CN116162438A - 一种改善储存期的脱醇型rtv-1硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善储存期的脱醇型RTV‑1硅橡胶及其制备方法，以重量分数计，包含以下组分：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、交联剂0~10份、甲醇携带剂0.1~5份、填料8~120份、增塑剂0~30份、偶联剂0.6~4份、催化剂0.1~2份。本发明提供的制备方法包括如下步骤：准确称取烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、交联剂、甲醇携带剂并混合均匀，然后加入填料和增塑剂，控制转速500~800rpm，在65~75℃、‑0.06~‑0.099MPa下搅拌60~120min，搅拌均匀后加入偶联剂和催化剂，真空脱泡混合30~60min，移至挤出机，压出罐装，即得所述改善储存期的脱醇型RTV‑1硅橡胶。本发明通过甲醇携带剂共沸脱除胶料中的游离醇，得到的脱醇型RTV‑1硅橡胶无气味，并极大改善了脱醇型RTV‑1硅橡胶的储存性能。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶制备领域，具体涉及一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶及其制备方法。
背景技术
室温固化硅橡胶胶粘剂具有低毒性，高透明性，化学惰性，极佳的耐候性、良好的电绝缘性等特性，且在苛刻环境中仍能保持良好的物理性能及化学性能，广泛应用于诸多领域，如建筑、汽车、电子、化工等行业；在各种室温固化硅橡胶胶粘剂中，单组分室温固化(RTV-1)硅橡胶胶粘剂由于使用方便、无需高温固化且无毒无害，越来越得到人们的青睐。
脱醇型单组分室温固化(RTV-1)硅橡胶固化过程中释放出醇类，无刺激性气味，综合性能良好，其环保性符合未来市场应用前景。但其储存性能差，固化性能随着贮存时间的延长逐渐下降甚至不固化，主要原因在于脱醇型室温固化硅橡胶中的游离醇在有机金属催化剂的存在下与聚硅氧烷发生平衡化反应，形成无交联功能的(CH3O)(CH3)2SiO1/2端基。
中国专利文献CN102911198B公开了一种羟基清除剂，该化合物可以除去一定量的甲醇、水或硅羟基，可以提高硅橡胶的储存稳定性，使用该化合物处理过的填料制备得到的硅橡胶的机械性能也可获得了改善；但是该化合物醇解的释放产物氨会对铜造成腐蚀，且添加过量会影响脱醇型室温固化硅橡胶的深层固化性能。
文献《甲醇对脱醇型RTV－1硅橡胶性能的影响》通过添加无水甲醇模拟脱醇型单组分室温硫化(RTV－1)硅橡胶生产过程中产生的甲醇，研究了甲醇对脱醇型RTV－1硅橡胶储存性能的影响。结果表明:在配制脱醇型RTV－1硅橡胶时，经70℃加速贮存5天后，0.25％甲醇的存在会导致表干时间从25分钟延长到30分钟；甲醇质量分数为0.75％时，脱醇型RTV－1硅橡胶表干时间由25分钟延长至300分钟；甲醇质量分数为1％时，脱醇型RTV－1硅橡胶不硫化。但文献没有提出脱除甲醇的方案。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶及其制备方法，本发明公布的脱醇型RTV-1硅橡胶制备方法，利用甲醇携带剂脱除生产体系中游离的甲醇，能显著改善脱醇型RTV-1硅橡胶的储存性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶，以重量份数计，包含以下组分：
| 烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷 | 100份； |
| 交联剂 | 0～10份； |
| 甲醇携带剂 | 0.1～5份； |
| 填料 | 8～120份； |
| 增塑剂 | 0～30份； |
| 偶联剂 | 0.6～4份； |
| 催化剂 | 0.1～2份。 |
优选的，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为甲基二甲硅烷封端的聚二甲基硅氧烷和/或乙烯基二甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷，烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为2000～50000mPa·s。
优选的，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一种或多种。
优选的，所述甲醇携带剂为可以和甲醇共沸的羧酸酯，包括甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、或乙酸异丙酯中的任意一种。
优选的，所述甲醇携带剂为所述甲醇携带剂为醋酸异丙酯。
优选的，所述填料为硬脂酸处理的纳米碳酸钙和/或气相法白炭黑，填料的比表面积为20～150m2/g。
优选的，所述增塑剂为烷基芳烃、矿物油或二甲基硅油中的一种或多种。
优选的，所述偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述催化剂为二丁基乙酰乙酸乙酯锡、二丁基乙酰丙酮锡或二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物中的一种或多种。
本发明还要求保护一种所述改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：准确称取烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、交联剂、甲醇携带剂并混合均匀，然后加入填料和增塑剂，控制转速500～800rpm，在65～75℃、-0.06～-0.099MPa下搅拌60～120min，搅拌均匀后加入偶联剂和催化剂，真空脱泡混合30～60min，即得所述改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)脱醇型RTV-1硅橡胶中的游离甲醇在有机锡或钛催化剂作用下会与基胶发生平衡化反应，生成无交联功能的端基，使胶料在储存期间逐渐丧失固化性能；因此本发明利用甲醇携带剂和甲醇形成共沸物，经过共沸脱除甲醇携带剂/甲醇后使体系中甲醇含量从0.1％～0.2％降低至0.01％～0.05％，能够减轻甲醇与基胶的平衡化反应，从而显著改善脱醇型密封胶的储存性能。
2)相较于现有技术，本发明添加的甲醇携带剂在脱除体系中甲醇的同时，不添加甲醇清除剂，不采用稳定剂硅氮烷，没有氨气的释放，不会产生NH3等刺激性气味，因而不会对镀膜基材造成腐蚀。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。当然，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。
如无特殊说明，本发明中的化学试剂和材料均通过市场途径购买或通过市场途径购买的原料合成。
实施例1
一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶的制备方法，具体步骤如下：
将100g粘度25000mPa·s的甲基二甲硅烷封端的聚二甲基硅氧烷、4g甲基三甲氧基硅烷、0.5g醋酸异丙酯、10g比表面积150m2/g的气相法白炭黑、10g粘度400mPa·s的二甲基硅油加入到行星搅拌机中，控制转速为500rpm，在真空度-0.06Mpa条件下搅拌90min脱除低沸物，检测其中甲醇含量为0.05％。然后加入1.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.25g二丁基二乙酰乙酸乙酯锡，在真空度-0.06Mpa条件下搅拌30min，得到改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶。
实施例2
一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶的制备方法，具体步骤如下：
将100g粘度50000mPa·s的乙烯基二甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、6g甲基三乙氧基硅烷、1.5g醋酸异丙酯、110g比表面积20m2/g的硬脂酸处理的纳米碳酸钙、2g粘度400mPa·s的二甲基硅油加入到行星搅拌机中，控制转速为800rpm，在真空度-0.09Mpa条件下搅拌120min脱除低沸物，检测其中甲醇含量为0.08％。然后加入0.5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷在80℃下的等当量混合物、2.5g二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物，在真空度-0.09Mpa条件下搅拌30min，得到改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶。
实施例3
一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶的制备方法，具体步骤如下：
将100g粘度25000mPa·s的甲基二甲硅烷封端的聚二甲基硅氧烷、4g甲基三甲氧基硅烷、2.5g甲酸乙酯、10g比表面积150m2/g的气相法白炭黑、10g粘度400mPa·s的二甲基硅油加入到行星搅拌机中，控制转速为500rpm，在真空度-0.06Mpa条件下搅拌90min脱除低沸物，检测其中甲醇含量为0.07％。然后加入1.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.25g二丁基二乙酰乙酸乙酯锡，在真空度-0.06Mpa条件下搅拌30min，得到改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶。
实施例4
一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶的制备方法，具体步骤如下：
将100g粘度25000mPa·s的甲基二甲硅烷封端的聚二甲基硅氧烷、4g甲基三甲氧基硅烷、3g乙酸甲酯、10g比表面积150m2/g的气相法白炭黑、10g粘度400mPa·s的二甲基硅油加入到行星搅拌机中，控制转速为500rpm，在真空度-0.06Mpa条件下搅拌90min脱除低沸物，检测其中甲醇含量为0.1％。然后加入1.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.25g二丁基乙酰乙酸乙酯锡，在真空度-0.06Mpa条件下搅拌30min，得到改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶。
实施例5
一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶的制备方法，具体步骤如下：
将100g粘度25000mPa·s的甲基二甲硅烷封端的聚二甲基硅氧烷、4g甲基三甲氧基硅烷、2g乙酸乙酯、10g比表面积150m2/g的气相法白炭黑、10g粘度400mPa·s的二甲基硅油加入到行星搅拌机中，控制转速为500rpm，在真空度-0.06Mpa条件下搅拌90min脱除低沸物，检测其中甲醇含量为0.15％。然后加入1.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.25g二丁基二乙酰乙酸乙酯锡，在真空度-0.06Mpa条件下搅拌30min，得到改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶。
对比例1
一种脱醇型RTV-1硅橡胶的制备方法，具体步骤如下：
将100g粘度25000mPa·s的甲基二甲硅烷封端的聚二甲基硅氧烷、4g甲基三甲氧基硅烷、10g比表面积150m2/g的气相法白炭黑、10g粘度400mPa·s的二甲基硅油加入到行星搅拌机中，控制转速为500rpm，在真空度-0.06Mpa条件下搅拌90min脱除低沸物，检测其中甲醇含量为0.2％。然后加入1.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.25g二丁基二乙酰乙酸乙酯锡，在真空度-0.06Mpa条件下搅拌30min，得到脱醇型RTV-1硅橡胶。
对比例2
一种脱醇型RTV-1硅橡胶的制备方法，具体步骤如下：
将100g粘度50000mPa·s的乙烯基二甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷、6g甲基三甲氧基硅烷、110g比表面积20m2/g的硬脂酸处理的纳米碳酸钙、2g粘度400mPa·s的二甲基硅油加入到行星搅拌机中，控制转速为800rpm，在真空度-0.09Mpa条件下搅拌120min脱除低沸物，检测其中甲醇含量为0.5％。然后加入0.5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷在80℃下的等当量混合物、2.5g二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯)螯合物，在真空度-0.09Mpa条件下搅拌30min，得到脱醇型RTV-1硅橡胶。
对比例3
一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶的制备方法，具体步骤如下：
将100g粘度25000mPa·s的甲基二甲硅烷封端的聚二甲基硅氧烷、4g甲基三甲氧基硅烷、0.5g甲酸甲酯、10g比表面积150m2/g的气相法白炭黑、10g粘度400mPa·s的二甲基硅油加入到行星搅拌机中，控制转速为500rpm，在真空度-0.06Mpa条件下搅拌90min脱除低沸物，检测其中甲醇含量为0.1％。然后加入1.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.25g二丁基二乙酰乙酸乙酯锡，在真空度-0.06Mpa条件下搅拌30min，得到脱醇型RTV-1硅橡胶。
本发明对实施例1～2、对比例1～3制备得到的脱醇型RTV-1硅橡胶进行性能测试，具体方法如下：采用标准号为GB/T 13477.5-2002的国家标准对得到的脱醇型RTV-1硅橡胶的表干时间进行测试；采用标准号为GB/T531.1-2008的国家标准对得到的脱醇型RTV-1硅橡胶的硬度进行测试；将制备的脱醇型RTV-1硅橡胶分别在100℃下加速老化24h和48h，然后检测脱醇型RTV-1硅橡胶的贮存期。
表1
表1
对比例1除了未添加甲醇携带剂，其制备方法及原料均与实施例1相同，对比例2除了未添加甲醇携带剂，其制备方法及原料均与实施例2相同。
通过对比表1中实施例1与对比例1的实验数据、实施例2与对比例2的实验数据，可以看出，使用甲醇携带剂制备得到的脱醇型RTV-1硅橡胶的初始性能，包括表干时间、硬度与未使用甲醇携带剂但其他原料相同制备得到的硅橡胶基本一致。但是经过100℃加速老化实验后，实施例与对比例制备得到的硅橡胶的性能在24h后都产生了变化，在100℃加速老化48h后则更为明显。在100℃加速老化后，通过对比可以发现，采用本发明公开的方法制备得到的硅橡胶的表干时间、硬度要明显好于对比例。由此说明，本发明提供的制备方法能显著提高单组分脱醇型室温固化硅橡胶的贮存稳定性。
需要说明的是，实施例2与实施例1所采用的原料种类、重量份数差距较大，故二者制备得到的硅橡胶性能有一定差距。另外，在众多甲醇携带剂中，醋酸异丙酯稳定性好，不会在该体系中分解，且适量的残余对产品没有副作用，但是其他甲醇携带剂如乙酸乙酯等，在体系中会分解，而且会导致产品不硫化或者发生黄变，故最为优选的甲醇携带剂为醋酸异丙酯。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶，其特征在于，以重量份数计，包含以下组分：
烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份；
交联剂0~10份；
甲醇携带剂0.1~5份；
填料8~120份；
增塑剂0~30份；
偶联剂0.6~4份；
催化剂0.1~2份。
2.根据权利要求1所述的一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶，其特征在于，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为甲基二甲硅烷封端的聚二甲基硅氧烷和/或乙烯基二甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷，烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为2000～50000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶，其特征在于，所述甲醇携带剂为可以和甲醇共沸的羧酸酯。
5.根据权利要求4所述的一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶，其特征在于，所述甲醇携带剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯或醋酸异丙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶，其特征在于，所述的填料为硬脂酸处理的纳米碳酸钙和/或气相法白炭黑，填料的比表面积为20~150m2/g。
7.根据权利要求1所述的一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶，其特征在于，所述的增塑剂为烷基芳烃、矿物油或二甲基硅油中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶，其特征在于，所述的偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶，其特征在于，所述的催化剂为二丁基乙酰乙酸乙酯锡、二丁基乙酰丙酮锡或二异丙氧基钛双（乙酰乙酸乙酯）螯合物中的一种或多种。
10.一种如权利要求1~9任一项所述改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份称取烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、交联剂、甲醇携带剂并混合均匀，然后加入填料和增塑剂，控制转速500~800rpm，在65~75℃、-0.06~-0.099MPa下搅拌60~120min脱除低沸物，搅拌均匀后加入偶联剂和催化剂，真空脱泡混合30~60min，即得所述改善储存期的脱醇型RTV-1硅橡胶。
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