CN114455934A - 一种玄武岩纤维毡增强气凝胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括玄武岩纤维毡的制备和二氧化硅气凝胶，所述玄武岩纤维毡的制备具体是采用直径为3~5μm的超细玄武岩纤维切短为长度为4~6cm长度，开松、梳理成网，用甘油和十二烷基苯磺酸钠溶解于水中形成混合液，加热至60~70℃，与硅烷溶液先后依次喷洒于玄武岩纤维网表面，先进行预针刺，然后再通过2或4道主针刺成纤维毡，烘干干燥。本发明制备的玄武岩针刺毡增强二氧化硅气凝胶材料的体密度为80~105kg/m3，孔隙率达到93~95%，25℃时导热系数低至0.014W/m·k，300℃时导热系数低至0.022W/m·k，500℃时导热系数低至0.035W/m·k，振动质量损失率为0.4%，憎水率为99.6%，最高使用温度可达到700℃以上。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种玄武岩纤维毡增强气凝胶材料的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝由于其孔隙率高，具有大量微孔结构，具有较低的导热系数，是国内外研究与应用所关注的新型绝热材料。但是，也是由于二氧化硅孔隙率高、密度低，使得其强度较低、力学性能差，因此难以直接应用。同时，由于在为氧化硅气凝胶材料在高温环境下对3～8μm的近红外线辐射投射几乎全透过，因而其高温导热系数较大，为了提高二氧化硅气凝胶的力学性能，现如今通常采用纤维毡增强二氧化硅气凝胶，常用纤维毡主要有玻璃纤维毡、石英纤维毡、莫来石纤维等；为了降低高温导热系数，通常添加TiO2、ZrSiO4、SiC等辐射热遮蔽粉，虽然这些措施有效提高了二氧化硅气凝胶的使用性能，但是其体密度通常较大，在重量控制严格的领域具有一定的局限性，如专利申请CN102101769A中是以玄武岩纤维或硅酸铝纤维来增强其力学性能，以SiC和TiO2的混合物为遮光剂，制备的二氧化硅微孔绝热体孔隙率为85％以上，其容重达到180～220kg/m3，抗压强度为0.4～0.47MPa，500℃时的导热系数为0.033～0.038W/m·k；如专利申请CN102557577A则是加入玻璃纤维作为增强材料，虽然其导热系数低至0.01～0.04W/m·k之间，但由于没有加入遮光剂，也没有相应的处理手段，因此其在较高温度下不能抵挡红外辐射，高温环境下的导热系数会上升，隔热性能会下降。
玄武岩纤维具有高强度、耐高温、耐酸碱等优异性能，因此可以来做二氧化硅气凝胶的增强材料。将玄武岩纤维制成纤维毡作为增强材料，比直接用纤维作为增强材料的性能更优异、稳定性更高。纤维毡的密度越大，二氧化硅气凝胶的力学性能越好，但同时也会导致导热系数上身，纤维毡中纤维直径越大，高温导热也会增强，而玄武岩纤维的直径越小，对于在高温下近红外光的散射和吸收能力越强，因而需要采用小直径的纤维制备成低密度的纤维毡增强二氧化硅气凝胶。
玄武岩纤维无卷曲、刚度大、较脆，纤维之间抱合困；其次，玄武岩纤维直径越小、针刺成毡的难度越大，需要增加纤维数量才能针刺成毡，但是纤维数量上升、又会导致纤维毡密度上升，使其导热系数升高；再次，纤维直径较细，更容易产生静电，针刺过程中容易发生聚集成团、分散性差，使得最后制备的纤维毡均匀性差，力学性能降低。
发明内容
本发明目的是提供一种玄武岩纤维毡增强气凝胶材料的制备方法。本发明利用小直径的玄武岩纤维制备出低密度、均匀性优异的纤维毡，从而使得玄武岩增强二氧化硅气凝胶具有优异的力学性能、同时隔热性能优异。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括玄武岩纤维毡的制备和二氧化硅气凝胶，其特征在于：所述玄武岩纤维毡的制备具体是采用直径为3～5μm的超细玄武岩纤维切短为长度为4～6cm长度，开松、梳理成网，用甘油和十二烷基苯磺酸钠溶解于水中形成混合液，形成的混合液加热至60～70℃，与硅烷溶液先后依次喷洒于玄武岩纤维网表面，先进行预针刺，然后再通过2或4道主针刺成纤维毡，烘干干燥。
本发明采用直径为3～5μm的超细玄武岩纤维作为原料，制备成纤维毡，应用于气凝胶材料中时可以有效降低高温辐射热导率。如果纤维湿度过低，纤维之间存在较强的静电作用，导致纤维发生聚集成团，分散性差，最终制备的纤维毡缠结均匀性差，力学性能不好。但是，玄武岩纤维本身具有一定的防水性能，吸水率低，在针刺过程中，如果水分无法浸入纤维内部，纤维表面湿度过高，会导致纤维针刺阻力大、容易发生断针、针刺缠结效果较差。
本发明在玄武岩纤维毡制备过程中，采用甘油和十二烷基苯磺酸钠溶于水形成的60～70℃的混合液喷洒在纤维网表面，由于纤维表面呈负电性，而十二烷基苯磺酸钠作为阴离子表面活性剂，不易与纤维产生吸附，而甘油在纤维表面吸附水分，形成高湿状态的水膜，60～70℃下水分中解离的H+使得纤维表面带弱正电，吸附十二烷基苯磺酸钠中的阴离子，促进十二烷基烷基苯磺酸钠有效发挥其渗透剂的作用，有效降低固-液之间的界面张力，促进混合液渗透进入纤维内部，高效润湿纤维的同时，降低了其表面水分含量，十二烷基苯磺酸钠除了作为抗静电剂，具有消除静电的作用，甘油形成的水膜本身也起到了高效抗静电的作用，使得纤维分散均匀、不发生聚集结团的现象。
十二烷基苯磺酸钠含有的亲水基团还增强了纤维的韧性，减少纤维在针刺过程中的断裂，且甘油在渗透剂的作用下渗透进入玄武岩纤维内部，起到了柔软剂的作用，与十二烷基苯磺酸钠协同增强了纤维的韧性，从而促进玄武岩纤维针刺时抱合、缠结。
硅烷的处理，增强了纤维表面的摩擦系数，使得针刺缠结后形成缠结点咬合紧密，在高湿环境下不发生缠结点的滑移和松散，保证了缠结点稳定和分布均匀，增强其力学性能，其次玄武岩纤维表面的羟基发生水解，与硅烷反应，形成大量的Si-O键，具有高的键解离能，提高了玄武岩纤维毡的高温稳定性。
上述纤维网的密度为经向密度为4.5～5.5根/cm，维向密度为5.5～6.5根/cm。
进一步，上述十二烷基苯磺酸钠、甘油和水的质量体积比为1～3g：10～15mL：250～300mL。
进一步，上述乙烯基三甲氧基硅烷溶液是在常温下，硅氧烷、水和无水乙醇按照质量比为1:2～5:20～25混合搅拌，静置1h。
进一步，喷洒的硅烷溶液占玄武岩纤维质量的1～1.5％。
进一步，上述混合液和硅烷溶液的喷洒具体是在玄武岩纤维网表面喷洒60～70℃的混合液，直至玄武岩纤维表面湿度为80％，静置1.5～2h，然后在玄武岩纤维网表面喷洒硅烷溶液，至纤维网表面湿度再次达到80％立即停止喷洒，然后立即进行针刺。
进一步，上述预针刺是在玄武岩纤维网的正面以100刺/cm2的针刺密度，针刺频率为500～600rpm，纤维网的输送速率为40～50m/min。
进一步，上述主针刺具体是，从进行了预针刺的正开始依次进行正反面交替的针刺，针刺密度依次是正面为220～250刺/cm2，反面为260～280刺/cm2，正面300～330刺/cm2、反面为350～380刺/cm2。
在纤维分散均匀的前提下采用先预针刺，再正反多道次针刺工艺，促进在针刺过程中纤维正反两面针刺均匀，针刺密度逐步增加，在较少的纤维数中形成更多的稳固、均匀分布的针刺缠结点，并促进缠结点分布均匀性，从而使得其较低纤维密度下具有优异的力学性能。
进一步，上述烘干干燥具体是将针刺形成的玄武岩纤维毡在120～140℃下烘干。
进一步，上述二氧化硅气凝胶的制备是将玄武岩纤维毡加入正硅酸乙酯、无水乙醇、水和体积浓度为5％的盐酸醇溶液按照10:20:6:1的体积比组成的混合溶液，静置8～10h后加入氨水调节pH至8，搅拌15～20min后，倒入模具中静置凝胶，然后将凝胶置于乙醇中，在60℃下老化2天，老化后的凝胶浸泡在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷按照体积比为1:1～5:5～10组成的混合液中，正硅酸乙酯和三甲基氯硅烷的体积比为10:1。
最具体的，一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤1、玄武岩纤维毡的制备
(1)采用直径为3～5μm的超细玄武岩纤维切短为长度为4～6cm长度，开松、梳理成纤维网，纤维网的经向密度为4.5～5.5根/cm，维向密度为5.5～6.5根/cm，用甘油和十二烷基苯磺酸钠和水按照1～3g：10～15mL：250～300mL的比例关系混合溶解形成混合液，形成的混合液加热至60～70℃，喷洒至纤维网表面至表面湿度为80％，静置1.5～2h，然后将乙烯基三甲氧基硅烷、水和无水乙醇按照1:2～5:20～25的体积比混合搅拌，静置1h制得的硅烷溶液喷洒于玄武岩纤维网表面，喷洒的硅烷溶液占玄武岩纤维质量的1～1.5％；
(2)在玄武岩纤维网的正面以100刺/cm2的针刺密度，针刺频率为500～600rpm，纤维网的输送速率为40～50m/min；然后从进行了预针刺的正面开始依次进行正反面交替的针刺，针刺密度依次是正面为220～250刺/cm2，反面为260～280刺/cm2，正面300～330刺/cm2、反面为350～380刺/cm2；
(3)上述烘干干燥具体是将针刺形成的玄武岩纤维毡在120～140℃下烘干。
步骤2、玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶的制备
将步骤1制备的玄武岩纤维毡加入正硅酸乙酯、无水乙醇、水和体积浓度为5％的盐酸醇溶液按照10:20～25:5～6:1～1.5的体积比组成的混合溶液，玄武岩纤维毡和混合溶液的质量体积比为0.1～0.2g：36～42mL，静置10h后加入氨水调醇溶液调节pH至8，搅拌15min后，倒入模具中静置凝胶，然后将凝胶置于无水乙醇中，在60℃下老化2天，老化后的凝胶浸泡在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷按照体积比为1:1～5:5～10组成的混合液中，正硅酸乙酯和三甲基氯硅烷的体积比为10:1。
本发明具有如下技术效果：
本发明制备的玄武岩纤维毡体密度为52～58kg/m3、制备的玄武岩针刺毡增强二氧化硅气凝胶材料的体密度为80～105kg/m3，孔隙率达到93～95％，25℃时导热系数低至0.014W/m·k，300℃时导热系数低至0.022W/m·k，500℃时导热系数低至0.035W/m·k，振动质量损失率为0.4％，憎水率为99.6％，最高使用温度可达到700℃以上。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤1、玄武岩纤维毡的制备
(1)采用直径为3～5μm的超细玄武岩纤维切短为长度为4～6cm长度，开松、梳理成纤维网，经向密度为5.5根/cm，维向密度为6.5根/cm用甘油和十二烷基苯磺酸钠和水按照1g：15mL：250mL的比例关系混合溶解形成混合液，形成的混合液加热至60℃，喷洒至纤维网表面至表面湿度为80％，静置1.5h，然后将乙烯基三甲氧基硅烷、水和无水乙醇按照1:2:20的体积比混合搅拌，静置1h制得的硅烷溶液喷洒于玄武岩纤维网表面，喷洒的硅烷溶液占玄武岩纤维质量的1％；
(2)在玄武岩纤维网的正面以100刺/cm2的针刺密度，针刺频率为500～600rpm，纤维网的输送速率为40～50m/min；然后从进行了预针刺的正面开始依次进行正反面交替的主针刺，针刺密度依次是正面为250刺/cm2，反面为280刺/cm2；
(3)上述烘干干燥具体是将针刺形成的玄武岩纤维毡在120～140℃下烘干；
步骤2、玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶的制备
将步骤1制备的玄武岩纤维毡0.1g加入由正硅酸乙酯10mL、无水乙醇20mL、水6mL和体积浓度为5％的盐酸醇溶液1mL组成的混合溶液，静置10h后加入氨水调醇溶液调节pH至8，搅拌15min后，倒入模具中静置凝胶，然后将凝胶置于无水乙醇中，在60℃下老化2天，老化后的凝胶浸泡在三甲基氯硅烷8mL、无水乙醇10mL和正己烷50mL组成的混合液中2天，然后干燥处理。
本实施例制备的玄武岩纤维毡的体密度为58kg/m3，玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶孔隙率为93％，体密度为105kg/m3，25℃时导热系数为0.017W/m·k，300℃导热系数为0.024W/m·k，500℃导热系数为0.036W/m·k，振动质量损失率为0.6％，憎水率为99.4％，最高使用温度达到700℃以上。
实施例2
一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤1、玄武岩纤维毡的制备
(1)采用直径为3～5μm的超细玄武岩纤维切短为长度为4～6cm长度，开松、梳理成纤维网，经向密度为5根/cm，维向密度为6根/cm，用甘油和十二烷基苯磺酸钠和水按照3g：10mL：300mL的比例关系混合溶解形成混合液，形成的混合液加热至70℃，喷洒至纤维网表面至表面湿度为80％，静置2h，然后将乙烯基三甲氧基硅烷、水和无水乙醇按照1:5:25的体积比混合搅拌，静置1h制得的硅烷溶液喷洒于玄武岩纤维网表面，喷洒的硅烷溶液占玄武岩纤维质量的1.5％；
(2)在玄武岩纤维网的正面以100刺/cm2的针刺密度，针刺频率为600rpm，纤维网的输送速率为40m/min；然后从进行了预针刺的正面开始依次进行正反面交替的4道主针刺，针刺密度依次是正面为220刺/cm2，反面为260刺/cm2，正面300刺/cm2、反面为350刺/cm2；
(3)上述烘干干燥具体是将针刺形成的玄武岩纤维毡在120～140℃下烘干。
步骤2、玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶的制备
将步骤1制备的玄武岩纤维毡0.15g加入正硅酸乙酯10mL、无水乙醇25mL、水6mL和体积浓度为5％的盐酸醇溶液1.5mL组成的混合溶液，静置10h后加入氨水调节pH至8，搅拌20min后，倒入模具中静置凝胶，然后将凝胶置于乙醇中，在60℃下老化2天，老化后的凝胶浸泡在三甲基氯硅烷10mL、无水乙醇10mL和正己烷50mL组成的混合液中2天后干燥处理。
本实施例制备的玄武岩纤维毡的体密度为55kg/m3，玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶孔隙率为93.7％，体密度为100kg/m3，25℃时导热系数为0.012W/m·k，300℃导热系数为0.025W/m·k，500℃导热系数为0.035W/m·k，振动质量损失率为0.5％，憎水率为99.7％，最高使用温度达到700℃以上。
实施例3
一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，按如下步骤进行：
步骤1、玄武岩纤维毡的制备
(1)采用直径为3～5μm的超细玄武岩纤维切短为长度为4～6cm长度，开松、梳理成纤维网，经向密度为4.5根/cm，维向密度为5.5根/cm，用甘油和十二烷基苯磺酸钠和水按照2g：15mL：260mL的比例关系混合溶解形成混合液，形成的混合液加热至65℃，喷洒至纤维网表面至表面湿度为80％，静置1.8h，然后将乙烯基三甲氧基硅烷、水和无水乙醇按照1:4:25的体积比混合搅拌，静置1h制得的硅烷溶液喷洒于玄武岩纤维网表面，喷洒的硅烷溶液占玄武岩纤维质量的1％；
(2)在玄武岩纤维网的正面以100刺/cm2的针刺密度，针刺频率为550rpm，纤维网的输送速率为45m/min；然后从进行了预针刺的正面开始依次进行正反面交替的4道主针刺，针刺密度依次是正面为240刺/cm2，反面为270刺/cm2，正面320刺/cm2、反面为360刺/cm2；
(3)上述烘干干燥具体是将针刺形成的玄武岩纤维毡在130℃下烘干。
步骤2、玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶的制备
将步骤1制备的玄武岩纤维毡0.2g加入正硅酸乙酯10mL、无水乙醇25mL、水5mL和体积浓度为5％的盐酸醇溶液1.5mL组成的混合溶液，静置10h后加入氨水调节pH至8，搅拌20min后，倒入模具中静置凝胶，然后将凝胶置于乙醇中，在60℃下老化2天，老化后的凝胶浸泡在三甲基氯硅烷10mL、无水乙醇50mL和正己烷100mL组成的混合液中2天，然后干燥处理。
本实施例制备的玄武岩纤维毡的体密度为52kg/m3，玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶孔隙率为94.5％，体密度为80kg/m3，25℃时导热系数为0.016W/m·k，300℃导热系数为0.021W/m·k，500℃导热系数为0.033W/m·k，振动质量损失率为0.4％，憎水率为99.6％，最高使用温度达到700℃以上。
对比例1
采用直径为9μm的玄武岩纤维作为原料，经开松、梳理成纤维网后，喷洒含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液至其表面湿度为80％后直接进行正反两道针刺形成纤维毡，针刺密度为300刺/cm2，将纤维毡用硅烷KH560溶液浸泡、烘干后，采用实施例3步骤2的方法制备成玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料。
将本发明实施例1-3和对比例1制备的玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的各项性能检测对比如表1所示。
表1：
本发明实施例1-3与对比例1制备的玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶相比，对比例1制备的玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料体密度较大，为210kg/m3，孔隙率为87.6％，其常温导热系数与本发明基本一致，对比例1在0.016W/m·k，但是在高温环境下，尤其是500℃时，对比例1制备的气凝胶材料的导热系数明显上升，升高至0.055W/m·k，本发明制备的玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的导致系数较对比例1降低了34.6～40％，隔热效果显著提高。
对比例2
直接以直径为5μm的玄武岩纤维经过硅烷KH560溶液浸泡、烘干后，采用实施例3步骤2的方法制备成玄武岩纤维增强二氧化硅气凝胶材料。
制得的气凝胶材料在500℃是的导热系数为0.046W/m·k，力学性能较低，其压缩强度为0.46MPa，弯曲破坏载荷为弯曲破坏载荷为77N，振动质量损失为0.9％，最高使用温度为520℃，高温稳定性较差。可见本发明将玄武岩纤维制备成纤维毡作为增强材料，比直接采用玄武岩纤维作为增强材料具有更优异的力学性能，且高温稳定性更好，对于红外辐射的吸收和散射能力更强。
Claims (9)
1.一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括玄武岩纤维毡的制备和二氧化硅气凝胶，其特征在于：所述玄武岩纤维毡的制备具体是采用直径为3~5μm的超细玄武岩纤维切短为长度为4~6cm长度，开松、梳理成网，用甘油和十二烷基苯磺酸钠溶解于水中形成混合液，形成的混合液加热至60~70℃，与硅烷溶液先后依次喷洒于玄武岩纤维网表面，先进行预针刺，然后再通过2或4道主针刺成纤维毡，烘干干燥。
2.如权利要求1所述的一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述十二烷基苯磺酸钠、甘油和水的质量体积比为1~3g：10~15mL：250~300mL。
3.如权利要求1或2所述的一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述乙烯基三甲氧基硅烷溶液是在常温下，硅氧烷、水和无水乙醇按照质量比为1:2~5:20~25混合搅拌，静置1h。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述混合液和硅烷溶液的喷洒具体是在玄武岩纤维网表面喷洒60~70℃的混合液，直至玄武岩纤维表面湿度为80%，静置1.5~2h，然后在玄武岩纤维网表面喷洒硅烷溶液，至纤维网表面湿度再次达到80%立即停止喷洒，然后立即进行针刺。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述预针刺是在玄武岩纤维网的正面以100刺/cm2的针刺密度，针刺频率为500~600rpm，纤维网的输送速率为40~50m/min。
6.如权利要求5所述的一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述主针刺具体是，从进行了预针刺的正开始依次进行正反面交替的针刺，针刺密度依次是正面为220~250刺/cm2，反面为260~280刺/cm2，正面300~330刺/cm2、反面为350~380刺/cm2。
7.如权利要求6所述的一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述烘干干燥具体是将针刺形成的玄武岩纤维毡在120~140℃下烘干。
8.如权利要求7所述的一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅气凝胶的制备是将玄武岩纤维毡加入正硅酸乙酯、无水乙醇、水和体积浓度为5%的盐酸醇溶液按照10:20:6:1的体积比组成的混合溶液，静置8~10h后加入氨水调节pH至8，搅拌15~20min后，倒入模具中静置凝胶，然后将凝胶置于乙醇中，在60℃下老化2天，老化后的凝胶浸泡在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷按照体积比为1:1~5:5~10组成的混合液中，正硅酸乙酯和三甲基氯硅烷的体积比为10:1。
9.一种玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
步骤1、玄武岩纤维毡的制备
（1）采用直径为3~5μm的超细玄武岩纤维切短为长度为4~6cm长度，开松、梳理成纤维网，用甘油和十二烷基苯磺酸钠和水按照1~3g：10~15mL：250~300mL的比例关系混合溶解形成混合液，形成的混合液加热至60~70℃，喷洒至纤维网表面至表面湿度为80%，静置1.5~2h，然后将乙烯基三甲氧基硅烷、水和无水乙醇按照1:2~5:20~25的体积比混合搅拌，静置1h制得的硅烷溶液喷洒于玄武岩纤维网表面，喷洒的硅烷溶液占玄武岩纤维质量的1~1.5%；
（2）在玄武岩纤维网的正面以100刺/cm2的针刺密度，针刺频率为500~600rpm，纤维网的输送速率为40~50m/min；然后从进行了预针刺的正面开始依次进行正反面交替的针刺，针刺密度依次是正面为220~250刺/cm2，反面为260~280刺/cm2，正面300~330刺/cm2、反面为350~380刺/cm2；
（3）上述烘干干燥具体是将针刺形成的玄武岩纤维毡在120~140℃下烘干；
步骤2、玄武岩纤维毡增强二氧化硅气凝胶的制备
将步骤1制备的玄武岩纤维毡加入正硅酸乙酯、无水乙醇、水和体积浓度为5%的盐酸醇溶液按照10:20~25:5~6:1~1.5的体积比组成的混合溶液，玄武岩纤维毡和混合溶液的质量体积比为0.1~0.2g：36~42mL，静置10h后加入氨水调醇溶液调节pH至8，搅拌15min后，倒入模具中静置凝胶，然后将凝胶置于无水乙醇中，在60℃下老化2天，老化后的凝胶浸泡在三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷按照体积比为1:1~5:5~10组成的混合液中，正硅酸乙酯和三甲基氯硅烷的体积比为10:1。
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