CN109574622A - 一种耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于保温材料技术领域，具体公开了一种耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法。本发明提供的耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，以工业硅酸钠为原料，采用纤维偶合，然后再经常温水洗除杂、溶剂乙醇连续循环置换，最后常压干燥，制备了二氧化硅气凝胶保温毡。该二氧化硅气凝胶保温毡具有纯度高、耐高温的优点，保温毡钠离子含量在0.05wt％以下，500℃时热导率小于0.025W/(m·k)。并且，本发明提供的耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法所用原料便宜、易得，操作稳定，更易于工业化。

Description

一种耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，特别是涉及一种耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法。
背景技术
节能对于人类生存及可持续性发展具有重要意义，其不但是节约有限的资源，同时也可改善人类赖以生存的环境。保温材料在节能领域处于重要的地位，其在世界上被誉为“第五能源”，是各国正在大力开发的一种高科技材料。保温隔热材料主要包括有机保温隔热材料和无机保温隔热材料，有机隔热材料由于存在失火的倾向逐渐被无机保温隔热材料取代。无机保温材料主要包括各种纤维保温毡。由于目前大部分纤维保温毡存在导热系数比较高、热损失比较大的缺陷，因此，开发具有更低导热系数的无机保温材料是当务之急的任务。
二氧化硅气凝胶由于具有三维网络结构，其内部充满了小孔，阻止了热传导的途径，常温下，其热导率只有0.015W/(m·k)，远低于常温下静态空气的导热系数0.025W/(m·k)，是目前热导率最低的固体材料，也是目前综合性能最好的隔热保温材料。但由于二氧化硅气凝胶机械强度差，阻碍了其进一步的推广应用。目前采用纤维与二氧化硅气凝胶复合制备成二氧化硅气凝胶保温毡，是一种进一步扩大二氧化硅气凝胶应用的有效途径。现有制备二氧化硅气凝胶保温毡的方法存在一些缺陷。例如专利CN104496402B公开了“一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺”，其采用的硅源前驱体为有机硅，例如正硅酸乙酯，由于采用有机硅为原料，造成成本居高不下，阻碍了其进一步的扩大应用。二氧化硅气凝胶保温毡目前的生产原料主要包括两种，一是硅酸酯类，二是硅酸钠。耐高温保温毡目前一般都使用无机材料。例如申请号为201510376341.3的专利申请中提供了一种刚性二氧化硅气凝胶绝热板的制备方法，其采用的原料就是硅酸钠，即钠水玻璃。研究表明，在高温条件下，二氧化硅气凝胶中的杂质会降低凝胶结构的稳定性，造成气凝胶孔道的收缩及坍塌，进而降低保温材料的绝热性能。采用硅酸钠为原料生产二氧化硅气凝胶工艺，生产的产品中钠含量较高，在较高的温度下孔稳定性下降，导致保温材料的绝热性能下降，不适用于高温下的保温隔热材料。为解决上述问题，需要对现有的制备工艺进行改进。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，可以降低保温毡产品中钠含量，适于高温下使用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料
将模数为3.1～3.2的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅质量百分比含量为3～5％的硅酸钠水溶液；
配制质量百分比含量为10～30％的硫酸水溶液；
配制质量百分比含量为1％的硅烷偶联剂水溶液，所述硅烷偶联剂为KH550和/或KH570；
S2：溶胶合成
将配制好的硅酸钠水溶液和硫酸水溶液加入反应釜中，所述硅酸钠水溶液的加料速度为100～300g/min，混合体系保持pH值为2～3，在常温下搅拌20～30分钟，制得溶胶；
S3：纤维毡表面处理
向硅酸铝纤维毡均匀喷洒所述硅烷偶联剂水溶液，使硅酸铝纤维毡饱和吸附所述硅烷偶联剂水溶液，之后静置10～15分钟，挤干；
S4：浸渍
将经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡放入模具中，向所述经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡上喷洒步骤S2制得的溶胶，使硅酸铝纤维毡饱和吸附所述溶胶，之后挤干，然后升温至50～80℃，在氨气气氛下静置30～40分钟，生成凝胶；
S5：水洗
将步骤S4处理得到的凝胶化的保温毡浸入水中，在常温下浸泡3～5小时，浸泡过程中更换浸泡水3～6次，浸泡水测试电导率在100μS/cm以下时浸泡完毕；
S6：溶剂置换
将水洗处理后的保温毡放入置换槽，在所述置换槽中加入无水乙醇，以3-5℃/分的升温速度升温，温度升至恒沸点进行蒸馏脱水，蒸馏脱水过程中补加无水乙醇，当所述置换槽内的乙醇质量百分比含量达到85％以上时，停止蒸馏，冷却，排液，挤干；
S7：疏水化处理
将经过步骤S6处理后的保温毡冷却至60～70℃，喷洒疏水化试剂六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氮烷的加入量为10～30g/m2，之后静置4～6小时，疏水化处理完成；
S8：干燥
采用真空泵对所述置换槽进行抽真空，并保持温度为60～70℃，进行真空干燥4～5小时，真空干燥过程中抽出的溶剂气体经冷凝后回收使用，干燥完成即制得耐高温二氧化硅气凝胶保温毡材料。
优选地，步骤S6中，当所述置换槽内的乙醇质量百分比含量为85％～95％时，停止蒸馏。
本发明提供的耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，以工业硅酸钠为原料，采用纤维偶合，然后再经常温水洗除杂、溶剂乙醇连续循环置换，最后常压干燥，制备了二氧化硅气凝胶保温毡。本发明方法，通过水与凝胶中的钠离子的置换，降低了钠离子含量。制得的二氧化硅气凝胶保温毡钠含量降低，高温性能显著提高。该二氧化硅气凝胶保温毡具有纯度高、耐高温的优点，保温毡钠离子含量在0.05wt％以下，500℃时热导率小于0.025W/(m·k)。并且，本发明提供的耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法所用原料便宜、易得，操作稳定，更易于工业化。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供的耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料
将模数为3.1的工业硅酸钠加水1000g配制成二氧化硅质量百分比含量为3％的硅酸钠水溶液；
配制质量百分比含量为30％的硫酸水溶液；
配制质量百分比含量为1％的硅烷偶联剂水溶液，硅烷偶联剂为KH550；
S2：溶胶合成
将配制好的硅酸钠水溶液和硫酸水溶液同时加入反应釜中，硅酸钠水溶液的加料速度为300g/min，同时混合体系保持pH值为2.5，加料完成后在常温下搅拌20分钟，制得溶胶；
S3：纤维毡表面处理
向硅酸铝纤维毡均匀喷洒硅烷偶联剂水溶液，使硅酸铝纤维毡饱和吸附硅烷偶联剂水溶液，之后静置10分钟，挤干；
S4：浸渍
将经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡放入模具中，向经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡上喷洒步骤S2制得的溶胶，使硅酸铝纤维毡饱和吸附溶胶，之后挤干，然后升温至80℃，在氨气气氛下静置40分钟，生成凝胶；
S5：水洗
将步骤S4处理得到的凝胶化的保温毡浸入水中，在常温下浸泡3小时，浸泡过程中更换浸泡水4次，浸泡水测试电导率为90μS/cm，浸泡完毕；
S6：溶剂置换
将水洗处理后的保温毡放入置换槽，在置换槽中加入无水乙醇，以5℃/分的升温速度升温，温度升至恒沸点进行蒸馏脱水，蒸馏脱水过程中补加无水乙醇，当置换槽内的乙醇质量百分比含量达到85％时，停止蒸馏，冷却，排液，挤干；
S7：疏水化处理
将经过步骤S6处理后的保温毡冷却至60℃，喷洒疏水化试剂六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氮烷的加入量为20g/m2，之后静置6小时，疏水化处理完成；
S8：干燥
采用真空泵对置换槽进行抽真空，并保持温度为62℃左右，进行真空干燥4.8小时，真空干燥过程中抽出的溶剂气体经冷凝后回收使用，干燥完成即制得耐高温二氧化硅气凝胶保温毡材料。
制得的保温毡钠离子含量0.02wt％，500℃热导率0.025W/(m·k)。
实施例2
本实施例提供的耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料
将模数为3.2的工业硅酸钠加水1000g配制成二氧化硅质量百分比含量为4％的硅酸钠水溶液；
配制质量百分比含量为25％的硫酸水溶液；
配制质量百分比含量为1％的硅烷偶联剂水溶液，硅烷偶联剂为KH570；
S2：溶胶合成
将配制好的硅酸钠水溶液和硫酸水溶液同时加入反应釜中，硅酸钠水溶液的加料速度为200g/min，同时混合体系保持pH值为2.2，加料完成后在常温下搅拌25分钟，制得溶胶；
S3：纤维毡表面处理
向硅酸铝纤维毡均匀喷洒硅烷偶联剂水溶液，使硅酸铝纤维毡饱和吸附硅烷偶联剂水溶液，之后静置13分钟，挤干；
S4：浸渍
将经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡放入模具中，向经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡上喷洒步骤S2制得的溶胶，使硅酸铝纤维毡饱和吸附溶胶，之后挤干，然后升温至70℃，在氨气气氛下静置40分钟，生成凝胶；
S5：水洗
将步骤S4处理得到的凝胶化的保温毡浸入水中，在常温下浸泡4小时，浸泡过程中更换浸泡水4次，浸泡水测试电导率为80μS/cm，浸泡完毕；
S6：溶剂置换
将水洗处理后的保温毡放入置换槽，在置换槽中加入无水乙醇，以5℃/分的升温速度升温，温度升至恒沸点进行蒸馏脱水，蒸馏脱水过程中补加无水乙醇，当置换槽内的乙醇质量百分比含量达到90％时，停止蒸馏，冷却，排液，挤干；
S7：疏水化处理
将经过步骤S6处理后的保温毡冷却至63℃，喷洒疏水化试剂六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氮烷的加入量为30g/m2，之后静置6小时，疏水化处理完成；
S8：干燥
采用真空泵对置换槽进行抽真空，并保持温度为65℃，进行真空干燥4.5小时，真空干燥过程中抽出的溶剂气体经冷凝后回收使用，干燥完成即制得耐高温二氧化硅气凝胶保温毡材料。
制得的保温毡钠离子含量0.04wt％，500℃热导率0.023W/(m·k)。
实施例3
本实施例提供的耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料
将模数为3.1的工业硅酸钠加水1000g配制成二氧化硅质量百分比含量为5％的硅酸钠水溶液；
配制质量百分比含量为20％的硫酸水溶液；
配制质量百分比含量为1％的硅烷偶联剂水溶液，硅烷偶联剂为KH550；
S2：溶胶合成
将配制好的硅酸钠水溶液和硫酸水溶液同时加入反应釜中，硅酸钠水溶液的加料速度为100g/min，同时混合体系保持pH值为3.0，加料完成后在常温下搅拌25分钟，制得溶胶；
S3：纤维毡表面处理
向硅酸铝纤维毡均匀喷洒硅烷偶联剂水溶液，使硅酸铝纤维毡饱和吸附硅烷偶联剂水溶液，之后静置15分钟，挤干；
S4：浸渍
将经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡放入模具中，向经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡上喷洒步骤S2制得的溶胶，使硅酸铝纤维毡饱和吸附溶胶，之后挤干，然后升温至80℃，在氨气气氛下静置40分钟，生成凝胶；
S5：水洗
将步骤S4处理得到的凝胶化的保温毡浸入水中，在常温下浸泡3小时，浸泡过程中更换浸泡水4次，浸泡水测试电导率为80μS/cm，浸泡完毕；
S6：溶剂置换
将水洗处理后的保温毡放入置换槽，在置换槽中加入无水乙醇，以5℃/分的升温速度升温，温度升至恒沸点进行蒸馏脱水，蒸馏脱水过程中补加无水乙醇，当置换槽内的乙醇质量百分比含量达到95％时，停止蒸馏，冷却，排液，挤干；
S7：疏水化处理
将经过步骤S6处理后的保温毡冷却至60℃，喷洒疏水化试剂六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氮烷的加入量为25g/m2，之后静置5.5小时，疏水化处理完成；
S8：干燥
采用真空泵对置换槽进行抽真空，并保持温度为70℃，进行真空干燥4.5小时，真空干燥过程中抽出的溶剂气体经冷凝后回收使用，干燥完成即制得耐高温二氧化硅气凝胶保温毡材料。
制得的保温毡钠离子含量0.01wt％，500℃热导率0.021W/(m·k)。

Claims (2)

1.一种耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配料
将模数为3.1～3.2的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅质量百分比含量为3～5％的硅酸钠水溶液；
配制质量百分比含量为10～30％的硫酸水溶液；
配制质量百分比含量为1％的硅烷偶联剂水溶液，所述硅烷偶联剂为KH550和/或KH570；
S2：溶胶合成
将配制好的硅酸钠水溶液和硫酸水溶液加入反应釜中，所述硅酸钠水溶液的加料速度为100～300g/min，混合体系保持pH值为2～3，在常温下搅拌20～30分钟，制得溶胶；
S3：纤维毡表面处理
向硅酸铝纤维毡均匀喷洒所述硅烷偶联剂水溶液，使硅酸铝纤维毡饱和吸附所述硅烷偶联剂水溶液，之后静置10～15分钟，挤干；
S4：浸渍
将经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡放入模具中，向所述经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡上喷洒步骤S2制得的溶胶，使硅酸铝纤维毡饱和吸附所述溶胶，之后挤干，然后升温至50～80℃，在氨气气氛下静置30～40分钟，生成凝胶；
S5：水洗
将步骤S4处理得到的凝胶化的保温毡浸入水中，在常温下浸泡3～5小时，浸泡过程中更换浸泡水3～6次，浸泡水测试电导率在100μS/cm以下时浸泡完毕；
S6：溶剂置换
将水洗处理后的保温毡放入置换槽，在所述置换槽中加入无水乙醇，以3-5℃/分的升温速度升温，温度升至恒沸点进行蒸馏脱水，蒸馏脱水过程中补加无水乙醇，当所述置换槽内的乙醇质量百分比含量为85％以上时，停止蒸馏，冷却，排液，挤干；
S7：疏水化处理
将经过步骤S6处理后的保温毡冷却至60～70℃，喷洒疏水化试剂六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氮烷的加入量为10～30g/m2，之后静置4～6小时，疏水化处理完成；
S8：干燥
采用真空泵对所述置换槽进行抽真空，并保持温度为60～70℃，进行真空干燥4～5小时，真空干燥过程中抽出的溶剂气体经冷凝后回收使用，干燥完成即制得耐高温二氧化硅气凝胶保温毡材料。
2.根据权利要求1所述的耐高温二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于，步骤S6中，当所述置换槽内的乙醇质量百分比含量为85％～95％时，停止蒸馏。
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