CN103725009A - 一种快速固化脱醇型透明室温硫化硅酮胶的制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速固化透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。该方法在脱醇型透明硅酮密封胶中分别加入吸水性材料和透气性材料，提高整体固化性能。通过吸水性材料吸附空气中的水分，从而加强体系对反应物水分的吸收；通过加入透气性材料，在交联产物的致密结构中形成毛细孔径和通道，有利于反应物水分的进入和生成物甲醇的释放，从而提高交联速度，使醇型透明胶的固化速度达到醋酸型硅酮密封胶的固化速度，使现有硅酮胶的固化速度提高30%到60%。
Description
技术领域
本发明属于单组份室温硫化硅橡胶技术领域，具体涉及一种快速固化透明脱醇单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。
背景技术
有机硅酮密封胶领域中，脱醇型胶因其环保性、无腐蚀性、经济性，广泛用于建筑、电子电气、航空航天、汽车工业、医药卫生等方面。
美国道康宁公司因使用羧基硅酸酯作为储存稳定剂，存在施工触变性和粘结力欠缺；德国瓦克公司使用氰基硅烷，胶料硫化后有轻微发黄现象。这些生产方法的主要助剂均存在生产或储存困难，价格高昂等缺陷。
以烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，气相白炭黑作为填料、甲基三甲氧基硅烷为交联剂、有机锡作为催化剂、氨基硅烷为增粘剂的醇型透明体系原材料易得，不需要特殊的助剂是行业研究的热点。存在储存期短、固化速度慢、粘结力差等缺陷，制约产品的使用。尤其醇型交联剂的活性远远低于酸性交联剂和酮肟型交联剂的活性，其固化速度因交联剂活性太低，不能满足使用要求。
国内关于醇型透明胶的制法的专利和文献很多。根据专利文献的描述很少提到快速固化，制约醇型透明硅酮胶主要在于其固化速度。譬如申请号201310374663.5提及产品的储存和抗黄变性能，以其方法制备硅酮胶其固化速度不具备快速固化的性能。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种可以在保持储存稳定性的基础上，提高固化速度的透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现。
一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤:
（1）原料质量组分配比为
（2）氮气保护下，将增塑剂二甲基硅油、交联剂和烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用行星搅拌机混合后，加入填料气相白炭黑，分散均匀后，真空脱出低沸物，然后依次加入催化剂、偶联剂、稳定剂、固化促进剂A和B，真空-0.097至-0.092Mpa脱除低沸物30min，移至挤出机，压出灌装，得到一种快速固化室温硫化醇型透明硅橡胶。
所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的封端剂为三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的混合物，粘度为2000-100000mpa.s.。
所述的增塑剂二甲基硅油的粘度为100-2000mpa.S。
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的一种或者几种的混合物。
所述催化剂为辛酸亚锡、二丁基醋酸锡、二丁基月桂酸锡、二月桂酸二丁基锡的乙酞丙酮鳌合物中的一种或者几种的混合物。
所述填料为气相白炭黑，比表面积为50-380m2/g，游离水分含量不高于0.5%。
所述的固化促进剂A选自挥发性强的酯类或酮类且化学性质稳定化合物，选自丙酮、丁酮、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯或甲酸甲酯中的一种或几种的混合物。
所述的固化促进剂B选自亲水性聚醚硅油、丙三醇、聚乙二醇中的一种或者几种的混合物。
所述的增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧,丙氧)丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的混合物。
所述的稳定剂为六甲基环三硅氮烷或六甲基二硅氮烷的一种或者两种的混合物。
有益效果
1、本发明一种快速固化室温硫化醇型透明硅橡胶制备方法制得脱醇型硅橡胶与普通方法制得硅橡胶相比较粘接力强，具有硫化速度快，密封性能优异,具有耐高温、防水、防震性能好不需打底涂等优点。
2、本发明一种快速固化室温硫化醇型透明硅橡胶制备方法制得脱醇型硅橡胶与普通方法制得硅橡胶相比较触变性好、气味低，固化速度提高30%至60%。
具体实施方式
本发明通过以下的实施例做进一步详细说明，但实施例不是对本发明保护范围的限制，实施例中采用设备为行星搅拌机，所用的计量单位为重量份。
实施例1
25℃下20000cps烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份，加入3份甲基三甲氧基硅烷，混合均匀后，加入150㎡/g气相白炭黑18份，混合均匀。加入0.25份二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物，1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，1.5份六甲基二硅氮烷，0.5份乙酸甲酯，0.3份粘度为300cps的聚乙二醇，混合均匀后，在-0.097Mp脱除低沸物，包装。
比较例1
25℃下20000cps烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份，加入3份甲基三甲氧基硅烷，混合均匀后，加入150㎡/g气相白炭黑18份，混合均匀。加入0.25份二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物，1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，1.5份六甲基二硅氮烷，混合均匀后，在-0.097Mp脱除低沸物，包装。
实施例2
25℃下粘度为50000cps烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份，加入3份甲基三甲氧基硅烷，25℃粘度为1000cps二甲基硅油15份，混合均匀后，加入200㎡/g气相白炭黑18份，混合均匀。加入0.27份二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物，1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，1.5份六甲基二硅氮烷，丙酮0.5%，亲水性聚醚硅油0.5%，混合均匀后，在-0.097Mp脱除低沸物，包装。
比较例2
25℃下粘度为50000cps烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份，加入3份甲基三甲氧基硅烷，25℃粘度为1000cps二甲基硅油15份，混合均匀后，加入200㎡/g气相白炭黑18份，混合均匀。加入0.27份二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物，1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，1.5份六甲基二硅氮烷，混合均匀后，在-0.097Mp脱除低沸物，包装。
实施例3
25℃下粘度为80000cps烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份，加入3份甲基三甲氧基硅烷，25℃粘度为1000cps二甲基硅油50份，混合均匀后，加入200㎡/g气相白炭黑22份，混合均匀。加入0.30份二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物，1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，0.5份γ一氨丙基三甲氧基硅烷，1.5份六甲基二硅氮烷，丁酮0.5份，乙酸甲酯0.5份，25℃粘度500cps聚乙二醇0.3份，在-0.097Mp脱除低沸物，包装。
比较例3
25℃下粘度为80000cps烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份，加入3份甲基三甲氧基硅烷，25℃粘度为1000cps二甲基硅油50份，混合均匀后，加入200㎡/g气相白炭黑22份，混合均匀。加入0.30份二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物，1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，0.5份γ一氨丙基三甲氧基硅烷，1.5份六甲基二硅氮烷，在-0.097Mp脱除低沸物，包装。
将按照上述步骤制备的室温硫化透明单组分醇型硅橡胶密封剂，在(25±2)℃，(50±5)%湿度条件下，测试其固化性能。见表1
表1
通过比较样和实施样的对照，一种快速固化脱醇型透明室温硫化硅酮胶的制法制得的样条固化速度明显快于常规方法。而储存稳定性和物理性能基本不变。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请型的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种快速固化透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
（1）原料质量组分配比为
（2）氮气保护下，将增塑剂二甲基硅油、交联剂和烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用行星搅拌机混合后，加入填料气相白炭黑，分散均匀后，真空脱出低沸物，然后依次加入催化剂、偶联剂、稳定剂、固化促进剂A和B，真空-0.097至-0.092Mpa脱除低沸物30min，移至挤出机，压出灌装，得到一种快速固化室温硫化醇型透明硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的封端剂为三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的混合物，粘度为2000-100000mpa.s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的增塑剂二甲基硅油的粘度为100-2000mpa.s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的一种或者几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂为辛酸亚锡、二丁基醋酸锡、二丁基月桂酸锡、二月桂酸二丁基锡的乙酞丙酮鳌合物中的一种或者几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述填料为气相白炭黑，比表面积为50-380m2/g，游离水分含量不高于0.5%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的固化促进剂A选自挥发性强的酯类或酮类且化学性质稳定化合物，选自丙酮、丁酮、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯或甲酸甲酯中的一种或几种的混合物，利用此类化合的挥发性能在致密的交联产物形成毛细孔径和通道，促进反应物的进入和产物的释放。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的固化促进剂B选自亲水性聚醚硅油、丙三醇、聚乙二醇中的一种或者两种的混合物，加强胶浆对空气中水分的吸收。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧,丙氧)丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的混合物。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂为六甲基环三硅氮烷或六甲基二硅氮烷的一种或者两种的混合物。
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