，综合性能优良，填补了市场空白，拓展了硅烷改性聚醚密封胶的应用领域，具有巨大的市场潜力。

Description

防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚密封胶(简称MS密封胶)是一种以端硅烷基聚醚(以聚醚为主链，两端用硅氧烷封端)为基础聚合物制备的高性能环保密封胶，其兼具了聚氨酯密封胶和硅酮密封胶的优点，克服了各自性能的不足，具有优良的力学强度、涂饰性、耐污性，且产品中没有异氰酸酯及有机溶剂，是国内外新型环保弹性密封胶的主要发展方向。
近年来，家装污染肆虐，人类失去绿色。霉菌在室内室外均能生长，尤其是在潮湿温暖区域，霉菌会迅速繁殖蔓延，导致大面积区域(水槽周边、橱柜、浴缸、马桶等)发霉发黑。长期接触和吸入霉菌，可引发呼吸道疾病和过敏症状，例如：支气管炎、扁桃体炎和哮喘病等；免疫力低的人还可能因此引起头疼、发烧、皮肤或黏膜发炎等；有些毒性强的霉菌，更会引起严重的肺部病变，甚至死亡。
为了有效解决厨房、浴缸、马桶等处的渗漏发黑、异味、油污、清理等问题，实现超长的密封效果，开发具有防水防霉且具有美观效果的透明型硅烷改性聚醚密封胶十分必要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
本发明的技术方案如下：一种防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：由以下按重量百分比的原料反应得到：60～80％的有机硅改性聚醚基料、0～25％的增塑剂、0～20％的白炭黑、0.5～2％的除水剂、0.5～1.5％的偶联剂、0.5～1.5％的紫外线吸收剂和0.05～0.5％抗菌防霉剂；所述的除水剂为硅烷偶联剂A151或A171，所述的偶联剂为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-602、KH-792和氨基硅烷低聚物中的任意一种或者几种的组合。
本发明所述的有机硅改性聚醚基料为α-硅烷封端的硅烷改性聚醚预聚体，其结构式为
或两种结构式的混合物，结构式中R和R′为C1～C6的烃基；n是0或者1；x是1～6的整数倍；m是10～1000的整数。
本发明所述的增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种或者几种的组合。
本发明所述的紫外线吸收剂为UV-320、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329和UV-770中的任意一种或者几种的组合。
本发明所述的抗菌防霉剂为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、(4，5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)异噻唑啉酮、2-丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮和1，2-苯并异噻唑啉-3-酮中的任意一种或者几种的组合。
本发明所述的一种防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：将重量百分比分别为60～80％的有机硅改性聚醚基料、0～25％的增塑剂及0.5～2％的除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌5～20分钟，搅拌速率为30～50r/min，得到混合料。
第二歩：随后向第一步混合料中加入重量百分比分别为0～20％的白炭黑、0.5～1.5％的紫外线吸收剂和0.05～0.5％抗菌防霉剂，在真空条件下快速搅拌至粉料完全分散，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，得到混合物料。
第三步：最后向第二歩反应过的混合物料中添加重量百分比为0.5～1.5％的偶联剂，抽真空搅拌3～15分钟，搅拌速率为30～50r/min，出料包装，制得密封胶成品。
本发明所述的整个制备过程中，全程温度控制在50℃以下。
本发明的优点：
1、本发明采用α-硅烷封端的硅烷改性聚醚预聚物为基料，制胶过程无需添加有机锡催化剂，无需加热活化，填料无需预先干燥，混合过程中无需随时检测体系水分含量，无危险和有害物质加入或释放。常温制备该密封胶的方法工艺简单、节能环保。广泛应用于厨房、卫浴、手术室等需要防水和防霉的密封环境。
2、本发明研制的单组分湿气固化密封胶环保无气味，施工性好，不污染周边基材，而且具有优良的力学性能，对基材的粘附性较好。
3、本发明具有0级双倍防霉、室内外通用、绿色环保、无溶剂、无毒、极低VOC、无异味、抗污易擦洗、优良的抗紫外线和防风防雨耐候性能、优异的透明性(2mm厚胶片透光率可达90％)、适用于多种基材等特点，综合性能优良，填补了市场空白，拓展了硅烷改性聚醚密封胶的应用领域，具有巨大的市场潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)将重量百分比分别为60％的有机硅改性聚醚基料、25％的增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯及1％的除水剂(交联剂)A-151加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌5分钟，搅拌速率为50r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料为
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比分别为11.9％的白炭黑、0.5％的紫外线吸收剂UV-770和0.1％的抗菌防霉剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物料，在真空条件下(-0.1MPa)快速搅拌至粉料完全分散，搅拌速率为50r/min，分散速率为800r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为0.75％的偶联剂KH-792和0.75％的偶联剂KH-560，抽真空(-0.1MPa)搅拌3分钟，搅拌速率为50r/min，出料包装，制得密封胶成品。
防水防霉型透明型单组分硅烷改性聚醚密封胶的整个制备过程中，全程温度控制在50℃以下。
实施例2
(1)将重量百分比分别为40％的有机硅改性聚醚基料Ⅰ和40％的有机硅改性聚醚基料Ⅱ、4％的增塑剂邻苯二甲酸二辛酯及0.6％的除水剂(交联剂)A-171和0.4％的除水剂(交联剂)A-151加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌10分钟，搅拌速率为40r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料Ⅰ为
有机硅改性聚醚基料Ⅱ为
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比分别为12.95％的白炭黑、0.3％的紫外线吸收剂UV-327、0.3％的紫外线吸收剂UV-328的紫外光吸收剂、0.3％的紫外线吸收剂UV-329、0.1％的紫外线吸收剂UV-770和0.05％的抗菌防霉剂5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物料，在真空条件下(-0.1MPa)快速搅拌至粉料完全分散，搅拌速率为45r/min，分散速率为700r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为0.3％的偶联剂KH-540、0.3％的偶联剂KH-550和0.4％的偶联剂氨基硅烷低聚物，抽真空(-0.1MPa)搅拌5分钟，搅拌速率为30～50r/min，搅拌速率为40r/min，出料包装，制得密封胶成品。
防水防霉型透明型单组分硅烷改性聚醚密封胶的整个制备过程中，全程温度控制在50℃以下。
实施例3
(1)将重量百分比分别为62.9％的有机硅改性聚醚基料、25％的增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯及1％的除水剂(交联剂)A-171和1％的除水剂(交联剂)A-151加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌15分钟，搅拌速率为30r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料为
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比分别为8％的白炭黑、0.8％的紫外线吸收剂UV-329和0.5％的抗菌防霉剂N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物料，在真空条件下(-0.1MPa)快速搅拌至粉料完全分散，搅拌速率为40r/min，分散速率为900r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为0.5％的偶联剂KH-570和0.3％的偶联剂氨基硅烷低聚物，抽真空(-0.1MPa)搅拌10分钟，搅拌速率为30r/min，出料包装，制得密封胶成品。
防水防霉型透明型单组分硅烷改性聚醚密封胶的整个制备过程中，全程温度控制在50℃以下。
实施例4
(1)将重量百分比分别为71.1％的有机硅改性聚醚基料、25％的增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯及1.5％的除水剂(交联剂)A-151加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌20分钟，搅拌速率为50r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料为
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比为1.5％的紫外线吸收剂UV-326、0.2％的抗菌防霉剂(4，5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)异噻唑啉酮和0.2％的抗菌防霉剂2-丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的混合物料，在真空条件下(-0.1MPa)快速搅拌至粉料完全分散，搅拌速率为50r/min，分散速率为1000r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为0.5％的偶联剂KH-560，抽真空(-0.1MPa)搅拌15分钟，搅拌速率为45r/min，出料包装，制得密封胶成品。
防水防霉型透明型单组分硅烷改性聚醚密封胶的整个制备过程中，全程温度控制在50℃以下。
实施例5
(1)将重量百分比分别为38％的有机硅改性聚醚基料III和39％的有机硅改性聚醚基料Ⅳ及0.5％的除水剂(交联剂)A-171加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌15分钟，搅拌速率为30r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料III为
有机硅改性聚醚基料Ⅳ为
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比分别为20％的白炭黑、0.5％的紫外线吸收剂UV-320、0.2％的抗菌防霉剂2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和0.3％的抗菌防霉剂1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的混合物料，在真空条件下(-0.1MPa)快速搅拌至粉料完全分散，搅拌速率为30r/min，分散速率为500r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为0.8％的偶联剂KH-602和0.7％的偶联剂氨基硅烷低聚物，抽真空(-0.1MPa)搅拌10分钟，搅拌速率为40r/min，出料包装，制得密封胶成品。
防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶的整个制备过程中，全程温度控制在50℃以下。
以上实施例制备的密封胶用胶枪打出后，于常温条件下湿气固化，具体产品测试报告如表1和表2所示。
表1
表2
1、表干时间：按GB/T13477.5-2003测试，在(25±2)℃、(55±5)％RH条件下，在干净的玻璃板上涂上适量的密封胶，厚度约2mm，每隔1min用手指轻触胶面，至不粘手的时间即为表干时间。
2、拉伸强度及断裂伸长率：按GB/T528-1998测试，将模具放置箔纸上，用胶枪将密封胶注入模具里，用刮刀刮平，去掉多余的密封胶，从箔纸上取下模具，胶层厚度为2.5～3.0mm，在温度(23±5)℃、(55±5)％RH的条件下固化7d，取出胶片，将其切成规定尺寸的哑铃形试片。以500mm/min的拉伸速度，测试常温拉伸强度和伸长率；
3、剪切强度：按GB/T 7124测试，基材为钢板。
4、硬度：按GB/T 531-1999测试。
5、透光率：按GB/T 2410-2008测试，用WGT-S型透光率雾度测定仪测试硅烷改性聚醚胶片的透光率，胶片厚度为2mm。
6、防霉性能：按GB/T 2591-2003测试。
7、耐水性能：将固化好的剪切试样放入装有蒸馏水的烧杯中，放在预先调好温度的水浴恒温箱中，以保证恒温浸泡；水浴温度设定为40℃，浸泡时间为一周。

Claims (7)

1.一种防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：由以下按重量百分比的原料反应得到：60～80％的有机硅改性聚醚基料、0～25％的增塑剂、0～20％的白炭黑、0.5～2％的除水剂、0.5～1.5％的偶联剂、0.5～1.5％的紫外线吸收剂和0.05～0.5％抗菌防霉剂；所述的除水剂为硅烷偶联剂A151或A171，所述的偶联剂为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-602、KH-792和氨基硅烷低聚物中的任意一种或者几种的组合。
2.根据权利要求1所述的防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的有机硅改性聚醚基料为α-硅烷封端的硅烷改性聚醚预聚体，其结构式为
或两种结构式的混合物，结构式中R和R′为C1～C6的烃基；n是0或者1；x是1～6的整数倍；m是10～1000的整数。
3.根据权利要求1所述的防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种或者几种的组合。
4.根据权利要求1所述的防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的紫外线吸收剂为UV-320、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329和UV-770中的任意一种或者几种的组合。
5.根据权利要求1所述的防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的抗菌防霉剂为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、(4，5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)异噻唑啉酮、2-丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮和1，2-苯并异噻唑啉-3-酮中的任意一种或者几种的组合。
6.一种如权利要求1所述的防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：将重量百分比分别为60～80％的有机硅改性聚醚基料、0～25％的增塑剂及0.5～2％的除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌5～20分钟，搅拌速率为30～50r/min，得到混合料；
第二歩：随后向第一步混合料中加入重量百分比分别为0～20％的白炭黑、0.5～1.5％的紫外线吸收剂和0.05～0.5％抗菌防霉剂，在真空条件下快速搅拌至粉料完全分散，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，得到混合物料；
第三步：最后向第二歩反应过的混合物料中添加重量百分比为0.5～1.5％的偶联剂，抽真空搅拌3～15分钟，搅拌速率为30～50r/min，出料包装，制得密封胶成品。
7.根据权利要求6所述的防水防霉型透明单组分硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于：在整个制备过程中，全程温度控制在50℃以下。
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