CN104628357A - 一种低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其具体步骤如下：以正硅酸四乙酯为硅源，玄武岩纤维为增强相，经改性、溶剂置换、超临界干燥制备了纤维增强SiO2气凝胶复合材料。此材料在常温和低温下都具有良好的疏水性能，保冷性能好，热导率低。材料制备工艺简单、可连续化生产，具有良好的工业化生产应用前景。
Description
技术领域
本发明属于隔热材料的制造技术领域，具体涉及一种低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶具有低密度、高比表面积、高孔隙率等特点，被誉为“改变世界的神奇材料”。由于气凝胶中存在大量的纳米级孔洞，使其具有卓越的保温隔热性能，是导热系数极低的固体材料，导热系数在常温下约为0.013W/(m·k)，比静态空气的还低。同时，气凝胶还具有稳定性高、绿色环保等特点，在LNG管道、储罐及航空等低温保冷领域皆有巨大的应用前景。传统的保冷材料在低温下，防水性能差，管道容易被结露的水腐蚀，失去保冷效果，如膨胀珍珠岩颗粒的吸水率高达29％～30％，而且传统材料保冷效果差，冷损失大，易收缩，包裹厚度大，给密集的管道排线带来诸多不便，如泡沫玻璃的热导率高达0.051W/(m·k)。随着我国工业和民用需求的不断提升，亟待开发出一种兼备良好疏水性能与隔热性能的高效新型保冷材料。
发明内容
本发明的目的在于改变现有技术存在的不足而提供一种生产成本低、工艺简单、适合工业化生产、保冷性能好、疏水性能好、柔软毯状，低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
本发明的技术方案为：一种低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)溶胶的制备
加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液于容器中，搅拌，加热到40～60℃后，恒温，加入水，并加入酸调节pH至4.5～5，继续搅拌；然后加入改性剂，继续搅拌；再加入氨水调节溶液pH至6.5～7；继续搅拌得溶胶；其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:(0.1～0.5):(8～18):(2～4)；
(2)凝胶复合材料的制备
将SiO2溶胶倒入玄武岩纤维预制件的模具中，待溶胶浸透玄武岩纤维，将溶胶复合材料静置形成凝胶复合材料；
(3)溶剂置换
凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后放入烘箱50～70℃中老化；
(4)超临界干燥
将步骤(3)中得到的凝胶复合材料进行超临界干燥，获得玄武岩纤维增强SiO2气凝胶复合材料。
优选步骤步骤(1)中所述的酸为HCl、HNO3或H2SO4中任一种；优选步骤(1)中所用的改性剂为甲基三乙氧基硅烷(MTES)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)或苯基三乙氧基硅烷(PTES)中任一种。
优选步骤(1)中加入酸调节pH后继续搅拌30～60min；加入改性剂后继续搅拌60～90min；加入氨水调节溶液pH后继续搅拌5～15min。优选步骤(3)中的老化时间为1～2天；老化次数为2～3次。
优选步骤(4)中所述超临界干燥方式为CO2或乙醇超临界中任一种，乙醇超临界干燥的干燥温度为260～280℃，压力为10～12MPa，恒温恒压状态下维持2～3个小时，然后放气取出样品，CO2超临界干燥的干燥温度为40～50℃，压力为10～12MPa，恒温恒压状态下维持10～12个小时，然后放气取出样品。
有益效果：
(1)相对于传统的保冷材料，本发明制备的二氧化硅气凝胶复合材料具有更好的保冷性能，热导率更低。在深冷条件下，体积无变化。
(2)相对于传统的保冷材料，本发明制备的二氧化硅气凝胶复合材料在常温和低温下都具有更好的疏水性能，接触角较大，吸水率较小。
(3)材料切割简单，施工方便，维护成本低。
附图说明
图1是实例1所制备的低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料的样品图；
图2是实例1所制备的低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料低温处理前后的接触角对比图；
图3是实例1所制备的低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料的吸水率测试图；
图4是实例2所制备的低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料低温处理前后的的红外光谱图；
图5是实例3所制备的低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料低温处理前后的实物对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但发明的保护范围并不限与此。
1.低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料的制备
实例1加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液于烧杯中，磁力搅拌，加热到50℃后，恒温，加入水，并加入少量盐酸调节pH为4.5，继续搅拌30min，加入MTES(甲基三乙氧基硅烷)，继续搅拌60min。加入少量氨水调节溶液pH为6.5，继续搅拌15min。其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:0.5:18:4。将溶胶缓慢倒入放有玄武岩纤维毡的模具中。凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后放入烘箱50℃中老化2天；2天后倒出乙醇老化液，更换新鲜的纯乙醇溶液再次老化2天。将得到的凝胶复合材料用乙醇超临界进行干燥，干燥温度为260℃，压力为10MPa，恒温恒压状态下维持2个小时，然后放气取出样品，获得玄武岩纤维增强SiO2气凝胶复合材料。该材料的常温热导率为0.027W/m·K，在液氮(-196℃)中浸渍三天，体积无变化，接触角为152°。
图1是实例1所制备的低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料的样品图，从图中可以看出玄武岩纤维增强SiO2气凝胶复合材料的成块性较好。图2是实例1所制备的低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料低温处理前后的接触角对比图，将材料浸渍于液氮中三天，之后进行接触角测量，从图中可以看出，水珠都基本呈现圆形，说明材料在低温处理前后都具有良好的疏水性能。图3是实例1所制备的低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料的吸水率测试图，吸水率为1.7％，在图2的基础上进一步证明了此种制备方法制备的材料具有良好的疏水效果。
实例2加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液于烧杯中，磁力搅拌，加热到40℃后，恒温，加入水，并加入少量硫酸调节pH为5，继续搅拌60min，加入MTES(甲基三乙氧基硅烷)，继续搅拌75min。加入少量氨水调节溶液pH为7，继续搅拌5min。其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:0.5:8:4。将溶胶缓慢倒入放有玄武岩纤维毡的模具中。凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后放入烘箱50℃中老化1天；1天后倒出乙醇老化液，更换新鲜的纯乙醇溶液再次老化1天。将得到的凝胶复合材料用乙醇超临界进行干燥，干燥温度为280℃，压力为12MPa，恒温恒压状态下维持3个小时，然后放气取出样品，获得玄武岩纤维增强SiO2气凝胶复合材料。该材料的常温热导率为0.029W/m·K，在液氮中浸渍三天，体积无变化，接触角为150°。
图4是实例2所制备的低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料在液氮中浸渍前后的红外光谱图，可以看出，经过改性后的纤维增强SiO2气凝胶复合材料骨架上-OH被-CH3取代，具有良好的疏水特性，深冷处理后的气凝胶骨架上的疏水基团也没有明显变化，说明材料在低温下仍具有良好的疏水性能。
实例3加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液于烧杯中，磁力搅拌，加热到60℃后，恒温，加入水，并加入少量硝酸调节pH为5，继续搅拌45min，加入PTES(苯基三乙氧基硅烷)，继续搅拌90min。加入少量氨水调节溶液pH为7，继续搅拌15min。其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:0.1:12:2，将溶胶缓慢倒入放有玄武岩纤维毡的模具中。凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后放入烘箱70℃中老化2天；2天后倒出乙醇老化液，更换新鲜的纯乙醇溶液再次老化2天。共计更换乙醇老化液3次，每次老化2天。将得到的凝胶复合材料用乙醇超临界进行干燥，干燥温度为260℃，压力为10MPa，恒温恒压状态下维持2.5个小时，然后放气取出样品，获得玄武岩纤维增强SiO2气凝胶复合材料。该材料的常温热导率为0.031W/m·K，在液氮中浸渍三天，体积无变化，接触角为138°。
图5是实例3所制备的低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料在液氮中浸渍三天前后的实物对比图，可以看出材料依然完好，没有脆裂和收缩。
实例4加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液于烧杯中，磁力搅拌，加热到50℃后，恒温，加入水，并加入少量盐酸调节pH为5，继续搅拌30min，加入VTES(乙烯基三乙氧基硅烷)，继续搅拌60min。加入少量氨水调节溶液pH为6.5，继续搅拌10min。其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:0.3:10:3，将溶胶缓慢倒入放有纤维毡的模具中。凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后放入烘箱50℃中老化2天；2天后倒出乙醇老化液，更换新鲜的纯乙醇溶液再次老化2天。共计更换乙醇老化液3次，每次老化2天。将得到的凝胶复合材料用CO2超临界干燥的干燥温度为40℃，压力为10MPa，恒温恒压状态下维持10个小时，然后放气取出样品，获得玄武岩纤维增强SiO2气凝胶复合材料。该材料的常温热导率为0.030W/m·K，在液氮中浸渍三天，体积无变化，接触角为142°。
实例5加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液于烧杯中，磁力搅拌，加热到50℃后，恒温，加入水，并加入少量盐酸调节pH为4.5，继续搅拌30min，加入一定量的MTES(甲基三乙氧基硅烷)，继续搅拌60min。加入少量氨水调节溶液pH为6.5。继续搅拌15min。其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:0.5:16:4，将溶胶缓慢倒入放有玄武岩纤维毡的模具中。凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后放入烘箱50℃中老化2天；2天后倒出乙醇老化液，更换新鲜的纯乙醇溶液再次老化2天。将得到的凝胶复合材料用CO2超临界干燥的干燥温度为50℃，压力为12MPa，恒温恒压状态下维持12个小时，然后放气取出样品，获得玄武岩纤维增强SiO2气凝胶复合材料。该材料的常温热导率为0.029W/m·K，在液氮中浸渍三天，体积无变化，接触角为148°。
Claims (6)
1.一种低温保冷用二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)溶胶的制备
加入正硅酸四乙酯、乙醇溶液于容器中，搅拌，加热到40～60℃后，恒温，加入水，并加入酸调节pH至4.5～5，继续搅拌；然后加入改性剂，继续搅拌；再加入氨水调节溶液pH至6.5～7；继续搅拌得溶胶；其中，正硅酸四乙酯、乙醇、水、改性剂的摩尔比为1:(0.1～0.5):(8～18):(2～4)；
(2)凝胶复合材料的制备
将SiO2溶胶倒入玄武岩纤维预制件的模具中，待溶胶浸透玄武岩纤维，将溶胶复合材料静置形成凝胶复合材料；
(3)溶剂置换
凝胶完全后，在放有湿凝胶的不锈钢模具内加入乙醇溶液，以没过凝胶为准，表面覆盖薄膜后放入烘箱50～70℃中老化；
(4)超临界干燥
将步骤(3)中得到的凝胶复合材料进行超临界干燥，获得玄武岩纤维增强SiO2气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所用的酸为HCl、HNO3或H2SO4中任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所用的改性剂为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中任一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中加入酸调节pH后继续搅拌30～60min；加入改性剂后继续搅拌60～90min；加入氨水调节溶液pH后继续搅拌5～15min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中的老化时间为1～2天；老化次数为2～3次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述超临界干燥方式为CO2或乙醇超临界中任一种；其中乙醇超临界干燥的干燥温度为260～280℃，压力为10～12MPa，恒温恒压状态下维持2～3个小时，然后放气取出样品；CO2超临界干燥的干燥温度为40～50℃，压力为10～12MPa，恒温恒压状态下维持10～12个小时，然后放气取出样品。
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