CN108048029B - 可深度固化、透明的双组份缩合型有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双组份缩合型有机硅胶黏剂及其制备方法。该双组份缩合型有机硅胶黏剂包括A组分和B组分，以重量份计，所述A组分由以下原料制备而成：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份、补强树脂20‑50份、多元醇类合物0.5‑1.5份、去离子水0.1‑0.5份；所述的多元醇类化合物选自丙三醇、二甘醇、1，2‑丙二醇、1,3‑丙二醇、1,4‑丁二醇、季戊四醇、新戊二醇和l，6‑已二醇中的至少一种；所述B组分由以下原料制备而成：二甲基硅油100份、正硅酸乙酯5‑35份、硅烷偶联剂1‑10份、有机锡催化剂0.1‑0.5份。本发明的缩合型双组份有机硅胶黏剂产品可同时满足透明和深度固化性能的应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，特别是涉及一种可深度固化、透明的双组份缩合型有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
透明缩合型双组份有机硅胶黏剂广泛用于家装、汽车工业装配、电子电器、LED灯具的粘接密封，该类产品在粘接性、基材适应性方面优于加成型有机硅胶黏剂。
现有透明缩合型双组份有机硅胶黏剂胶的A组分由各种低粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)和补强树脂组成，B组分为交联剂、偶联剂和催化剂按照一定比例配制的混合物。由于A组分几乎没有缩合型交联反应所需要的水汽，所以这类透明缩合型产品的深度固化速度都不理想，一般只能用于薄层粘接或密封。有些产品在A组分中加入少量的含水成分，深层固化速度有所提高，但是产品的透明性能又会受到影响。例如专利一种双组份缩合型LED有机硅灌封胶的制备(CN201410568860.5)为了提高深层固化速度，采用磷酸盐水溶液作为深层固化剂，由于该类化合物与107胶的互溶性能差，固化后的产品呈浑浊状态，不适合用于需要胶粘剂透明的应用领域。专利一种双组分缩合型有机硅灌封胶及其制备方法和应用(CN201510096126.8)采用水、含水3％-5％的沉淀白炭黑、甘油有机磷酸盐作为深层固化剂，同样也是由于选用的化合物与107胶的互溶性能差，产品的透明性能受到影响，故而产品只能用于非透明用途。有些产品通过添加一些可以发生脱水缩合反应的化合物来提供交联固化所需要的水，例如专利高透明、深层固化速度快的双组份缩合型有机硅灌封胶(CN201410296001.5)提供了一种同时具有高透明和快深层固化产品的制备方法，其技术思路是交联固化反应所需要的水是来源于低粘度的单羟基硅油在有机锡催化下发生脱水缩合产生的。但是为了保证足够的深层固化速度，有机锡催化剂的加入量达到了1820ppm-13600ppm，存在严重的重金属过量风险，同时较高含量的有机羧酸锡对基材存在腐蚀风险。
总而言之，现有的缩合型胶粘剂产品在透明和深度固化性能方面难以同时满足应用要求，还存在明显不足，技术上需要进一步提升。
发明内容
基于此，本发明提供了一种可深度固化、透明的双组份缩合型有机硅胶黏剂。
具体技术方案如下：
一种双组份缩合型有机硅胶黏剂，包括A组分和B组分，以重量份计，所述A组分由以下原料制备而成：
所述的多元醇类化合物选自丙三醇、二甘醇、1，2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、新戊二醇和l，6-已二醇中的至少一种；
所述B组分由以下原料制备而成：
在其中一些实施例中，以重量份计，所述A组分由以下原料制备而成：
在其中一些实施例中，以重量份计，所述B组分由以下原料制备而成：
在其中一些实施例中，所述多元醇类化合物选自丙三醇、二甘醇、1，2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、新戊二醇和l，6-已二醇中的至少两种。
在其中一些实施例中，所述A组分和B组分的重量比为10:0.8-1.2。
在其中一些实施例中，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为100-500cps。
在其中一些实施例中，所述二甲基硅油在25℃的粘度为50-100cps。
在其中一些实施例中，所述补强树脂选自甲基硅树脂、乙烯基硅树脂和苯基硅树脂中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述硅烷偶联剂为KH550硅烷偶联剂。
在其中一些实施例中，所述有机锡催化剂选自二乙酰丙酮二丁基锡和二乙酰乙酸乙酯二丁基锡中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述多元醇类化合物为质量比为1:1.5-2.5的二甘醇和新戊二醇；所述补强树脂为质量比为1:1.2-1.8的甲基硅树脂和乙烯基硅树脂；所述硅烷偶联剂为KH550硅烷偶联剂；所述有机锡催化剂为二乙酰丙酮二丁基锡。
本发明还提供了上述双组份缩合型有机硅胶黏剂的制备方法。
具体方案如下：
一种双组份缩合型有机硅胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
A组分的制备：在搅拌下将所述补强树脂加入到所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中，搅拌均匀后，加入预先混合好的多元醇类化合物与去离子水的混合物，搅拌均匀的同时抽真空，在真空条件下保持8-12min，出料，即得；
B组分的制备：在搅拌下将所述正硅酸乙酯、所述硅烷偶联剂依次加入到所述二甲基硅油中，搅拌均匀后，加入所述有机锡催化剂，搅拌均匀的同时抽真空，在真空条件下保持8-12min，出料，即得。
本发明的可深度固化、透明的双组份缩合型有机硅胶黏剂及其制备方法具有以下优点和有益效果：
本发明通过对缩合型有机硅胶黏剂中的组分组成进行优化调整，在A组分中加入多元醇类化合物，再配合补强树脂以及B组分中组分种类的特定选择，再配合各组分的合理用量，使制备得到的机硅胶黏剂可以有效改善现有透明缩合型有机硅胶黏剂产品深度固化性能及透明性能不够理想的问题。本发明的缩合型双组份有机硅胶黏剂产品具有表层与深层几乎同步固化的性能，而且透明性能不受到影响，可同时满足透明和深度固化性能的应用需求。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的可深度固化、透明的双组份缩合型有机硅胶黏剂及其制备方法做进一步详细的说明。
以下实施例中的粘度数据均为25℃的粘度。
实施例1
本实施例的双组份缩合型有机硅胶黏剂由A组分和B组分组成。
A组分由以下原料制备得到：100份500cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107胶)，甲基硅树脂45份，0.5份二甘醇，0.5份l，6-已二醇，0.2份去离子水。
A组分的制备方法如下：采用高速分散机进行生产，具体过程为，在950rpm高速搅拌下将补强树脂缓慢加入到107胶中，待二者彻底搅拌均匀后，将预先混合好的多元醇类化合物与去离子水的混合物缓慢加入其中，继续950rpm高速搅拌分散，同时抽真空，1min内达到-0.095MPa以上并保持10min，出料密封保存即可。
B组分由以下原料制备得到：100份100cps的二甲基硅油，30份正硅酸乙酯，8份KH550硅烷偶联剂，0.4份二乙酰丙酮二丁基锡。
B组分的制备方法如下：采用高速分散机进行生产，具体过程为，在950rpm高速搅拌下将正硅酸乙酯、KH550依次缓慢加入到二甲基硅油中，待三者彻底搅拌均匀后，将有机锡催化剂快速加入其中，继续950rpm高速搅拌分散，同时立即开启真空，1min内达到-0.095MPa以上并保持10min，快速出料，密封保存即可。
使用时取质量比为10:1的A组分与B组分混匀即可。
实施例2
本实施例的双组份缩合型有机硅胶黏剂由A组分和B组分组成。
A组分由以下原料制备得到：100份100cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，甲基硅树脂25份，0.55份二甘醇，0.2份丙三醇，0.2份去离子水。
A组分的制备方法同实施例1。
B组分由以下原料制备得到：100份50cps的二甲基硅油，10份正硅酸乙酯，4份KH550硅烷偶联剂，0.2份二乙酰丙酮二丁基锡。
B组分的制备方法同实施例1。
使用时取质量比为10:1的A组分与B组分混匀即可。
实施例3
本实施例的双组份缩合型有机硅胶黏剂由A组分和B组分组成。
A组分由以下原料制备得到：100份200cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，乙烯基硅树脂40份，1.15份二甘醇，0.1份季戊四醇，0.3份去离子水。
A组分的制备方法同实施例1。
B组分由以下原料制备得到：100份75cps的二甲基硅油，20份正硅酸乙酯，3份KH550硅烷偶联剂，0.3份二乙酰乙酸乙酯二丁基锡。
B组分的制备方法同实施例1。
使用时取质量比为10:1的A组分与B组分混匀即可。
实施例4
本实施例的双组份缩合型有机硅胶黏剂由A组分和B组分组成。
A组分由以下原料制备得到：100份300cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，苯基硅树脂35份，0.25份1,4-丁二醇，0.25份l，6-已二醇，0.4份去离子水。
A组分的制备方法同实施例1。
B组分由以下原料制备得到：100份50cps的二甲基硅油，15份正硅酸乙酯，5份KH550硅烷偶联剂，0.25份二乙酰乙酸乙酯二丁基锡。
B组分的制备方法同实施例1。
使用时取质量比为10:1的A组分与B组分混匀即可。
实施例5
本实施例的双组份缩合型有机硅胶黏剂由A组分和B组分组成。
A组分由以下原料制备得到：100份400cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，甲基硅树脂10份，乙烯基硅树脂15份，0.25份二甘醇，0.5份新戊二醇，0.35份去离子水。
A组分的制备方法同实施例1。
B组分由以下原料制备得到：100份100cps的二甲基硅油，30份正硅酸乙酯，7.5份KH550硅烷偶联剂，0.25份二乙酰丙酮二丁基锡。
对比例1
本对比例的双组份缩合型有机硅胶黏剂由A组分和B组分组成。
A组分由以下原料制备得到：100份400cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，甲基硅树脂10份，乙烯基硅树脂15份。
A组分的制备方法如下：采用高速分散机进行生产，具体过程为，在950rmp的高速搅拌下将补强树脂缓慢加入到107胶中，950rmp高速搅拌分散均匀，同时抽真空，1min内达到-0.095MPa以上并保持10min，出料密封保存即可。
B组分的制备原料以及制备方法同实施例5。
使用时取质量比为10:1的A组分与B组分混匀即可。
对比例2
本对比例的双组份缩合型有机硅胶黏剂由A组分和B组分组成。
A组分由以下原料制备得到：100份400cps的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，甲基硅树脂10份，乙烯基硅树脂15份，去离子水0.35份。
A组分的制备方法如下：采用高速分散机进行生产，具体过程为，在950rmp的高速搅拌下将补强树脂缓慢加入到107胶中，待二者彻底搅拌均匀后，将去离子水缓慢加入其中，继续高速(950rpm)搅拌分散，同时抽真空，1min内达到-0.095MPa以上并保持10min，出料密封保存即可。
B组分的制备原料以及制备方法同实施例5。
使用时取质量比为10:1的A组分与B组分混匀即可。
实施例6
本实施例对实施例1-5以及对比例1-2制备的双组份缩合型有机硅胶黏剂的固化性能和透明性能进行测试。
试样制备及养护：取质量比为10:1的A组分与B组分，采用相同的时间和转速，使用真空高速混合机进行混合。混合均匀的密封胶倒入相同规格的洁净的一次性透明塑料杯中，控制好胶样厚度在50±0.5mm，每组制样2份，一组用于固化情况对比测试，一组用于透光率测试，所有样品静置于温度23℃、湿度50±5％的环境中固化。
试样固化情况测试：各组试样养护5小时后，去除塑料杯，用刀延直径方向对半切开胶样，采用邵氏硬度计测试底部，上部和中心位置的硬度。
透光率测试：各组试样养护24小时后，去除塑料杯，采用便携式玻璃透光率测定仪测试各组试样的可见光透光率。
外观：在光线良好的环境下肉眼观察。
测试结果如表1所示。
表1
结果与分析：
实施例1-5制备的双组份缩合型有机硅胶黏剂的深度固化性能及透明性能均远好于对比例1-2。其中，实施例5的上、中、下三部位的邵氏硬度差值最小，说明三部位的固化情况最接近，深度固化情况最好，同时可见光透过率最好。其原因可能是在实施例5中，去离子水的添加量为0.35份，比较合适，过多或过少都不利于交联反应的进行。同时加入了较多的新戊二醇，有利于去离子水在A组分中的分散，所以上中下部位的固化情况基本一致。由于去离子水在新戊二醇-二甘醇的助溶下，体系中的分散性能最好，也非常有利于可见光透光率的提高，从而透明性最好。
对比对比例1与实施例5，主要区别在于是否添加多元醇-去离子水，二者的固化情况相差非常大，可见多元醇-去离子水的加入对于深度固化的促进效果非常明显。
对比对比例2与实施例5，主要区别在于是否添加多元醇化合物，二者的上中下固化情况差别较大，同时可见光透光率也明显下降，可见多元醇化合物的加入可以助溶去离子水在A组分中的分散，从而极大地改善深度固化情况和可见光透光率。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种双组份缩合型有机硅胶黏剂，其特征在于，包括A组分和B组分，以重量份计，所述A组分由以下原料制备而成：
所述的多元醇类化合物选自丙三醇、二甘醇、1，2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、新戊二醇和l，6-已二醇中的至少一种；
所述B组分由以下原料制备而成：
2.根据权利要求1所述的双组份缩合型有机硅胶黏剂，其特征在于，以重量份计，所述A组分由以下原料制备而成：
3.根据权利要求1所述的双组份缩合型有机硅胶黏剂，其特征在于，所述B组分由以下原料制备而成：
4.根据权利要求1所述的双组份缩合型有机硅胶黏剂，其特征在于，所述多元醇类化合物选自丙三醇、二甘醇、1，2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、新戊二醇和l，6-已二醇中的至少两种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的双组份缩合型有机硅胶黏剂，其特征在于，所述A组分和B组分的重量比为10:0.8-1.2。
6.根据权利要求1-4任一项所述的双组份缩合型有机硅胶黏剂，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度为100-500cps；及/或，
所述二甲基硅油在25℃的粘度为50-100cps。
7.根据权利要求1-4任一项所述的双组份缩合型有机硅胶黏剂，其特征在于，所述补强树脂选自甲基硅树脂、乙烯基硅树脂和苯基硅树脂中的至少一种。
8.根据权利要求1-4任一项所述的双组份缩合型有机硅胶黏剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550硅烷偶联剂；及/或，所述有机锡催化剂选自二乙酰丙酮二丁基锡和二乙酰乙酸乙酯二丁基锡中的至少一种。
9.根据权利要求1-4任一项所述的双组份缩合型有机硅胶黏剂，其特征在于，所述多元醇类化合物为质量比为1:1.5-2.5的二甘醇和新戊二醇；所述补强树脂为质量比为1:1.2-1.8的甲基硅树脂和乙烯基硅树脂；所述硅烷偶联剂为KH550硅烷偶联剂；所述有机锡催化剂为二乙酰丙酮二丁基锡。
10.一种权利要求1-9任一项所述的双组份缩合型有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A组分的制备：在搅拌下将所述补强树脂加入到所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中，搅拌均匀后，加入预先混合好的多元醇类化合物与去离子水的混合物，搅拌均匀的同时抽真空，在真空条件下保持8-12min，出料，即得；
B组分的制备：在搅拌下将所述正硅酸乙酯、所述硅烷偶联剂依次加入到所述二甲基硅油中，搅拌均匀后，加入所述有机锡催化剂，搅拌均匀的同时抽真空，在真空条件下保持8-12min，出料，即得。
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