JP2006241253A - 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
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Abstract
(B)加水分解性基を1分子中に2個以上有するシラン及び/又はその部分加水分解縮合物 0.5〜30質量部
(C)下記特性を有する湿式シリカ
比表面積(BET法) 50m2/g以上
比表面積(BET法)/比表面積(CTAB法)=1.0〜1.3
水分含有量 4%以下 0.5〜300質量部
を含有する室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
【効果】本発明によればシリカ表面の特別な処理や特別の添加剤を添加を行わなくても、また、製造工程で熱処理を行なわなくても適度な流動性を有し、充填剤の沈降・分離しにくいコーテイング剤として好適な室温硬化型オルガノポリシロキサン組成物が得られる。
【選択図】なし
Description
また、シリカをそのままの状態で配合すると、シリカ表面の遊離水酸基による経時での増粘現象やクリープ硬化現象を起こすことがある。また、流動性を有するような組成物においては充填剤が経時で沈降及び/又は分離し易いという問題がある。
また、シリカ充填剤表面の改質に関する研究は多く行われており、環状シロキサンで処理する方法(特許文献1)やモノアルコキシシランおよび一級有機アミン化合物で同時に充填剤を処理する方法(特許文献2)、アンモニア(及びその誘導体)で処理し、次いでシラザン化合物で処理する方法(特許文献3)等が挙げられる。更に、ヒドロキシルアミン、環状シロキサン、シリル窒素化合物の3種類で同時に処理する方法(特許文献4)やシリカ充填剤をシロキサンポリマー、モノシラノール及びシラザン化合物でインプロセス処理する方法(特許文献5)、シリカ充填剤をシロキサンポリマー、アミノ基含有ケイ素化合物でインプロセス処理する方法(特許文献6)等が挙げられる。
沈降分離防止方法に関しては、例えば沈降防止剤を添加する方法、D-ソルビトールとベンズアルデヒドの縮合反応物といった特殊な添加剤を用いる(特許文献7)が提案されている。
(A)分子中に少なくとも2個の珪素原子に結合した水酸基又は加水分解性基をするジオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)加水分解性基を1分子中に2個以上有するシラン及び/又はその部分加水分解縮合物 0.5〜30質量部
(C)下記特性を有する湿式シリカ
比表面積(BET法) 50m2/g以上
比表面積(BET法)/比表面積(CTAB法)= 1.0〜1.3
水分含有量 4%以下 0.5〜300質量部
を含有する室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供する。
[(A)成分]
(A)成分であるジオルガノポリシロキサンは、本発明の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の主剤(ベースポリマー)であり、分子中に少なくとも2個の珪素原子に結合した水酸基又は加水分解性基を有するものである。このようなジオルガノポリシロキサンとして、具体的には、下記一般式(1)又は(2)で表わされる分子鎖末端が水酸基又は加水分解性基で封鎖されたジオルガノポリシロキサンが用いられる。
未満であると、物理的・機械的強度に優れたコーティング塗膜を得ることが困難となる場合があり、1,000,000mm2/sを超えると組成物の粘度が高くなりすぎて使用時における作業性が悪くなる場合がある。ここで、粘度は回転粘度計による数値である。
(B)成分である加水分解性基を1分子中に2個以上有するシラン及び/又はその部分加水分解縮合物は、本発明の組成物を硬化させるために必須の成分であって、1分子中にケイ素原子に結合する加水分解可能な基を少なくとも2個有することが必要とされる。
このような有機ケイ素化合物としては、下記一般式(3)で表わされるシラン又はその部分加水分解縮合物を例示することができる。
R1 bSiZ4-b (3)
(式中、R1は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜6の1価炭化水素基、Zは独立に加水分解性基であり、bは0〜2の整数である。)
上記加水分解可能性基(Z)としては、上記成分(A)のオルガノポリシロキサンの分子鎖末端における水酸基以外の加水分解性基(Y)として挙げたものが同様に例示されるが、アルコキシ基、ケトキシム基、イソプロペノキシ基が好ましい。
これらは1種単独でも2種以上組み合わせても使用することができる。
(C)成分の湿式シリカは比表面積(BET法)が50m2/g以上、好ましくは75m2/g以上、特に好ましくは100〜400m2/gであり、かつ比表面積(BET法)/比表面積(CTAB法)=1.0〜1.3、好ましくは1.0〜1.2、特に好ましくは1.0〜1.1であり、水分含有量が4%以下、好ましくは3%以下である。
また、含水量は事前に乾燥機等に入れて調整することもできる。
本発明の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物には、硬化をより促進させるために触媒を添加してもよい。このような硬化用触媒としては、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物に使用されている公知のものを使用することができる。
具体例として、鉛−2−エチルオクトエート、ジブチル錫ジオクトエート、ジブチル錫アセテート、ジブチル錫ジラウレート、ブチル錫−2−エチルヘキソエート、鉄−2−エチルヘキソエート、コバルト−2−エチルヘキソエート、マンガン−2−エチルヘキソエート、亜鉛−2−エチルヘキソエート、カプリル酸第1錫、ナフテン酸錫、オレイン酸錫、ブタン酸錫、ナフテン酸チタン、ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、ステアリン酸亜鉛等の有機カルボン酸の金属塩、テトラブチルチタネート、テトラ−2−エチルヘキシルチタネート、トリエタノールアミンチタネート、テトラ(イソプロペニルオキシ)チタネート等の有機チタン酸エステル;オルガノシロキシチタン、β−カルボニルチタン等の有機チタン化合物、アルコキシアルミニウム化合物、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミン等のアミノアルキル基置換アルコキシシラン;ヘキシルアミン、リン酸ドデシルアミン等のアミン化合物及びその塩、ベンジルトリエチルアンモニウムアセテート等の第4級アンモニウム塩;酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、臭酸リチウム等のアルカリ金属の低級脂肪酸塩、ジメチルヒドロキシルアミン、ジエチルヒドロキシルアミン等のジアルキルヒドロキシルアミン、下記式
これらの中でも、炭酸カルシウム、珪酸カルシウム、シリカゼオライト、BET比表面積が10m2/g以上、特に50〜400m2/gである親水性シリカが好ましい。
また、(B)成分を混合する場合は実質的に無水の雰囲気下で混合することが好ましい。
また、シリカの水分量測定方法は、シリカの25℃における重量と110℃/2時間加熱処理した後の重量の差より求めた。
粘度が1,500mm2/sのα,ω−ジヒドロキシジメチルポリシロキサン100部、比表面積(BET)が175m2/gであり、比表面積(BET)/比表面積(CTAB)=1.05、水分含有量が2.3%である湿式シリカ(Siloa72X ローディアジャパン(株))10部を均一に混合した。これにビニルトリス(メチルエチルケトオキシム)シラン15部とγ−アミノプロピルトリエトキシシラン1部を減圧下で均一になるまで混合して組成物を調製した。
これを23℃/50%RHで7日間硬化させ、2mm厚のシートを成形し、JIS K6249に準じてゴム物性を測定した。結果を表1に示す。
実施例1においてビニルトリス(メチルエチルケトオキシム)シラン15部とγ−アミノプロピルトリエトキシシラン1部をビニルトリメトキシシラン10部、テトラチタンブトキシド3部、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.5部に変更したこと以外は実施例1と同様にしてゴム物性を測定した。
実施例1においてビニルトリス(メチルエチルケトオキシム)シラン15部をビニルトリス(イソプロペノキシ)シラン10部、γ−テトラメチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン0.5部に変更したこと以外は実施例1と同様にしてゴム物性を測定した。
実施例において湿式シリカSiloa72X 10部を比表面積(BET)が205m2/gであり、比表面積(BET)/比表面積(CTAB)=1.6、水分含有量が2.5%の湿式シリカ(Zeosil132 ローディアジャパン(株)の乾燥したもの)10部に変更したこと以外は実施例1と同様にしてゴム物性を測定した。
実施例1において湿式シリカSiloa72X 10部を比表面積(BET)が205m2/gであり、比表面積(BET)/比表面積(CTAB)=1.6、水分含有量が6%の湿式シリカ(Zeosil132 ローディアジャパン(株))10部に変更したこと以外は実施例1と同様にしてゴム物性を測定した。
実施例において1で湿式シリカSiloa72X 10部を比表面積(BET法)が200m2/gであり、水分含有量が1.0%の煙霧質シリカ(エロジル200 日本アエロジル(株))10部に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてゴム物性を測定した。
Claims (4)
- (A)分子中に少なくとも2個の珪素原子に結合した水酸基又は加水分解性基をするジオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)加水分解性基を1分子中に2個以上有するシラン及び/又はその部分加水分解縮合物 0.5〜30質量部
(C)下記特性を有する湿式シリカ
比表面積(BET法) 50m2/g以上
比表面積(BET法)/比面積(CTAB法)=1.0〜1.3
水分含有量 4%以下 0.5〜300質量部
を含有する室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - (A)成分のジオルガノポリシロキサンが、下記一般式(1)及び/又は(2)で表されることを特徴とする請求項1に記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- (B)成分が、下記一般式(3)
R1 bSiZ4-b (3)
(式中、R1は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜6の1価炭化水素基、Zは独立に加水分解性基であり、bは0〜2の整数である。)
で表わされるシラン及び/又はその部分加水分解縮合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - コーティング剤である請求項1乃至3いずれか1項記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
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