CN105368062A - 用于粘结的可快速固化缩合型室温硫化硅橡胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于粘结的可快速固化缩合型室温硫化硅橡胶的组合物，通过使用两种有机锡按照一定比例混合的组合物作为催化剂，使其可以在保障力学强度的前提下，显著缩短固化时间和表干时间，具有降低成本，提高成产率，适合工业化生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用作粘合剂和密封剂的缩合型室温硫化硅橡胶（即RTV）组合物，具有固化速度快，固化产品对基材粘结性好的特点，操作简单，利于流水线生产。
背景技术
室温缩合固化形成硅橡胶的组合物在技术领域中是已知的，并且这种组合物已经在工业中广泛应用。通过羟基与键合于硅原子的水解基团之间的缩合实现固化的聚有机硅氧烷组合物具有优异的耐久性、耐高低温性、胶结能力强，在建筑、电子和消费品等方面用作密封剂、粘合剂。
近年来，随着复合材料科学的发展，缩合型有机硅粘合剂在很多领域中极具竞争力，并能不断适应和扩大新的需求。因此，生产成本低、操作简单易于工业化生产的缩合型有机硅粘合剂是发展的方向。从技术角度出发，在保证粘合剂有优越的力学强度的前提下，缩短有机硅组合物达到具有足够强度高模量外壳的时间，是这一技术发展的难点。
发明内容
本发明意外发现，一种缩合型RTV组合物，其达到初始强度的固化时间较短，并具有降低成本，提高生产率，适合工业化生产的特点。
本文中所述的初始强度是指能形成结构元件的足够强度的高模量外壳，且该结构元件即使在短时间之后进行处理、包装和运输等仍将保持所需的构造而不发生永久变形。
本发明可以通过下述技术方案实现：
在下述内容中，除非另行指明，分数和百分比的所有数字均是指重量。
一种室温可快速固化的有机硅组合物，其包括：
a）至少一种式（I）的聚二有机硅氧烷：
（I）
其中，R1、R2和R3彼此独立地是直链或支链的具有1至12个碳原子的单价烃基，基团R4彼此独立地是羟基或是各自具有1至13个碳原子的烷氧基、乙酰氧基或酮肟基，
指数p的值为0，1或2；
和指数m为可以使聚二有机硅氧烷（I）在23℃的温度下具有1,000至100,000mPa·s粘度的数值；
b）至少一种用于聚二有机硅氧烷的交联剂；
c）至少一种用于交联反应的催化剂，所述催化剂为两种式（II）的有机锡化物以0.1-5的比例混合的组合物：
(X)2SnR5R6（II）
其中基团R5和R6彼此相同或不同的，取代或未取代的含碳数C1-18的单价烃基，且X为卤素或结构为R7COO的单羧酸基团，其中R7为取代或未取代的含碳数C1-18的单价烃基。
上述的室温可快速固化的有机硅组合物，还包括至少一种另外的组份，所述组份选自填料、粘结促进剂、稀释剂、增塑剂。
本发明涉及的室温可快速固化的有机硅组合物可以以单组份和双组份的形式提供。
本发明中所述的至少一种式（I）的聚二有机硅氧烷：
其中，指数p的值为0，1或2；
和指数m为可以使聚二有机硅氧烷（I）在23℃的温度下具有10至500,000mPa·s粘度，优选100至150,000mPa·s，特别优选1,000至100,000mPa·s的数值。
本发明中所述的聚二有机硅氧烷优选为但并不限于羟基封端的聚硅氧烷，是熟知的羟基硅油107在23℃时的粘度约为20,000mPa·s，且可商购获得（如WACKER?PolymerFD20），而且这类聚硅氧烷制备以熟知的方法进行。例如描述于US4,962,152的内容在此通过参考纳入。
本发明中所述的羟基封端的聚硅氧烷优选为羟基封端的聚二甲基硅氧烷，其用量占总的组合物10-50wt%，优选15-40wt%。
本发明中所述的至少一种用于聚二有机硅氧烷的交联剂，在此优选具有式（III）的硅烷：
(R8)n-Si-(R9)4-n（III）
其中，基团R8相互独立地如前面作为R3所描述的基团，R9彼此独立地表示如前面作为R4所描述的基团；指数n是0至4的值，且R8和R9中至少一个与式（I）聚二有机硅氧烷有反应性的基团如，烷氧基、酮肟基或乙酰氧基。
适合式（III）的硅烷包括但不限于四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、1,2-双（三甲氧基甲硅烷基）乙烷、1,2-双（三乙氧基甲硅烷基）乙烷、4,4,6,6–四乙氧基-5-甲基-3,7-二氧杂-4,6-二硅杂壬烷，以及所述有机硅化合物的部分水解产物，优选的烷氧基硅烷可为商购获得的产品或可通过硅化学中已知工艺制备。
本发明中所述的交联剂用量占总的组合物的0.1-20wt%，优选1-15wt%。
本发明中所述的催化剂为两种二烷基锡的组合且所述两种二烷基锡的烷基分别不同。特别优选为对应的羧酸盐。特别选自二新癸酸二甲基锡、二-2-乙基己酸二甲基锡、二月桂酸二甲基锡、羟基（油酸）二甲基锡、二异辛基马来酸二丁基锡、二（乙-乙基己酸）二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二硬脂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、二乙酸二辛基锡、二月桂酸二辛基锡、二-2-乙基己酸二正辛基锡、二正辛基锡二-2,2-二甲基辛酸酯、二马来酸二正辛基锡、二辛酸二辛基锡或其与硅酸酯的反应产物。
本发明中所述的催化剂优选为二月桂酸二辛基锡和硅酸酯与二乙酸二丁基锡的反应产物的组合物，所述二月桂酸二辛基锡和硅酸酯与二乙酸二丁基锡的反应产物的配比为0.1-5，优选0.5-3，尤其为1-3。
基于总的组合物，所述催化剂的用量为0.001-5wt%，优选0.01-3wt%。
本发明中所述的粘结促进剂实例是具有官能团的硅烷和/或水解产物，例如具有缩水甘油基氧基、氨基或甲基丙烯酰氧基的那些。此外，具有可水解基团、Si-C键合的乙烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、酸酐基、酸基、酯基或醚基的硅烷及其部分和混合的水解产物也可用作粘结促进剂。
优选的粘结促进剂是具有可水解基团的氨基-，丙烯酰基-和环氧基-官能化的硅烷和/或其部分水解产物。
更优选的粘结促进剂选自N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]-1,2-乙二胺、N-2-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷、N,N'-双[3-甲氧基硅基)丙基]乙二胺、2,2-二甲-1-氮杂-2-硅杂环戊烷-1-乙胺、双-（γ-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基氨丙基三甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、N-乙基-3-三甲氧基甲硅烷基-2-甲基丙胺或其一种或几种的水解混合物。
本发明中所述的粘结促进剂用量约占总的组合物0.1-20wt%，优选0.3-15wt%。
本发明中所述的稀释剂、增塑剂实例是聚二甲基硅氧烷、烷氧基聚硅氧烷、烷氧基功能性硅树脂或其混合物。
本发明中所述的稀释剂、增塑剂用量约占总的组合物0-80wt%，优选10-50wt%。
本发明中所述的填料，包括但不限于磨碎的、沉淀的和胶体的用诸如硬脂酸盐或硬脂酸的化合物处理过的碳酸钙；补强二氧化硅，例如热解二氧化硅、沉淀二氧化硅、硅胶以及疏水化二氧化硅和硅胶；粉碎的和磨碎的石英、氧化铝、氢氧化铝、氢氧化钛、硅藻土、氧化铁、炭黑、石灰石、石膏、氮化硅、白垩、硅酸钙、沸石、硅藻土等。
本发明中所述的填料用量约占总的组合物用量5-70wt%，优选15-50wt%。
本发明中所述的组合物还包括水和/或表面活性剂，所述的表面活性剂和水的混合物是含水量在10-90wt%的溶液，所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂，其可以选自聚氧丙烯蓖麻油、乙氧基化的蓖麻油、硬脂酸聚氧乙烯酯、硬脂醇聚氧乙烯醚、油酸乙氧基化物、氧化乙烯（EO）和氧化丙烯（PO）的共聚物其中一种或几种的混合物，优选聚氧丙稀蓖麻油、硬脂酸聚氧乙烯酯、硬脂醇聚氧乙烯醚其中一种或几种的混合物；所述表面活性剂和水的混合物优选含水量为40-80wt%的聚氧丙稀蓖麻油、硬脂酸聚氧乙烯酯、硬脂醇聚氧乙烯醚其中一种或几种的混合物。基于总的组合物，所述水和/或表面活性剂的量为0-10wt%，优选0.1-5wt%。
根据本发明的一种实施方式，使用“双组份”组合物获得所述室温可快速固化的有机硅组合物。在双组份体系中，第一组份包含本申请所述的聚二有机硅氧烷和促进深部固化的物质，第二组份包含本申请以上所述的交联剂和催化剂。所述的粘结促进剂、填料和稀释剂、增塑剂既可以添加至第一组份，也可以添加至第二组份，或两个组份中可同时添加。这些双组份组合物的“组份”存储在单独的包装中以防止过早固化。
本发明为双组份实施方式时，包括但不限于以下方式：
室温可快速固化的有机硅组合物，包括A组份和B组份：
A组份：
羟基封端的聚硅氧烷
填料
粘结促进剂（含量可以为0）
稀释剂、增塑剂
水和/或表面活性剂
B组份：
交联剂
粘结促进剂
填料
稀释剂、增塑剂
催化剂
A、B组份以（7-13）：1的比例混合均匀可得，组份A和B可以通过搅拌、捏合、棍压混合，但特别优选通过静态混合器相互混合。
本发明提供了一种对基材粘结性好，室温可以快速固化的有机硅组合物，其操作简单、安全、可控性高、具有很高的生产效率，适合工业化生产。
本发明所述的室温可以快速固化的有机硅组合物，在各种不同的应用中可用作为粘合剂或密封剂。
具体实施方式
在下述实施例中，除非另行指明，下列实施例在环境大气、由此大约0.1MPa和环境温度、由此大约23℃下，或在不额外加热或冷却地将反应物在环境温度下混在一起时产生的温度下进行。
测试方法
固化时间（curetime）和表干时间（tackfreetime）测试方法
本发明所指固化时间为硅胶材料从软粘转化为固体状态并具有初始强度和弹性的时间。在初始强度固定的前提下，按照GB/T7124-2008测试剪切力的标准方法，确定固化时间。
用手指触摸胶条表面，粘性消失，不粘手的时间为表干时间。按照GB/T13477-1992建筑密封材料试验方法规定测试。
承载能力测试
A组份与B组份按照所需配比混合均匀后，涂覆在ABS塑料边框（未经过plasma处理）和彩色微晶面板（含油墨涂层）之间，接触面的材质为ABS塑料和油墨涂层，面板的长35cm，宽33cm，硅胶均匀平铺为宽约4mm厚为0.8-1mm的涂层，10min后测试粘结面是否能够承载8kg的力。
实施例
A组份的制备方法
20.0份羟基封端的聚二甲基硅氧烷（购自WACKER?PolymerFD20），20.0份碳酸钙和0.9份甲基环氧乙烷与2,2-二甲-1-氮杂-2-硅杂环戊烷-1-乙胺（CAS：618914-51-5）混合均匀，搅拌均匀后，加入9.5份石灰石，搅拌均匀后加入4.7份乙氧基官能化的硅树脂，9.1份聚二甲基硅氧烷（购自WACKER?AK100）和0.5份的水，真空搅拌均匀即可。
B1组份的制备方法
370.0份聚二甲基硅油（25℃粘度20000mPa·s），203.1份线性聚二甲基硅油（25℃粘度95-105mPa·s，购自瓦克化学，WACKER?AK100），32.1份炭黑置于行星式搅拌器中200rpm混合5min后，加入另外32.1份炭黑200rpm混合5min，搅拌时同时刮净容器壁。然后，真空下200rpm另外混合10min。
加入203.5份1,2-二（三乙氧基硅基）乙烷（购自瓦克化学，WACKER?VernetzerET13），28.0份四乙氧基硅烷（购自瓦克化学，WACKER?TES28），18.0份四乙氧基硅烷和乙醇的混合物（购自瓦克化学，WACKER?SilicateTES40WN），真空下400rpm混合15min。最后加入101.5份N（3-（三甲氧基硅基）丙基）-1,2-乙二胺（购自瓦克化学，GENIOSIL?GF91），13份二月桂酸二辛基锡和6.5份硅酸四乙酯与二乙酸二丁基锡的反应物，真空下400rpm混合15min，即可得到。
B2组份的制备方法
173.0份聚二甲基硅油（25℃粘度20000mPa·s），95.0份线性聚二甲基硅油（25℃粘度95-105mPa·s，购自瓦克化学，WACKER?AK100），15.0份炭黑置于行星式搅拌器中200rpm混合5min后，加入另外15.0份炭黑200rpm混合5min，搅拌时同时刮净容器壁。然后，真空下200rpm另外混合10min。
加入95.3份1,2-二（三乙氧基硅基）乙烷（购自瓦克化学，WACKER?VernetzerET13），真空下400rpm混合15min。最后加入47.6份N（3-（三甲氧基硅基）丙基）-1,2-乙二胺（购自瓦克化学，GENIOSIL?GF91）和3.0份硅酸四乙酯与二乙酸二丁基锡的反应物，真空下400rpm混合15min，即可得到。
B3和B4的制备方法同B2，其中催化剂分别为6.0份和9.0份硅酸四乙酯与二乙酸二丁基锡的反应物。
B5和B6的制备方法同B2，其中催化剂分别为6.0份和9.0份二月桂酸二辛基锡。
实施例1-5
A组份与B2-6组份以10：1的比例混合均匀可得。
实施例6
A组份与B1组份以10：1的比例混合均匀可得。
固化时间（curetime）和表干时间（tackfreetime）测试结果见下表1。
表1测试结果
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 固化时间（分钟） | 40 | 10 | 6 | 10 | 7 | 4 |
| 表干时间（分钟） | ＞90 | 30 | 10 | 40 | 10 | 8 |
实施例6的组合物涂覆后10分钟，粘结好的塑料边框和微晶面板之间可以承载8KG力。
固化后在23°C、50%空气相对湿度（r.h.）下贮存24小时。按照DIN53504-85S1（拉伸强度、断裂伸长率）和DIN53505（肖氏A硬度）来测定机械性能。结果列于下表2中。
表2：固化后的机械性能
| 机械性能 | 测试标准 | 测试数据 |
| 密度（23℃/水中） | DIN EN ISO 1183-1 | 1.38g/cm3 |
| 硬度 | DIN 53505/ISO 868 | 35 |
| 拉伸强度 | DIN 53504 S1/ISO 37 | 2.10N/mm2 |
| 断裂伸长率 | DIN 53504 S1/ISO 37 | 350% |
上述结果可以看出，保证优越的力学强度的前提下，在催化剂的同等使用量的基础上组合使用可以大大提高催化效果。
Claims (10)
1.一种室温可快速固化的有机硅组合物，其包括：
a）至少一种式（I）的聚二有机聚硅氧烷：
（I）
其中，R1、R2和R3彼此独立地是直链或支链的具有1至12个碳原子的单价烃基，基团R4彼此独立地是羟基或是各自具有1至13个碳原子的烷氧基、乙酰氧基或酮肟基，
指数p的值为0，1或2；和指数m为使聚二有机硅氧烷（I）在23℃的温度下具有1,000至100,000mPa·s粘度的数值；
b）至少一种用于聚二有机硅氧烷的交联剂；
c）至少一种用于交联反应的催化剂，所述催化剂为两种式（II）的有机锡化物以0.1-5的比例混合的组合物：
(X)2SnR5R6（III）
其中基团R5和R6彼此相同或不同的，取代或未取代的含碳数C1-18的单价烃基，且X为卤素或结构为R7COO的单羧酸基团，其中R7为取代或未取代的含碳数C1-18的单价烃基。
2.如权利要求1所述的室温可快速固化的有机硅组合物，还包括至少一种另外的组份，所述组份选自填料、粘结促进剂、稀释剂、增塑剂。
3.如权利要求1或2所述的室温可快速固化的有机硅组合物，其特征在于，所述的交联剂为具有式（II）的硅烷：
(R8)n-Si-(R9)4-n（II）
其中，基团R8相互独立地如前面作为R3所描述的基团，R9彼此独立地表示如前面作为R4所描述的基团；指数n是0至4的值，且R8和R9中至少一个与式（I）聚二有机硅氧烷有反应性的基团如，烷氧基、酮肟基或乙酰氧基；所述的交联剂优选脱醇型甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、1,2-二（三乙氧基硅烷）乙烷、4,4,6,6–四乙氧基-5-甲基-3,7-二氧杂-4,6-二硅杂壬烷或其混合物。
4.如权利要求2或3所述的室温可快速固化的有机硅组合物，其特征在于，所述的粘结促进剂选自N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]-1,2-乙二胺、N-2-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷、N,N'-双[3-甲氧基硅基)丙基]乙二胺、2,2-二甲-1-氮杂-2-硅杂环戊烷-1-乙胺、双-（γ-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷或其一种或几种的水解混合物。
5.如权利要求2或3或4所述的室温可快速固化的有机硅组合物，其特征在于，所述的稀释剂、增塑剂选自聚二甲基硅氧烷、烷氧基聚硅氧烷、烷氧基功能性硅树脂或其混合物。
6.如权利要求1-5中任一项所述的室温可快速固化的有机硅组合物，其特征在于，所述有机硅组合物是双组份组合物，其中还包括水和/或表面活性剂，所述的表面活性剂选自聚氧丙烯蓖麻油、乙氧基化的蓖麻油、硬脂酸聚氧乙烯酯、硬脂醇聚氧乙烯醚、油酸乙氧基化物或氧化乙烯（EO）和氧化丙烯（PO）的共聚物其中一种或几种的混合物，优选聚氧丙稀蓖麻油或、硬脂酸聚氧乙烯酯、硬脂醇聚氧乙烯醚其中一种或几种的混合物。
7.如权利要求1-6中任一项所述的室温可快速固化的有机硅组合物，其特征在于，所述的催化剂选自二甲基锡、二丁基锡或二辛基锡，优选二丁基锡和二辛基锡，特别优选二羧基二辛基锡和二羧基二丁基锡。
8.如权利要求7所述的室温可快速固化的有机硅组合物，其特征在于，所述的二羧基二辛基锡与所述二羧基二丁基锡的配比为0.1-5，优选0.5-3，特别优选1-3。
9.如权利要求7或8所述的室温可快速固化的有机硅组合物，其特征在于，所述的二羧基二辛基锡选自二乙酸二辛基锡、二月桂酸二辛基锡、二辛酸二辛基锡或其与硅酸酯的反应产物，优选二月桂酸二辛基锡；所述二羧基二丁基锡选自二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡或其与硅酸酯的反应产物，优选二辛酸二丁基锡或其与硅酸酯的反应产物。
10.如权利要求9中任一项所述的室温可快速固化的有机硅组合物，其特征在于，所述二月桂酸二辛基锡与所述硅酸酯与二乙酸二丁基锡反应产物的配比为0.1-5，优选0.5-3，特别优选1-3。
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