CN117801772A - 一种含有天然纤维的硅酮密封胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅酮胶技术领域，尤其是一种含有天然纤维的硅酮密封胶及其制备方法与应用，一种含有天然纤维的硅酮密封胶，包括烷氧基封端聚二甲基硅氧烷80‑90份、增塑剂30‑50份、填料15‑35份、交联剂3‑8份、固化促进剂1.5‑3.5份、催化剂0.5‑1份、偶联剂0.5‑1份、稳定剂0.5‑2份、天然纤维4‑5.5份、分散剂3‑6份和可逆性吸胀材料1‑2份，利用天然纤维在硅酮密封胶体内形成不规则三维网，减少开胶情况的发生；固化促进剂构建微孔，可逆性吸胀材料使得雨水不容易通过微孔或者间隙进入室内；一种含有天然纤维的硅酮密封胶的制备方法包括将天然纤维浸润在分散剂中得到混合物，在投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料的同时分别对应投入混合物，减少天然纤维聚集。
Description
技术领域
本发明涉及硅酮胶技术领域，尤其是一种含有天然纤维的硅酮密封胶及其制备方法与应用。
背景技术
现代高层建筑的窗框与建筑墙体之间除了螺栓、混凝土等硬连接外，还需要使用硅酮胶(也叫玻璃胶)等对窗框与墙体之间的间隙进行填充和粘结。硅酮胶分为酸性硅酮胶和中性硅酮胶。因为酸性硅酮胶可以快速形成初始粘合力，密封性也更好，尤其在湿度较高的环境中表现更加突出，所以适合用于窗框，但应该指出的是：酸性硅酮胶含有醋酸，对金属类窗框有腐蚀性。中性硅酮胶则不含有酸性物质，不会腐蚀金属类窗框，但中性硅酮胶密封性稍差。现有中性硅酮胶固化后在快速降温的情况下容易因为冷缩而开胶(也就是硅酮胶的黏贴面脱离被黏贴物)，而降温往往会带来降水，故可能出现窗框边缘渗水现象。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种含有天然纤维的硅酮密封胶，利用天然纤维在固化后的胶体中构建骨架，减少遇冷收缩幅度，进而避免开胶渗水；其成分不含有醋酸或者其他酸，不容易对金属类窗框产生腐蚀。
本发明的目的之二是提供一种含有天然纤维的硅酮密封胶的制备方法。
本发明的目的之一通过以下技术方案实现：
一种含有天然纤维的硅酮密封胶，由包括以下重量份数的原料制备而成：
烷氧基封端聚二甲基硅氧烷80-90份、增塑剂30-50份、填料15-35份、交联剂3-8份、固化促进剂1.5-3.5份、催化剂0.5-1份、偶联剂0.5-1份、稳定剂0.5-2份、天然纤维4-5.5份、分散剂3-6份和可逆性吸胀材料1-2份，所述固化促进剂为乙酸乙酯，所述天然纤维两端形成有磁性包覆层。
优选地，所述增塑剂为二甲基硅油，所述填料为气相二氧化硅，所述交联剂为四甲氧基硅烷，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-792，所述稳定剂为六甲基环三硅氮烷。
优选地，所述天然纤维为亚麻纤维。
优选地，所述分散剂为环氧大豆油。
优选地，所述可逆性吸胀材料为沙蒿胶粉。沙蒿胶不溶于水且具有吸胀特性，另外沙蒿胶耐酸耐碱。
本发明的目的之二通过以下技术方案实现：
一种含有天然纤维的硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1称取原料；
S2将天然纤维浸润在分散剂中得到混合物，将混合物等重分为4份；本发明中的天然纤维两端设置有磁性包覆层，故天然纤维容易聚集，通过将天然纤维吸附分散剂增加纤维单体的重量并降低外表摩擦力，然后少量多次投放在搅拌中的物料中可有效减少聚集；另外分散剂浸润后的天然纤维其纤维强度、弹性和韧性显著提升。
S3在氮基气氛中搅拌烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，在搅拌过程中向烷氧基封端聚二甲基硅氧烷间隔投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料，在投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料的同时分别对应投入1份混合物；混合处理，而后真空脱出低沸物，得到胶状体；天然纤维投放时伴随其他原料一同投入，减少投料次数并通过其他原料临时附着在吸附有分散剂的天然纤维上，减少分散剂在投料过程中的损失；
S4搅拌胶状体，在搅拌过程中间隔加入催化剂、偶联剂、稳定剂和固化促进剂；混合处理，而后真空脱出低沸物，得到硅酮密封胶。
优选地，所述步骤S1中原料加热至60-70℃，并保温备用。将原料保温可减少后续步骤中各种原料之间的温度差异，利于反应进行。
优选地，所述步骤S3使用控温反应釜(也就是带换热夹套的反应釜，可根据需要调整反应釜内温度)进行搅拌和混合，所述步骤S3中将料温控制在70-80℃，投料间隔时间为5-10min，混合时间为50-70min，搅拌和混合转速为250-350r/min，真空度为-0.1MPa。
优选地，所述步骤S4使用反应釜进行搅拌和混合，所述步骤S4中投料间隔时间为30-60s，混合时间为10-20min，搅拌和混合转速为300-400r/min，真空度为-0.09MPa。
本发明的目的之三通过以下技术方案实现：
一种含有天然纤维的硅酮密封胶，用于填充墙体与金属窗框之间的间隙。
本发明的有益效果为：利用天然纤维在硅酮密封胶体内形成不规则三维网，从而构建出内骨架，在这一骨架的牵制下硅酮密封胶遇冷收缩或者遇水膨胀，其外形形变幅度受限并且自身机械强度提升，减少开胶情况的发生；通过固化促进剂的快速挥发在硅酮密封胶上构建大量微孔，利于吸水和水分蒸发，当雨水从微孔进入后利用硅酮密封胶内广泛存在的可逆性吸胀材料的吸胀作用使得硅酮密封胶外形膨胀，堵塞硅酮密封胶与墙体或者窗框之间的间隙，可逆性吸胀材料还通过吸胀作用堵塞了微孔，使得雨水不容易通过微孔或者间隙进入室内，当雨天过去后水分又可以通过蒸发并沿着微孔脱离可逆性吸胀材料和硅酮密封胶，可逆性吸胀材料和硅酮密封胶复原。另外，本发明采用的可逆性吸胀材料、亚麻纤维均具有耐酸碱的特性，故还可以抵抗酸雨或者墙体返碱对硅酮密封胶内部结构的侵蚀，延长硅酮密封胶使用寿命。
具体实施方式
下面结合对比例对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种含有天然纤维的硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1按照重量份数称取：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷81份、增塑剂32份、填料17份、交联剂4份、固化促进剂1.7份、催化剂0.6份、偶联剂0.6份、稳定剂0.8份、天然纤维4.7份、分散剂3.5份和可逆性吸胀材料1.1份。
其中：所述增塑剂为二甲基硅油，所述填料为气相二氧化硅，所述交联剂为四甲氧基硅烷，所述固化促进剂为乙酸乙酯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-792，所述稳定剂为六甲基环三硅氮烷，所述天然纤维为亚麻纤维且所述天然纤维两端形成有磁性包覆层，所述分散剂为环氧大豆油，所述可逆性吸胀材料为沙蒿胶粉。
所述原料加热至61℃，并保温备用。
S2将天然纤维浸润在分散剂中得到混合物，将混合物等重分为4份；此处将混合物等分即可，不需要细致区分天然纤维或分散剂在每份中的具体含量。
S3使用控温反应釜在氮基气氛中搅拌烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，料温控制在70-75℃，在搅拌过程中向烷氧基封端聚二甲基硅氧烷间隔投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料，在投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料的同时分别对应投入1份混合物，投料间隔时间为6min；混合，混合时间为52min，搅拌和混合转速为270r/min，而后真空脱出低沸物，真空度为-0.1MPa，得到胶状体；进行搅拌和混合。
S4使用反应釜搅拌胶状体，在搅拌过程中间隔加入催化剂、偶联剂、稳定剂和固化促进剂，投料间隔时间为32s；混合，混合时间为11min，搅拌和混合转速为310r/min，而后真空脱出低沸物，真空度为-0.09MPa，得到硅酮密封胶。
本文中所述天然纤维两端形成有磁性包覆层的形成方法为：
选取长度1-5mm的亚麻纤维，两端先后浸润在纳米铁磁溶液内30min，取出后80℃烘干，反复3次得到。
实施例2
一种含有天然纤维的硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1按照重量份数称取：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷89份、增塑剂48份、填料33份、交联剂7份、固化促进剂3.2份、催化剂0.9份、偶联剂0.9份、稳定剂1.8份、天然纤维5.2份、分散剂5.8份和可逆性吸胀材料1.8份。
其中：所述增塑剂为二甲基硅油，所述填料为气相二氧化硅，所述交联剂为四甲氧基硅烷，所述固化促进剂为乙酸乙酯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-792，所述稳定剂为六甲基环三硅氮烷，所述天然纤维为亚麻纤维且所述天然纤维两端形成有磁性包覆层，所述分散剂为环氧大豆油，所述可逆性吸胀材料为沙蒿胶粉。
所述原料加热至69℃，并保温备用。
S2将天然纤维浸润在分散剂中得到混合物，将混合物等重分为4份。
S3使用控温反应釜在氮基气氛中搅拌烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，料温控制在75-80℃，在搅拌过程中向烷氧基封端聚二甲基硅氧烷间隔投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料，在投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料的同时分别对应投入1份混合物，投料间隔时间为9min；混合，混合时间为68min，搅拌和混合转速为320r/min，而后真空脱出低沸物，真空度为-0.1MPa，得到胶状体；进行搅拌和混合。
S4使用反应釜搅拌胶状体，在搅拌过程中间隔加入催化剂、偶联剂、稳定剂和固化促进剂，投料间隔时间为58s；混合，混合时间为19min，搅拌和混合转速为390r/min，而后真空脱出低沸物，真空度为-0.09MPa，得到硅酮密封胶。
实施例3
一种含有天然纤维的硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1按照重量份数称取：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷84份、增塑剂39份、填料24份、交联剂5份、固化促进剂2.4份、催化剂0.7份、偶联剂0.7份、稳定剂1.2份、天然纤维4.9份、分散剂4份和可逆性吸胀材料1.5份。
其中：所述增塑剂为二甲基硅油，所述填料为气相二氧化硅，所述交联剂为四甲氧基硅烷，所述固化促进剂为乙酸乙酯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-792，所述稳定剂为六甲基环三硅氮烷，所述天然纤维为亚麻纤维且所述天然纤维两端形成有磁性包覆层，所述分散剂为环氧大豆油，所述可逆性吸胀材料为沙蒿胶粉。
所述原料加热至65℃，并保温备用。
S2将天然纤维浸润在分散剂中得到混合物，将混合物等重分为4份。
S3使用控温反应釜在氮基气氛中搅拌烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，料温控制在73-76℃，在搅拌过程中向烷氧基封端聚二甲基硅氧烷间隔投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料，在投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料的同时分别对应投入1份混合物，投料间隔时间为7min；混合，混合时间为59min，搅拌和混合转速为290r/min，而后真空脱出低沸物，真空度为-0.1MPa，得到胶状体；进行搅拌和混合。
S4使用反应釜搅拌胶状体，在搅拌过程中间隔加入催化剂、偶联剂、稳定剂和固化促进剂，投料间隔时间为40s；混合，混合时间为14min，搅拌和混合转速为340r/min，而后真空脱出低沸物，真空度为-0.09MPa，得到硅酮密封胶。
实施例4
一种含有天然纤维的硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1按照重量份数称取：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷86份、增塑剂41份、填料26份、交联剂6份、固化促进剂2.6份、催化剂0.7份、偶联剂0.7份、稳定剂1.6份、天然纤维5份、分散剂4份和可逆性吸胀材料1.5份。
其中：所述增塑剂为二甲基硅油，所述填料为气相二氧化硅，所述交联剂为四甲氧基硅烷，所述固化促进剂为乙酸乙酯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-792，所述稳定剂为六甲基环三硅氮烷，所述天然纤维为亚麻纤维且所述天然纤维两端形成有磁性包覆层，所述分散剂为环氧大豆油，所述可逆性吸胀材料为沙蒿胶粉。
所述原料加热至65℃，并保温备用。
S2将天然纤维浸润在分散剂中得到混合物，将混合物等重分为4份。
S3使用控温反应釜在氮基气氛中搅拌烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，料温控制在74-77℃，在搅拌过程中向烷氧基封端聚二甲基硅氧烷间隔投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料，在投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料的同时分别对应投入1份混合物，投料间隔时间为7min；混合，混合时间为61min，搅拌和混合转速为310r/min，而后真空脱出低沸物，真空度为-0.1MPa，得到胶状体；进行搅拌和混合。
S4使用反应釜搅拌胶状体，在搅拌过程中间隔加入催化剂、偶联剂、稳定剂和固化促进剂，投料间隔时间为50s；混合，混合时间为16min，搅拌和混合转速为360r/min，而后真空脱出低沸物，真空度为-0.09MPa，得到硅酮密封胶。
对比例1
取消天然纤维原料以及对应步骤，其他原料和步骤与实施例4相同。
对比例2
将天然纤维替换成棉纤维，其他原料和步骤与实施例4相同。
对比例3
取消可逆性吸胀材料以及对应步骤，其他原料和步骤与实施例4相同。
对比例4
将可逆性吸胀材料替换成吸水树脂，其他原料和步骤与实施例4相同。
对比例5
市面购买中性硅酮密封胶(道康宁995硅酮胶)。
耐候性模拟实验
1)实验目的，验证本发明得到的硅酮密封胶在降温、雨水和晴天的天气变化中可保持尺寸稳定。
2)实验方法，将实施例1-4得到的硅酮密封胶以及对比例1-5得到的硅酮密封胶分别静置7天后制成长宽高均为5cm的方块(每类各制99块)，依次经过冷冻、泡水和风干三个步骤，并测量每一个步骤结束后各硅酮密封胶对应方块的高度，统计其平均数并记录。其中冷冻为-2℃气温下放置8h，泡水为2℃水温下清水中浸泡8h，风干为25℃气温60％相对湿度下6m/s风速吹拂8h。
3)实验结果，见表1。
表1各硅酮密封胶对应方块平均高度记录表
由表1可知，本发明得到的硅酮密封胶在经历了冷冻、泡水以及风干后具有较好的尺寸稳定性，而对比例1由于缺少天然纤维的骨架限制，导致其遇冷收缩以及泡水膨胀幅度较大；对比例2采用了棉纤维作为骨架，产生了与本发明类似的效果，但公知的，棉纤维不耐酸，如果雨水是酸雨，则其使用寿命会大打折扣；对比例3虽然具有骨架限制，遇冷收缩程度不大，但它缺乏膨胀成分，不容易复原；对比例4通过吸水树脂作为膨胀成分，但公知的，吸水树脂吸水膨胀后很难复原；对比例5没有骨架限制，遇冷后收缩幅度较大，也没有膨胀成分，即使通过泡水或者升温也不容易复原。
堵水性能模拟实验
1)实验目的，验证本发明得到的硅酮密封胶在施工后具有较好的堵水功能。
2)实验方法，将实施例1-4和对比例1-5分别填充在9个标准单扇窗框(尺寸为60cm*90cm)与实验墙体之间的间隙处，静置7天并肉眼观察无间隙后将实验墙体送入冷库-2℃冷冻8h，而后将实验墙体取出并单面喷水2h(自来水)，而后肉眼观察实验墙体另一面是否渗水，而后热风机吹干至实验墙体两面均无明显水迹，肉眼观察各硅酮密封胶是否有鼓包或间隙。
3)实验结果，见表2。
表2实验墙体渗水记录表
| 硅酮密封胶类型 | 实验墙体是否渗水 | 硅酮胶是否有鼓包或间隙 |
| 实施例1 | 否 | 否 |
| 实施例2 | 否 | 否 |
| 实施例3 | 否 | 否 |
| 实施例4 | 否 | 否 |
| 对比例1 | 否 | 间隙 |
| 对比例2 | 否 | 否 |
| 对比例3 | 是 | 间隙 |
| 对比例4 | 否 | 鼓包 |
| 对比例5 | 是 | 间隙 |
由表2可知，本发明得到的硅酮密封胶施工后即使经过冷冻收缩后依然可以抵御雨水的渗透，并且经过干燥后不会出现鼓包或者出现间隙，是优秀的防冻堵水型硅酮密封胶。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种含有天然纤维的硅酮密封胶，其特征在于，由包括以下重量份数的原料制备而成：
烷氧基封端聚二甲基硅氧烷80-90份、增塑剂30-50份、填料15-35份、交联剂3-8份、固化促进剂1.5-3.5份、催化剂0.5-1份、偶联剂0.5-1份、稳定剂0.5-2份、天然纤维4-5.5份、分散剂3-6份和可逆性吸胀材料1-2份，所述固化促进剂为乙酸乙酯，所述天然纤维两端形成有磁性包覆层。
2.根据权利要求1所述的含有天然纤维的硅酮密封胶，其特征在于，所述增塑剂为二甲基硅油，所述填料为气相二氧化硅，所述交联剂为四甲氧基硅烷，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡的乙酰丙酮螯合物，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-792，所述稳定剂为六甲基环三硅氮烷。
3.根据权利要求1所述的含有天然纤维的硅酮密封胶，其特征在于，所述天然纤维为亚麻纤维。
4.根据权利要求1所述的含有天然纤维的硅酮密封胶，其特征在于，所述分散剂为环氧大豆油。
5.根据权利要求1所述的含有天然纤维的硅酮密封胶，其特征在于，所述可逆性吸胀材料为沙蒿胶粉。
6.一种根据权利要求1所述的含有天然纤维的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1称取原料；
S2将天然纤维浸润在分散剂中得到混合物，将混合物等重分为4份；
S3在氮基气氛中搅拌烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，在搅拌过程中向烷氧基封端聚二甲基硅氧烷间隔投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料，在投入增塑剂、交联剂、填料和可逆性吸胀材料的同时分别对应投入1份混合物；混合处理，而后真空脱出低沸物，得到胶状体；
S4搅拌胶状体，在搅拌过程中间隔加入催化剂、偶联剂、稳定剂和固化促进剂；混合处理，而后真空脱出低沸物，得到硅酮密封胶。
7.根据权利要求6所述的含有天然纤维的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中原料加热至60-70℃，并保温备用。
8.根据权利要求6所述的含有天然纤维的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S3使用控温反应釜进行搅拌和混合，所述步骤S3中将料温控制在70-80℃，投料间隔时间为5-10min，混合时间为50-70min，搅拌和混合转速为250-350r/min，真空度为-0.1MPa。
9.根据权利要求6所述的含有天然纤维的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4使用反应釜进行搅拌和混合，所述步骤S4中投料间隔时间为30-60s，混合时间为10-20min，搅拌和混合转速为300-400r/min，真空度为-0.09MPa。
10.一种如权利要求1所述的含有天然纤维的硅酮密封胶的应用，其特征在于，所述含有天然纤维的硅酮密封胶用于填充墙体与金属窗框之间的间隙。
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