CN104629666A - 一种端硅烷基聚醚胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种端硅烷基聚醚胶粘剂及其制备方法，属于粘合剂领域。其特征在于所述密封胶组分的质量份数比例为：端硅烷基改性聚醚100份、增塑剂70～140份、除水剂1～4份、填料120～420份、防霉杀菌剂3～6份、黏附促进剂3～6份、催化剂2～5份。本发明产品的组分配方中无挥发性溶剂成分，对环境友好，通过添加防霉杀菌剂，效果显著，能够达到真正的防霉效果，广泛应用于家居石材、玻璃、木材、金属、塑料等基材的粘接。
Description
技术领域
本发明属于密封胶/粘合剂领域，涉及一种端硅烷基聚醚胶粘剂及其制备方法。
技术背景
有机硅密封胶以其优异的耐老化性能、良好的弹性、突出的防水性能，被广泛用于厨房、浴室、洗手间的卫生洁具及台面、墙体、家具之间接缝的防水密封，且用量越来越大。由于这些场合常年比较潮湿，有机硅密封胶很容易受到细菌、霉菌等微生物的侵害，导致胶条发霉、变色、脱落，失去密封防水功能，这些有害细菌如果与人体接触还会传染各种疾病，威胁人们的健康。
使用防霉剂是防止材料霉变十分有效的方法。由于防霉剂抗菌谱比较宽，霉菌不容易对其产生抗性，因此被广泛使用。防霉剂种类繁多，性能和防霉特点各异。将防霉剂直接添加到材料中简单易行，添加量容易控制，防霉时效长，因此大多采用这种方法。但受材料与防霉剂的相溶性及加工工艺的限制，如果防霉剂在材料中的分散性能稍差，抗霉防霉的效果将会受到一定影响。通过添加防霉杀菌剂制成的硅酮防霉胶，在潮湿环境中放置一段时间，表面还是会发霉发黑，生长很多细菌。因此，使用端硅氧烷改性聚醚来制备的防霉胶，不仅因体系为端硅氧烷改性聚醚聚合物，本身可以防止细菌生成，同时辅以添加防霉剂和杀菌剂，防霉效果很显著，能够达到真正的防霉效果。
此外，端硅烷基聚醚密封胶与有机硅密封胶相比，综合性能更加全面，各种性能的平衡性优良，既具有良好的耐候性、耐久性、耐热性、耐寒性、粘接性和涂饰性，又具有独特的环境友善性、优良的低黏流性和良好的低温作业性，方便耐用，粘结力强，因此继有机硅防霉胶之后，端硅烷基改性聚醚防霉胶极具发展空间和市场应用前景。
发明内容
本发明提供一种粘接强度高、适用基材广，防霉、耐候、耐水、耐老化的端硅烷基改性聚醚密封胶的制备方法。
本发明的目的主要通过下述技术方案实现：一种端硅烷基聚醚胶粘剂，密封胶的原料配方按下述质量份计为：
所述的端硅烷基改性聚醚是端基含硅氧烷基聚氧化丙烯醚，结构为：
其中R和R’为C1-C2的烷基，a为3-b，b为0或1，分子量8000～15000。
所述的增塑剂为聚醚多元醇，主链含有醚键，端基或侧基含有不少于2个羟基的聚合物，分子量在600～5000之间，包括聚醚三醇、聚四氢呋喃二醇、聚醚二醇或它们的混合物。
所述的除水剂是乙烯基官能团硅烷类，包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷或它们的混合物。
所述的稳定剂是受阻胺类光稳定剂包括受阻胺低聚、嵌段齐聚或它们的复合物如双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯等，苯并三唑类光稳定剂如2-(5-氯代(2H)-苯并三唑-2-基)-4-(甲基)-6-(叔丁基)酚等。
所述的填料是纳米碳酸钙、炭黑、白炭黑、硅藻土、石英粉、云母粉、二氧化钛、高岭土中的一种或两种或多种的组合物。
所述的防霉杀菌剂有霉克败、有机硅季铵盐、纳米银颗粒、山梨酸钾、双乙酸钠等。
所述的黏附促进剂为烷氧基硅烷，包括氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、氨苯基二甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷或它们的混合物。
所述的催化剂为有机锡类，包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、丁酸锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡等。
上述室温硫化端硅烷基改性聚醚密封胶的制备方法，按以下工艺步骤进行：
(1).将填料于120℃下干燥5～20h；
(2).将端硅烷基改性聚醚100份，增塑剂70～140份、稳定剂0.5～4份、防霉杀菌剂0.5～4份加入搅拌反应釜中搅拌均匀，然后抽真空，继续搅拌脱气20min；
(3).停止搅拌和抽真空；
(4).分批加入填料120～420份，混合均匀后升温至100～110℃抽真空，搅拌脱气1～2h；
(5).将步骤(4)得到的高混料的温度降至40℃以下，充入氮气，加入除水剂1～4份，黏附促进剂3～6份，混合均匀。
(6).在氮气保护条件下加入催化剂2～5份，混合均匀；
(7).抽真空，继续混合均匀；
(8).充氮气解除真空至常压，出料分包装得到端硅烷基聚醚胶粘剂。
步骤(2)、(3)、(4)、(5)、(6)和(7)所述的搅拌反应釜为行星式捏合机；
步骤(2)、(4)和(7)中所述的真空条件为0.090±0.005MPa；
所述的行星式捏合机的操作条件为公转转速25rpm；
步骤(2)中所述的搅拌反应釜为行星式捏合机，公转转速25rpm，搅拌20min；
步骤(4)中所述的搅拌反应釜为行星式捏合机，公转转速25rpm，搅拌1～2h；
步骤(5)中所述的搅拌反应釜为行星式捏合机，公转转速25rpm，搅拌15～20min；
步骤(6)中所述的搅拌反应釜为行星式捏合机，公转转速25rpm，搅拌20～30min。
本发明制备的端硅烷基改性聚醚密封胶无挥发性溶剂，环保无危害，粘接强度高、适用基材广，防霉、耐候、耐水、耐老化，具有非常好的应用推广前景。
具体实施方式
为进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的端硅烷基改性聚醚密封胶及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将纳米碳酸钙置于恒温烘箱中于120℃下干燥20h；将端硅烷基改性聚醚100份，聚氧化丙烯二元醇70份、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯2份、三烷氧基硅烷季铵盐2份加入行星式捏合机中，然后抽真空，继续搅拌脱气20min；停止搅拌和抽真空，分批加入纳米碳酸钙共计250份，混合均匀后于100～110℃抽真空至0.090±0.005MPa，搅拌脱气1～2h；将得到的高混料的温度降至40℃以下，充入氮气，加入乙烯基三甲氧基硅烷2份、黏附促进剂氨丙基三乙氧基硅烷4份，混合均匀。在氮气保护条件下加入催化剂二乙酸二丁基锡3份，混合均匀；抽真空，继续混合均匀；充氮气解除真空至常压，出料分包装得到室温硫化端硅烷基改性聚醚密封胶。
表1实施例1中原料组成及质量份
实施例2
本密封胶的制备方法如实施例1。
表2实施例2中原料组成及质量份
实施例3
本密封胶的制备方法如实施例1。
表3实施例3中原料组成及质量份
实施例4
本密封胶的制备方法如实施例1。
表4实施例4中原料组成及质量份
实施例5
本密封胶的制备方法如实施例1。
表5实施例5中原料组成及质量份
将实施例1～实施例5制备得到的密封胶通过以下主要方法进行检测，表6列出了该密封胶的测试结果。
拉伸强度，GB/T 528-1998《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》
扯断伸长率，GB/T 528-1998《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》
粘度，GB 10247-1988《粘度测试方法》
模量，GB/T 14683-2003《硅酮建筑密封胶》
拉伸粘结性，GB/T 16776-2005《建筑用硅酮结构密封胶》
抗菌效果，QB/T 2591-2003《抗菌塑料的抗菌性能试验方法》
表6密封胶的测试结果比较
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 粘度 | 350 | 310 | 230 | 295 | 269 |
| 100％模量(MPa) | 0.78 | 0.83 | 0.58 | 0.70 | 0.55 |
| 拉伸强度(MPa) | 1.50 | 1.62 | 1.21 | 1.37 | 1.06 |
| 断裂伸长率(％) | 600 | 650 | 480 | 530 | 330 |
| 拉伸粘结性 | 好 | 好 | 一般 | 较好 | 较差 |
| 抗菌效果 | 1级 | 1级 | 2级 | 1级 | 2级 |
Claims (10)
1.一种端硅烷基聚醚胶粘剂，其特征在于：所述密封胶的原料配方按质量份数计为：
2.按权利要求1所述的一种端硅烷基聚醚胶粘剂，其特征在于：所述的端硅烷基改性聚醚是端基含硅氧烷基聚氧化丙烯醚，结构为：
其中R和R’为C1-C2的烷基，a为3-b，b为0或1，分子量8000～15000。
3.按权利要求1所述的一种端硅烷基聚醚胶粘剂，其特征在于：所述的增塑剂为聚醚多元醇类，包括聚醚三醇、聚四氢呋喃二醇、聚醚二醇或它们的混合物，分子量在600～5000之间。
4.按权利要求1所述的一种端硅烷基聚醚胶粘剂，其特征在于：所述的除水剂是乙烯基官能团硅烷类，包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷或它们的混合物。
5.按权利要求1所述的一种端硅烷基聚醚胶粘剂，其特征在于：所述的稳定剂是受阻胺类光稳定剂或苯并三唑类光稳定剂。
6.按权利要求1或5所述的受阻胺类光稳定剂，其特征在于：所述的受阻胺类光稳定剂包括低分子量的受阻胺类光稳定剂、嵌段齐聚的受阻胺光稳定剂或聚受阻胺复合增效稳定剂等。
7.按权利要求1所述的一种端硅烷基聚醚胶粘剂，其特征在于：所述的填料是纳米碳酸钙、炭黑、白炭黑、硅藻土、石英粉、云母粉、二氧化钛、高岭土中的一种或两种或多种的组合物。
8.按权利要求1所述的一种端硅烷基聚醚胶粘剂，其特征在于：所述的防霉杀菌剂有霉克败、有机硅季铵盐、纳米银颗粒、山梨酸钾、双乙酸钠等。
9.按权利要求1所述的一种端硅烷基聚醚胶粘剂，其特征在于：所述的黏附促进剂为烷氧基硅烷，包括氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、氨苯基二甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷或它们的混合物,所述的催化剂为有机锡类，包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、丁酸锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡。
10.一种端硅烷基聚醚胶粘剂的制备方法，其特征在于：按以下工艺步骤进行：
(1).将填料于120℃下干燥5～20h；
(2).将端硅烷基改性聚醚100份，增塑剂70～140份、稳定剂0.5～4份、防霉杀菌剂0.5～4份加入搅拌反应釜中搅拌均匀，然后抽真空，继续搅拌脱气20min；
(3).停止搅拌和抽真空；
(4).分批加入填料120～420份，混合均匀后升温至100～110℃抽真空，搅拌脱气1～2h；
(5).将步骤(4)得到的高混料的温度降至40℃以下，充入氮气，加入除水剂1～4份，黏附促进剂3～6份，混合均匀。
(6).在氮气保护条件下加入催化剂2～5份，混合均匀；
(7).抽真空，继续混合均匀；
(8).充氮气解除真空至常压，出料分包装得到一种端硅烷基聚醚胶粘剂。
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