CN104263315B - 一种建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶 - Google Patents
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Abstract
发明涉及一种建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶及其制备方法，属于胶粘剂技术领域。它是由羟基封端聚二甲基硅氧烷50~150份、甲基封端聚二甲基硅氧烷20~140份、气相二氧化硅10~60份、交联剂5~40份、催化剂0.05~0.5份、复合抗黄变剂0.05~5份组成。本发明的建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶具有强度高、粘结性能好、耐候性能优异、在室温条件下能快速交联固化等优点，可广泛应用于玻璃幕墙、玻璃采光顶等建筑工程的耐候密封。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶及其制备方法，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
硅酮密封胶是一种建筑密封材料，能承受接缝外移达到气密、水密目的，具有承受一定压力的能力和承受日光、温度、风雨等气候条件的耐候能力。硅酮密封胶分子结构中含有Si-O键，其键能高达425kJ/mol，远远大于C-C键能（345kJ/mol）和C-O键能（351kJ/mol），因此，其稳定性好、具有较强的力学性能；再加上聚硅氧烷分子体积大、内聚能密度低，使他具有优异的耐污性、耐高低温性、高度的疏水性和良好的透气性等，能在-60~200℃范围内长期使用，其力学性能如拉伸强度、伸长率、硬度等改变小。目前，硅酮密封胶使用量已占据建筑应用密封胶体系消费总量的65%以上。
我国硅酮密封胶研究较欧美国家起步晚，国外高端产品长期占据市场的主体地位，国内的硅酮密封胶在力学性能、疏水和透气性方面已能与国外同类产品相抗衡，但在耐候及应用安装上还与国外有较大的差距，主要体现在国内同类产品在大型玻璃幕墙上使用一年内，胶体均发生了黄变现象，尤其在湿热沿海地带使用，黄变现象更为严重；另一方面，国内硅酮密封胶施胶时室温交联固化时间较长，对被粘结材料有较高的表面清洁要求，且对施胶环境（气温、湿度等）也较为苛刻。因此，根据硅酮密封胶应用环境要求，开发一种具备优异耐候、快速表干的高性能酸性透明硅酮耐候密封胶，并将其成功应用于大型幕墙工程显得极为迫切。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶及其制备方法。本发明具有强度高、粘结性能好、耐候性能优异、在室温条件下能快速交联固化等优点，可广泛应用于玻璃幕墙、玻璃采光顶等建筑工程的耐候密封。
一种建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶，由以下重量配比的组分组成：羟基封端聚二甲基硅氧烷50~150份、甲基封端聚二甲基硅氧烷20~140份、气相二氧化硅10~60份、交联剂5~40份、催化剂0.05~0.5份、复合抗黄变剂0.05~5份。
所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷在25℃时的黏度为10000~1000000mPa·s；25℃时羟基封端聚二甲基硅氧烷的重量配比为10000~100000mPa·s:100000~1000000mPa·s=1:0.1~10。
所述的甲基封端聚二甲基硅氧烷在25℃时的黏度为100~1000mPa·s。
所述的二氧化硅为经表面改性剂改性的气相法二氧化硅，其氮吸附比表面积为100~400m2/g。
所述的改性气相法二氧化硅的表面改性剂为乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷和乙烯基硅油的复合型表面改性剂。
所述的改性气相法二氧化硅的制备方法如下：（1）先用乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷对气相白炭黑表面进行一次偶联改性处理；（2）将一次改性白炭黑与乙烯基硅油在过氧化物条件下再进行二次包覆接枝改性。
所述的交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷和丙基三乙酰氧基硅烷中的至少一种。
所述的催化剂为二丁基二乙酸锡、二丁基二月桂酸锡、二辛基二月桂酸锡、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯中的至少一种。
所述的抗黄变剂为2,3-二羟基-4-正癸氧基二苯甲酮和三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸脂的复配型抗黄变剂，其重量配比为2,3-二羟基-4-正癸氧基二苯甲酮:三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸脂=1:0.1~10。
由以下步骤制备而成：（1）将羟基封端聚二甲基硅氧烷、甲基封端聚二甲基硅氧烷和交联剂加入制胶缸，抽真空，真空度达到0.09Mpa以上，恒温（冬天30~40℃，夏天40~50℃）搅拌混炼10~20min；（2）停机排空，加入改性气相二氧化硅、抗黄变剂，待粉体安全吃入后继续抽真空，真空度达到0.09Mpa以上，恒温搅拌混炼30~60min；（3）停机排空，加入催化剂到混炼胶体中继续抽真空，真空度达到0.09Mpa以上，恒温搅拌混炼20~40min，经检验合格后出料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）将不同黏度的羟基封端聚二甲基硅氧烷按一定的比例混合使用，能有效调节硅酮密封胶的弹性和硬度；
2）采用乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷和乙烯基硅油对气相二氧化硅表面进行复合改性。经过二次改性后二氧化硅表面的疏水端具有与聚二甲基硅氧烷相似的重复链段结构，因此两者的相容性得到显著改善，改性二氧化硅在胶料中的添加量增加，有效提高了胶体的力学强度；
3）利用2,3-二羟基-4-正癸氧基二苯甲酮和三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸脂复合协同效应来拓宽二苯甲酮类紫外线吸收剂吸收光波长、提升胺基到硝酰自由基的转化效率，进而整体提高密封胶的耐候性（耐黄变）。两者的复配协同效应受外界湿度和温度影响小，可应用于较为苛刻的气候条件。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
以下所述组分均为重量份，所述黏度均为25℃时的黏度。
实例1：
羟基封端聚二甲基硅氧烷80000mPa·s：25份
羟基封端聚二甲基硅氧烷200000mPa·s：25份
甲基封端聚二甲基硅氧烷500mPa·s：20份
改性气相二氧化硅150m2/g：10份
甲基三乙酰氧基硅烷：5份
二丁基二乙酸锡：0.05份
2,3-二羟基-4-正癸氧基二苯甲酮：0.04份
三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸脂：0.01份
所述的改性气相法二氧化硅的制备方法如下：（1）先用乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷对气相白炭黑表面进行一次偶联改性处理；（2）将一次改性白炭黑与乙烯基硅油在过氧化物条件下再进行二次包覆接枝改性。
上述建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶，由以下步骤制备而成：（1）将羟基封端聚二甲基硅氧烷、甲基封端聚二甲基硅氧烷和交联剂加入制胶缸，抽真空（真空度达到0.09Mpa以上）恒温（冬天30~40℃，夏天40~50℃）搅拌混炼10~20min；（2）停机排空，加入改性气相二氧化硅、抗黄变剂，待粉体安全吃入后继续抽真空（真空度达到0.09Mpa以上）、恒温搅拌混炼30~60min；（3）停机排空，加入催化剂到混炼胶体中继续抽真空（真空度达到0.09Mpa以上）、恒温搅拌混炼20~40min，经检验合格后出料。
实例2：
羟基封端聚二甲基硅氧烷10000mPa·s：50份
羟基封端聚二甲基硅氧烷1000000mPa·s：100份
甲基封端聚二甲基硅氧烷1000mPa·s：140份
改性气相二氧化硅400m2/g：60份
甲基三乙酰氧基硅烷：25份
乙基三乙酰氧基硅烷：10份
丙基三乙酰氧基硅烷：5份
二丁基二月桂酸锡：0.5份
2,3-二羟基-4-正癸氧基二苯甲酮：0.1份
三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸脂：0.4份
将上述原料按实例1方法均匀混合制得酸性透明硅酮耐候密封胶。
实例3：
羟基封端聚二甲基硅氧烷10000mPa·s：10份
羟基封端聚二甲基硅氧烷400000mPa·s：90份
甲基封端聚二甲基硅氧烷100mPa·s：50份
改性气相二氧化硅200m2/g：25份
乙基三乙酰氧基硅烷：15份
二丁基二月桂酸锡：0.1份
二辛基二月桂酸锡：0.1份
2,3-二羟基-4-正癸氧基二苯甲酮：0.1份
三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸脂：0.1份
将上述原料按实例1方法均匀混合制得酸性透明硅酮耐候密封胶。
实例4：
羟基封端聚二甲基硅氧烷50000mPa·s：20份
羟基封端聚二甲基硅氧烷800000mPa·s：100份
甲基封端聚二甲基硅氧烷500mPa·s：100份
改性气相二氧化硅250m2/g：35份
甲基三乙酰氧基硅烷：15份
丙基三乙酰氧基硅烷：5份
二丁基二月桂酸锡：0.1份
钛酸正丁酯：0.2份
2,3-二羟基-4-正癸氧基二苯甲酮：0.15份
三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸脂：0.05份
将上述原料按实例1方法均匀混合制得酸性透明硅酮耐候密封胶。
实例5：
羟基封端聚二甲基硅氧烷100000mPa·s：120份
羟基封端聚二甲基硅氧烷200000mPa·s：20份
甲基封端聚二甲基硅氧烷1000mPa·s：20份
改性气相二氧化硅100m2/g：15份
甲基三乙酰氧基硅烷：9份
丙基三乙酰氧基硅烷：3份
二丁基二乙酸锡：0.02份
钛酸异丙酯：0.08份
将上述原料按实例1方法均匀混合制得酸性透明硅酮耐候密封胶。
比较例1：
羟基封端聚二甲基硅氧烷80000mPa·s：40份；
羟基封端聚二甲基硅氧烷800000mPa·s：60份；
甲基封端聚二甲基硅氧烷500mPa·s：65份；
未改性的气相二氧化硅：65份；
甲基三乙酰氧基硅烷：5份；
乙基三乙酰氧基硅烷：5份；
二丁基二乙酸锡：0.05份；
2,3-二羟基-4-正癸氧基二苯甲酮：0.02份；
三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸脂：0.04份；
将上述原料按实施例1中的方法均匀混合制得酸性透明硅酮耐候密封胶。
比较例2：
羟基封端聚二甲基硅氧烷100000mPa·s：60份；
羟基封端聚二甲基硅氧烷400000mPa·s：60份；
甲基封端聚二甲基硅氧烷500mPa·s：65份；
改性气相二氧化硅：60份；
甲基三乙酰氧基硅烷：7份；
乙基三乙酰氧基硅烷：3份；
二丁基二乙酸锡：0.12份；
将上述原料按实施例1中的方法均匀混合制得酸性透明硅酮耐候密封胶。
将实例1、2、3、4、5和比较例1、2所制得的酸性透明硅酮耐候密封胶按GB/T14683-2003标准进行性能测试，结果如表1。
表1产品性能检测结果
从表1的检测结果可以看出：1）添加有改性的气相二氧化硅的硅酮密封胶相比加入未改性的气相二氧化硅的硅酮密封胶的23℃拉伸模量均有显著提高，说明改性气相二氧化硅对聚硅氧烷基体橡胶有更好的结构增强作用；2）加有复合抗黄变剂的密封胶比未加抗黄变剂的密封胶有更好的耐候性和抗黄变性能。
Claims (7)
1.一种建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶，其特征在于由以下重量配比的组分组成：羟基封端聚二甲基硅氧烷50~150份、甲基封端聚二甲基硅氧烷20~140份、气相二氧化硅10~60份、交联剂5~40份、催化剂0.05~0.5份、复合抗黄变剂0.05~5份；所述的气相二氧化硅为经表面改性剂改性的气相法二氧化硅，其氮吸附比表面积为100~400m2/g；所述的改性气相法二氧化硅的表面改性剂为乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷和乙烯基硅油的复合型表面改性剂；所述的改性气相法二氧化硅的制备方法如下：（1）先用乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷对气相二氧化硅表面进行一次偶联改性处理；（2）将表面进行一次偶联改性处理后的气相二氧化硅与乙烯基硅油在过氧化物条件下再进行二次包覆接枝改性。
2.按权利要求1所述一种建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶，其特征在于所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷在25℃时的黏度为10000~1000000mPa·s；25℃时羟基封端聚二甲基硅氧烷的重量配比为10000~100000mPa·s:100000~1000000mPa·s=1:0.1~10。
3.按权利要求1所述一种建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶，其特征在于所述的甲基封端聚二甲基硅氧烷在25℃时的黏度为100~1000mPa·s。
4.按权利要求1所述一种建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶，其特征在于所述的交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷和丙基三乙酰氧基硅烷中的至少一种。
5.按权利要求1所述一种建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶，其特征在于所述的催化剂为二丁基二乙酸锡、二丁基二月桂酸锡、二辛基二月桂酸锡、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯中的至少一种。
6.按权利要求1所述一种建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶，其特征在于所述的复合抗黄变剂为2,3-二羟基-4-正癸氧基二苯甲酮和三(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)亚磷酸酯的复配型抗黄变剂，其重量配比为2,3-二羟基-4-正癸氧基二苯甲酮:三(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)亚磷酸酯=1:0.1~10。
7.按权利要求1~6中任一项所述一种建筑用酸性透明硅酮耐候密封胶，其特征在于由以下步骤制备而成：（1）将羟基封端聚二甲基硅氧烷、甲基封端聚二甲基硅氧烷和交联剂加入制胶缸，抽真空，真空度达到0.09MPa以上，恒温搅拌混炼10~20min，步骤（1）中恒温指冬天30~40℃，夏天40~50℃；（2）停机排空，加入改性气相二氧化硅、复合抗黄变剂，待粉体安全吃入后继续抽真空，真空度达到0.09MPa以上，恒温搅拌混炼30~60min；（3）停机排空，加入催化剂到混炼胶体中继续抽真空，真空度达到0.09MPa以上，恒温搅拌混炼20~40min，经检验合格后出料。
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