CN113480332A - 一种保温隔热建筑材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种保温隔热建筑材料，属于建筑材料技术领域，该保温隔热建筑材料包括如下重量份的原料：硅酸盐水泥50‑60份、陶瓷废粉22‑28份、复合S i O2气凝胶3.2‑4份、轻质碳酸钙2.2‑3.5份、去离子水80‑110份、发泡剂3‑5份、增稠剂1.5‑2.5份、憎水涂料15.2‑20.5份，本发明还公开了该材料的制备方法，包括配料制备、混合浆料制备、倒模成型、涂覆憎水涂料、养护等。本发明采用硅酸盐水泥、陶瓷废粉为主料，节能环保，复合S i O2气凝胶实现保温隔热作用，并且涂覆憎水涂料，隔绝水汽，延长保温材料的使用寿命。

Description

一种保温隔热建筑材料及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，涉及一种保温隔热建筑材料及其制备方法。
背景技术
目前，市场上用于外墙建筑的材料如水泥、混凝土、石材、砖瓦等，组分较简单，普遍存在诸如韧性差、防火性能差、保温隔热差、隔音效果差以及耐腐蚀性不好等缺陷。进一步地，为改善建筑材料的缺陷，需对建筑材料进行多次加工和处理，从而达到市场需求。
新兴的保温隔热建筑材料的原料常用到SiO2气凝胶，但是SiO2气凝胶本身强度低、脆性高、网状结构疏松，导致其力学性能差且高温下易发生晶型转变与烧结，极大地限制了其应用，而且建筑材料多为无机材料，极易吸潮，吸潮后保温性能急剧下降，并且增加重量，导致建筑材料变形和失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保温隔热建筑材料及其制备方法，解决背景技术中提及的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种保温隔热建筑材料，包括如下重量份的原料：
硅酸盐水泥50-60份、陶瓷废粉22-28份、复合SiO2气凝胶3.2-4份、轻质碳酸钙2.2-3.5份、去离子水80-110份、发泡剂3-5份、增稠剂1.5-2.5份、憎水涂料15.2-20.5份；
该保温隔热建筑材料由如下步骤制成：
步骤A1，将硅酸盐水泥、陶瓷废粉进行烘干处理后研磨粉碎，转移至混合仓中加入复合SiO2气凝胶搅拌均匀，得到配料；
步骤A2，向配料中依次加入去离子水、发泡剂、增稠剂，搅拌至发泡均匀，得到混合浆料；
步骤A3，将混合浆料注入模具中，静置成型，脱模，得到坯体；
步骤A4，将憎水涂料涂覆在坯体表面形成第一层涂层，待第一层涂层干燥后，重复上述步骤涂覆形成2-4层涂层，得到半成品；
步骤A5，将半成品用温水浇水养护13-14h后，置于自然环境中养护2-3天，得到保温隔热建筑材料。
进一步，发泡剂选自十二烷基磺酸钠、松香皂、聚乙二醇醚中的一种或多种按任意比例混合。
进一步，增稠剂选自硅藻土、膨润土、蒙脱土中的一种或多种按任意比例混合。
复合SiO2气凝胶由如下步骤制得：
步骤S1，将玻璃纤维浸泡在质量分数40％的稀盐酸中3-4h，用水洗净表面残留溶液后，在115℃条件下干燥18-20h，备用；
步骤S2，将预处理后的玻璃纤维加入无水乙醇中，搅拌分散后，加入正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷、无水乙醇、去离子水，搅拌均匀后，加入质量分数50％的稀盐酸调节pH至2-3，搅拌8-10h使硅源完全水解后，滴加质量分数70-75％的氨水调节pH至8-8.2，搅拌均匀后，倒入模具密封，形成复合湿凝胶；
步骤S3，将复合湿凝胶放置在50-53℃下老化1-2天后，浸没在正己烷中，并放入程序控温箱中进行常压干燥，得到复合SiO2气凝胶。
进一步，步骤S2中预处理后的玻璃纤维、无水乙醇、正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷、第二次加入的无水乙醇、去离子水的用量比为0.1g：20-25mL：0.1-0.12mol：45-50mmol：48.3-50.6mL：0.42-0.43mol。
进一步，步骤S3中程序控温的条件为：50℃保温2-3h，75℃保温3-4h，105℃保温4-5h，125℃保温2-3h，升温速率1℃/min。
憎水涂料由如下步骤制得：
步骤C1，将全氟戊基碘烷、醋酸烯丙酯加入三口烧瓶中，加热至95℃保温12-16min，加入过氧化苯甲酰，反应30-50min，制得中间体1，将反应温度降温至60℃，继续加入正己烷、氢氧化钾，回流反应5-6h，反应结束后，冷却过滤，滤液减压蒸馏，收集77-82℃/40mmHg馏分，制得中间体2；
反应过程如下：
Figure BDA0003209168770000031
步骤C2，向三口烧瓶中加入中间体2、苯乙烯，搅拌混合后，升温至100℃，加入丙烯酸和三苯基磷进行反应，待酸值低于0.5mgKOH/g时停止反应，得到中间体3；
反应过程如下：
Figure BDA0003209168770000032
步骤C3，向三口烧瓶中加入中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯、乳化剂X-100，高速搅拌下滴加去离子水得到预乳液，升温至75℃，加入过硫酸铵，反应2-3h，升温至85℃保温1h，冷却，过滤，得到憎水涂料。
反应过程如下：
Figure BDA0003209168770000041
进一步，步骤C1中全氟戊基碘烷、醋酸烯丙酯、过氧化苯甲酰、正己烷、氢氧化钾的质量比为1：1-1.5：0.02-0.04：0.05：0.05-0.08。
进一步，步骤C2中中间体2、丙烯酸的摩尔比为1：1.1-1.2，三苯基磷的用量为中间体1质量的0.3-0.5％。
进一步，步骤C3中中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯的质量比为2：4：6，乳化剂X-100的用量为中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯总质量的3-5％，过硫酸铵的用量为中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯总质量的0.4-0.5％。
本发明的有益效果：
1)采用硅酸盐水泥、陶瓷废粉为主料，节能环保，陶瓷废粉作为主料制备建筑材料，既能够解决陶瓷废料的处理问题，实现资源整合可持续发展，还能够提升材料强度、质轻、耐腐蚀、隔热保温、隔音性能，轻质碳酸钙作为填充剂，可进入硅酸盐水泥、陶瓷废粉混合后的共混体系中，且分散均匀，轻质碳酸钙能很好的传递所承受的外力，消耗冲击能，从而起到很好的改性作用，使建筑材料获得较好的刚性强度和优异的稳定性。
2)复合SiO2气凝胶实现保温隔热作用，但是SiO2气凝胶本身强度低、脆性高、网状结构疏松，导致其力学性能差且高温下易发生晶型转变与烧结，极大地限制了其应用，因此为更好地利用其高效隔热性能，将SiO2气凝胶与玻璃纤维进行复合，提高其力学性能，其中正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷作为硅源，苯基三乙氧基硅烷由于苯环共轭作用，更加耐热。
3)鉴于硅酸盐水泥、陶瓷废粉等无机材料极易吸潮，吸潮后保温性能急剧下降，并且增加重量，导致建筑材料变形和失效，因此在制备工艺中将憎水涂料涂覆在坯体表面形成涂层，隔绝水汽，延长保温材料的使用寿命。该憎水涂料为氟基的丙烯酸丁酯共聚物，全氟戊基碘烷与醋酸烯丙酯进行加成反应生成中间体1，中间体1消去闭环生成中间体2，中间体2与丙烯酸在三苯基磷作用下生成中间体3，中间体3与苯乙烯、丙烯酸丁酯在引发剂过硫酸铵作用下发生自由基聚合反应生成憎水涂料，有机氟的存在赋予涂料高疏水性质，再通过涂覆工艺浸润到材料结构中，增加建筑材料防水功能，对保温有增益效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
复合SiO2气凝胶的制备：
步骤S1，将玻璃纤维浸泡在质量分数40％的稀盐酸中3h，用水洗净表面残留溶液后，在115℃条件下干燥18h，备用；
步骤S2，将0.1g预处理后的玻璃纤维加入20mL无水乙醇中，搅拌分散后，加入0.1mol正硅酸乙酯、45mmol苯基三乙氧基硅烷、48.3mL无水乙醇、0.42mol去离子水，搅拌均匀后，加入质量分数50％的稀盐酸调节pH至2，搅拌8h使硅源完全水解后，滴加质量分数70％的氨水调节pH至8，搅拌均匀后，倒入模具密封，形成复合湿凝胶；
步骤S3，将复合湿凝胶放置在50℃下老化1天后，浸没在正己烷中，并放入程序控温箱中进行常压干燥，得到复合SiO2气凝胶，其中程序控温的条件为：50℃保温2h，75℃保温3h，105℃保温4h，125℃保温2h，升温速率1℃/min。
实施例2
复合SiO2气凝胶的制备：
步骤S1，将玻璃纤维浸泡在质量分数40％的稀盐酸中3h，用水洗净表面残留溶液后，在115℃条件下干燥19h，备用；
步骤S2，将0.1g预处理后的玻璃纤维加入23mL无水乙醇中，搅拌分散后，加入0.11mol正硅酸乙酯、47mmol苯基三乙氧基硅烷、49.1mL无水乙醇、0.42mol去离子水，搅拌均匀后，加入质量分数50％的稀盐酸调节pH至2，搅拌9h使硅源完全水解后，滴加质量分数72％的氨水调节pH至8.1，搅拌均匀后，倒入模具密封，形成复合湿凝胶；
步骤S3，将复合湿凝胶放置在52℃下老化1天后，浸没在正己烷中，并放入程序控温箱中进行常压干燥，得到复合SiO2气凝胶，其中程序控温的条件为：50℃保温2h，75℃保温3h，105℃保温4h，125℃保温2h，升温速率1℃/min。
实施例3
复合SiO2气凝胶的制备：
步骤S1，将玻璃纤维浸泡在质量分数40％的稀盐酸中4h，用水洗净表面残留溶液后，在115℃条件下干燥20h，备用；
步骤S2，将0.1g预处理后的玻璃纤维加入25mL无水乙醇中，搅拌分散后，加入0.12mol正硅酸乙酯、50mmol苯基三乙氧基硅烷、50.6mL无水乙醇、0.43mol去离子水，搅拌均匀后，加入质量分数50％的稀盐酸调节pH至3，搅拌10h使硅源完全水解后，滴加质量分数75％的氨水调节pH至8.2，搅拌均匀后，倒入模具密封，形成复合湿凝胶；
步骤S3，将复合湿凝胶放置在53℃下老化2天后，浸没在正己烷中，并放入程序控温箱中进行常压干燥，得到复合SiO2气凝胶，其中程序控温的条件为：50℃保温3h，75℃保温4h，105℃保温5h，125℃保温3h，升温速率1℃/min。
实施例4
制备憎水涂料：
步骤C1，将全氟戊基碘烷、醋酸烯丙酯加入三口烧瓶中，加热至95℃保温12min，加入过氧化苯甲酰，反应30min，制得中间体1，将反应温度降温至60℃，继续加入正己烷、氢氧化钾，回流反应5h，反应结束后，冷却过滤，滤液减压蒸馏，收集77℃/40mmHg馏分，制得中间体2，其中全氟戊基碘烷、醋酸烯丙酯、过氧化苯甲酰、正己烷、氢氧化钾的质量比为1：1：0.02：0.05：0.05；
步骤C2，向三口烧瓶中加入中间体2、苯乙烯，搅拌混合后，升温至100℃，加入丙烯酸和三苯基磷进行反应，待酸值低于0.5mgKOH/g时停止反应，得到中间体3，其中中间体2、丙烯酸的摩尔比为1：1.1，三苯基磷的用量为中间体1质量的0.3％；
步骤C3，向三口烧瓶中加入中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯、乳化剂X-100，高速搅拌下滴加去离子水得到预乳液，升温至75℃，加入过硫酸铵，反应2h，升温至85℃保温1h，冷却，过滤，得到憎水涂料，其中中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯的质量比为2：4：6，乳化剂X-100的用量为中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯总质量的3％，过硫酸铵的用量为中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯总质量的0.4％。
实施例5
制备憎水涂料：
步骤C1，将全氟戊基碘烷、醋酸烯丙酯加入三口烧瓶中，加热至95℃保温14min，加入过氧化苯甲酰，反应40min，制得中间体1，将反应温度降温至60℃，继续加入正己烷、氢氧化钾，回流反应5h，反应结束后，冷却过滤，滤液减压蒸馏，收集80℃/40mmHg馏分，制得中间体2，其中全氟戊基碘烷、醋酸烯丙酯、过氧化苯甲酰、正己烷、氢氧化钾的质量比为1：1.2：0.03：0.05：0.06；
步骤C2，向三口烧瓶中加入中间体2、苯乙烯，搅拌混合后，升温至100℃，加入丙烯酸和三苯基磷进行反应，待酸值低于0.5mgKOH/g时停止反应，得到中间体3，其中中间体2、丙烯酸的摩尔比为1：1.1，三苯基磷的用量为中间体1质量的0.4％；
步骤C3，向三口烧瓶中加入中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯、乳化剂X-100，高速搅拌下滴加去离子水得到预乳液，升温至75℃，加入过硫酸铵，反应2h，升温至85℃保温1h，冷却，过滤，得到憎水涂料，其中中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯的质量比为2：4：6，乳化剂X-100的用量为中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯总质量的4％，过硫酸铵的用量为中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯总质量的0.4％。
实施例6
制备憎水涂料：
步骤C1，将全氟戊基碘烷、醋酸烯丙酯加入三口烧瓶中，加热至95℃保温16min，加入过氧化苯甲酰，反应50min，制得中间体1，将反应温度降温至60℃，继续加入正己烷、氢氧化钾，回流反应6h，反应结束后，冷却过滤，滤液减压蒸馏，收集82℃/40mmHg馏分，制得中间体2，其中全氟戊基碘烷、醋酸烯丙酯、过氧化苯甲酰、正己烷、氢氧化钾的质量比为1：1.5：0.04：0.05：0.08；
步骤C2，向三口烧瓶中加入中间体2、苯乙烯，搅拌混合后，升温至100℃，加入丙烯酸和三苯基磷进行反应，待酸值低于0.5mg KOH/g时停止反应，得到中间体3，其中中间体2、丙烯酸的摩尔比为1：1.2，三苯基磷的用量为中间体1质量的0.5％；
步骤C3，向三口烧瓶中加入中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯、乳化剂X-100，高速搅拌下滴加去离子水得到预乳液，升温至75℃，加入过硫酸铵，反应3h，升温至85℃保温1h，冷却，过滤，得到憎水涂料，其中中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯的质量比为2：4：6，乳化剂X-100的用量为中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯总质量的5％，过硫酸铵的用量为中间体3、苯乙烯、丙烯酸丁酯总质量的0.5％。
对比例1
山东旭合防水科技有限公司生产的丙烯酸防水涂料。
实施例7
一种保温隔热建筑材料，包括如下重量份的原料：
硅酸盐水泥50份、陶瓷废粉22份、复合SiO2气凝胶3.2份、轻质碳酸钙2.2份、去离子水80份、十二烷基磺酸钠3份、硅藻土1.5份、憎水涂料15.2份；
该保温隔热建筑材料由如下步骤制成：
步骤A1，将硅酸盐水泥、陶瓷废粉进行烘干处理后研磨粉碎，转移至混合仓中加入实施例1制备的复合SiO2气凝胶搅拌均匀，得到配料；
步骤A2，向配料中依次加入去离子水、十二烷基磺酸钠、硅藻土，搅拌至发泡均匀，得到混合浆料；
步骤A3，将混合浆料注入模具中，静置成型，脱模，得到坯体；
步骤A4，将实施例4制备的憎水涂料涂覆在坯体表面形成第一层涂层，待第一层涂层干燥后，重复上述步骤涂覆形成2层涂层，得到半成品；
步骤A5，将半成品用温水浇水养护13h后，置于自然环境中养护2天，得到保温隔热建筑材料。
实施例8
一种保温隔热建筑材料，包括如下重量份的原料：
硅酸盐水泥55份、陶瓷废粉25份、复合SiO2气凝胶3.7份、轻质碳酸钙2.9份、去离子水90份、松香皂4份、膨润土1.9份、憎水涂料19.8份；
该保温隔热建筑材料由如下步骤制成：
步骤A1，将硅酸盐水泥、陶瓷废粉进行烘干处理后研磨粉碎，转移至混合仓中加入实施例2制备的复合SiO2气凝胶搅拌均匀，得到配料；
步骤A2，向配料中依次加入去离子水、松香皂、膨润土，搅拌至发泡均匀，得到混合浆料；
步骤A3，将混合浆料注入模具中，静置成型，脱模，得到坯体；
步骤A4，将实施例5制备的憎水涂料涂覆在坯体表面形成第一层涂层，待第一层涂层干燥后，重复上述步骤涂覆形成3层涂层，得到半成品；
步骤A5，将半成品用温水浇水养护13h后，置于自然环境中养护2天，得到保温隔热建筑材料。
实施例9
一种保温隔热建筑材料，包括如下重量份的原料：
硅酸盐水泥60份、陶瓷废粉28份、复合SiO2气凝胶4份、轻质碳酸钙3.5份、去离子水110份、聚乙二醇醚5份、蒙脱土2.5份、憎水涂料20.5份；
该保温隔热建筑材料由如下步骤制成：
步骤A1，将硅酸盐水泥、陶瓷废粉进行烘干处理后研磨粉碎，转移至混合仓中加入实施例3制备的复合SiO2气凝胶搅拌均匀，得到配料；
步骤A2，向配料中依次加入去离子水、聚乙二醇醚、蒙脱土，搅拌至发泡均匀，得到混合浆料；
步骤A3，将混合浆料注入模具中，静置成型，脱模，得到坯体；
步骤A4，将实施例6制备的憎水涂料涂覆在坯体表面形成第一层涂层，待第一层涂层干燥后，重复上述步骤涂覆形成4层涂层，得到半成品；
步骤A5，将半成品用温水浇水养护14h后，置于自然环境中养护3天，得到保温隔热建筑材料。
对比例2
对比例2的建筑材料的制备方法参照实施例7，不同点在于不添加复合SiO2气凝胶。
对比例3
对比例3的建筑材料的制备方法参照实施例8，不同点在于将憎水涂料替换为对比例1。
对比例4
对比例4的建筑材料的制备方法参照实施例9，不同点在于不涂覆憎水涂料。
对实施例7-9和对比例2-4得到的建筑材料做如下性能测试，(1)将涂覆涂料的建筑材料和没有涂覆涂料的建筑材料进行称重，质量分别为M0和N0，然后将两种建筑材料同时浸泡在水中5天，捞出后将两种建筑材料的表面擦拭干，然后称重，两种板材的质量分别为M1和N1,然后计算吸水率＝[(M1-N1)-(M0-NO)]/(M0-NO)％；(2)依据为JG/T266-2011《泡沫混凝土》测试建筑材料的抗压强度、导热系数，测试结果见表1：
表1
Figure BDA0003209168770000111
Figure BDA0003209168770000121
由表1可知，相较于对比例2-4，实施例7-9制备的建筑材料有较优的抗压强度和导热系数，更加保温隔热，而且具备防水抗湿性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种保温隔热建筑材料，包括以下原料：硅酸盐水泥、陶瓷废粉、复合SiO2气凝胶、轻质碳酸钙、去离子水、发泡剂、增稠剂、憎水涂料，其特征在于，复合SiO2气凝胶由如下步骤制得：
步骤S1，将预处理后的玻璃纤维加入无水乙醇中，搅拌分散后，加入正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷、无水乙醇、去离子水，搅拌均匀后，加入稀盐酸调节pH至2-3，搅拌8-10h，滴加氨水调节pH至8-8.2，搅拌均匀后，倒入模具密封，形成复合湿凝胶；
步骤S2，将复合湿凝胶放置在50-53℃下老化1-2天后，浸没在正己烷中，并放入程序控温箱中进行常压干燥，得到复合SiO2气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种保温隔热建筑材料，其特征在于：原料的重量份如下：硅酸盐水泥50-60份、陶瓷废粉22-28份、复合SiO2气凝胶3.2-4份、轻质碳酸钙2.2-3.5份、去离子水80-110份、发泡剂3-5份、增稠剂1.5-2.5份、憎水涂料15.2-20.5份。
3.根据权利要求1所述的一种保温隔热建筑材料，其特征在于：玻璃纤维预处理方法为：将玻璃纤维浸泡在稀盐酸中3-4h，水洗、干燥后，备用。
4.根据权利要求1所述的一种保温隔热建筑材料，其特征在于：步骤S1中预处理后的玻璃纤维、无水乙醇、正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷、第二次加入的无水乙醇、去离子水的用量比为0.1g：20-25mL：0.1-0.12mol：45-50mmol：48.3-50.6mL：0.42-0.43mol。
5.根据权利要求1所述的一种保温隔热建筑材料，其特征在于：步骤S2中程序控温的条件为：50℃保温2-3h，75℃保温3-4h，105℃保温4-5h，125℃保温2-3h，升温速率1℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种保温隔热建筑材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤A1，将硅酸盐水泥、陶瓷废粉烘干后研磨粉碎，转移至混合仓中加入复合SiO2气凝胶搅拌均匀，得到配料；
步骤A2，向配料中依次加入去离子水、发泡剂、增稠剂，搅拌至发泡均匀，得到混合浆料；
步骤A3，将混合浆料注入模具中，静置成型，脱模，得到坯体；
步骤A4，将憎水涂料涂覆在坯体表面形成第一层涂层，待第一层涂层干燥后，重复上述步骤涂覆形成2-4层涂层，得到半成品；
步骤A5，将半成品用温水浇水养护13-14h后，置于自然环境中养护2-3天，得到保温隔热建筑材料。
7.根据权利要求6所述的一种保温隔热建筑材料的制备方法，其特征在于：步骤A2中发泡剂为十二烷基磺酸钠、松香皂、聚乙二醇醚中的一种或多种按任意比例混合。
8.根据权利要求6所述的一种保温隔热建筑材料的制备方法，其特征在于：步骤A2中增稠剂为硅藻土、膨润土、蒙脱土中的一种或多种按任意比例混合。
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