NO339551B1 - Romtemperaturherdbare organopolysiloksanblandinger og fremgangsmåte for fremstilling derav - Google Patents

Romtemperaturherdbare organopolysiloksanblandinger og fremgangsmåte for fremstilling derav Download PDF

Info

Publication number
NO339551B1
NO339551B1 NO20061012A NO20061012A NO339551B1 NO 339551 B1 NO339551 B1 NO 339551B1 NO 20061012 A NO20061012 A NO 20061012A NO 20061012 A NO20061012 A NO 20061012A NO 339551 B1 NO339551 B1 NO 339551B1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
weight
parts
hydrocarbon group
diorganopolysiloxane
silica
Prior art date
Application number
NO20061012A
Other languages
English (en)
Other versions
NO20061012L (no
Inventor
Takafumi Sakamoto
Original Assignee
Shinetsu Chemical Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shinetsu Chemical Co filed Critical Shinetsu Chemical Co
Publication of NO20061012L publication Critical patent/NO20061012L/no
Publication of NO339551B1 publication Critical patent/NO339551B1/no

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/54—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • C08G77/16—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to hydroxyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/48—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C08G77/50—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms by carbon linkages

Description

Teknisk område
Foreliggende oppfinnelse angår romtemperaturherdbare organopolysiloksanblandinger som er lastet med våt silika, og mer spesielt romtemperaturherdbare organopolysiloksanblandinger som er brukbare ved beleggsanvendelser samt fremgangsmåte for fremstilling derav.
Oppfinnelsens bakgrunn
I teknikken er det kjent et antall romtemperaturvulkaniserbare (RTV) organopolysiloksanblandinger som herder til silkongummier ved romtemperatur. Gummier som oppnås ved slike RTV blandinger har forbedret klimaresistens, holdbarhet og varmeresistens, og fryseresistens sammenlignet med andre organiske gummier og er således bundet i et vidt spektrum av områder. Særlig gjelder dette bygningsområdet der RTV blandinger ofte benyttes for binding av glassplater, binding av metall og glass, forsegling av betong, skjøter og lignende. I den senere tid har RTV blandinger funnet vid anvendelse som beleggsforbindelse i bygninger, anlegg, vannledninger (inkludert indre og ytre overflater) og lignende.
Blandinger ment for bruk i beleggsanvendelser må ha en egnet fluiditet før bruk. Selv om silikafyllstoffer ofte benyttes i slike blandinger for å forbedre mekanisk styrke, må mengden fyllstoffer som fylles inn begrenses for å bibeholde egnet fluiditet. Hvis videre silika lastes inn utenfor behandling vil en viskositetsoppbyggning eller et krypherdningsfenomen på grunn av frie hydroksylgrupper på silikaoverflaten inntre i løpet av tiden. Blandinger med en viss fluiditet har en tendens til at fyllstoffer vil avsettes og/eller skille seg med tiden.
En velkjent løsning på disse problemer er å innføre et varmebehandlingstrinn under fremstillingen slik at fyllstoffer kan bli kompatible med silikonpolymeren. Tilføyelsen av et varmebehandlingstrinn kan imidlertid forårsake et fall i fremstillingseffektiviteten.
Et antall forskningsarbeidet er gjennomført med henblikk på overflatemodifisering av silikafyllstoffer. Kjente metoder inkluderer behandling med syklisk siloksan som beskrevet i USP 2.938.009, samtidlig behandling av fyllstoffer med et monoalkoksysilan og et primært organisk amin som beskrevet i USP 3.024.126, og behandling med ammoniakk eller et derivat derav og etterfølgende behandling med silasanforbindelse som beskrevet i USP 3.635.743. Videre er det kjent samtidlig behandling med tre komponenter: hydroksylamin, syklisk siloksan og silylnitrogenforbindelse som beskrevet i JP-A49.98861; en prosessbetinget behandling med silikafyllstoff med et siloksanpolymer, en monosilanol- og silasanforbindelse og en prosessbetinget behandling av silikafyllstoff med en siloksanpolymer og en aminogruppeholdig silisiumforbindelse som beskrevet i japansk patent nr. 3029537.
Kjente metoder for forhindring eller avsetning eller separering inkluderer tilsetning av et antiavsetningsmiddel og bruken av et spesielt additiv lik kondensasjonsproduktet av D-sorbitol og benzalaldehyd som beskrevet i japansk patent nr. 2946104.
Mens et antall forskningsarbeider har vært gjort på overflatemodifisering av silikafyllstoffer og valget av additiver med det formål å begrense en forandring over tid når det gjelder viskositeten for slike blandinger og å forhindre fyllstoffer fra avsetning eller separering, er spesielle behandlinger, bruken av additiver og varmebehandling under fremstilling økonomisk ugunstig. En ytterligere forbedring er derfor ønskelig.
Våte silika er rimelig sammenlignet med dampet silika. Et høyt vanninnhold gjør det imidlertid vanskelig i vesentlig grad å benytte våt silika i RTV organopolysiloksanblandinger som benytter hydrolytiske kondensasjonsreaksjoner hvis ikke varmebehandling er gjennomført på forhånd.
Beskrivelse av oppfinnelsen.
En gjenstand for oppfinnelsen er å tilveiebringe et RTV organopolysiloksanpreparat som opprettholder en egnet fluiditet og forhindrer et fyllstoff fra avsetning eller separering uten spesiell behandling og additiv.
Foreliggende oppfinnere har funnet at bruk av en spesifikk våt silika muliggjør å formulere et RTV organopolysiloksanpreparat som opprettholder en egnet fluiditet og forhindrer at fyllstoffet avsetter seg eller separerer uten behov for kjemisk behandling av silikafyllstoffer, additiv eller varmebehandling.
I henhold til dette tilveiebringer forliggende oppfinnelse en romtemperaturherdbar organopolysiloksanblanding brukt i belegganvendelse som oppnås ved blanding uten varmebehandling av: A) 100 vektdeler av et diorganopolysiloksan med minst to silisiumbundet hydroksyl-eller hydrolyserbare grupper i et molekyl; B) 0,5 til 30 vektdeler av et silan med minst to hydrolyserbare grupper i et molekyl og/eller et partialhydrolytisk kondensater derav; og C) 0,5 til 300 vektdeler av et vått silika med et spesifikt BET overflateareal på minst 50 m<2>/g, et forhold mellom spesifikt BET overflateareal og spesifikt CTAB overflateareal på 1,0 til 1,3 og et vanninnhold, definert som differansen mellom vekten av silika ved 25 °C og vekten av silika etter behandling i 2 timer ved 110 °C, på opptil 4 %, idet silikafyllstoff er uten kjemisk behandling.
Videre tilveiebringer foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for fremstilling av en romtemperaturherdbar organopolysiloksanblanding brukt i en belegganvendelse, som under fremstilling omfatter å blande uten varmebehandling: (A) 100 vektdeler av et diorganopolysiloksan med minst to silisiumbundne hydroksyl-eller hydrolyserbare grupper i et molekyl, (B) 0,5 til 30 vektdeler av et silan med minst to hydrolyserbare grupper i et molekyl og/eller et partielt hydrolytisk kondensat derav, og (C) 0,5 til 300 vektdeler av et vått silika med et spesifikt BET overflateareal på minst 50 m<2>/g, et spesifikt BET overflateareal: spesifikt CTAB overflatearealforhold på 1,0 til
1,3, der silikafyllstoff er uten kjemisk behandling slik at et vanninnhold er på opptil 4%.
Fordeler ved oppfinnelsen
RTV organopolysiloksanblandingene ifølge oppfinnelsen omfatter et vått silika fyllstoff som bibeholder en egnet fluiditet og forhindrer at fyllstoffet avsettes eller separeres uten behovet for spesiell overflatebehandling av silikafyllstoff, tilsetning av spesielle additiver, og varmebehandling under fremstilling.
Beskrivelse av foretrukne utførelsesformer
Komponent A
Det organopolysiloksanet som tjener som komponent A er en basepolymer i RTV organopolysiloksanblandingene ifølge oppfinnelsen. Det organopolysiloksanet har minst to silisiumatom bundne hydroksyl- eller hydrolyserbare grupper i et molekyl. Foretrukket er diorganopolysiloksan dekket med hydroksyl- eller hydrolyserbare grupper ved motsatte ender av molekylkjeden, representert ved de generelle formler 1 og 2.
I disse formler er R uavhengig en substituert eller usubstituert monovalent hydrokarbongruppe, X er uavhengig et oksygenatom eller en toverdig hydrokarbongruppe med 1 til 8 karbonatomer, Y er uavhengig en hydrolyserbar gruppe, n er et slikt tall at diorganopolysiloksanet har en viskositet på 20 til 1.000.000 mm<2>/sek ved25°C, og "a" er 2 eller 3.
Egnede, substituerte eller usubstituerte, monovalente hydrokarbongrupper representert ved R inkluderer alkylgrupper som metyl, etyl, propyl, butyl, pentyl, heksyl, heptyl, oktyl, nonyl, dekyl og oktadekyl; sykloalkylgrupper som syklopentyl og sykloheksyl; alkenylgrupper som vinyl, allyl, butenyl, pentenyl og heksenyl; arylgrupper som fenyl, tolyl, xylyl og a- og fi-naftyl; aralkylgrupper som benzyl, 2-fenyletyl og 3-fenylpropyl; og substituerte former av de grupper som er nevnt ovenfor der noen av eller alle hydrogenatomer er substituert med halogenatomer (for eksempel F, Cl og Br) eller cyanogrupper, som 3-klorpropyl, 3,3,3-trifluorpropyl og 2-cyanoetyl. Av disse er de foretrukne substituentgrupper metyl, etyl og fenyl, der metyl er spesielt foretrukket.
X er et oksygenatom eller en toverdig hydrokarbongruppe med 1 til 8 karbonatomer. Egnede, toverdige hydrokarbongrupper har formelen: -(CH2)m- der m er et helt tall fra 1 -til 8. Av disse er oksygen -CH2CH2- spesielt foretrukket.
Y er en hydrolyserbar gruppe forskjellig fra hydroksylgruppen, anordnet ved enden av molekylkjeden i diorganopolysiloksan. Eksempler på egnede, hydrolyserbare grupper
inkluderer alkoksygrupper som et metoksy, etoksy og propoksy; alkoksyalkoksygruppe som metoksyetoksy, etoksyetoksy og metoksypropoksy; acyloksygrupper som acetoksy, oktanoyloksy og benzoyloksy; alkenyloksygrupper som vinyloksy, isopropenyloksy 1-etyl-2-metylvinyloksy; ketoksimgrupper som dimetylketoksim, metyletylketoksim og dietylketoksim; aminogrupper som dimetylamino, dietylamino, butylamino og sykloheksylamin; aminoksygrupper som dimetylaminoksy og dietylaminoksy; og
amidgrupper som N-metylacetamid, N-etylacetamid og N-metylbenzamid. Av disse er alkoksygrupper foretrukket.
Diorganopolysiloksanet (A) har fortrinnsvis en viskositet ved 25°C på 100 til 1.000.000 mm<2>/sek, og mer spesielt 300 til 500.000 mm<2>/sek., fortrinnsvis 500 til 100.000 mm 2 /sek., og aller helst 1.000 til 50.000 mm 2/sek. Hvis diorganopolysiloksanet har en viskositet på mindre enn 100 mm<2>/sek. ved 25°C kan det være vanskelig å danne et belegg med god fysisk og mekanisk styrke. Hvis diorganopolysiloksanet har en viskositet på mer enn 1.000.000 mm<2>/sek ved 25°C kan blandingen ha for høy viskositet til å kunne benyttes. Det skal påpekes at viskositet måles ved 25°C ved hjelp av et rotasj onsviskosimeter.
Illustrerende, ikke-begrensende eksempler på diorganopolysiloksanet A er gitt nedenfor.
Der R, Y og n er som angitt ovenfor, og m' er 0 eller 1.
Diorganopolysiloksanene som komponent A bør benyttes alene eller i kombinasjon med to eller flere medlemmer med forskjellige strukturer eller molekylvekter.
Komponent B
Komponent B er et silan og/eller et spesielt, hydrolytisk kondensat derav. Det er vesentlig for herdingen av oppfinnelsens blanding. Silan må ha minst to hydrolyserbare grupper bundet til silisiumatomer i et molekyl. Fortrinnsvis har silanene den generelle formel 3 og/eller er partielle, hydrolytiske kondensater derav.
Der R<1>i hvert tilfelle uavhengig er en substituert eller usubstituert, mono valent hydrokarbongruppe med 1 til 6 karbonatomer, Z i hvert tilfelle uavhengig er den hydrolyserbare gruppe, og b er et helt tall fra 0 til 2.
Eksempler på den hydrolyserbare gruppe som representeres ved Z er som eksemplifisert for den hydrolyserbare gruppe Y, forskjellig fra en hydroksylgruppe, som befinner seg ved endene av den molekylære kjede av diorganopolysiloksanet A. For Z er alkoksy-, ketoksim-, og isopropenoksygrupper foretrukket.
Ingen spesielle grenser er lagt på silanet og/eller det partielt hydrolytiske kondensat som komponent B så lenge den har minst 2 hydrolyserbare grupper i et molekyl. Fortrinnsvis er minst tre hydrolyserbare grupper tilstede i et molekyl. En gruppe forskjellig fra den hydrolyserbare gruppe kan være bundet til et silisiumatom. Molekylstrukturene kan være enten en silan- eller siloksanstruktur. Spesielt kan siloksanstrukturen være enten rett, forgrenet eller syklisk.
Gruppene forskjellig fra den hydrolyserbare gruppe, det vil si grupper der R<1>er substituerte eller usubstituerte, monovalente hydrokarbongrupper med 1 til 6 karbonatomer, der eksempler inkluderer alkylgrupper som metyl, etyl, propyl, butyl, pentyl og heksyl; sykloalkylgrupper som syklopentyl og sykloheksyl; arylgrupper som fenyl og tolyl; aralkylgrupper som benzyl og 2-fenyletyl; alkenylgrupper som vinyl, allyl, butenyl, pentenyl og heksenyl; og halogenerte alkylgrupper som 3-klorpropyl og 3,3,3-trifluorpropyl er metyl, etyl, fenyl og vinyl foretrukket.
Illustrerende, ikke-begrensende eksempler på organosilisium forbindelse B inkluderer etylsilkat, propylsilikat, metyltrimetoksysilan, metyltrietoksysilan, vinyltrimetoksysilan, vinyltrietoksysilan, metyltris(metoksyetoksy)silan, vinyltris(metoksyetoksy)silan, metyltripropenoksysilan, metyltriacetoksysilan, vinyltriacetoksysilan, metyltri(metyletylketoksim)silan, vinyltri(metyletylketoksim)silan, fenyltri(metyletylketoksim)silan, propyltri(metyletylketoksim)silan, tetra(metyletylketoksim)silan, 3,3,3-trifluorpropyltri(metyletylketoksim)silan, 3-klorpropyltri(metyletylketoksim)silan, metyltri(dimetylketoksim)silan, metyltri(dietylketoksim)silan, metyltri(metylisopropylketoksim)silan, tri(sykloheksanoksim)silan, og partiell hydrolysert kondensat derav. De kan benyttes alene eller i kombinasjon av to eller flere.
En egnet mengde av forbindelse B innen oppfinnelsens kontekst er 0,5 til 30 vektdeler, spesielt 1 til 20 vektdeler pr. 100 vektdeler komponent A. Mindre enn 0,5 vektdeler komponent B kan føre til utilstrekkelig fornetning mens mer enn 30 vektdeler av komponent B kan resultere i en herdet blanding som for hard og er uøkonomisk.
Komponent C
Komponent C er et vått silika med et BET spesifikt overflateareal på minst 50 m<2>/g særlig mest 75 m<2>/g og aller helst 100 til 400 m<2>/g, med et BET: CTAB overflatearealforhold i området 1,0 til 1,3, særlig 1,0 til 1,2 og spesielt 1,0 til 1,1, og et vanninnhold opp til 4% og særlig opp til 3 vekt-%.
Silika med et spesifikt BET overflateareal på o mindre enn 50 m 2/g har ikke tilstrekkelig mekanisk styrke. Hvis BET/CTAB overflatearealet ligger utenfor området 1,0 til 1,3, eller hvis vanninnholdet er mer enn 4% vil blandingen bli tykk eller danne en gel etter en hvis tid.
Som benyttet her er det spesifikke BET overflateareal et spesifikt overflateareal målt ved BET metoden uttrykt ved nitrogenabsorpsjonsmengden, og CTAB overflatearealet henviser til en spesifikk overflate målt uttrykt ved adsorpsjonsmengden av N-cetyl-N,N,N-trimetylammoniumbromid. Når BET/CTAB spesifikt overflateareal er nær 1 inneholder den angitte silika mindre porer i det indre og indikerer en struktur som adsorberer lite vann i de indre porer. Dette antyder lett vannfjerning selv når silika produktets tilsynelatende vanninnhold er høyt.
Det våte silika som kan benyttes som komponent C er kommersielt tilgjengelig, for eksempel som Siloa 72X fra Rhodia. Vanninnholdet kan justeres ved å anbringe det angjeldende silika i en tørker eller lignende.
En egnet mengde våt silika C er 0,5 til 300 vektdeler, særlig 1 til 200 vektdeler, spesielt 3 til 100 vektdeler, pr 100 vektdeler forbindelse A. Mindre enn 0,5 vektdeler våt silika vil ikke gi forsterkningene mens mer enn 300 vektdeler våt silika resulterer i en blanding med høy viskositet og lav mekanisk styrke.
Andre komponenter
Innen oppfinnelsens RTV organopolysiloksanblandinger kan katalysatorer settes til for fremherding. Det kan benyttes forskjellige herdekatalysatorer som vanligvis benyttes i konvensjonelle RTV organopolysiloksanblandinger. Eksempler på katalysatorer er det metallsaltet av organokarboksylsyrer som bly 2-etyloktoat, dibutyltinndioktoat, dibutyltinnacetat, dibutyltinndilaurat, butyltinn 2-etylheksoat, jern 2-etylheksoat, kobolt 2-etylheksoat, mangan 2-etylheksoat, sink 2-etylheksoat, stannous caprylat, tinn naftenat, tinn oleat, tinn butanoat, titanium naftenat, sink naftenat, kobolt naftenat, og sinkstearat; et tinnorganisk syreestere som tetrabutyltitanat, tetra-2-etylheksyltitanat, trietanolamin titaat og tetra(isopropenyloksy)titanat; organotinnforbindelser som organosiloksytitanium og fi-karbonyltitanium; alkoksyaluminumsforbindelser; aminoalkyl-substituterte alkoksysilaner som 3-aminopropyltrietoksysilan og N-(trimetoksysilylpropyl)etylendiamin; aminforbindelser og salter derav som heksylamin og dodecylaminfosfat; quaterne ammoniumsalter som benzyltrietylammoniumacetat; alkalimetallsalter av lavere fettsyrer som kaliumacetat, natriumacetat og litiumbromat; dialkylhydroksylaminer som dimetylhydroksylamin og dietylhydroksylamin; og guanidinforbindelser som guanidylgruppeholdige silaner eller siloksaner representert ved formelen;
Disse katalysatorer kan benyttes alene eller i blanding.
Når de anvendes er mengden herdet katalysator ikke spesielt begrenset. Den kan benyttes i en katalytisk mengde. Typisk blir katalysatoren benyttet i en mengde rundt 0,01 til 20 vektdeler, spesielt 0,1 til 10 vektdeler pr. 100 vektdeler komponent A. Hvis mengden katalysator, hvis den benyttes, ligger under dette området kan den resulterende blanding bli mindre herdbar avhengig av typen fornetningsmiddel. Hvis mengden katalysator er over området kan den resulterende blanding bli mindre lagringsstabil.
For forsterknings- eller forlengningsformål kan fyllstoffer andre enn komponent C benyttes i oppfinnelsesblanding. Egnede fyllstoffer inkluderer hydrofil silika som dampet silika og presipitert silika (forskjellig fra komponent C), hydrofobsilika oppnådd ved overflatebehandling av tidligere silika med heksametyldisilasan, syklisk dimetylsiloksan og lignende, kvarts, diatomerjord, titanoksyd, aluminumoksyd, blyoksid, jernokyd, sot, bentonitt, grafitt, kalsiumkarbonat, kalsiumsilikat, silikazeolitt, mika, leire, glasskuler, glassmikroballonger, shirasuballonger, glassfibere, polyvinylkloridkuler, polystyrenkuler, og akrylkuler. Av disse er kalsiumkarbonat, kalsiumsilikat, silikazeolitt, og hydrofilsilika, med et spesifikt BET overflateareal på minst 10 m 2 /g, og særlig 50 til 400 m 2/g foretrukket.
Mengden fyllstoff som bringes inn kan velges avhengig av formålet og typen fyllstoffer. Ofte er mengden fyllstoff fortrinnsvis 1 til 300 vektdeler, særlig 3 til 100 vektdeler pr. 100 vektdeler komponent A.
I oppfinnelsens blanding kan eventuelle additiver kompounderes i vanlige mengder så lenge formålet ikke kompromitteres. Egnede additiver inkluderer myknere, fargestoffer som pigmenter, flammeretardanter, tiksotropiske midler, baktericider, fungicider, og adhesjonsforbedrere som karbonfunksjonelle silaner med amino-, epoksy-, eller tiol grupper (for eksempel.., y-glysidoksypropyltrimetoksysilan og aminopropyltrietoksysilan).
RTV organopolysiloksanblandingene ifølge oppfinnelsen kan fremstilles ved å elte forbindelsene A til C og eventuelle komponenter på i og for seg kjent måte i en planetblander eller en elter eller lignende. En foretrekket prosedyre involverer forblanding av komponentene A og C og kompoundering av forbindelse B i blandingen, og en annen foretrekken prosedyre involverer forblanding av komponentene A og B og kompoundering av forbindelse C i blandingen. I den førstnevnte prosedyre kan forblanding av komponentene A og C understøttes ved varmebehandling ved en temperatur på minst 100°C og 120 til 180°C, selv om varmebehandlingen ikke alltid er nødvendig. Blanding av komponent B gjennomføres fortrinnsvis i en i det vesentlig vannfri atmosfære.
EKSEMPLER
Eksempler og sammenligningseksempler gis nedenfor for ytterligere å illustrere oppfinnelsen selv om oppfinnelsen ikke er begrenset til dette. Alle deler er på vektbasis. Viskositeten måles ved 25°C med et rotasjonsviskosimeter. Vanninnholdet i silika bestemmes ved differansen mellom vekten av silika ved 25°C og vekten av silika etter behandling i 2 timer ved 110°C.
Eksempel 1
Et preparat ble fremstilt ved grundig å blande 100 deler a,co-dihydroksy-dimetylpolysiloksan med en viskositet på 1.500 mm2 pr. sek. med 10 deler våt silika med et spesifikt BET overflateareal på 175 m<2>/g, et spesifikt BET/CTAB overflatearealforhold på 1,05 og et vanninnhold på 2,3% (Siloa 72X, Rhodia). Blandingen ble så blandet under vakuum med 15 deler vinyltris(metyletylketoksim) silan og 1 del y-aminopropyltrietoksysilan inntil den var enhetlig.
Blandingen ble holdt ved 23°C og 50% relative fuktighet i 7 dager mens den herdet til et ark med tykkelse 2 mm. Fysiske gummiegenskaper (hardhet, forlengelse til brudd og strekkstyrke) for arket ble målt i henhold til JIS K6249 og resultatene er vist i tabell 1.
Eksempel 2
Det ble fremstilt en blanding som i eksempel 1 bortsett fra at 10 deler vinyltrimetoksysilan, 3 deler tetratitanbutoksid og 0,5 deler y-aminopropyltrietoksysilan ble benyttet i stedet for 15 deler vinyltris(metyletylketoksim)silan og 1 del y-aminopropyltrietoksysilan. Etter herding ble de fysiske egenskaper målt.
Eksempel 3
Det ble fremstilt en blanding som i eksempel 1, bortsett fra at 10 deler vinyltris(isopropenoksy)silan og 0,5 deler y-tetrametylguanidylpropyltrimetoksysilan ble benyttet i stedet for 15 deler vinyltris(metyletylketoksim)silan. Etter herding ble de fysiske egenskaper målt.
Sammenligningseksempel 1
Det ble fremstilt en blanding som i eksempel 1 bortsett fra at 10 deler våt silika med et spesifikt BET overflateareal på 205 m<2>/g, et spesifikt BET/CTAB overflatearealforhold på 1,6 og et vanninnhold på 2,5% (tørr Zeosil 132, Rhodia) ble benyttet i stedet for 10 deler vår silika Siloa 72X. Etter herding ble de fysiske egenskaper målt.
Sammenligningseksempel 2
Det ble fremstilt en blanding som i eksempel 1, bortsett fra at 10 deler våt silika med spesifikt BET overflateareal på 205 m<2>/g, et forhold BET/CTAB på 1,6 og et vanninnhold på 6% (Zeosil 132, Rhodia) ble benyttet i stedet for 10 deler våt silika Siloa 72X. Etter herding ble fysiske egenskaper målt.
Sammenligningseksempel 3
Det ble fremstilt en blanding som i eksempel 1 bortsett fra at 10 deler dampet silika med et spesifikt BET overflateareal på 200 m<2>/g og et vanninnhold på 1,0% (Aerosil 200, Nippon Aerosil Co., Ltd.) ble benyttet i stedet for 10 deler våt silika Siloa 72X. Etter herding ble de fysiske egenskaper målt.
Det skal påpekes at de fysiske egenskaper ble bestemt når blandingen var nyfremstilt og etter at blandingen var aldret i 1 mnd. og i 6 mnd. ved romtemperatur. Friske og aldrende blandinger ble undersøkt på utseende ved visuell observasjon og fingerfølelser og viskositeten ble målt.

Claims (8)

1. Romtemperaturherdbar organopolysiloksanblanding brukt i belegganvendelse,karakterisert vedat den oppnås ved blanding uten varmebehandling av: (A) 100 vektdeler av et diorganopolysiloksan med minst to silisiumbundne hydroksyl-eller hydrolyserbare grupper i et molekyl, (B) 0,5 til 30 vektdeler av et silan med minst to hydrolyserbare grupper i et molekyl og/eller et partielt hydrolytisk kondensat derav, og (C) 0,5 til 300 vektdeler av et vått silika med et spesifikt BET overflateareal på minst 50 m 2 /g, et spesifikt BET overflateareal: spesifikt CTAB overflatearealforhold på o 1,0 til 1,3 og et vanninnhold, definert som differansen mellom vekten av silika ved 25 °C og vekten av silika etter behandling i 2 timer ved 110 °C, på opptil 4%, idet silikafyllstoff er uten kjemisk behandling.
2. Blanding ifølge krav 1,karakterisert vedat diorganopolysiloksanet (A) har den generelle formel (1) og/eller (2):
der R er en substituert eller usubstituert enverdig hydrokarbongruppe, X er et oksygenatom eller en toverdig hydrokarbongruppe med 1 til 8 karbonatomer og n er et slik tall at diorganopolysiloksanet har en viskositet på 100 til 1.000.000 mm<2>/sek. ved 25°C,
der R er en substituert eller usubstituert, enverdig hydrokarbongruppe, X er et oksygenatom eller en toverdig hydrokarbongruppe med 1 til 8 karbonatomer, Y er en hydrolyserbar gruppe, a er 2 eller 3, og n er et slikt tall diorganopolysiloksan har en viskositet på 100 til 1.000.000 mm<2>/sek. ved 25°C.
3. Blanding ifølge krav 1 eller 2,karakterisert vedat komponent (B) er et silan med den generelle formel 3:
der R<1>uavhengig er en substituert eller usubstituert, enverdig hydrokarbongruppe med 1 til 6 karbonatomer, Z uavhengig er en hydrolyserbar gruppe og b er et helt tall fra 0 til 2, og/eller et partial hydrolytisk kondensat derav.
4. Fremgangsmåte for fremstilling av en romtemperaturherdbar organopolysiloksanblanding brukt i en belegganvendelse,karakterisert vedat den under fremstilling omfatter å blande uten varmebehandling: (A) 100 vektdeler av et diorganopolysiloksan med minst to silisiumbundne hydroksyl-eller hydrolyserbare grupper i et molekyl, (B) 0,5 til 30 vektdeler av et silan med minst to hydrolyserbare grupper i et molekyl og/eller et partielt hydrolytisk kondensat derav, og (C) 0,5 til 300 vektdeler av et vått silika med et spesifikt BET overflateareal på minst 50 m<2>/g, et spesifikt BET overflateareal: spesifikt CTAB overflatearealforhold på 1,0 til 1,3, der silikafyllstoff er uten kjemisk behandling slik at et vanninnhold er på opptil 4%.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 4,karakterisert vedat diorganopolysiloksanet (A) har den generelle formel (1) og/eller (2):
der R er en substituert eller usubstituert enverdig hydrokarbongruppe, X er et oksygenatom eller en toverdig hydrokarbongruppe med 1 til 8 karbonatomer og n er et slik tall at diorganopolysiloksanet har en viskositet på o 100 til 1.000.000 mm 2/sek. ved 25°C,
der R er en substituert eller usubstituert, enverdig hydrokarbongruppe, X er et oksygenatom eller en toverdig hydrokarbongruppe med 1 til 8 karbonatomer, Y er en hydrolyserbar gruppe, a er 2 eller 3, og n er et slikt tall diorganopolysiloksan har en viskositet på 100 til 1.000.000 mm<2>/sek. ved 25°C.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 4,karakterisert vedat komponent (B) er et silan med den generelle formel 3:
der R<1>uavhengig er en substituert eller usubstituert, enverdig hydrokarbongruppe med 1 til 6 karbonatomer, Z uavhengig er en hydrolyserbar gruppe og b er et helt tall fra 0 til 2, og/eller et partial hydrolytisk kondensat derav.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 4,karakterisert vedat komponent (A) og (C) forblandes og komponent (B) deretter kompounderes i blandingen.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 4,karakterisert vedat komponent (A) og (B) forblandes og komponent (C) deretter kompounderes i blandingen.
NO20061012A 2005-03-01 2006-03-01 Romtemperaturherdbare organopolysiloksanblandinger og fremgangsmåte for fremstilling derav NO339551B1 (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005056655A JP2006241253A (ja) 2005-03-01 2005-03-01 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
NO20061012L NO20061012L (no) 2006-09-04
NO339551B1 true NO339551B1 (no) 2016-12-27

Family

ID=36589230

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO20061012A NO339551B1 (no) 2005-03-01 2006-03-01 Romtemperaturherdbare organopolysiloksanblandinger og fremgangsmåte for fremstilling derav

Country Status (5)

Country Link
US (2) US20060199901A1 (no)
EP (1) EP1698668B1 (no)
JP (1) JP2006241253A (no)
DK (1) DK1698668T3 (no)
NO (1) NO339551B1 (no)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4905652B2 (ja) * 2005-05-13 2012-03-28 信越化学工業株式会社 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JP4664247B2 (ja) * 2006-07-07 2011-04-06 信越化学工業株式会社 ガラス繊維製品処理剤組成物
JP5398952B2 (ja) * 2006-12-18 2014-01-29 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
JP5254435B2 (ja) 2008-05-29 2013-08-07 ブルースター・シリコーンズ・フランス 防汚特性を有し、水中用途、特に海洋用途に用いるための物品
PL2202276T3 (pl) * 2008-12-23 2019-03-29 Sika Technology Ag Formulacja silikonowa z przyspieszonym sieciowaniem
US9145486B2 (en) 2011-08-05 2015-09-29 Dow Corning Corporation Filled silicone compositions, preparations and uses thereof
JP2015113377A (ja) * 2013-12-10 2015-06-22 信越化学工業株式会社 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法、シーリング材及び物品
FR3052457B1 (fr) * 2016-06-14 2018-06-22 Bostik Sa Compositions adhesives a base de polymeres silyles reticulables
WO2018087250A1 (de) * 2016-11-11 2018-05-17 Sika Technology Ag Vernetzbare silikonmischungen enthaltend einen guanidinkatalysator und einen haftvermittler
US11214666B2 (en) 2020-04-15 2022-01-04 Prc-Desoto International, Inc. Controlling cure rate with wetted filler

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6451437B1 (en) * 1999-10-13 2002-09-17 Chugoku Marine Paints, Ltd. Curable composition, coating composition, paint, antifouling paint, cured product thereof and method of rendering base material antifouling

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE556585A (no) * 1956-04-11
US3024126A (en) * 1960-06-15 1962-03-06 Dow Corning Method of treating reinforcing silica
US3635743A (en) * 1969-01-06 1972-01-18 Gen Electric Reinforcing silica filler
US3837878A (en) * 1972-12-04 1974-09-24 Gen Electric Process for treating silica fillers
DE2729244A1 (de) * 1977-06-29 1979-01-04 Degussa Faellungskieselsaeure
FR2471947A1 (fr) * 1979-12-20 1981-06-26 Rhone Poulenc Ind Silice de precipitation, notamment utilisable comme charge renforcante
FR2474517A1 (fr) * 1979-12-20 1981-07-31 Rhone Poulenc Ind Compositions organosiliciques contenant de nouvelles silices de precipitation a proprietes renforcantes ameliorees
FR2611196B1 (fr) * 1987-02-25 1990-07-27 Rhone Poulenc Chimie Nouvelles silices de precipitation a faible reprise en eau, leur procede de preparation et leur application au renforcement des elastomeres silicones
JP2946104B2 (ja) 1990-04-19 1999-09-06 株式会社スリーボンド シリコーン組成物の沈降分離防止方法
JP3029537B2 (ja) * 1994-10-04 2000-04-04 ジーイー東芝シリコーン株式会社 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の調製方法
DE10138490A1 (de) * 2001-08-04 2003-02-13 Degussa Hydrophobe Fällungskieselsäure mit hohem Weißgrad und extrem niedriger Feuchtigkeitsaufnahme
JP4524565B2 (ja) * 2004-01-22 2010-08-18 信越化学工業株式会社 湿式シリカ含有シリコーンゴム硬化物の発泡を抑制する方法
JP4365769B2 (ja) * 2004-11-17 2009-11-18 信越化学工業株式会社 スポンジ用シリコーンゴム組成物

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6451437B1 (en) * 1999-10-13 2002-09-17 Chugoku Marine Paints, Ltd. Curable composition, coating composition, paint, antifouling paint, cured product thereof and method of rendering base material antifouling

Also Published As

Publication number Publication date
NO20061012L (no) 2006-09-04
EP1698668A2 (en) 2006-09-06
EP1698668B1 (en) 2012-05-23
DK1698668T3 (da) 2012-08-20
EP1698668A3 (en) 2008-05-21
JP2006241253A (ja) 2006-09-14
US20060199901A1 (en) 2006-09-07
US20090082515A1 (en) 2009-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO339551B1 (no) Romtemperaturherdbare organopolysiloksanblandinger og fremgangsmåte for fremstilling derav
US7414086B2 (en) Room temperature-curable organopolysiloxane compositions
JP5647201B2 (ja) グアニジン構造を有する化合物及びそのオルガノポリシロキサン重縮合触媒としての使用
JP3927950B2 (ja) オルガノポリシロキサン組成物、その製造方法、前記組成物から製造された架橋可能な材料、及び前記材料から製造された成形品
JP5371981B2 (ja) 有機ケイ素化合物を基礎とする架橋可能な組成物
US9493691B2 (en) Moisture curable organopolysiloxane compositions
JP4912746B2 (ja) 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
CZ343296A3 (en) Silicone composition curing at ambient temperature and employing trifunctional silane ketoximes being substituted by phenyl
JP6215312B2 (ja) 有機ケイ素化合物をベースとした架橋性組成物
KR20170088891A (ko) 수분 경화성 조성물
JP2006342327A (ja) 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
US20170174840A1 (en) Moisture curable silicone composition
JPH09506667A (ja) アミノヒドロカルビルで置換したケトキシミノシランを使用するｒｔｖシリコーン組成物
US7074875B2 (en) RTV-1 silicone elastomer compositions which crosslink by means of alkoxy groups
JP6293480B2 (ja) シリル化ポリウレタン／ポリオルガノシロキサン混合物、ならびにそれを含有するシーラント組成物およびヒュームドシリカ組成物
JP6545798B2 (ja) 架橋性オルガノポリシロキサン組成物
WO2017187762A1 (ja) 末端シラノール基含有ポリオキシアルキレン系化合物及びその製造方法、室温硬化性組成物、シーリング材並びに物品
JP2016521309A (ja) 非金属触媒室温湿気硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JP2005272843A (ja) 有機ケイ素化合物をベースとする架橋性材料
JPH02151659A (ja) 室温硬化性シリコーンゴム組成物
US20120277370A1 (en) Room temperature curable organopolysiloxane composition
JP5177357B2 (ja) 低汚染性室温硬化型オルガノポリシロキサン組成物及び建築用部材
JP7211494B2 (ja) 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物及びその製造方法
EP3967730B1 (en) Room-temperature-vulcanizing organopolysiloxane composition, silicone rubber, and article
JP2019048957A (ja) 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物

Legal Events

Date Code Title Description
MM1K Lapsed by not paying the annual fees