TWI406905B - Room temperature hardened organopolysiloxane composition - Google Patents
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Description
本發明係有關於室溫下進行硬化後呈橡膠彈性體之有機聚矽氧烷組成物,特別是有關用於接合面(parting plane)時之污染少,對於各種基材、特別對於塗裝鋁之黏著性與良好硬化物之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物。
室溫下硬化之聚矽氧彈性體組成物係自古為公知者,於產業界被廣泛使用。室溫下硬化之結構中,公知者有藉由氫矽烷化反應進行硬化之結構,藉由紫外線之硬化結構,藉由羥基與矽原子鍵結之水解性基之縮合反應後硬化之結構。其中又以藉由縮合反應之硬化有機聚矽氧烷組成物係於室溫下硬化後,可出現黏著,因此,具有不易藉由出現氫矽烷化反應等不純物而產生之硬化阻礙的優點,故適用於建築用密封材料等用途。
建築用密封材料,於硬化後之橡膠多半被要求低彈性率(依日本密封材料工業會顯示50%延伸時應力(M50)所分類之區分中相當於由低係數至中係數)。做為因應此之技術者一般採用以無反應性基之聚矽氧油進行稀釋之方法,或添加各種可塑劑之方法等之對應。惟,此等方法中對於低彈性率雖出現其效果,卻因長時間使用於接口表面附著污垢,用於天然石等多孔質材料時,滲入被覆體產生污染,此等改良被期待解決。
有關此污染性,只要來配合無反應性之聚矽氧油及可塑劑之組成物即可達成。惟,產生硬化後橡膠模數變高,且對於金屬、各種塗裝其黏著性不足之問題。為於未配合可塑劑之組成下取得柔軟之橡膠,先行技術中採用併用具有2官能性之鏈長延長能交聯劑與多官能性之交聯劑後,於硬化反應中延長二有機聚矽氧烷之鏈,同時進行交聯後,降低硬化後之交聯密度之方法。做為該代表例者如:將具有胺羥型之N,N-二烷基胺羥基之矽氧烷用於交聯劑者,將具有醯胺型之N-烷基乙醯胺基之矽氧烷用於交聯劑者之市售者。惟,其組成物之貯存穩定性不良,與具有醇等活性氫化合物共存後,出現引起硬化阻礙之問題。
被揭示有具有良好的貯存穩定性,不引起阻礙硬化,使用自古廣泛使用之官能基後,取得低交聯密度之橡膠(專利文獻1:特開昭63-83167號公報)。此係使用具鏈長延長能之RNHCH2
MeSi(OMe)2
等,惟,此化合物明顯不易以經濟性製造之,且與其他交聯劑之穩定均衡面亦極困難。進一步被揭示幾許方法有分子鏈單末端為羥基,另一末端使用具有三烷基矽氧基之二有機聚矽氧烷之方法(專利文獻2、3:特開平9-151326號公報、特開2004-182942號公報),惟,此單末端二有機聚矽氧烷之調製,二有機環聚矽氧烷藉由鹼觸媒或酸觸媒進行平衡化聚合之一般方法進行時,出現無反應性之二有機聚矽氧烷之副產物,無法去除該副產物,因此組成物使用時,引起滲染,而未能解決天然石等接合面之污染問題。另外,藉由以三甲基矽氧基鋰為引發劑,使環狀矽氧烷三量體進行開環聚合之方法、將三甲基羥基矽烷等用於引發劑,於矽五配位化合物之存在下藉由聚合之方法,可減少副產物之無反應性之二有機聚矽氧烷量,惟,單體、觸媒價格太高,不利經濟面。
目前為止所說明者,可取得減少對於表面、天然石之滲出污染,由理想密封材料之低係數至良好黏著性之中係數之柔軟橡膠,而無法取得貯存穩定性良好的密封材料。
[專利文獻1]特開昭63-83167號公報[專利文獻2]特開平9-151326號公報[專利文獻3]特開2004-182942號公報
本發明目的係提供一種解決上述先行技術之缺點,硬化前貯存穩定性良好、硬化後於金屬、各種塗裝黏著佳,顯示由低係數至中係數之低彈性率橡膠彈性,且,附與對於天然石等多孔質材料之滲出污染少之硬化物的室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物。
本發明者為達成上述目的,進行精密研討後結果發現,藉由配合下述一般式(1)或(2)所示之二有機聚矽氧烷與下述一般式(3)所示之三有機矽醇與1分子中至少具有3個水解性基之有機矽烷及/或其部份水解物與碳酸鈣,取得與被覆材料之黏著性,特別是以氟樹脂、丙烯樹脂等對於表面處理之鋁材之黏著性良好,不污染天然石等多孔質材料之低彈性硬化物,且組成物貯存時之保存穩定性良好,可解決上述問題點,進而完成本發明。
亦即,本發明之特徵係提供一種含有(a)下述一般式(1)或(2)所示之二有機聚矽氧烷100質量份
(式中,R為相同或相異之非取代或取代之1價烴基、a為10以上之整數,R1
為碳數1~6之相同或相異之非取代或取代之1價烴基、X為氧原子或碳數2~6之非取代或取代之2價烴基、n為1~3之整數)(b)下述一般式(3)所示之三有機矽醇0.1~10質量份R2 3
SiOH (3)(式中,R2
為碳數1~20之相同或相異之非取代或取代之1價烴基)(c)1分子中至少具有3個水解性基之有機矽烷及/或其部份水解物1~20質量份、(d)碳酸鈣10~300質量份所組成之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物。此時,1分子中至少具有2個三有機矽氧基之直鏈狀及/或支鏈狀二有機聚矽氧烷之含量對於100質量份之(a)成份而言,為未達10質量份至0質量份者宜。又,上述有機聚矽氧烷組成物更可含有(e)矽烷偶合劑、(f)硬化觸媒。另外,可配合預先混合(b)成份與(c)成份取得之成份。本發明有機聚矽氧烷組成物適用於建築用密封材料。
本發明室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物係與被覆材料之黏著性,特別是對於表面處理之鋁材等之黏著性良好,對於花崗岩等多孔質之石材等之滲出污染少之低彈性率硬化物,因此可適用於黏著劑、塗佈材料、電氣絕緣密封材料、建築用密封材料等。
藉由用於本發明之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物之(a)成份之下述一般式(1)或(2)所示之二有機聚矽氧烷係本發明組成物之主劑所成者。
(式中,R為相同或相異之非取代或取代之1價烴基,a為10以上之整數,R1
為碳數1~6之相同或相異之非取代或取代之1價烴基,X為氧原子或碳數2~6之非取代或取代之2價烴基、n為1~3之整數)。
上述一般式(1)及(2)中,R代表獨立地甲基、乙基、丙基、異丙基、己基等之烷基、環己基等之環烷基、乙烯基、烯丙基、丙烯基等烯基、及苯基等芳基類之碳數1~6之1價烴基、或此等基之一部份或全部氫原子被鹵原子等取代之氯甲基、3,3,3-三氟丙基等之1價取代烴基例。a為如上述之10以上整數,二有機聚矽氧烷之黏度於23℃下以100~1,000,000mPa.s之數為宜,較佳者為500~200,000mPa.s之數。另外,黏度係經由旋轉黏度計所測定之值。又,R1
為獨立地甲基、乙基、丙基、異丙基等之烷基、異丙烯基等之烯基、或此等基之一部份或全部氫原子被鹵原子等取代之氯甲基、3,3,3-三氟丙基等1價取代烴基例。考量反應性等特別以甲基、乙基為最佳。X代表如:氧原子及/或乙烯基、丙烯基、丁烯基、2-甲基丙烯基之例。n為1~3之整數,特別以2或3為最佳。
(b)成份之三有機矽醇係本發明之主要成份,為係數降低劑、黏著性提昇劑之作用。(b)成份為下述一般式(3)所示。
R2 3
SiOH (3)(式中,R2
為碳數1~20之相同或相異之非取代或取代之1價烴基)
上述一般式(3)中,R2
為非取代或取代之1價烴基,碳數為1~20者宜,特別以1~10為最佳,具體例如:甲基、乙基、丙基、丁基、己基等烷基、苯基、甲苯基等之芳基、乙烯基、烯丙基、丁烯基、苄基、2-苯基乙基等芳烷基,此等基之一部份或全部鍵結於碳原子之氫原子被鹵原子、氰基等取代之基,如:氯甲基、三氟丙基、氰乙基等例又以甲基、乙基、苯基、乙烯基、三氟丙基為較佳,特別由製造上易取得面視之,以甲基、苯基最為理想。
(b)成份對於100質量份之(a)成份而言,以使用0.1~10質量份者宜、更佳者為0.5~5質量份。若未達0.1質量份則將無法取得足夠的效果,不易取得具有目的之橡膠彈性之組成物,反之超出10質量份則硬化性,黏著性均恐不良。
(c)成份之1分子中至少具有3個水解性基之有機矽烷及/或其部份水解物於本發明室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物中為保存穩定劑、交聯劑之作用。做為矽烷化合物及其部份水解物所擁有之水解性基者如:酮肟基、烷氧基、乙醯氧基、異丙烯氧基等例。具體例如:四(丁酮肟)矽烷、甲基三(二甲酮肟)矽烷、甲基三(丁酮肟)矽烷、乙基三(丁酮肟)矽烷、甲基三(甲基異丁酮肟)矽烷、乙烯基三(丁酮肟)矽烷等之酮肟矽烷類、及甲基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷等之烷氧基矽烷類、甲基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷等之乙醯氧基矽烷類、甲基三異丙烯氧基矽烷、乙烯基三異丙烯氧基矽烷、苯基三異丙烯氧基矽烷等之異丙烯氧基矽烷類、以及此等矽烷之部份水解縮合物例。此等可單獨使用,亦可合併複數種使用之。
(c)成份對於100質量份之(a)成份而言,以使用1~20質量份者宜、更佳者為5~15質量份,未達1質量份則無法取得充份之交聯,不易取得具有目的之橡膠彈性組成物,超出20質量份則硬化後之橡膠彈性變硬,同時亦不利其價格面。
(d)成份之碳酸鈣其處理劑為脂肪酸、樹脂酸、松香酸及/或此等鹼金屬鹽、鹼土類金屬鹽、脂肪酸酯、季銨鹽之碳酸鈣、或無處理之碳酸鈣、可自由選取之。其中所使用之樹脂酸如:松香酸、脫氫松香酸、右旋海松酸、左旋海松酸、長葉松酸、山達海松酸、等例。另外,做為樹脂酸以外之羧酸例者,並未特別限定,一般以碳數12以上者宜,可使用如:硬脂酸、油酸、棕櫚酸、月桂酸等。上述處理劑所處理之碳酸鈣其平均一次粒徑為0.1μm以下,特別為0.03~0.1μm之膠質碳酸鈣,及/或大於0.1μm之重質碳酸鈣可單獨使用或合併使用。又,經由上述處理劑之碳酸鈣處理量對於碳酸鈣而言以3.0質量%以下者宜,特別以0.5~2.5質量%為最佳。當處理量大於3.0質量%則損及組成物之黏著性。
另外,膠質碳酸鈣之粒徑係藉由電子顯微鏡法所測定之值,重質碳酸鈣之粒徑係藉由空氣透過法所測定,由所算出之比表面積之計算值者。
(d)成份之碳酸鈣配合量對於100質量份之(a)成份而言,以10~300質量份為宜,特別以30~200質量份為最佳。若未達10質量份時,則無法取得目的之補強性。反之超出300質量份則不但組成物調製時之混煉困難,硬化後之橡膠強性變硬,亦無法取得具有目的之橡膠彈性的組成物。
本發明組成物於必要時亦可併用其他填充材料,此填充材料例如:結晶性二氧化矽微粉末、非晶性二氧化矽微粉末、聚矽氧橡膠粉末、二氧化矽水凝膠、二氧化矽氣凝膠、矽藻土、矽酸鈣、矽酸鋁、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、鐵酸鹽、氧化鐵、碳黑、石墨、雲母、黏土、膨潤土等例。另外,此等填充材料之添加量以不妨礙本發明效果之一般量為宜。
本發明組成物中為提昇組成物之黏著性亦可使用(e)成份之碳烷偶合劑。做為矽烷偶合劑者可適用該技術領域之公知者。特別以具有水解性基之烷氧基矽烷基、酮肟矽烷基、鏈烯氧基矽烷基者宜,如:乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)矽烷、3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-(N-胺基甲基苄胺)丙基三甲氧基矽烷、3-氫硫基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三(丁酮肟)矽烷、3-環氧丙氧基丙基三異丙烯氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二異丙烯氧基矽烷等例。特別以使用胺系之矽烷偶合劑為最佳。此矽烷偶合劑之配合量對於100質量份之(a)成份時,使用0.1~20質量份者宜,較佳者為0.2~10質量份。當未達0.1質量份則無法取得足夠的黏著性,反之超出20質量份則不利價格面。
本發明組成物中為促進組成物之硬化亦可使用(f)成份之硬化觸媒。做為硬化觸媒者,於此類組成物中使用做為硬化促進劑之自古所使用之一般硬化觸媒,可使用1種或組合2種以上之如:二丁錫二甲氧基化合物、二丁錫二乙酸酯、二丁錫二辛酸酯、二丁錫二月桂酸酯、二丁錫雙(乙醯乙酸酯)、二丁錫雙(苄基馬來酸酯)、二甲錫二甲氧化物、二甲錫二乙酸酯、二辛錫二辛酸酯、二辛錫二月桂酸酯、錫二辛酸酯、錫二月桂酸酯等有機錫化合物、四異丙基鈦酸酯、四正丁基鈦酸酯、四第三丁基鈦酸酯、四正丙基鈦酸酯、四-2-乙基己基鈦酸酯、二異丙基二第三丁基鈦酸酯、二甲氧基鈦雙乙醯乙酸酯、二異丙氧基酞雙乙基乙醯乙酸酯、二第三丁氧基鈦雙乙基乙醯乙酸酯、二第三丁氧基鈦雙甲基乙醯乙酸酯等有機鈦化合物等之金屬路易斯酸、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、四甲基脈基丙基三甲氧基矽烷等之胺化合物及其鹽等。硬化觸媒之使用量一般對於100質量份之(a)成份而言,以10質量份以下者宜’特別以0.01~5質量份為最佳,當硬化觸媒之使用量超出10質量份則耐久性試驗後易引起龜裂、破損。使用量太少則硬化時間極長而不實用。
本發明組成物中,除上述成份以外,於必要時亦可添加各種配合劑,如:顏料、二氧化矽、染料、賦予黏著劑、提昇觸變劑、防腐劑、難燃劑、防霉劑等。另外,此等任意成份之添加量以不妨礙本發明效果範圍下之一般量者宜。
本發明組成物於不存在水份下藉由常法混合上述成份後可製造之,而此時,可配合預先混合(b)成份與(c)成份者。
如上述,本發明室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物於無水份存在下保存,使用時進行開封等於空氣中進行曝露,與空氣中水份反應後,於室溫下硬化後由低係數呈中係數之橡膠彈性體。又,藉由氫矽烷化反應後,不易出現硬化之硬化結構、胺氧基型、醯胺基型所見之硬化阻礙等,不易產生用於天然石等多孔質材料時之滲出污染,於各種基材,特別是所塗裝之鋁材顯示黏著性。因此,適用於黏著劑、塗佈材料,特別是建築用密封材料。
以下列舉實施例與比較例,進行本發明具體說明,惟,本發明並未受限於以下實施例。又,室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物之物理特性係依JIS A 5758建築用密封材料所規定之測定方法進行測定之。
將100質量份之分子鏈兩未端被羥基封鏈之二甲基聚矽氧烷(23℃之黏度100,000mPa.s)、2.5質量份之二苯基甲基矽醇、70質量份之碳酸鈣(丸尾鈣股份公司製carex 300)均勻混合後,加入10質量份之甲基三(丁酮肟)矽烷、0.08質量份之二辛錫二月桂酸酯、1.5質量份之3-胺基丙基三乙氧基矽烷,於減壓下除去氣泡,同時均勻混合後調製組成物。
將100質量份之分子鏈兩末端被羥基封鏈之二甲基聚矽氧烷(23.℃之黏度100,000mPa.s),2.5質量份之二苯基甲基矽醇、70質量份之碳酸鈣(丸尾鈣股份公司製carex 300)均勻混合後,加入10質量份之甲基三(丁酮肟)矽烷、0.02質量份之二辛錫二月桂酸酯、2.5質量份之3-(N-胺基甲基苄胺)丙基三甲氧基矽烷,於減壓下去除氣泡,同時均勻混合後調製組成物。
將100質量份之分子鏈兩末端被羥基封鏈之二甲基聚矽氧烷(23℃之黏度100,000mPa.s),2.5質量份之二苯基甲基矽醇、60質量份之碳酸鈣(丸尾鈣股份公司製MC coteS 20),10質量份之煙霧質二氧化矽(日本Aerozil股份公司製Aerozil R972)均勻混合後,加入10質量份之甲基三(丁酮肟)矽烷、0.02質量份之二辛錫二月桂酸酯、2.5質量份之3-(N-胺基甲基苄胺)丙基三甲氧基矽烷,於減壓下去除氣泡,同時均勻混合後調製組成物。
將100質量份之分子鏈兩末端被羥基封鏈之二甲基聚矽氧烷(23℃之黏度100,000mPa.s),70質量份之碳酸鈣(丸尾鈣股份公司製carex 300)均勻混合後,針對4質量份之甲基三(丁酮肟)矽烷加入於預先混合1.0質量份三甲基矽醇密閉之狀態下,23℃1小時放置後所調製之5質量份成份、6質量份之甲基三(丁酮肟)矽烷、0.02質量份二辛錫二月桂酸酯、2.5質量份之3-(N-胺基甲基苄胺)丙基三甲氧基矽烷,於減壓下去除氣泡,同時均勻混合後調製組成物。
將100質量份之分子鏈兩末端被三甲氧基矽烷基乙基封鏈之二甲基聚矽氧烷(23℃之黏度100,000mPa.s),80質量份之碳酸鈣(丸尾鈣股份公司製carex 300),2.5質量份之二苯基甲基矽醇、均勻混合後,加入8質量份之苯基三甲氧基矽烷、6質量份之二異丙基二第三丁基鈦酸酯,於減壓下去除氣泡,同時均勻混合後調製組成物。
將100質量份之分子鏈兩末端被羥基封鏈之二甲基聚矽氧烷(23℃之黏度100,000mPa.s),70質量份之分子鏈兩末端被三甲基矽氧基封鏈之二甲基聚矽氧烷(23℃之黏度100mPa.s)、100質量份之碳酸鈣(丸尾鈣股份公司製carex 300)、均勻混合後,加入10質量份之甲基三(丁酮肟)矽烷、0.08質量份之二辛錫二月桂酸酯、1.5質量份之3-胺基丙基三乙氧基矽烷,於減壓下去除氣泡,同時均勻混合後調製組成物。
將100質量份之分子鏈兩末端被羥基封鏈之二甲基聚矽氧烷(23℃之黏度100,000mPa.s),70質量份之分子鏈兩末端被三甲基矽氧基封鏈之二甲基聚矽氧烷(23℃之黏度100mPa.s)、100質量份之碳酸鈣(丸尾鈣股份公司製carex 300)均勻混合後,加入10質量份之甲基三(丁酮肟)矽烷、0.08質量份之二辛錫二月桂酸酯、2.5質量份之3-(N-胺基甲基苄胺)丙基三甲氧基矽烷,於減壓下去除氣泡,同時均勻混合後調製組成物。
將100質量份之分子鏈兩末端被羥基封鏈之二甲基聚矽氧烷(23℃之黏度100,000mPa.s),100質量份之碳酸鈣(丸尾鈣股份公司製carex 300),均勻混合後,加入10質量份之甲基三(丁酮肟)矽烷、0.02質量份之二辛錫二月桂酸酯、1.5質量份之3-胺基丙基三乙氧基矽烷,於減壓下去除氣泡,同時均勻混合後調製組成物。
將100質量份之分子鏈兩末端被羥基封鏈之二甲基聚矽氧烷(23℃之黏度100,000mPa.s),100質量份之碳酸鈣(丸尾鈣股份公司製carex 300),均勻混合後,加入10質量份之甲基三(丁酮肟)矽烷、0.02質量份之二辛錫二月桂酸酯、2.5質量份之3-(N-胺基甲基苄胺)丙基三甲氧基矽烷,於減壓下去除氣泡,均勻混合後調製組成物。
針對上述實施例1~5、比較例1~4取得之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物,依JIS A 5758為基準以下述方法進行嵌段H-1型黏著試驗。結果如表2所示。
使用kaina系氟塗裝鋁(大日本油墨股份公司製Dieck flow methalic)為被覆材料,使用上述室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物為密封材料,於溫度23℃,濕度50%RH下硬化14天後進行脫模,30℃下培養14天之封閉為初期進行黏著試驗。另外,初期養成後,更於50℃溫水中浸漬7天之封閉經浸水後,進行黏著試驗。
做為封閉之測定試驗機者係使用(股份)東洋精機製作所製Strograph R-2,以張力速度50mm/min進行測定。
50%延伸時應力(M50)係藉由表1所示日本密封材料工業會所訂定之區分而分類。
CF率(凝聚破壞率)係以目測觀察進行張力試驗後之被覆材料與密封材料之剪切面狀態,密封材料之殘留比例以%示之。
將上述實施例1~5、比較例1~4取得之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物填入短邊50mm×長邊100mm×厚度10mm之兩片花崗岩間之接口(寬12mm、長100mm、深10mm),於23℃,50%RH下進行硬化7天。將硬化後之試驗體於70℃乾燥機中靜置7天,以目測確定接口周邊之花崗岩中油之滲出等之污染出現時為×,未出現者為○之評定,結果示於表2。
由表2之結果證明,本發明室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物為適於建築用密封材料之中係數物性、對於表面處理之鋁材具良好的黏著性,用於花崗岩時其滲出污染為極少者。
Claims (5)
- 一種室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物,其特徵係由含有:(a)下述一般式(1)或(2)所示之二有機聚矽氧烷100質量份、
- 如申請專利範圍第1項之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物,其中一分子中至少具有2個三有機矽氧基之直鏈及/ 或支鏈狀二有機聚矽氧烷之含量對於100質量份之(a)成份而言,為未達10~0質量份。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物,其中更含有(e)矽烷偶合劑所成。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物,其中更含有(f)硬化觸媒所成。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物,其為建築用密封材料用者。
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