CN105645920B - 一种提高气凝胶复合材料接合强度的方法 - Google Patents

一种提高气凝胶复合材料接合强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高气凝胶复合材料结合强度的方法，包括如下步骤：制备表面羟基化的纤维材料；制备硅烷偶联剂的水解液：将硅烷偶联剂加入醇溶剂和去离子水混合溶液中，搅拌；制备表面接枝有机官能团的纤维材料：将硅烷偶联剂的水解液浸渍表面羟基化的纤维材料；制备气凝胶复合材料：制备出前驱体水解液和硅烷偶联剂稀释液，将两者混合得到有机官能团溶胶，将有机官能团溶胶浸渍表面接枝有机官能团的纤维材料，直至凝胶，得气凝胶复合材料；对气凝胶复合材料依次进行老化、置换、表面处理、清洗、干燥和冷却处理。本发明中的方法使溶胶与纤维材料以化学键的形式结合在一起，不仅既增强了其机械性能，同时避免了结合不牢容易发生散落的现象。

Description

一种提高气凝胶复合材料接合强度的方法
技术领域
本发明涉及化学气凝胶领域，尤其涉及一种提高气凝胶复合材料结合强度的方法。
背景技术
气凝胶是一种高温超级绝热材料，其具有导热系数低(0.01～0.03W/m·K)，比表面积大(～1000m2/g)，体积密度小(～0.03g/cm3)，孔隙率高(80％～99.8％)以及孔隙间距小(1～100nm)等特性，但由于Si-O的弱应变性及其多孔结构导致气凝胶的机械性能差，在很大程度上限制了其在各领域的应用。目前，主要通过以下两种方法提高气凝胶的机械性能，解决其脆性问题。(1)通过优化制备工艺，改善气凝胶骨架本身的结构和性能。(2)通过添加纤维、交联剂等增强材料，制备气凝胶复合材料。但是通过添加纤维制备气凝胶复合材料，虽然提高了气凝胶的机械性能，但是气凝胶与纤维的复合主要是通过物理吸附结合在一起的，结合强度较低，结合不牢，造成气凝胶粉末容易发生散落，即“掉灰”现象，这是目前气凝胶隔热复合材料普遍存在且急需解决的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种提高气凝胶复合材料结合强度的方法，通过硅烷偶联剂制备带有有机官能团的溶胶和接枝有机官能团的纤维或者纤维棉，使溶胶中的有机官能团与纤维或纤维棉上的有机官能团发生反应，使两者以化学键的形式结合在一起，达到避免现有技术中因为通过物理吸附结合而导致的结合不牢容易发生散落的目的。
为了实现上述目的，本发明提供了一种提高气凝胶复合材料结合强度的方法，包括如下步骤：
步骤1.制备表面羟基化的纤维材料：将纤维材料浸入食人鱼溶液中进行蚀刻，然后清洗、干燥；
步骤2.制备硅烷偶联剂的水解液：将硅烷偶联剂加入醇溶剂和去离子水混合溶液中，搅拌2～64h；
步骤3.制备表面接枝有机官能团的纤维材料：将所述硅烷偶联剂的水解液浸渍所述表面羟基化的纤维材料，超声0.5～2h，在120℃下干燥1～4h；
步骤4.气凝胶复合材料的制备：
将前驱体在去离子水和乙醇中水解，调节溶液pH值为2～4，水解0.5～3h，制备出前驱体水解液；
将乙醇和所述硅烷偶联剂混合搅拌，制备出硅烷偶联剂稀释液；
将所述硅烷偶联剂稀释液滴入所述前驱体水解液中，搅拌均匀，进行缩聚反应，得到有机官能团溶胶；
将所述有机官能团溶胶浸渍所述表面接枝有机官能团的纤维材料，直至凝胶，得所述气凝胶复合材料；
步骤5.对所述气凝胶复合材料依次进行老化、置换、表面处理、清洗、干燥和冷却处理。
其中，所述纤维材料为玻璃棉或玻璃纤维，步骤1中进行蚀刻0.5～2h，用去离子水清洗，120℃下干燥2～4h。
其中，所述食人鱼溶液由98％H2SO4和30％H2O2按体积比3:1组成。
其中，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中至少一种。
其中，步骤2中所述硅烷偶联剂、所述去离子水和所述醇溶剂的体积比为1：(4～10)：(1～9)。
其中，步骤3中所述硅烷偶联剂的质量与所述纤维材料的质量比为1：(1～50)。
其中，步骤4中的前驱体为水玻璃、正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的至少一种。
其中，步骤4中的所述前驱体、所述去离子水和所述乙醇的摩尔比为1：(3～7)：(1～9)。
其中，步骤4中的所述硅烷偶联剂稀释液中所述乙醇和所述硅烷偶联剂的摩尔比为(1～7)：(0.05～0.20)。
其中，步骤5的具体步骤为：
老化：将所述气凝胶复合材料放入50ml乙醇中，在50℃水浴锅中老化24～48h；
置换：将经老化处理的所述气凝胶复合材料在异丙醇中置换8～16h，然后分别在异丙醇体积分数为75％，50％和25％的异丙醇和正己烷的混合溶液中置换8～16h，最后在正己烷溶液中置换8～16h；
表面处理：经置换后，使用体积比为1:(2～6)的六甲基二硅氮烷和正己烷混合溶液在50℃下进行表面改性；
清洗：用异丙醇体积分数20％的异丙醇和正己烷混合液清洗3～5次，每次8～16h。最后用正己烷溶液清洗2～5次，每次8～16h；
干燥：将清洗后的所述气凝胶复合材料分别在50℃下干燥2h，在80℃下干燥2h，在100℃下干燥2h，在150℃下干燥2h，升温速率为1～5℃/min；
冷却：随炉冷却。与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过硅烷偶联剂制备带有有机官能团的溶胶和接枝有机官能团的纤维或者纤维棉，使溶胶中的有机官能团与纤维或纤维棉上的有机官能团发生反应，使两者以化学键的形式结合在一起，通过常压干燥制备气凝胶的复合材料，不仅既增强了气凝胶复合材料的机械性能，同时避免了现有技术中因为通过物理吸附结合而导致的结合不牢容易发生散落的现象。
附图说明
图1为本发明中制备气凝胶复合材料的原理图；
图2为本发明中制备气凝胶复合材料的流程图。
具体实施方式
下面通过附图以及具体的实施例并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
请参阅图1和图2，其分别为本发明中以含有环氧基和氨基的硅烷偶联剂为例，制备气凝胶复合材料的原理图，以及制备气凝胶复合材料的流程图。
实施例1
取4g玻璃棉，浸入由60mL98％H2SO4和20mL 30％H2O2组成的“食人鱼溶液”中，刻蚀30min，然后用去离子水清洗，直至将“食人鱼溶液”清洗掉，然后在120℃下干燥2h，得到表面羟基化的玻璃棉。
将硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入甲醇和去离子水混合溶液中，搅拌48h，制备出硅烷偶联剂水解液。其中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水和甲醇的体积比为1：6：1。
利用上述硅烷偶联剂水解液浸渍表面羟基化的玻璃棉，超声30min，然后在120℃下干燥2h，使玻璃棉表面的羟基与水解的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的羟基反应，得到表面接枝环氧基的玻璃棉，其中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与玻璃棉的质量比为1：5。
取前驱体正硅酸乙酯，将正硅酸乙酯、乙醇和去离子水按摩尔比为1：5：5，配制成混合溶液，并加入0.1mol/L的醋酸调节混合溶液的pH＝3，水解1h，得到正硅酸乙酯水解液(即前驱体水解液)。同时，将乙醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为5：0.1混合，搅拌5min，配置成硅烷偶联剂稀释液，即γ-氨丙基三乙氧基硅烷稀释液，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷稀释液缓慢滴入正硅酸乙酯水解液中，继续搅拌10min，得到含有氨基的有机官能团溶胶，将含有氨基的有机官能团溶胶浸渍表面接枝环氧基的玻璃棉，直至凝胶，使氨基与环氧基反应，即玻璃棉与气凝胶以柔性化学键的形式结合在一起，制备出气凝胶复合玻璃棉材料。
将气凝胶复合玻璃棉材料浸泡在50mL的乙醇溶液中，在50℃下老化24h，老化后的气凝胶复合玻璃棉在40mL的异丙醇中置换8h，然后分别在异丙醇体积分数为75％，50％和25％的异丙醇和正己烷的混合溶液中置换8h，最后在40mL正己烷溶液中置换8h。然后在10mL的六甲基二硅氮烷和40mL的正己烷混合溶液中，在50℃的水浴锅中进行表面处理24h，用异丙醇体积分数20％的异丙醇和正己烷混合液清洗4次，,用40mL正己烷清洗复合凝胶2次，每次8h。最后将复合凝胶分别在50℃下干燥2h，在80℃下干燥2h，在100℃下干燥2h，在150℃下干燥2h，升温速率为1℃/min，然后随炉冷却，得到以柔性化学键相结合的纤维复合气凝胶材料。
本实施例所制得的气凝胶复合材料的密度为0.192g/cm3，孔隙率为90.2％，比表面积为742m2/g，孔径范围为2～50nm，导热系数为0.022W/(m·K)，抗压强度为4MPa。
本实施例通过硅烷偶联剂制备带有氨基官能团的溶胶和接枝环氧基官能团玻璃棉，使溶胶中的氨基官能团与玻璃棉上的环氧基官能团发生反应，两者以化学键的形式结合在一起，通过常压干燥制备气凝胶的复合材料，不仅既增强了气凝胶复合材料的机械性能，同时避免了现有技术中因为通过物理吸附结合而导致的结合不牢容易发生散落的现象。
实施例2
取4g玻璃纤维，浸入由60mL 98％H2SO4和20mL 30％H2O2组成的“食人鱼溶液”中，刻蚀30min，然后用去离子水清洗，直至将“食人鱼溶液”清洗掉，然后在120℃下干燥2h，得到表面羟基化的玻璃纤维。
将硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入甲醇和去离子水混合溶液中，搅拌24h，制备出硅烷偶联剂水解液。其中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水和甲醇的体积比为1：8：1。
利用上述硅烷偶联剂水解液浸渍表面羟基化的玻璃纤维，超声60min，然后在120℃下干燥4h，使玻璃纤维表面的羟基与水解的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的羟基反应，得到表面接枝环氧基的玻璃纤维。其中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与玻璃纤维的质量比为1：10。
取前驱体正硅酸乙酯，将正硅酸乙酯、乙醇和去离子水按摩尔比1：5：9，配制成混合溶液，并加入0.1mol/L的醋酸调节混合溶液的PH＝2，使正硅酸乙酯水解3h，得到正硅酸乙酯水解液。同时，将乙醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷摩尔比为1：0.15混合，搅拌5min，配置成硅烷偶联剂稀释液，即γ-氨丙基三乙氧基硅烷稀释液，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷稀释液缓慢滴入正硅酸乙酯水解液中，继续搅拌10min后，得到含有氨基的有机官能团溶胶，将含有氨基的有机官能团溶胶浸渍表面接枝环氧基的玻璃纤维，直至凝胶，使氨基与环氧基反应，即玻璃纤维与气凝胶以柔性化学键的形式结合在一起，制备出气凝胶复合玻璃纤维材料。
将气凝胶复合玻璃纤维材料浸泡在50mL的乙醇溶液中，在50℃下老化24h，老化后复合凝胶在40mL的异丙醇中置换8h，然后分别在异丙醇体积分数为75％，50％和25％的异丙醇和正己烷的混合溶液中置换8h，最后在40mL正己烷溶液中置换8h。然后在10mL的六甲基二硅氮烷和40mL的正己烷混合溶液中，在50℃下进行表面处理24h，用异丙醇体积分数20％的异丙醇和正己烷混合液清洗3次，用40mL正己烷清洗复合凝胶2次，每次8h。最后将复合凝胶分别在50℃下干燥2h，在80℃下干燥2h，在100℃下干燥2h，在150℃下干燥2h，升温速率为3℃/min，然后随炉冷却，得到以化学键结合的纤维复合气凝胶材料。
所制的气凝胶复合材料的密度为0.213g/cm3，孔隙率为89.1％，比表面积为709m2/g，孔径分布主要在2～50nm，导热系数为0.03W/(m·K)，抗压强度为3.2MPa。
本实施例通过硅烷偶联剂制备带有氨基官能团的溶胶和接枝环氧基官能团玻璃纤维，使溶胶中的氨基官能团与玻璃纤维上的环氧基官能团发生反应，两者以化学键的形式结合在一起，通过常压干燥制备气凝胶的复合材料，不仅既增强了气凝胶复合材料的机械性能，同时避免了现有技术中因为通过物理吸附结合而导致的结合不牢容易发生散落的现象。
实施例3
取4g玻璃纤维，浸入由60mL 98％H2SO4和20mL 30％H2O2组成的“食人鱼溶液”中，刻蚀60min，然后用去离子水清洗，直至将“食人鱼溶液”清洗掉，然后在120℃下干燥4h，得到表面羟基化的玻璃纤维。
将硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇和去离子水混合溶液中，搅拌2h，制备出硅烷偶联剂水解液，其中γ-氨丙基三乙氧基硅烷、水和乙醇的体积比为1：4：9。
利用上述硅烷偶联剂水解液浸渍表面羟基化的玻璃纤维，超声30min，然后在120℃下干燥3h，使玻璃纤维表面的羟基与水解的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的羟基反应，得到表面接枝氨基的玻璃纤维。其中γ-氨丙基三乙氧基硅烷与玻璃纤维的质量比为1：50。
取前驱体正硅酸甲酯，将正硅酸甲酯、乙醇和去离子水按摩尔比1：7：5，配制成混合溶液，并加入0.1mol/L的醋酸调节混合溶液的pH＝4，使正硅酸甲酯水解0.5h。同时，将乙醇和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按摩尔比为3：0.15混合，搅拌5min，配置成硅烷偶联剂稀释液，即γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷稀释液，将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷稀释液缓慢滴入正硅酸甲酯水解液中，继续搅拌10min，得到含有环氧基的有机官能团溶胶，将该含有环氧基的有机官能团溶胶浸渍表面接枝氨基的玻璃纤维，直至凝胶，使氨基与环氧基反应，即玻璃纤维与气凝胶以柔性化学键的形式结合在一起，制备出气凝胶复合玻璃纤维材料。
将气凝胶复合玻璃纤维材料浸泡在50mL的乙醇溶液中，在50℃下老化48h，老化后复合凝胶在40mL的异丙醇中置换8h，然后分别在异丙醇体积分数为75％，50％和25％的异丙醇和正己烷的混合溶液中置换8h，最后在40mL正己烷溶液中置换8h。然后在10mL的六甲基二硅氮烷和60mL的正己烷混合溶液中，在50℃下进行表面处理24h，用异丙醇体积分数20％的异丙醇和正己烷混合液清洗5次，用60mL正己烷清洗复合凝胶3次，每次8h。最后将复合凝胶分别在50℃下干燥2h，在80℃下干燥2h，在100℃下干燥2h，在150℃下干燥2h，升温速率为1℃/min，然后随炉冷却，得到以化学键结合的纤维复合气凝胶材料。
所制的气凝胶复合材料的密度为0.24g/cm3，孔隙率为87.6％，比表面积为643m2/g，孔径分布主要在2～50nm，导热系数为0.034W/(m·K)，抗压强度为3.8MPa。
本实施例通过硅烷偶联剂制备带有氨基官能团的溶胶和接枝环氧基官能团玻璃纤维，使溶胶中的环氧基官能团与玻璃纤维上的氨基官能团发生反应，两者以化学键的形式结合在一起，通过常压干燥制备气凝胶的复合材料，不仅既增强了气凝胶复合材料的机械性能，同时避免了现有技术中因为通过物理吸附结合而导致的结合不牢容易发生散落的现象。
实施例4
取4g玻璃棉，浸入由60mL 98％H2SO4和20mL 30％H2O2组成的“食人鱼溶液”中，刻蚀2h，然后用去离子水清洗，直至将“食人鱼溶液”清洗掉，然后在120℃下干燥2h，得到表面羟基化的玻璃棉。
将硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入甲醇和去离子水混合溶液中，搅拌64h，制备出硅烷偶联剂水解液。其中γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、水和甲醇的体积比为1：8：3。
利用上述硅烷偶联剂水解液浸渍表面羟基化的玻璃棉，超声30min，然后在120℃下干燥1h，使玻璃棉表面的羟基与水解的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的羟基反应，得到表面接枝丙烯酰氧基的玻璃棉。其中γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与玻璃棉的质量比为1：50。
取前驱体正硅酸乙酯，将正硅酸乙酯、乙醇和去离子水按按摩尔比为1：5：5，配制成混合溶液，并加入0.1mol/L的醋酸调节混合溶液的pH＝2，使正硅酸乙酯水解1h。同时，取乙醇，将乙醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷按摩尔比5：0.2混合，搅拌5min，配置成硅烷偶联剂稀释液，即γ-氨丙基三乙氧基硅烷，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷缓慢滴入正硅酸乙酯水解液中，继续搅拌10min，得到含有氨基的有机官能团溶胶，将含有氨基的有机官能团溶胶浸渍表面接枝丙烯酰氧基的玻璃棉，直至凝胶，使氨基与丙烯酰氧基反应，即玻璃棉与气凝胶以柔性化学键的形式结合在一起，制备出气凝胶复合玻璃棉材料。
将气凝胶复合玻璃棉材料浸泡在50mL的乙醇溶液中，在50℃下老化24h，老化后复合凝胶在40mL的异丙醇中置换16h，然后分别在异丙醇体积分数为75％，50％和25％的异丙醇和正己烷的混合溶液中置换16h，最后在40mL正己烷溶液中置换16h。然后在10mL的六甲基二硅氮烷和40mL的正己烷混合溶液中，在50℃下进行表面处理24h，用异丙醇体积分数20％的异丙醇和正己烷混合液清洗1次，用40mL正己烷清洗复合凝胶2次，每次8h。最后将复合凝胶分别在50℃下干燥2h，在80℃下干燥2h，在100℃下干燥2h，在150℃下干燥2h，升温速率为1℃/min，然后随炉冷却，得到以化学键结合的纤维复合气凝胶材料。
本实施例所制的气凝胶复合材料的密度为0.22g/cm3，孔隙率为88.7％，比表面积为734m2/g，孔径分布主要在2～50nm，导热系数为0.028W/(m·K)，抗压强度为3.2MPa。
本实施例通过硅烷偶联剂制备带有氨基官能团的溶胶和接枝丙烯酰氧基官能团玻璃棉，使溶胶中的氨基官能团与玻璃棉上的丙烯酰氧基官能团发生反应，两者以化学键的形式结合在一起，通过常压干燥制备气凝胶的复合材料，不仅既增强了气凝胶复合材料的机械性能，同时避免了现有技术中因为通过物理吸附结合而导致的结合不牢容易发生散落的现象。
实施例5
取4g玻璃棉，浸入由60mL 98％H2SO4和20mL 30％H2O2组成的“食人鱼溶液”中，刻蚀2h，然后用去离子水清洗，直至将“食人鱼溶液”清洗掉，然后在120℃下干燥2h，得到表面羟基化的玻璃棉。
将硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入甲醇和去离子水混合溶液中，搅拌24h，制备出硅烷偶联剂水解液。其中γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、水和甲醇的体积比为1：10：7。
利用上述硅烷偶联剂水解液浸渍表面羟基化的玻璃棉，超声2h，然后在120℃下干燥2h，使玻璃棉表面的羟基与水解的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的羟基反应，得到表面接枝丙烯酰氧基的玻璃棉。其中γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与玻璃棉的质量比为1：1。
取前驱体水玻璃，将水玻璃、乙醇和去离子水按摩尔比1：3：1，配制成混合溶液，并加入0.1mol/L的醋酸调节混合溶液的pH＝2，使水玻璃水解1h，得到水玻璃水解液。同时，取乙醇，将乙醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷按摩尔比7：0.2混合，搅拌5min，配置成硅烷偶联剂稀释液，即γ-氨丙基三乙氧基硅烷稀释液，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷缓慢滴入正硅酸乙酯水解液中，继续搅拌10min后，得到含有氨基的有机官能团溶胶，将含有氨基的有机官能团溶胶浸渍表面接枝丙烯酰氧基的玻璃棉，直至凝胶，使氨基与丙烯酰氧基反应，即玻璃棉与气凝胶以柔性化学键的形式结合在一起，制备出气凝胶玻璃棉复合材料。
将气凝胶玻璃棉复合材料浸泡在50mL的乙醇溶液中，在50℃下老化36h，老化后复合凝胶在40mL的异丙醇中置换10h，然后分别在异丙醇体积分数为75％，50％和25％的异丙醇和正己烷的混合溶液中置换16h，最后在40mL正己烷溶液中置换16h。然后在10mL的六甲基二硅氮烷和20mL的正己烷混合溶液中，在50℃下进行表面处理24h，用异丙醇体积分数20％的异丙醇和正己烷混合液清洗2次，用40mL正己烷清洗复合凝胶5次，每次16h。最后将复合凝胶分别在50℃下干燥2h，在80℃下干燥2h，在100℃下干燥2h，在150℃下干燥2h，升温速率为1℃/min，然后随炉冷却，得到以化学键结合的纤维复合气凝胶材料。
本实施例所制的气凝胶复合材料的密度为0.21g/cm3，孔隙率为89.2％，比表面积为649m2/g，孔径分布主要在2～50nm，导热系数为0.032W/(m·K)，抗压强度为3MPa。
本实施例通过硅烷偶联剂制备带有氨基官能团的溶胶和接枝丙烯酰氧基官能团玻璃棉，使溶胶中的氨基官能团与玻璃棉上的丙烯酰氧基官能团发生反应，两者以化学键的形式结合在一起，通过常压干燥制备气凝胶的复合材料，不仅既增强了气凝胶复合材料的机械性能，同时避免了现有技术中因为通过物理吸附结合而导致的结合不牢容易发生散落的现象。
本发明中，除了上述实施例中的前驱体，和可以采用工业硅溶胶、粉煤灰等作为前驱体。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.制备表面羟基化的纤维材料：将纤维材料浸入食人鱼溶液中进行蚀刻，然后清洗、干燥；
步骤2.制备硅烷偶联剂的水解液：将硅烷偶联剂加入醇溶剂和去离子水混合溶液中，搅拌2～64h；
步骤3.制备表面接枝有机官能团的纤维材料：将所述硅烷偶联剂的水解液浸渍所述表面羟基化的纤维材料，超声0.5～2h，在120℃下干燥1～4h；
步骤4.气凝胶复合材料的制备：
将前驱体在去离子水和乙醇中水解，调节溶液pH值为2～4，水解0.5～3h，制备出前驱体水解液；
将乙醇和硅烷偶联剂混合搅拌，制备出硅烷偶联剂稀释液；
将所述硅烷偶联剂稀释液滴入所述前驱体水解液中，搅拌均匀，进行缩聚反应，得到有机官能团溶胶；
将所述有机官能团溶胶浸渍所述表面接枝有机官能团的纤维材料，直至凝胶，得所述气凝胶复合材料；
步骤5.对所述气凝胶复合材料依次进行老化、置换、表面处理、清洗、干燥和冷却处理；
其中，步骤4中的所述硅烷偶联剂稀释液中所述乙醇和所述硅烷偶联剂的摩尔比为(1～7)：(0.05～0.20)。
2.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征在于，所述纤维材料为玻璃棉或玻璃纤维，步骤1中进行蚀刻0.5～2h，用去离子水清洗，120℃下干燥2～4h。
3.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征在于，所述食人鱼溶液由98％H2SO4和30％H2O2按体积比3:1组成。
4.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中至少一种。
5.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征在于，步骤2中所述硅烷偶联剂、所述去离子水和所述醇溶剂的体积比为1：(4～10)：(1～9)。
6.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征在于，步骤3中所述硅烷偶联剂的质量与所述纤维材料的质量比为1：(1～50)。
7.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征在于，步骤4中的前驱体为水玻璃、正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征在于，步骤4中的所述前驱体、所述去离子水和所述乙醇的摩尔比为1：(3～7)：(1～9)。
9.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征在于，步骤5的具体步骤为：
老化：将所述气凝胶复合材料放入50ml乙醇中，在50℃水浴锅中老化24～48h；
置换：将经老化处理的所述气凝胶复合材料在异丙醇中置换8～16h，然后分别在异丙醇体积分数为75％，50％和25％的异丙醇和正己烷的混合溶液中置换8～16h，最后在正己烷溶液中置换8～16h；
表面处理：经置换后，使用体积比为1:(2～6)的六甲基二硅氮烷和正己烷混合溶液在50℃下进行表面改性；
清洗：用异丙醇体积分数20％的异丙醇和正己烷混合液清洗3～5次，每次8～16h，最后用正己烷溶液清洗2～5次，每次8～16h；
干燥：将清洗后的所述气凝胶复合材料分别在50℃下干燥2h，在80℃下干燥2h，在100℃下干燥2h，在150℃下干燥2h，升温速率为1～5℃/min；
冷却：随炉冷却。
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