CN116200937B - 一种复合隔热保温毡及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合隔热保温毡及其制备方法，包括以下步骤：（1）蒙脱土的预处理；（2）二氧化硅气凝胶粉末的预处理；（3）蒙脱土的改性；（4）复合保温浆料的制备；（5）复合隔热保温毡的制备。该保温毡通过对二氧化硅气凝胶进行改性，使其孔洞内表面有接入疏水基团，减少气凝胶的开裂和结构的坍塌；通过对玻璃棉毡进行硅烷偶联剂改性，提交了保温浆料在玻璃棉毡上的附着力，避免了后期复合隔热保温毡使用过程中气凝胶粉末的脱落问题；不仅在常温下具有良好的保温隔热能力，而且在高温下也具有较好的保温隔热能力，不易吸湿，还具有较好的耐燃性，制备工艺简单，适合推广使用。
Description
技术领域
本发明属于隔热保温材料技术领域，具体涉及一种复合隔热保温毡及其制备方法。
背景技术
保温隔热材料是一种减缓由传导、对流及辐射产生的热流速率的材料。根据设备及管道保温技术通则，在平均温度不大于 350℃时，其导热系数不大于0.14W•m-1•K-1，并具有质轻、多孔隙等特点，其孔隙率一般不小于40%。
现在工业化生产的保温隔热材料主要分为无机保温材料和有机保温材料两大类。岩棉、玻璃棉、硅酸铝纤维、膨胀珍珠岩等均属于无机保温隔热材料的范畴，该类材料的保温隔热效果、防火性能较好。聚乙烯泡沫塑料、聚苯乙烯泡沫塑料、酚醛树脂、橡塑环氧等都属于有机保温隔热材料，其保温隔热性能好，但耐高温、防火性能不佳。
SiO2气凝胶作为一种新兴的超级隔热材料，其导热系数极低，远低于常温下静态空气0.25W/m·K的导热系数，具有其他材料无法比拟的隔热保温效果，且密度低、防水阻燃、绿色环保、防腐蚀、不易老化、使用寿命长，被称为超级保温隔热材料。目前主要用于工业管道、工业炉体、救生舱、交通运输、家用电器、玻璃等领域的保温隔热。它与普通绝热材料的明显区别，在于比静止空气更低的热导率，并且随着温度的升高，特别在高温区热导率的递升远远低于常用绝热材料。通常SiO2气凝胶的制备需要在高温高压下通过超临界干燥。虽经溶剂置换、溶剂清洗等改进工艺，仍需要在高压下干燥。因此纳SiO2气凝胶绝热材料虽然具有优异的绝热性能，但制备工艺复杂、能耗大、产量小、成本高，价格是普通绝热材料的几十倍，甚至上百倍，制约了纳米孔绝热材料的广泛应用。
中国专利申请号为201310309064.5公开了一种玻璃棉毡与二氧化硅气凝胶混合制毡的方法，该发明是利用离心喷吹工艺制备玻璃棉，喷洒树脂粘结剂，同时将二氧化硅气凝胶浆料喷洒在玻璃棉毡表面，形成棉毡与气凝胶叠加的复合材料，其优点是制备出的复合材料具有优异的机械性能、良好的绝热性能和吸声性能。但是该方法对设备的要求高，无形中增加了成本，另外制备的气凝胶混合毡中气凝胶的含量较大，使得混合毡的刚性大柔性不足，限制了其在某些领域的应用。
常用的保温隔热材料虽具有一定的保温隔热效果，但难以满足目前保温隔热领域所要求的更高的保温隔热要求，并且在常用的保温隔热材料中还没有一种既能满足保温隔热要求，又满足安全性、耐燃性及经济性等要求的综合性能较好的材料，因此，研发出一种高性能的绝热节能材料具有重大的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种复合隔热保温毡的制备方法，该方法制备出的合隔热保温毡不仅具有良好的保温、隔热性能，还具有良好的耐燃性，同时还具有柔软、可折叠、可包覆、易施工等优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种复合隔热保温毡的制备方法，包括以下步骤：
（1）蒙脱土的预处理：将蒙脱土加入去离子水中，搅拌均匀，然后加入氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑，进行回流反应，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到固体产物；随后将得到的固体产物加入无水乙醇中，接着加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，进行搅拌反应，反应完成后进行旋转蒸发，得到预处理蒙脱土；
（2）二氧化硅气凝胶粉末的预处理：将二氧化硅气凝胶粉末加入无水乙醇中，随后加入十二烷基苯磺酸钠、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，进行恒温反应，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到预处理二氧化硅气凝胶粉末；
（3）蒙脱土的改性：将步骤（1）中的预处理蒙脱土、步骤（2）中的预处理二氧化硅气凝胶粉末、马来酸酐加入质量分数为75%的乙醇水溶液中，进行搅拌反应，反应完成后调节pH至5-6，继续加入钛酸异丙酯、乙二胺，进行水热反应，反应完成后得到改性蒙脱土；
（4）复合保温浆料的制备：将硅酸钠、改性蒙脱土、PVA、陶瓷粉加入去离子水中，在搅拌罐内搅拌均匀，得到复合保温浆料；
（5）复合隔热保温毡的制备：将预处理玻璃棉毡浸入步骤（4）中的复合保温浆料中，进行浸泡处理，使预处理玻璃棉毡饱和吸附复合保温浆料，干燥后即得复合隔热保温毡。
优选的，步骤（1）中所述蒙脱土、氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑的质量比为100:5-10；所述回流反应的温度为90-100℃，反应时间为4-8h。
优选的，步骤（1）中所述固体产物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:3-7；所述搅拌反应的温度为60-80℃，反应时间为2-5h。
优选的，步骤（2）中所述二氧化硅气凝胶粉末、十二烷基苯磺酸钠、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为50:1-2:3-5；所述恒温反应的温度为50-70℃，反应时间为2-4h。
优选的，步骤（3）中所述预处理蒙脱土、预处理二氧化硅气凝胶粉末、马来酸酐、钛酸异丙酯、乙二胺的质量比为50:10-15:3-6:20-30:30-40。
优选的，步骤（3）中所述搅拌反应的温度为60-80℃，反应时间为3-5h；所述水热反应的温度为120-150℃，反应时间为12-18h。
优选的，按重量份计，步骤（4）中硅酸钠30-50份、改性蒙脱土45-70份、PVA 5-10份、陶瓷粉10-20份、去离子水250-300份；所述搅拌速度为300-600r/min，搅拌时间为30-60min。
优选的，步骤（5）中所述预处理玻璃棉毡的制备方法如下：将玻璃棉毡加入硅烷偶联剂水溶液中浸渍，浸渍完成后烘干，得到预处理玻璃棉毡；所述硅烷偶联剂水溶液的质量浓度为2-3%，所述硅烷偶联剂为KH550；所述浸渍温度为40-50℃，浸渍时间为20-40min。
优选的，步骤（5）中所述浸泡处理至少2次，每次浸泡处理完成后均在1-3MPa的压力下采用挤压辊挤压处理，挤压速率为0.5-1m/min。
本发明还保护一种上述制备方法制备得到的复合隔热保温毡。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明提供的复合隔热保温毡的制备方法，通过离子交换使氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑插层到蒙脱土中，使氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑和蒙脱土之间发生分子级复合，氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑也能较稳定地存在蒙脱土层间，提高蒙脱土的层间距，从而提高蒙脱土的长效性和热稳定性，随后再用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对蒙脱土进行氨基化，有利于后续反应的进行；再通过马来酸酐将二氧化硅气凝胶接枝到蒙脱土的表面，蒙脱土的层状结构和二氧化硅气凝胶的多孔结构，大幅度降低蒙脱土的导热系数，最后通过水热法在蒙脱土和二氧化硅气凝胶表面原位生成二氧化钛，二氧化钛具有光散射性强的特点，可以形成有较强反射热辐射能力的隔膜，可以使材料在高温下具有较强的反射热辐射的能力，弥补了二氧化硅气凝胶在高温下隔热能力不足的缺点。
（2）本发明提供的复合隔热保温毡的制备方法，通过对二氧化硅气凝胶进行改性，使其孔洞内表面有接入疏水基团，减少气凝胶的开裂和结构的坍塌；通过对玻璃棉毡进行硅烷偶联剂改性，提高了保温浆料在玻璃棉毡上的附着力，避免了后期复合隔热保温毡使用过程中气凝胶粉末的脱落问题。
（3）本发明提供的复合隔热保温毡，不仅在常温下具有良好的保温隔热能力，而且在高温下也具有较好的保温隔热能力，不易吸湿，还具有较好的耐燃性，制备工艺简单，适合推广使用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所述蒙脱土购自石家庄华朗矿产品贸易有限公司，目数为800目；所述二氧化硅气凝胶粉末购自廊坊卓尔保温材料有限公司，粒径为50-100nm；所述PVA牌号为PVA2488；所述陶瓷粉购自怀化市安诚耐火材料有限公司，主要成分为堇青石，目数为2000目。
实施例1
一种复合隔热保温毡的制备方法，包括以下步骤：
（1）蒙脱土的预处理：将100g蒙脱土加入800mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入5g氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑，进行回流反应，反应温度为90℃，反应时间为8h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到固体产物；随后将得到的固体产物（100g）加入600mL无水乙醇中，接着加入3g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，进行搅拌反应，反应温度为60℃，反应时间为5h，反应完成后进行旋转蒸发，得到预处理蒙脱土；
（2）二氧化硅气凝胶粉末的预处理：将50g二氧化硅气凝胶粉末加入500mL无水乙醇中，随后加入1g十二烷基苯磺酸钠、3g γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，进行恒温反应，反应温度为50℃，反应时间为4h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到预处理二氧化硅气凝胶粉末；
（3）蒙脱土的改性：将步骤（1）中的预处理蒙脱土（50g）、步骤（2）中的预处理二氧化硅气凝胶粉末（10g）、3g马来酸酐加入500mL质量分数为75%的乙醇水溶液中，进行搅拌反应，反应温度为60℃，反应时间为5h，反应完成后通过乙酸调节pH至5，继续加入20g钛酸异丙酯、30g乙二胺，进行水热反应，反应温度为120℃，反应时间为18h，反应完成后得到改性蒙脱土；
（4）复合保温浆料的制备：将30g硅酸钠、45g改性蒙脱土、5g PVA、10g陶瓷粉加入250g去离子水中，在搅拌罐内搅拌均匀，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min，得到复合保温浆料；
（5）复合隔热保温毡的制备：将预处理玻璃棉毡浸入步骤（4）中的复合保温浆料中，进行浸泡处理，使预处理玻璃棉毡饱和吸附复合保温浆料，干燥后即得复合隔热保温毡。
其中，步骤（5）中所述预处理玻璃棉毡的制备方法如下：将玻璃棉毡加入硅烷偶联剂水溶液中浸渍，浸渍完成后烘干，得到预处理玻璃棉毡；所述硅烷偶联剂水溶液的质量浓度为2%，所述硅烷偶联剂为KH550；所述浸渍温度为40℃，浸渍时间为40min；所述浸泡处理2次，每次浸泡处理完成后均在1MPa的压力下采用挤压辊挤压处理，挤压速率为0.5m/min。
实施例2
一种复合隔热保温毡的制备方法，包括以下步骤：
（1）蒙脱土的预处理：将100g蒙脱土加入800mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入6g氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑，进行回流反应，反应温度为95℃，反应时间为6h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到固体产物；随后将得到的固体产物（100g）加入600mL无水乙醇中，接着加入4g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，进行搅拌反应，反应温度为65℃，反应时间为4h，反应完成后进行旋转蒸发，得到预处理蒙脱土；
（2）二氧化硅气凝胶粉末的预处理：将50g二氧化硅气凝胶粉末加入500mL无水乙醇中，随后加入1.5g十二烷基苯磺酸钠、4g γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，进行恒温反应，反应温度为55℃，反应时间为3h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到预处理二氧化硅气凝胶粉末；
（3）蒙脱土的改性：将步骤（1）中的预处理蒙脱土（50g）、步骤（2）中的预处理二氧化硅气凝胶粉末（12g）、4g马来酸酐加入500mL质量分数为75%的乙醇水溶液中，进行搅拌反应，反应温度为65℃，反应时间为4h，反应完成后通过乙酸调节pH至5，继续加入22g钛酸异丙酯、33g乙二胺，进行水热反应，反应温度为130℃，反应时间为16h，反应完成后得到改性蒙脱土；
（4）复合保温浆料的制备：将35g硅酸钠、55g改性蒙脱土、7g PVA、12g陶瓷粉加入260g去离子水中，在搅拌罐内搅拌均匀，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为50min，得到复合保温浆料；
（5）复合隔热保温毡的制备：将预处理玻璃棉毡浸入步骤（4）中的复合保温浆料中，进行浸泡处理，使预处理玻璃棉毡饱和吸附复合保温浆料，干燥后即得复合隔热保温毡。
其中，步骤（5）中所述预处理玻璃棉毡的制备方法如下：将玻璃棉毡加入硅烷偶联剂水溶液中浸渍，浸渍完成后烘干，得到预处理玻璃棉毡；所述硅烷偶联剂水溶液的质量浓度为2%，所述硅烷偶联剂为KH550；所述浸渍温度为45℃，浸渍时间为30min；所述浸泡处理2次，每次浸泡处理完成后均在1.5MPa的压力下采用挤压辊挤压处理，挤压速率为0.8m/min。
实施例3
一种复合隔热保温毡的制备方法，包括以下步骤：
（1）蒙脱土的预处理：将100g蒙脱土加入800mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入8g氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑，进行回流反应，反应温度为95℃，反应时间为6h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到固体产物；随后将得到的固体产物（100g）加入600mL无水乙醇中，接着加入5g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，进行搅拌反应，反应温度为70℃，反应时间为4h，反应完成后进行旋转蒸发，得到预处理蒙脱土；
（2）二氧化硅气凝胶粉末的预处理：将50g二氧化硅气凝胶粉末加入500mL无水乙醇中，随后加入1.5g十二烷基苯磺酸钠、4g γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，进行恒温反应，反应温度为60℃，反应时间为3h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到预处理二氧化硅气凝胶粉末；
（3）蒙脱土的改性：将步骤（1）中的预处理蒙脱土（50g）、步骤（2）中的预处理二氧化硅气凝胶粉末（13g）、5g马来酸酐加入500mL质量分数为75%的乙醇水溶液中，进行搅拌反应，反应温度为70℃，反应时间为4h，反应完成后通过乙酸调节pH至6，继续加入25g钛酸异丙酯、35g乙二胺，进行水热反应，反应温度为140℃，反应时间为15h，反应完成后得到改性蒙脱土；
（4）复合保温浆料的制备：将40g硅酸钠、60g改性蒙脱土、8g PVA、15g陶瓷粉加入280g去离子水中，在搅拌罐内搅拌均匀，搅拌速度为450r/min，搅拌时间为45min，得到复合保温浆料；
（5）复合隔热保温毡的制备：将预处理玻璃棉毡浸入步骤（4）中的复合保温浆料中，进行浸泡处理，使预处理玻璃棉毡饱和吸附复合保温浆料，干燥后即得复合隔热保温毡。
其中，步骤（5）中所述预处理玻璃棉毡的制备方法如下：将玻璃棉毡加入硅烷偶联剂水溶液中浸渍，浸渍完成后烘干，得到预处理玻璃棉毡；所述硅烷偶联剂水溶液的质量浓度为2.5%，所述硅烷偶联剂为KH550；所述浸渍温度为45℃，浸渍时间为30min；所述浸泡处理3次，每次浸泡处理完成后均在2MPa的压力下采用挤压辊挤压处理，挤压速率为0.8m/min。
实施例4
一种复合隔热保温毡的制备方法，包括以下步骤：
（1）蒙脱土的预处理：将100g蒙脱土加入800mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入9g氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑，进行回流反应，反应温度为95℃，反应时间为5h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到固体产物；随后将得到的固体产物（100g）加入600mL无水乙醇中，接着加入6g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，进行搅拌反应，反应温度为75℃，反应时间为3h，反应完成后进行旋转蒸发，得到预处理蒙脱土；
（2）二氧化硅气凝胶粉末的预处理：将50g二氧化硅气凝胶粉末加入500mL无水乙醇中，随后加入1.5g十二烷基苯磺酸钠、4g γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，进行恒温反应，反应温度为65℃，反应时间为3h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到预处理二氧化硅气凝胶粉末；
（3）蒙脱土的改性：将步骤（1）中的预处理蒙脱土（50g）、步骤（2）中的预处理二氧化硅气凝胶粉末（14g）、5g马来酸酐加入500mL质量分数为75%的乙醇水溶液中，进行搅拌反应，反应温度为75℃，反应时间为4h，反应完成后通过乙酸调节pH至6，继续加入28g钛酸异丙酯、37g乙二胺，进行水热反应，反应温度为140℃，反应时间为14h，反应完成后得到改性蒙脱土；
（4）复合保温浆料的制备：将45g硅酸钠、65g改性蒙脱土、9g PVA、17g陶瓷粉加入290g去离子水中，在搅拌罐内搅拌均匀，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为50min，得到复合保温浆料；
（5）复合隔热保温毡的制备：将预处理玻璃棉毡浸入步骤（4）中的复合保温浆料中，进行浸泡处理，使预处理玻璃棉毡饱和吸附复合保温浆料，干燥后即得复合隔热保温毡。
其中，步骤（5）中所述预处理玻璃棉毡的制备方法如下：将玻璃棉毡加入硅烷偶联剂水溶液中浸渍，浸渍完成后烘干，得到预处理玻璃棉毡；所述硅烷偶联剂水溶液的质量浓度为2.5%，所述硅烷偶联剂为KH550；所述浸渍温度为45℃，浸渍时间为30min；所述浸泡处理3次，每次浸泡处理完成后均在2.5MPa的压力下采用挤压辊挤压处理，挤压速率为0.8m/min。
实施例5
一种复合隔热保温毡的制备方法，包括以下步骤：
（1）蒙脱土的预处理：将100g蒙脱土加入800mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入10g氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑，进行回流反应，反应温度为100℃，反应时间为4h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到固体产物；随后将得到的固体产物（100g）加入600mL无水乙醇中，接着加入7g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，进行搅拌反应，反应温度为80℃，反应时间为2h，反应完成后进行旋转蒸发，得到预处理蒙脱土；
（2）二氧化硅气凝胶粉末的预处理：将50g二氧化硅气凝胶粉末加入500mL无水乙醇中，随后加入2g十二烷基苯磺酸钠、5g γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，进行恒温反应，反应温度为70℃，反应时间为2h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到预处理二氧化硅气凝胶粉末；
（3）蒙脱土的改性：将步骤（1）中的预处理蒙脱土（50g）、步骤（2）中的预处理二氧化硅气凝胶粉末（15g）、6g马来酸酐加入500mL质量分数为75%的乙醇水溶液中，进行搅拌反应，反应温度为80℃，反应时间为3h，反应完成后通过乙酸调节pH至6，继续加入30g钛酸异丙酯、40g乙二胺，进行水热反应，反应温度为150℃，反应时间为12h，反应完成后得到改性蒙脱土；
（4）复合保温浆料的制备：将50g硅酸钠、70g改性蒙脱土、10g PVA、20g陶瓷粉加入300g去离子水中，在搅拌罐内搅拌均匀，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为60min，得到复合保温浆料；
（5）复合隔热保温毡的制备：将预处理玻璃棉毡浸入步骤（4）中的复合保温浆料中，进行浸泡处理，使预处理玻璃棉毡饱和吸附复合保温浆料，干燥后即得复合隔热保温毡。
其中，步骤（5）中所述预处理玻璃棉毡的制备方法如下：将玻璃棉毡加入硅烷偶联剂水溶液中浸渍，浸渍完成后烘干，得到预处理玻璃棉毡；所述硅烷偶联剂水溶液的质量浓度为3%，所述硅烷偶联剂为KH550；所述浸渍温度为50℃，浸渍时间为20min；所述浸泡处理4次，每次浸泡处理完成后均在3MPa的压力下采用挤压辊挤压处理，挤压速率为1m/min。
对比例1
一种复合隔热保温毡的制备方法，包括以下步骤：
（1）蒙脱土的预处理：将100g蒙脱土加入800mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入8g氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑，进行回流反应，反应温度为95℃，反应时间为6h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到固体产物；随后将得到的固体产物（100g）加入600mL无水乙醇中，接着加入5g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，进行搅拌反应，反应温度为70℃，反应时间为4h，反应完成后进行旋转蒸发，得到预处理蒙脱土；
（2）二氧化硅气凝胶粉末的预处理：将50g二氧化硅气凝胶粉末加入500mL无水乙醇中，随后加入1.5g十二烷基苯磺酸钠、4g γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，进行恒温反应，反应温度为60℃，反应时间为3h，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到预处理二氧化硅气凝胶粉末；
（3）蒙脱土的改性：将步骤（1）中的预处理蒙脱土（50g）、步骤（2）中的预处理二氧化硅气凝胶粉末（13g）在室温下混合均匀，即到改性蒙脱土；
（4）复合保温浆料的制备：将40g硅酸钠、60g改性蒙脱土、8g PVA、15g陶瓷粉加入280g去离子水中，在搅拌罐内搅拌均匀，搅拌速度为450r/min，搅拌时间为45min，得到复合保温浆料；
（5）复合隔热保温毡的制备：将预处理玻璃棉毡浸入步骤（4）中的复合保温浆料中，进行浸泡处理，使预处理玻璃棉毡饱和吸附复合保温浆料，干燥后即得复合隔热保温毡。
其中，步骤（5）中所述预处理玻璃棉毡的制备方法如下：将玻璃棉毡加入硅烷偶联剂水溶液中浸渍，浸渍完成后烘干，得到预处理玻璃棉毡；所述硅烷偶联剂水溶液的质量浓度为2.5%，所述硅烷偶联剂为KH550；所述浸渍温度为45℃，浸渍时间为30min；所述浸泡处理3次，每次浸泡处理完成后均在2MPa的压力下采用挤压辊挤压处理，挤压速率为0.8m/min。
对比例2
一种复合隔热保温毡的制备方法，包括以下步骤：
（1）蒙脱土的改性：将50g蒙脱土、13g二氧化硅气凝胶粉末、5g马来酸酐加入500mL质量分数为75%的乙醇水溶液中，进行搅拌反应，反应温度为70℃，反应时间为4h，反应完成后通过乙酸调节pH至6，继续加入25g钛酸异丙酯、35g乙二胺，进行水热反应，反应温度为140℃，反应时间为15h，反应完成后得到改性蒙脱土；
（2）复合保温浆料的制备：将40g硅酸钠、60g改性蒙脱土、8g PVA、15g陶瓷粉加入280g去离子水中，在搅拌罐内搅拌均匀，搅拌速度为450r/min，搅拌时间为45min，得到复合保温浆料；
（3）复合隔热保温毡的制备：将预处理玻璃棉毡浸入步骤（2）中的复合保温浆料中，进行浸泡处理，使预处理玻璃棉毡饱和吸附复合保温浆料，干燥后即得复合隔热保温毡。
其中，步骤（3）中所述预处理玻璃棉毡的制备方法如下：将玻璃棉毡加入硅烷偶联剂水溶液中浸渍，浸渍完成后烘干，得到预处理玻璃棉毡；所述硅烷偶联剂水溶液的质量浓度为2.5%，所述硅烷偶联剂为KH550；所述浸渍温度为45℃，浸渍时间为30min；所述浸泡处理3次，每次浸泡处理完成后均在2MPa的压力下采用挤压辊挤压处理，挤压速率为0.8m/min。
将实施例1-5和对比例1-2制备得到的复合隔热保温毡进行性能测试，复合隔热保温毡的厚度为50mm，其中，所述导热系数根据GB/T 10294-2008，于常温（25℃）和高温（200℃）下进行测试，所述抗拉强度根据GB/T 30804-2014采用B型试样结构进行测试，试验速度为10mm/min，测试条件在温度为23℃、相对温度为50%下，试样厚度为50mm，尺寸为（200×200）mm，测试结果如下表1：
表1
从上表1中可以看出，本申请制备得到的复合保温毡，常温下的导热系数为0.016-0.021 W/(m · K)，导热系数相比于对比例有明显的降低，且高温下的导热系数为0.031-0.035 W/(m · K)，具有良好的高温隔热性能，其抗拉强度在94-112kPa，抗拉性能明显提升。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种复合隔热保温毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）蒙脱土的预处理：将蒙脱土加入去离子水中，搅拌均匀，然后加入氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑，进行回流反应，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到固体产物；随后将得到的固体产物加入无水乙醇中，接着加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，进行搅拌反应，反应完成后进行旋转蒸发，得到预处理蒙脱土；
（2）二氧化硅气凝胶粉末的预处理：将二氧化硅气凝胶粉末加入无水乙醇中，随后加入十二烷基苯磺酸钠、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，进行恒温反应，反应完成后经过滤、洗涤、干燥处理，得到预处理二氧化硅气凝胶粉末；
（3）蒙脱土的改性：将步骤（1）中的预处理蒙脱土、步骤（2）中的预处理二氧化硅气凝胶粉末、马来酸酐加入质量分数为75%的乙醇水溶液中，进行搅拌反应，反应完成后调节pH至5-6，继续加入钛酸异丙酯、乙二胺，进行水热反应，反应完成后得到改性蒙脱土；
（4）复合保温浆料的制备：将硅酸钠、改性蒙脱土、PVA、陶瓷粉加入去离子水中，在搅拌罐内搅拌均匀，得到复合保温浆料；
（5）复合隔热保温毡的制备：将预处理玻璃棉毡浸入步骤（4）中的复合保温浆料中，进行浸泡处理，使预处理玻璃棉毡饱和吸附复合保温浆料，干燥后即得复合隔热保温毡；
其中，步骤（3）中所述预处理蒙脱土、预处理二氧化硅气凝胶粉末、马来酸酐、钛酸异丙酯、乙二胺的质量比为50:10-15:3-6:20-30:30-40；所述搅拌反应的温度为60-80℃，反应时间为3-5h；所述水热反应的温度为120-150℃，反应时间为12-18h。
2.根据权利要求1所述复合隔热保温毡的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述蒙脱土、氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑的质量比为100:5-10；所述回流反应的温度为90-100℃，反应时间为4-8h。
3.根据权利要求1所述复合隔热保温毡的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述固体产物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:3-7；所述搅拌反应的温度为60-80℃，反应时间为2-5h。
4.根据权利要求1所述复合隔热保温毡的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述二氧化硅气凝胶粉末、十二烷基苯磺酸钠、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为50:1-2:3-5；所述恒温反应的温度为50-70℃，反应时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述复合隔热保温毡的制备方法，其特征在于，按重量份计，步骤（4）中硅酸钠30-50份、改性蒙脱土45-70份、PVA 5-10份、陶瓷粉10-20份、去离子水250-300份；所述搅拌速度为300-600r/min，搅拌时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述复合隔热保温毡的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述预处理玻璃棉毡的制备方法如下：将玻璃棉毡加入硅烷偶联剂水溶液中浸渍，浸渍完成后烘干，得到预处理玻璃棉毡；所述硅烷偶联剂水溶液的质量浓度为2-3%，所述硅烷偶联剂为KH550；所述浸渍温度为40-50℃，浸渍时间为20-40min。
7.根据权利要求1所述复合隔热保温毡的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述浸泡处理至少2次，每次浸泡处理完成后均在1-3MPa的压力下采用挤压辊挤压处理，挤压速率为0.5-1m/min。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述制备方法制备得到的复合隔热保温毡。
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